GBT 33584.4-2017 海水冷卻水質(zhì)要求及分析檢測方法 第4部分：硫酸鹽的測定

海水冷卻水質(zhì)要求及分析檢測方法第4部分：硫酸鹽的測定2017-05-12發(fā)布2017-12-01實(shí)施IGB/T33584《海水冷卻水質(zhì)要求及分析檢測方法》分為6個部分：——第5部分：溶解固形物的測定；——第6部分：異氧菌的測定。本部分為GB/T33584的第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由國家海洋局提出。本部分由全國海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC283)歸口。本部分由國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所負(fù)責(zé)起草。1海水冷卻水質(zhì)要求及分析檢測方法第4部分：硫酸鹽的測定警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。GB/T33584的本部分規(guī)定了海水冷卻水質(zhì)要求和采用分光光度計比濁法測定海水冷卻水中硫酸鹽含量的方法。本部分適用于海水冷卻水中硫酸鹽含量在1000mg/L～6000mg/L(以SO?-計)的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管3水質(zhì)要求海水冷卻水主要水質(zhì)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1海水冷卻水主要水質(zhì)要求允許值鈣離子(Ca2+)mg/L鎂離子(Mg2+)mg/L鋅離子(Zn2+)mg/L氯化物(Cl-)mg/L硫酸鹽(SO-)mg/L溶解固形物異氧菌注1:Ca2+、Mg2+、Cl-、SO、異氧菌的允許值引自GB/T23248—2009的6.1.2和6.1.3。注2:Zn2+的允許值引自GB8978—1996中表4第二類污染物最高允許排放濃度一級標(biāo)準(zhǔn)。注3:溶解固形物的允許值依據(jù)實(shí)際海水冷卻工程最大濃縮倍數(shù)N=2.5倍確定。2GB/T33584.4—20174原理本方法為硫酸鋇懸濁液比濁法，在濃度較低情況下，穩(wěn)定懸濁液的吸光度與待測物濃度之間的關(guān)系可以用比耳定律來描述，即：式中：S——吸光度；e——吸光系數(shù)；b——光程；c——待測物濃度。在實(shí)驗(yàn)條件確定下，S=kc(k=eb)。5試劑和材料除非另有說明，在分析中化學(xué)試劑僅使用分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。5.1氯化鋇(BaCl?·2H?O):在研缽中研細(xì)至20目～70目。5.2鹽酸(36%)。5.3甘油-酸溶液：量取50mL鹽酸，加水100mL溶解，加入250mL甘油混合，用水稀釋至500mL。5.4氯化鈉溶液(5mol/L):稱取292.25g氯化鈉，加蒸餾水溶解，稀釋至1000mL。5.5硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(以SO?計，1mg/mL):將優(yōu)級純無水硫酸鈉在110℃~130℃烘干至恒重。準(zhǔn)確稱取1.479g,用少量蒸餾水溶解后移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。6儀器6.1分光光度計：帶有2cm比色皿。6.2電磁攪拌器。6.3秒表：最小單位0.1s。6.4天平：感量0.1mg。6.5烘箱。6.6單標(biāo)線容量瓶：容量100mL、500mL、1000mL,符合GB/T12806A級的要求。6.7分度吸量管：5mL、10mL,符合GB/T12807的要求。6.8單標(biāo)線吸量管：容量1mL、2mL,符合GB/T12808A級的要求。6.9纖維濾膜：孔徑0.45μm。6.10一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器與器皿。7分析步驟7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制7.1.1分別移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、8mL的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.5),注入一組100mL容量瓶中，加入5mL甘油-酸溶液和50mL氯化鈉溶液，用蒸餾水稀釋至100mL,混勻。此系列溶液中硫酸鹽的含量分別為0mg、1mg、2mg、3mg、4mg、5mg、6mg、8mg。7.1.2在上述溶液中逐個加入0.30g±0.01g氯化鋇和同等大小的磁力轉(zhuǎn)子，搖勻后放在電磁攪拌器上攪拌3min(以秒表計時)。在每個溶液配制中攪拌應(yīng)保持一致。7.1.3將按上述步驟處理的硫酸鹽含量為0mg的溶液注入2cm比色皿中，在425nm波長下調(diào)節(jié)吸光度為0.00。依次測定其他懸濁液吸光度。攪拌結(jié)束5min內(nèi)讀數(shù)。將吸光度與其相對應(yīng)的硫酸鹽含量(mg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。注：硫酸鋇懸濁液對透射光的消減量與吸光度成正相關(guān)。7.2水樣的測定7.2.1采用0.45μm的濾膜過濾海水冷卻水水樣。7.2.2單標(biāo)線吸量管移取2mL過濾后水樣注入100mL容量瓶中，按照7.1.1配制空白試樣。將此溶液注入2cm比色皿中，在425nm波長下調(diào)節(jié)吸光度為0.00。移取相同體積水樣按7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制過程，測定吸光度。查標(biāo)準(zhǔn)曲線，可得水樣中硫酸鹽的含量。硫酸鹽含量大于4000mg/L時，取樣量宜8結(jié)果計算硫酸鹽含量以質(zhì)量濃度p計，單位為mg/L,按式(1)計算： (1)式中：m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得SO?-的質(zhì)量，單位為毫克(mg);V——移取水樣的體積，單位為毫升(mL)。計算結(jié)果表示到個位。9準(zhǔn)確度精