色譜儀器的檢定方法與標(biāo)準(zhǔn) 色譜儀解決方案

第第頁(yè)色譜儀器的檢定方法與標(biāo)準(zhǔn)色譜儀解決方案色譜儀檢定的特點(diǎn)檢定時(shí)間長(zhǎng)檢定一臺(tái)色譜儀一般需要3—5個(gè)小時(shí)，時(shí)間較長(zhǎng)。色譜儀在運(yùn)行前首先要進(jìn)行1—2小時(shí)的預(yù)熱，否則儀器的基線難以穩(wěn)定。另外在在檢定過(guò)程中，基線和重復(fù)性的檢定也都需要較長(zhǎng)的時(shí)間。儀器型號(hào)繁多、操作多而雜色譜儀在運(yùn)行前，需要更換色譜柱、流動(dòng)相，啟動(dòng)泵和檢測(cè)器，并對(duì)衰減、流速、紙速等進(jìn)行設(shè)置，所以操作比較多而雜。另外，色譜儀的型號(hào)比較多，各種型號(hào)色譜儀的操作界面都不盡相同，尤其是計(jì)算機(jī)工作站的引入，使得各種型號(hào)色譜儀的操作差別更大。維護(hù)和修理困難色譜儀的內(nèi)部電路特別多而雜，而且零部件的更換必需使用相應(yīng)廠家生產(chǎn)的配套產(chǎn)品，因而維護(hù)和修理比較困難。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是緊要的計(jì)量裝置不論是氣相色譜儀，還是液相色譜儀，基線噪聲、基線漂移、最小檢測(cè)濃度都是三個(gè)緊要的指標(biāo)，而對(duì)它們的檢定只需使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即可進(jìn)行分布不均衡

色譜儀檢定的方法1、液相色譜儀試驗(yàn)室液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)記錄處理裝置等幾部分構(gòu)成的分析儀器。圖3是典型的液相色譜儀構(gòu)成方框圖。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和流動(dòng)相間調(diào)配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異，將各組分分別后進(jìn)行檢測(cè)，并依據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。緊要檢定項(xiàng)目：泵流量設(shè)定值誤差SS、流量穩(wěn)定性誤差檢定輸液系統(tǒng)定性、定量重復(fù)性最小檢測(cè)濃度、基線噪聲、基線漂移關(guān)于最小檢測(cè)濃度的檢定，規(guī)程規(guī)定“在靜態(tài)條件下，用注射器注入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”然后用最小檢測(cè)限公式計(jì)算，得出結(jié)論（所謂靜態(tài)條件，即在不開(kāi)泵的情況下，把樣品直接注入樣品池）。但由于近年來(lái)液相色譜儀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)有了較大的更改，尤其是計(jì)算機(jī)工作站的引入，使它的超作方式更為簡(jiǎn)化。因而，原來(lái)規(guī)程所規(guī)定的檢測(cè)方法已不在適用。對(duì)于它的檢定應(yīng)在動(dòng)態(tài)條件下（即正常的開(kāi)機(jī)進(jìn)樣情況），注入20ΜL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后用最小檢測(cè)限公式進(jìn)行計(jì)算。若儀器的進(jìn)樣筏小于20ΜL應(yīng)把測(cè)得的峰高換算成20ΜL時(shí)的峰高（20ΜL/進(jìn)樣筏容量*所測(cè)峰高）。以上測(cè)量方法與即將出版的液相色譜儀新檢定規(guī)程上的方法是相同的。至于基線噪聲和基線漂移依照規(guī)程所規(guī)定的條件對(duì)儀器進(jìn)行設(shè)定后，使儀器空走半小時(shí)即可在色譜圖中讀出。單位AU是一個(gè)紫外吸取的單位，一般它與單位MV是相對(duì)應(yīng)的，假如儀器色譜圖上顯示的單位是MV，可以通過(guò)查找儀器說(shuō)明書(shū)找到換算關(guān)系。檢定原理：依據(jù)JJG705—90《試驗(yàn)室液相色譜儀計(jì)量檢定規(guī)程》。檢定周期：兩年2、氣相色譜儀氣相色譜儀是依據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或調(diào)配系數(shù)的不同隨載氣移動(dòng)而進(jìn)行分別的儀器。分別后的組分按保留時(shí)間的先后次序進(jìn)入檢測(cè)器，并自動(dòng)記錄檢測(cè)信號(hào)，依據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路掌控系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)構(gòu)成。

緊要檢定項(xiàng)目：載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度、檢測(cè)限

檢定原理：依據(jù)JJG700—1999《氣相色譜儀計(jì)量檢定規(guī)程》。關(guān)于色譜儀外氣路的連接

1、減壓閥的安裝

有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒(méi)有的則要購(gòu)買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)猓諝夂蜌錃怃撈可献⒁鈿錃鉁p壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封、，旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)整手柄即旋松、，打開(kāi)鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)適時(shí)排出用墊圈或生料帶密封、，有時(shí)高壓閥也會(huì)漏，要注意。然后旋動(dòng)調(diào)整手柄將余氣排掉。

2、外氣路連接法

把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的接受不銹鋼管φ2×0.5mm、，有的接受耐壓塑料管φ3×0.5mm、。接受塑料管簡(jiǎn)單操作，所以一般接受塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管φ2×20mm和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長(zhǎng)度視需要而定，不宜過(guò)長(zhǎng)，然后用塑料管把氣源和儀器氣體進(jìn)口、連接起來(lái)。

3、外氣路的檢漏

把主機(jī)氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開(kāi)啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)整減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓