氣相色譜操作規(guī)程-

安捷倫6890N〔FID〕氣相色譜操作規(guī)程一、目的規(guī)范安捷倫6890N〔FID〕氣相色譜儀的操作規(guī)程，確保儀器的準(zhǔn)確操作，以獲取準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)。二、制定依據(jù)本規(guī)范的制定參照年版要求，安捷倫6890N〔FID〕氣相色譜儀使用說明書。三、適用范圍本操作規(guī)程適用于安捷倫6890N〔FID〕氣相色譜儀的操作。四、責(zé)任人課題組長：負(fù)責(zé)儀器的全面管理控制使用，監(jiān)督儀器操作人員嚴(yán)格按照此規(guī)程進(jìn)行操作。操作人員：嚴(yán)格按照此規(guī)程進(jìn)行操作，負(fù)責(zé)儀器的清潔、維護(hù)。五、相關(guān)定義無六、工作程序1.1開機(jī)1檢查色譜柱是否安裝正確。1打開載氣，然后打開支持氣體氫氣和氧氣。1.1.3打開安捷倫6890N〔FID〕氣相色譜儀，等待自檢通過，直至控制面板顯示：PoweronRestar,ovenwaitingforotherreadiness.PressINFOformore.1.1.4打開Chemstation工作站。1.1.4.1在View選項(xiàng)中勾選：MethodandRunControl，ShowTopToolbar,ShowStatusToolbar，SamplingDiagram，Instrumentdiagram，ChemstationStatusCommandline選項(xiàng)，使其在主面板顯示。1.1.4.2點(diǎn)示Instrumentdiagram面板上的任意圖標(biāo)，如〔oven〕進(jìn)入儀器設(shè)置界面。─點(diǎn)擊Columns圖標(biāo)，檢查色譜柱型號(hào)及信息是否與實(shí)際相符，假設(shè)不符，點(diǎn)擊右側(cè)Change選項(xiàng)，進(jìn)行色譜柱設(shè)置。─點(diǎn)擊InstallColumn，檢查是否有所需要的色譜柱信息。假設(shè)有，將合適的色譜柱點(diǎn)擊確認(rèn)后，點(diǎn)擊OK確認(rèn)；假設(shè)沒有合適的色譜柱，則點(diǎn)擊Add，新建色譜柱信息。─在Inventory#fornewcolumn中輸入色譜柱名稱，點(diǎn)擊OK進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定界面。─點(diǎn)擊AddNewColumnToInventory進(jìn)行具體的信息設(shè)置。新建的參數(shù)應(yīng)與色譜柱銘牌上的參數(shù)相符。─上述操作完成后，點(diǎn)擊OK，后點(diǎn)擊InstallAsColumn。─點(diǎn)擊Mode，選擇載氣流動(dòng)模式：一般為ConstFlow，恒流。─點(diǎn)擊Inlet，選擇進(jìn)樣口，需與實(shí)際相符。─點(diǎn)擊Detector，選擇檢測(cè)器，需與實(shí)際相符。─在Flow選項(xiàng)中設(shè)置流速，假設(shè)數(shù)字顏色為藍(lán)色，則在推舉流速范圍之內(nèi)。─點(diǎn)擊Inlet，在界面右側(cè)選擇進(jìn)樣口：Front或者Back。─在Mode選項(xiàng)中選擇分流模式：一般選擇Split。─在Gas選項(xiàng)中選擇載氣類型：此處需與實(shí)際用氣相符。─勾選Heater，Pressure，TotalFlow，設(shè)置相應(yīng)數(shù)值。─在SplitRatio選項(xiàng)中設(shè)置分流比。─在SplitFlow選項(xiàng)中設(shè)置分流氣體流速。─如果需要使用省氣模式，可勾選GasSaver選項(xiàng)并設(shè)置。─在右側(cè)選擇另一個(gè)進(jìn)樣口，檢查其設(shè)置，如果該進(jìn)樣口為閑置狀態(tài)，則不要勾選Heater，Pressure，TotalFlow中的任何選項(xiàng)。1.1.4.3─點(diǎn)擊OvenTemp圖標(biāo)，勾選On，設(shè)置老化溫度〔比色譜柱最高使用溫度低10～20℃〕。─在Equilibrationmin選項(xiàng)中設(shè)置平衡時(shí)間，通常默認(rèn)值是3min。1.1.4.4─點(diǎn)擊Detector圖標(biāo)，在右側(cè)選擇檢測(cè)器位置：Front或者Back。─勾選Heater，H2Flow,AirFlow,MakeupFlow,Flame，Electrometer。─設(shè)置Heater溫度為實(shí)際檢測(cè)溫度。─設(shè)置氫氣和壓縮空氣，其比例均為氫氣：空氣=1:10，一般為40:400。─在MakeupFlow選項(xiàng)中選擇氣體類型，與載氣相同。1.1.4.5假設(shè)確定全部設(shè)置，請(qǐng)點(diǎn)擊OK。達(dá)到平衡溫度后系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)點(diǎn)火。假設(shè)點(diǎn)火失敗，在Detector中選擇點(diǎn)擊Reignite進(jìn)行重新點(diǎn)火。方法設(shè)置.1方法篩選色譜柱選擇：常用的色譜柱有HP-1〔非極性〕，DB-624〔弱極性〕，DB-wax〔強(qiáng)極性〕。依據(jù)所測(cè)樣品的極性選擇，極性相近的色譜柱，如待測(cè)樣品為未知極性的樣品，可嘗試使用DB-624.溫度條件選擇：包括恒溫柔梯度升溫兩種。單一樣品可使用恒溫測(cè)定，復(fù)雜樣品建議選用梯度升溫，但在分開度及分開時(shí)間均有確保時(shí)，也可使用恒溫。─關(guān)于復(fù)雜的樣品，可先設(shè)一個(gè)較低的溫度，稍作保留后升至高溫，如30℃堅(jiān)持2min，以20℃/min的速度升至180℃，堅(jiān)持10min。然后依據(jù)所得譜圖再作進(jìn)一步調(diào)整。─出峰時(shí)間的預(yù)算：一般出峰時(shí)間與組分沸點(diǎn)呈正比關(guān)系〔即沸點(diǎn)越高出峰越晚〕，但同時(shí)需要合計(jì)分子極性，極性與色譜柱填料極性越接近，出峰越晚。─一個(gè)較好的升溫程序，應(yīng)在確保分開度的前提下盡量減少分析時(shí)間。─升溫會(huì)引起基線漂移，在180℃以上時(shí)比較顯然，因此需要合計(jì)分步檢測(cè)，尤其是殘留溶劑中有DMF的狀況。.1.3載氣流速條件選擇：分開度不夠時(shí)，可以降低流速；分析時(shí)間過長時(shí)，可以升高流速。流速應(yīng)設(shè)置在推舉范圍內(nèi)。進(jìn)樣口設(shè)置─依據(jù)一般經(jīng)驗(yàn)，進(jìn)樣口溫度等于待分析組分最高沸點(diǎn)減去30℃左右時(shí)即可完全汽化。Eg：A物質(zhì)沸點(diǎn)為150℃，進(jìn)樣口溫度≥120℃。─常用的分流比為10:1～30:1，適當(dāng)?shù)姆至鞅瓤梢詼p少實(shí)際進(jìn)樣量，優(yōu)化峰型。檢測(cè)器溫度越高則儀器越靈敏，一般為200℃～300℃。儲(chǔ)存方法在Method選項(xiàng)卡中選擇SaveMethod覆蓋現(xiàn)有方法，選擇SaveMethodAs可以改換方法名稱并儲(chǔ)存方法。樣品.1樣品信息設(shè)置：在RunControl選項(xiàng)卡中選擇SampleInfo進(jìn)入信息設(shè)置界面。.選擇Prefix/Counter預(yù)置式編號(hào)或選擇Manual手動(dòng)編號(hào)。─注意：該版本工作站有可能覆蓋舊數(shù)據(jù)，因此在設(shè)置編號(hào)時(shí)應(yīng)仔細(xì)檢查是否有同名文件或按序列運(yùn)行時(shí)可能被覆蓋的文件。在Subdirectory中設(shè)置儲(chǔ)存的文件夾。在Signal中填寫相應(yīng)信息，Profix為前綴，Counter為計(jì)數(shù)器。在SampleParameters中填寫樣品相關(guān)信息。以上信息確認(rèn)完全后，點(diǎn)擊OK確認(rèn)返回。進(jìn)樣.1等待儀器完成預(yù)設(shè)條件后，如果選擇節(jié)省載氣，脈沖進(jìn)樣，要進(jìn)行預(yù)運(yùn)行。.2等待工作站出現(xiàn)Ready。.3如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器，按工作站的Start按鈕；如果使用手動(dòng)進(jìn)樣器，進(jìn)樣后馬上按控制面板上的Start按鈕。6.17694E頂空進(jìn)樣器的使用6.1.1打開電源6.1.2溫度設(shè)定6.1點(diǎn)擊ZoneTemps，設(shè)定瓶在爐箱中被加熱的溫度、定量環(huán)的溫度和傳輸線溫度；點(diǎn)擊上下鍵進(jìn)行功能鍵之間的選擇；點(diǎn)擊Enter鍵進(jìn)行操作確認(rèn)。─它們的有效設(shè)定范圍分別為：Vial40-200℃，Loop50-200℃，Tr.line50-200℃。─通常爐溫應(yīng)低于瓶中溶劑沸點(diǎn)10℃，否則易引起瓶蓋與瓶墊泄漏或爆裂及瓶壓線路的污染。定量環(huán)與傳輸線溫度應(yīng)高于爐溫以防止冷凝。─GCCYCLETIME指完成一次GC運(yùn)行的全部時(shí)間，包括運(yùn)行時(shí)間、平衡時(shí)間及所必需的冷卻時(shí)間。這樣頂空進(jìn)樣器可有效將樣品置入爐箱內(nèi)并避免在GC準(zhǔn)備好之前進(jìn)樣。默認(rèn)值是25分鐘。─是瓶在爐箱中被加熱的時(shí)間。推舉不低于5分鐘。─指用于加壓的氣體在樣品瓶中的時(shí)間。─LOOPFILLTIME指頂空氣與加壓氣的混合氣填充定量環(huán)的時(shí)間。─指在較高溫度的定量環(huán)中被分析物的平衡時(shí)間。─INJECTTIME指樣品定量環(huán)中的氣體被注入GC的時(shí)間。此時(shí)間不能設(shè)得過短，否則可能由于不是引入所有的樣品而損失靈敏度。比需要的時(shí)間長一些沒有關(guān)系。默認(rèn)設(shè)置為1分鐘。─FIRSTVIAL指方法要運(yùn)行的第一個(gè)瓶〔瓶號(hào)1-12〕；LASTVIAL指方法要運(yùn)行的最后一個(gè)瓶〔瓶號(hào)1-12〕，此號(hào)必需大于第一個(gè)瓶號(hào)；SHAKE即為瓶被振動(dòng)的設(shè)置。假設(shè)選擇振動(dòng)〔選擇1或2〕，還可以輸入振動(dòng)時(shí)間。─LINKMethods可令我們選擇2-4個(gè)方法進(jìn)行鏈接式運(yùn)行。如果啟動(dòng)了“ParameterIncrement〞用于轉(zhuǎn)動(dòng)樣品盤來插入或移走一個(gè)樣品瓶。可用上下箭頭來將樣品盤向前或向后轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)位置。6.1在Chemstation工作站中設(shè)置好分析方法及樣品信息。6.1設(shè)置好7694E頂空進(jìn)樣的條件，等待NotReady的紅燈熄滅。6.1點(diǎn)Start鍵自動(dòng)進(jìn)行樣品平衡和進(jìn)樣。關(guān)機(jī)操作將進(jìn)樣口〔Inlet〕、柱溫〔Ov