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中華人民共和國(guó)紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布I1GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方2見表1。一等品合格品1黏度/(mPa·s)2水不溶物/%3鈣離子含量/%4白度/%≥567黏度是指水分含量15%時(shí)的濕基黏度。°M?為黏度中心值,范圍為300mPa·s~400mPa·s,也可根據(jù)供需雙方協(xié)商確定。按GB1886.243—2016附錄A中A.3的規(guī)定執(zhí)行,海藻酸鈉濃度3按GB/T9724規(guī)定執(zhí)行。表1中項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。表1中項(xiàng)目以及結(jié)構(gòu)組成(G/M)、相對(duì)分子質(zhì)量分布(M。/M)為45A.4.2馬弗爐:最高溫度為1000℃。A.5.1準(zhǔn)確稱取約1.0g已知水分含量(w)的試樣,質(zhì)量記為m,置于預(yù)先(650±25)℃處理至恒重的6A.5.3用移液管準(zhǔn)確移取10mL待測(cè)濾液于燒杯中,加入5mL氫氧化鉀溶液(A.3.(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.3.3)的體積V。W—鈣離子含量,%;A.7重復(fù)性兩個(gè)平行樣測(cè)定結(jié)果相差不得超過5%,否則重新測(cè)定。7(規(guī)范性附錄)海藻酸鈉白度的測(cè)定B.1范圍本附錄規(guī)定了纖維用海藻酸鈉白度的測(cè)定方法。本附錄適用于纖維用海藻酸鈉。B.2原理模擬D65光源、漫射/垂直(d/0)光學(xué)幾何條件下,測(cè)定試樣對(duì)主波長(zhǎng)457nm藍(lán)光的漫反射因數(shù)(%),表示白度測(cè)定結(jié)果。B.3儀器——白度測(cè)定儀B.3.1幾何條件B.3.1.1以漫射球?qū)υ嚇勇湔彰鳌G蛑睆讲恍∮?00mm,球內(nèi)孔隙面積的總和不超過球內(nèi)反射整球面積的10%。B.3.1.2試樣孔直徑不小于20mm。B.3.1.3在漫反射球內(nèi)壁設(shè)光澤吸收器,消除了試樣鏡面反射光的影響。B.3.2光譜特性B.3.2.1模擬D65標(biāo)準(zhǔn)光源照明,特別是有與D65光源同樣豐富的紫外輻射含量,定期用帶熒光的標(biāo)準(zhǔn)板對(duì)儀器光源的紫外輻射含量進(jìn)行校準(zhǔn)。B.3.2.2R457濾光片,該濾光片與儀器的光源、透鏡、球壁和接受器的光譜特性相匹配,給出主波長(zhǎng)±0.5nm,半波寬44nm的光譜分布特性。B.3.3儀器的誤差值B.3.3.1示值漂移小于或等于0.2。B.3.3.2示值誤差小于或等于1.0。B.3.3.3重復(fù)性誤差小于或等于0.2。B.3.4標(biāo)準(zhǔn)黑筒B.3.5標(biāo)準(zhǔn)工作白度板需要定期校準(zhǔn),時(shí)間符合JJG512有關(guān)規(guī)定。89(規(guī)范性附錄)海藻酸鈉結(jié)構(gòu)組成的測(cè)定C.1范圍本附錄規(guī)定了海藻酸鈉結(jié)構(gòu)組成的測(cè)定方法——固態(tài)13C核磁共振法。本附錄適用于纖維用海藻酸鈉。C.2原理對(duì)纖維用海藻酸鈉進(jìn)行固態(tài)3C核磁共振法測(cè)試得到相應(yīng)的圖譜,根據(jù)古羅糖醛酸(G單元)和甘露糖醛酸(M單元)在圖譜中吸收峰面積的大小,計(jì)算古羅糖醛酸含量(Fo)、甘露糖醛酸含量(Fm)、以及古羅糖醛酸與甘露糖醛酸含量比值(G/M),古羅糖醛酸與甘露糖醛酸含量比值(G/M)即海藻酸鈉結(jié)構(gòu)組成(G/M)。C.3儀器13C魔角旋轉(zhuǎn)核磁共振譜儀(13CCP-MASNMR)。C.4測(cè)定步驟取1g~2g海藻酸鈉粉末,采用魔角旋轉(zhuǎn)(MagicAngleSpinning,縮寫MAS)技術(shù)進(jìn)行核磁共振測(cè)試,轉(zhuǎn)速為5000Hz,測(cè)試時(shí)間為1h。C.5結(jié)果計(jì)算參考譜圖見圖C.1。其中,化學(xué)位移在90~60之間的5個(gè)峰的積分強(qiáng)度與G/M比值有關(guān),按位移從大到小將5個(gè)峰G=A+D+EM=B+C
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