【4-吡咯烷基吡啶的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)7500字（論文）】

-吡咯烷基吡啶的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)摘要：4-吡咯烷基吡啶是一種工業(yè)上常用于酰化反應(yīng)的吡啶類催化劑[1]，催化性能穩(wěn)定且高效，在化工生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用于輕重化工產(chǎn)品的合成工藝中。本設(shè)計(jì)根據(jù)4-吡咯烷基吡啶在工業(yè)生產(chǎn)方面的特別需求，在比較各種4-吡咯烷基吡啶生產(chǎn)工藝后整合各自優(yōu)點(diǎn)，采用雙吡啶鹽酸鹽合成法合成4-吡咯烷基吡啶[1]。使用雙吡啶鹽酸鹽合成法合成4-吡咯烷基吡啶，不僅產(chǎn)品收率高反應(yīng)短時(shí)間即可完成，而且反應(yīng)副產(chǎn)物少，反應(yīng)條件對設(shè)備要求不高。關(guān)鍵詞：雙吡啶鹽酸鹽法；4-吡咯烷基吡啶；設(shè)計(jì)引言迄今為止具有吡啶結(jié)構(gòu)的催化劑是化工生產(chǎn)中種類最多也是應(yīng)用最廣的一類[2]，其中吡啶類化合物中被開發(fā)應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)范圍最廣的是4-吡咯烷基吡啶。4-吡咯烷基吡啶作為吡啶類化合物的一種，在化工生產(chǎn)過程中是常見且必須的高效率催化劑，是化工工業(yè)中?；磻?yīng)流程最常用的的高效吡啶類催化劑的一種，如常見的化工生產(chǎn)中有部分酯化反應(yīng)所使用的催化劑就是4-吡咯烷基吡啶。1967年Litvinenko和Kirichenko在進(jìn)行有關(guān)有機(jī)物之間酰化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)了一種新的催化劑,在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)用4-吡咯烷基吡啶代替吡啶作催化劑時(shí),有機(jī)物之間?；磻?yīng)速度可在原有基礎(chǔ)上提高104～105倍[1]。近年來研究發(fā)現(xiàn)作為催化劑4-吡咯烷基吡啶具有如下優(yōu)點(diǎn):(1)催化速度快。4-吡咯烷基吡啶與吡啶相比可在原有反應(yīng)不變的條件下提高到原有反應(yīng)速率的104～105倍[2],可極大縮小原有反應(yīng)所需要的反應(yīng)時(shí)間。(2)產(chǎn)品收率高。能促使反應(yīng)進(jìn)行完全，特別是對空間位阻大和一些反應(yīng)活化能比較高的羥基化合物使用4-吡咯烷基吡啶作催化劑效果呈現(xiàn)更好[2]。(3）使用量少,副反應(yīng)幾乎沒有,氣味不大。經(jīng)本人查閱相關(guān)資料后發(fā)現(xiàn)適合于工業(yè)上合成4-吡咯烷基吡啶的方法主要有以下兩種:4-氰基吡啶法:這種方法是用4-氰基吡啶與吡咯烷為合成原料進(jìn)行反應(yīng)合成4-吡咯烷基吡啶，但使用這種工藝進(jìn)行生產(chǎn)4-吡咯烷基吡啶時(shí)，合成副產(chǎn)物中有劇毒氰化物，對人身及環(huán)境有極大安全隱患[1]。雙吡啶鹽酸鹽法:這種方法是用吡啶為合成4-吡咯烷基吡啶的主要原料,氯化亞砜為催化劑，制得4-吡咯烷基吡啶的中間體氯化吡啶鹽酸鹽后,再與吡咯烷反應(yīng)生成4-吡咯烷基吡啶[2]。這種方法合成4-吡咯烷基吡啶當(dāng)下在工業(yè)生產(chǎn)上使用較多。使用雙吡啶鹽工藝可以提高生產(chǎn)原料吡啶的利用率,也可降低生產(chǎn)成本及原有工藝對環(huán)境所造成的污染，這種合成方法更有益于當(dāng)下國家對工業(yè)化生產(chǎn)中對環(huán)境保護(hù)方面的要求。14-吡咯烷基吡啶的基本論述1.14-吡咯烷基吡啶的用途1.1.1在化工生產(chǎn)中的應(yīng)用4-吡咯烷基吡啶是一種在化工生產(chǎn)過程中常見的吡啶類高效催化劑之一，常在化工生產(chǎn)中用于聚合反應(yīng)、酯化反應(yīng)。作為吡啶類化合物的4-吡咯烷基吡啶，是現(xiàn)如今化工生產(chǎn)中吡啶類催化劑化合物中使用和探究范圍最大的品種之一。4-吡咯烷基吡啶作為吡啶類催化劑的一種，其具有和吡啶相似的催化作用，可應(yīng)用于下列幾類反應(yīng):（1）?；磻?yīng)：4-吡咯烷基吡啶不僅可以催化?；磻?yīng)發(fā)生，而且對高位阻和化學(xué)活性比較低的醇和酚的酰化反應(yīng)的反應(yīng)速率和產(chǎn)品收率有明顯提升的作用，4-吡咯烷基吡啶作為催化劑可使很多?；磻?yīng)的產(chǎn)品產(chǎn)率達(dá)到90%以上[2]，且能讓反應(yīng)在條件溫和下發(fā)生，常常在室溫下即可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)發(fā)生。（2）酯化反應(yīng)：酯化反應(yīng)是常見的化工合成流程，研究發(fā)現(xiàn)酯化反應(yīng)的發(fā)生需要在較高的反應(yīng)溫度下才能進(jìn)行而且反應(yīng)收率不高。而在4-吡咯烷基吡啶的催化作用下，反應(yīng)在室溫下即可快速進(jìn)行而且極大提高反應(yīng)產(chǎn)品的收率[10]。如苯甲酸的酯化反應(yīng)需在高溫下方可進(jìn)行，但高溫下易碳化和得到聚合產(chǎn)物。當(dāng)加入4-吡咯烷基吡啶時(shí)，不僅低溫下即可實(shí)現(xiàn)快速酯化，而且避免了在反應(yīng)過程中原料和產(chǎn)物的碳化和聚合，可以極大提高反應(yīng)的產(chǎn)品收率[3]。（3）醚化反應(yīng)：化工生產(chǎn)中常見的醇和酚之間進(jìn)行的醚化反應(yīng)也可以使用4-吡咯烷基吡啶[1]。比如醇與苯乙基氯化物之間的醚化反應(yīng)經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)用4-吡咯烷基吡啶為反應(yīng)的催化劑，則產(chǎn)品收率可顯著提高30%～45%。以4-吡咯烷基吡啶為催化劑，不僅可使反應(yīng)進(jìn)行完全，而且副產(chǎn)物和三廢產(chǎn)生的比較少[12]。1.1.2在醫(yī)藥合成中的應(yīng)用（1）催化合成紅霉素利用4-吡咯烷基吡啶復(fù)合催化劑進(jìn)行反應(yīng)與工業(yè)常用方法相比有許多優(yōu)點(diǎn)如簡單、快速、副產(chǎn)物少、收率高等等。反應(yīng)時(shí)間可由理論上的數(shù)個小時(shí)減少到一兩個小時(shí)，而且產(chǎn)品收率可高達(dá)95%左右且副反應(yīng)產(chǎn)物幾乎沒有[1]。（2）在炔諾酮甲酸酯合成中的應(yīng)用中4-吡咯烷基吡啶是炔諾酮甲酸酯合成的高效?；呋瘎?，能讓炔諾酮中的羥基基團(tuán)極快?；玫饺仓Z酮甲酸酯[3]。4-吡咯烷基吡啶可以讓反應(yīng)的發(fā)生條件變得十分溫和，并且可以消除?；^程中因水解反應(yīng)而產(chǎn)生的雜質(zhì)導(dǎo)致的產(chǎn)品純度和質(zhì)量降低的結(jié)果，并且使得反應(yīng)操作變得更簡便，產(chǎn)品產(chǎn)率更高，得到極高純度的白色針狀炔諾酮甲酸酯的結(jié)晶。（3）在青霉素原料藥合成中的應(yīng)用中直接采用4-吡咯烷基吡啶作催化劑，在堿性條件下用乙酸乙酯提取，然后用高純度乙醇脫酰后精制，可提高產(chǎn)品在人體體內(nèi)活性。在青霉素原料藥合成中采用4-吡咯烷基吡啶作催化劑不僅催化劑用量少，而且可減少反應(yīng)步驟，使青霉素的生產(chǎn)周期縮短4-5倍，產(chǎn)品收率極大提高，工作勞動強(qiáng)度極大降低，有利于勞動保護(hù)和化工三廢物質(zhì)的處理。1.24-吡咯烷基吡啶的理化性質(zhì)表14-吡咯烷基吡啶的相關(guān)性質(zhì)相關(guān)性質(zhì)統(tǒng)稱性質(zhì)名稱4-吡咯烷基吡啶分子式C9H12N2分子量148.20熔點(diǎn)54-58℃沸點(diǎn)171-173℃儲存方式陰涼，通風(fēng)良好的環(huán)境內(nèi)外觀白色晶體1.34-吡咯烷基吡啶合成法（1）雙吡啶鹽酸鹽法：用吡啶和吡咯烷在150~160℃下反應(yīng)以氯化亞砜為催化劑,讓吡啶在氯化亞砜的催化下先制得合成4-吡咯烷基吡啶的中間體化合物氯化吡啶鹽酸鹽,然后再加入吡咯烷并反應(yīng)制得最終所需產(chǎn)品4-吡咯烷基吡啶。近幾年來,中國化工企業(yè)常常使用這樣的方法進(jìn)行生產(chǎn)工作,且使用這種方法生產(chǎn)具有產(chǎn)率非常高、操作極其簡便、對環(huán)境污染程度低、工藝流程所產(chǎn)生的廢氣、廢液、廢物量比較少的優(yōu)點(diǎn)。（2）4-吡啶酮法：是用4-吡啶酮作為合成4-吡咯烷基吡啶的原料,然后再使用合成所使用的原料吡咯烷在190℃左右與之反應(yīng)3～4h之后即可制得所需產(chǎn)品4-吡咯烷基吡啶。但是使用這種方法的主要原材料4-吡啶酮的合成比較麻煩需要很多工藝流程才能合成，常常其合成原料草酸二乙酯與丙酮在催化劑的參與下要經(jīng)過先縮合處理然后再經(jīng)過水解反應(yīng)、氨化反應(yīng)、脫羧反應(yīng)等等工藝流程步驟才能完成,這種合成工藝流程步驟太過繁瑣且復(fù)雜,而且使用該方法4-吡咯烷基吡啶的總收率十分低，廢物、廢水、廢氣等產(chǎn)生比較多對環(huán)境危害比較大。（3）4-氯吡啶法：這種方法是用4-氯吡啶為主要原料,使用4-氯吡啶與吡咯烷作為原料反應(yīng)就可以制得產(chǎn)品4-吡咯烷基吡啶。工業(yè)上使用這種方法也比較常見，使用這種工藝其反應(yīng)流程比較短、操作十分方便,但是用4-氯吡啶作為原料其價(jià)格十分昂貴,4-氯吡啶作為原材料獲取也比較困難。（4）4-吡啶磺酸法：若是用4-吡啶磺酸作為合成4-吡咯烷基吡啶的主要原料,然后在使用氯化鋅作為催化劑之后，4-吡啶磺酸與吡咯烷反應(yīng)即可制得所需產(chǎn)品4-吡咯烷基吡啶[8]。但是使用這種方法合成4-吡咯烷基吡啶同樣存在和使用4-氯吡啶法作為原料合成存在相似的困難，即合成產(chǎn)品所需要的原材料的來源比較困難、而且原材料價(jià)格比較昂貴,合成產(chǎn)率低。（5）4-苯氧基吡啶法：這種方法法合成4-吡咯烷基吡啶所需的原料是4-苯氧基吡啶,在使用HI作為催化劑存在的條件下,在溫度260℃～310℃時(shí)與吡咯烷反應(yīng)即可制得4-吡咯烷基吡啶[1]。但使用該方法作為合成方法同樣有原材料來源困難和原材料價(jià)格昂貴的問題,且滿足該合成反應(yīng)發(fā)生的條件十分苛刻,所以難以在工業(yè)上使用這種方法生產(chǎn)4-吡咯烷基吡啶[9]。（6）4-三甲硅氧基吡啶法：是以4-三甲硅氧基吡啶為原料,以PbCl2為催化劑,與吡咯烷反應(yīng)即可得到產(chǎn)品4-吡咯烷基吡啶。但原料來源不易，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大批量生產(chǎn)很困難，而且催化劑價(jià)格昂貴并且使用消耗量大[7]，生產(chǎn)4-吡咯烷基吡啶流程中存在污染大難治理，造成環(huán)境污染等問題。（7）4-氨基吡啶法：使用4-氨基吡啶為4-吡咯烷基吡啶的合成原料,再與吡咯烷反應(yīng)便可得到產(chǎn)物4-吡咯烷基吡啶。使用這種方法操作上十分簡便,但合成4-吡咯烷基吡啶的收率不理想,而且4-氨基吡啶價(jià)格高,因此不適合4-吡咯烷基吡啶的工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)[6]。（8）4-氰基吡啶法：用4-氰基吡啶為4-吡咯烷基吡啶合成的主要原料,再與吡咯烷反應(yīng)，之后用堿處理后可以得到高產(chǎn)率并且高純度的4-吡咯烷基吡啶。但是使用該方法生產(chǎn)4-吡咯烷基吡啶會造成極大的危害[5]，因?yàn)槭褂眠@種方法生產(chǎn)4-吡咯烷基吡啶的流程的過程中會有劇毒的氰化物產(chǎn)生，對環(huán)境及人體都有極大風(fēng)險(xiǎn)，因此在工業(yè)化生產(chǎn)4-吡咯烷基吡啶中不使用這種方法。1.4雙吡啶鹽酸鹽法合成4-吡咯烷基吡啶雙吡啶鹽酸鹽,其合成路線如下所示:它是合成4-吡咯烷基吡啶的重要中間體，經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)用上述路線合成中間體雙吡啶鹽酸鹽的收率較高[4]。1.4.1反應(yīng)原理第一步反應(yīng)：第二步反應(yīng)：1.4.2工藝簡述及流程先將原料吡啶按生產(chǎn)需求加料所需的量加入到反應(yīng)釜中，勻速攪拌并慢慢加入氯化亞砜,攪拌均勻后，在邊攪拌邊慢慢加入吡咯烷攪拌均勻,于150℃~160℃溫度下充分反應(yīng)后，將產(chǎn)物送到結(jié)晶釜進(jìn)行結(jié)晶后將產(chǎn)品經(jīng)過濾和干燥處理后得到4-吡咯烷基吡啶[2]。2工藝計(jì)算2.1物料衡算2.1.1基礎(chǔ)數(shù)據(jù)（1）生產(chǎn)任務(wù):100000噸/年4-吡咯烷基吡啶生產(chǎn)工藝流程設(shè)計(jì)（2）產(chǎn)品規(guī)格:純度99.95%（3）主要原料要求:吡咯烷:工業(yè)品,純度96.5%,雜質(zhì)假設(shè)為水，吡啶:工業(yè)品,純度96.5%,雜質(zhì)假設(shè)為水。（4）開工時(shí)間:330天，連續(xù)操作。本設(shè)計(jì)為年產(chǎn)10萬噸4-吡咯烷基吡啶，設(shè)工廠全年開工時(shí)間為330天，采用連續(xù)操作，則每小時(shí)需要4-吡咯烷基吡啶的產(chǎn)量為12.6噸。表2原料的技術(shù)規(guī)格序號名稱規(guī)格物性備注1吡啶純度為96.5%液態(tài)工業(yè)品2吡咯烷純度為95%液態(tài)工業(yè)品3氯化亞砜純度為95%固態(tài)工業(yè)品4乙醇純度為99.5%液態(tài)工業(yè)品表3產(chǎn)品的技術(shù)規(guī)格序號名稱規(guī)格物性備注14-吡咯烷基吡啶啶純度為99.9%固態(tài)無現(xiàn)在已知設(shè)計(jì)生產(chǎn)任務(wù)為100000噸/年4-吡咯烷基吡啶,則根據(jù)各反應(yīng)各個設(shè)備的收率可計(jì)算出反應(yīng)釜中的產(chǎn)物4-吡咯烷基吡啶的理論產(chǎn)量?，F(xiàn)計(jì)算如下:1、現(xiàn)在已知產(chǎn)物4-吡咯烷基吡啶年生產(chǎn)量為100000噸。從后往前推:（1）由于經(jīng)干燥器得產(chǎn)品的收率為99%,所以進(jìn)干燥器的量為100000噸/99%=101010.1010噸（2）由于經(jīng)過濾器得產(chǎn)品的收率為98%,所以進(jìn)過濾器的量為101010.1010噸/98%=103071.5316噸（3）由于經(jīng)結(jié)晶釜得產(chǎn)品的收率為100%,所以進(jìn)結(jié)晶金的量為103071.5316噸/100%=103071.5316噸（4）由于反應(yīng)釜得產(chǎn)品的收率為98%,所以反應(yīng)釜的量為103071.5316噸/98%=105175.0322噸因此要年生產(chǎn)100000噸4-吡咯烷基吡啶則反應(yīng)釜的理論產(chǎn)量應(yīng)該不少于105175.0322噸。由于反應(yīng)中釜1mol吡啶和1mol吡咯烷生成1mol4-吡咯烷基吡啶,理想條件下4-吡咯烷基吡啶的反應(yīng)釜年產(chǎn)量為105175.0322噸,即可滿足設(shè)計(jì)需求可根據(jù)反應(yīng)式求反應(yīng)中吡啶和吡咯烷的投料量。根據(jù)反應(yīng)式計(jì)算如下:2、查資料得:吡咯烷的摩爾質(zhì)量為71.12g/mol,吡啶的摩爾質(zhì)量為79.10g/mol氯化亞砜的摩爾質(zhì)量為118.97g/mol4-吡咯烷基吡啶的摩爾質(zhì)量為148.20g/mol其中氯化亞砜為催化劑，3、根據(jù)反應(yīng)比為:吡啶:吡咯烷:4-吡咯烷基吡啶=1:1:1計(jì)算需要吡啶的量為:設(shè)需吡啶的用量為X噸X/79.10=105175.0322/148.20則吡啶的年用量為X=56135.9314噸每天需要吡啶56135.9314/330=170.1088噸即吡啶每小時(shí)所需量為:170.1088噸/24=7.0887噸/h即吡咯烷每小時(shí)所需量為:6.3735噸/h即4-吡咯烷基吡啶每小時(shí)產(chǎn)量為:13.2812噸/h因?yàn)橥读媳葹?吡啶:吡咯烷:氯化亞砜=1:1:0.2且已知吡啶每小時(shí)所需量為:170.1088噸/24=7.0887噸/h，所以吡咯烷每小時(shí)所需量為:7.0887噸/h氯化亞砜每小時(shí)所需量為:1.4175噸/h查資料得:吡啶純度為96.5%，吡啶密度為0.9819g/mL吡咯烷純度為95%，吡咯烷密度為0.85g/mL,氯化亞砜純度為95%，氯化亞砜密度為1.638g/mL4-吡咯烷基吡啶純度為99.95%，4-吡咯烷基吡啶密度為1.0g/mL乙醇純度為99.5%，乙醇密度為0.789g/mL2.1.2反應(yīng)釜物料衡算1、進(jìn)料:(1)吡啶的量為170.1088噸/24=7.0887噸/h，則粗吡啶的量為7.3448噸/h，雜質(zhì)為0.2561噸/h，吡啶體積為7.3448噸/h/0.9819g/mL=7470L/h(2)吡咯烷的量為170.1088噸/24=7.0887噸/h，則粗吡咯烷的量為7.4608噸/h，雜質(zhì)為0.373噸/h，吡咯烷體積為7.4608噸/h/0.85g/mL=8777L/h(3)催化劑氯化亞砜的量為:1.4175噸/h，則粗氯化亞砜的量為1.4921噸/h，雜質(zhì)的量為0.0746噸/h。氯化亞砜體積為1.4921噸/h/1.638g/mL=910L/h2、出料:此過程中雜質(zhì)、催化劑不參與反應(yīng)，嘧啶有剩余計(jì)算如下:（1）4-吡咯烷基吡啶生產(chǎn)的量為13.2812×98%=13.0155噸/h4-吡咯烷基吡啶體積為13.0155噸/h/1.0g/mL=13015L/h（2）嘧啶剩余的量為7.0887－6.3735=0.7152噸/h吡啶體積為0.7152噸/h/0.9819g/mL=728L/h（3）催化劑氯化亞砜的量不變?yōu)?1.4175噸/h，氯化亞砜體積為1.4921噸/h/1.638g/mL=910L/h（4）雜質(zhì)的量為:0.2561＋0.373＋0.0746=0.7037噸/h雜質(zhì)體積為0.7037噸/h/1.0g/mL=703L/h表4反應(yīng)釜進(jìn)料表進(jìn)料原料吡啶吡咯烷氯化亞砜含量%96.59595重量t7.34487.46081.4921純量t7.08877.08871.4175雜質(zhì)t0.25610.3730.0746體積L74708777910密度g/mL0.98190.851.638表5反應(yīng)釜出料表出料原料吡啶氯化亞砜4-吡咯烷基吡啶雜質(zhì)含量%96.59599.9100重量t0.71521.492113.28120.7037純量t0.69011.417513.01550.7037雜質(zhì)t0.02510.07460.26570.7037體積L72891013015703密度g/mL0.98191.638112.1.3結(jié)晶釜物料衡算1、進(jìn)料（1）4-吡咯烷基吡啶進(jìn)入的量為13.2812×98%=13.0155噸/h4-吡咯烷基吡啶體積為13.0155噸/h/1.0g/mL=13015L/h（2）嘧啶進(jìn)入的量為7.0887－6.3735=0.7152噸/h吡啶體積為0.7152噸/h/0.9819g/mL=728L/h（3）催化劑氯化亞砜進(jìn)入的量為:1.4175噸/h，氯化亞砜體積為1.4921噸/h/1.638g/mL=910L/h（4）雜質(zhì)進(jìn)入的量為:0.2561＋0.373＋0.0746=0.7037噸/h雜質(zhì)體積為0.7037噸/h/1.0g/mL=703L/h由于經(jīng)過結(jié)晶釜的產(chǎn)品收率為100%則2、出料（1）4-吡咯烷基吡啶出來的量為13.0155×99.9%=13.0024噸/h4-吡咯烷基吡啶體積為13.0024噸/h/1.0g/mL=13003L/h（2）雜質(zhì)出來的量為13.0155×0.1%=0.0131噸/h雜質(zhì)體積為0.0131噸/h/1.0g/mL=13.1L/h表6結(jié)晶釜進(jìn)料表進(jìn)料原料吡啶氯化亞砜4-吡咯烷基吡啶雜質(zhì)含量%96.59598100重量t0.71521.492113.28120.7037純量t0.69011.417513.01550.7037雜質(zhì)t0.02510.07460.26570.7037體積L72891013015703密度g/mL0.98191.63811表7結(jié)晶釜出料表出料原料4-吡咯烷基吡啶雜質(zhì)含量%99.90.1重量t13.01550.0131純量t13.00240雜質(zhì)t0.01310體積L1300313.1密度g/mL112.1.4過濾器物料衡算1、進(jìn)料（1）4-吡咯烷基吡啶出來的量為13.0155×99.9%=13.0024噸/h4-吡咯烷基吡啶體積為13.0024噸/h/1.0g/mL=13003L/h（2）雜質(zhì)的量為13.0155×0.1%=0.0131噸/h雜質(zhì)體積為0.0131噸/h/1.0g/mL=13.1L/h（3）乙醇800L/h2、出料（1）4-吡咯烷基吡啶出來的量為13.0155×98%=12.7551噸/h4-吡咯烷基吡啶體積為12.7551噸/h/1.0g/mL=12755.1L/h（2）雜質(zhì)出來的量12.7551×0.1%=0.0127噸/h雜質(zhì)體積為0.0127噸/h/1.0g/mL=12.7L/h表8過濾器進(jìn)料表進(jìn)料原料乙醇4-吡咯烷基吡啶雜質(zhì)重量t1.492113.28120.7037體積L80013015703密度g/mL0.78911表9過濾器出料表出料原料4-吡咯烷基吡啶雜質(zhì)重量t13.01550.0127體積L1300312.7密度g/mL112.1.5干燥器物料衡算1、進(jìn)料（1）4-吡咯烷基吡啶進(jìn)入的量為12.7551×98%=12.4999噸/h4-吡咯烷基吡啶體積為12.4999噸/h/1.0g/mL=12499.9L/h（2）雜質(zhì)出來的量12.4999×0.1%=0.0124噸/h雜質(zhì)體積為0.0124噸/h/1.0g/mL=12.4L/h1、出料（1）4-吡咯烷基吡啶出來的量為12.4999×99%=12.3749噸/h4-吡咯烷基吡啶體積為12.3749噸/h/1.0g/mL=12374.9L/h表10干燥器物料衡算表進(jìn)料原料4-吡咯烷基吡啶雜質(zhì)重量t12.49990.0124體積L12499.912.4密度g/mL11表11干燥器物料衡算表出料原料4-吡咯烷基吡啶重量t12.3749體積L12374密度g/mL12.2熱量衡算2.2.1反應(yīng)釜熱量衡算:設(shè)取標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)即25℃，1.013×105Pa為計(jì)算基準(zhǔn)，Q1——進(jìn)料過程、Q2——加熱過程、Q3——攪拌過程Q4——出料過程、Q5——物料得熱、Q6——設(shè)備得熱根據(jù)熱量平衡方程式:Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6Q1=0且無過程熱效應(yīng)，Q3=0，Q4=∑mct已知物料平均比熱為C=2.0KJ/kg×℃已知m=16297.7Kg,t=160℃則Q4=∑mc(t2－t1)=16297.7×(160-25)×2.0=4400379KJ設(shè)設(shè)備各部件比熱為C=0.5KJ/kg×℃且已知m=6280kg則Q5=∑mc(t2－t1)=6280×(160-25)×0.5=423900KJ設(shè)設(shè)備散熱損失為10%則Q6=10%Q2Q2=Q4+Q5+10%Q290%Q2=(4400379+423900)Q2=5360310KJ電能消耗量E=Q2/860n取電機(jī)效率n=0.90E=5360310/860×0.90=6925.4651kw.h3設(shè)備選型計(jì)算3.1反應(yīng)設(shè)備的選型說明及計(jì)算3.1.1反應(yīng)釜的選型:（1）設(shè)安全系數(shù)為φ=1.25（2）設(shè)備的計(jì)算與選型：反應(yīng)釜的進(jìn)料量為17157L/h反應(yīng)釜有效體積VR＝17157L反應(yīng)釜的體積VP＝VR×φ=17157×1.25=21446.25L由化工工藝設(shè)計(jì)手冊查得選取搪玻璃攪拌容器1臺，設(shè)備的公稱容積V=24000L，公稱直徑D=4000mm，夾套換熱面積F=50m2，設(shè)備參考質(zhì)量為8280kg。查工藝設(shè)計(jì)手冊得:表12反應(yīng)釜設(shè)備尺寸[4]3.1.2結(jié)晶釜的選型:（1）設(shè)安全系數(shù)為φ=1.25（2）設(shè)備的計(jì)算與選型：結(jié)晶釜的進(jìn)料量為15356L/h結(jié)晶釜有效體積VR＝15356L結(jié)晶釜的體積VP＝VR×φ=15356×1.25=19195L由工藝設(shè)計(jì)手冊查得選結(jié)晶玻璃攪拌容器1臺，設(shè)備的公稱容積V=20000L，公稱直徑D=4000mm，夾套換熱面積F=21.5m2，設(shè)備參考質(zhì)量為7410kg。查工藝設(shè)計(jì)手冊得:表13結(jié)晶釜設(shè)備尺寸3.1.3過濾器的選型（1）設(shè)安全系數(shù)為φ=1.25（2）設(shè)備的計(jì)算與選型：過濾器的進(jìn)料量為14518L/h過濾器有效體積VR＝14518L過濾器的體積VP＝VR×φ=14518×1.25=18147.5L由化工工藝設(shè)計(jì)手冊查得選取過濾器1臺，設(shè)備的公稱容積V=20000L，公稱直徑D=3500mm，設(shè)備參考質(zhì)量為3000kg。查工藝設(shè)備手冊得:表14過濾釜設(shè)備尺寸3.1.4干燥器的選型（1）設(shè)安全系數(shù)為φ=1.25（2）設(shè)備的計(jì)算與選型：干燥釜的進(jìn)料量為12512.3L/h干燥釜有效體積VR＝12512.36L干燥釜的體積VP＝VR×φ=12512.3×1.25=15640.375L由工藝設(shè)計(jì)手冊查得選取干燥器1臺，設(shè)備的公稱容積V=20000L，公稱直徑D=4000mm，夾套換熱面積F=60m2，設(shè)備參考質(zhì)量為6000kg。查工藝設(shè)備手冊得:表15干燥器設(shè)備尺寸。附錄表12反應(yīng)釜設(shè)備尺寸公稱容積VN/LVN/L公稱直徑DN/mmDN/mm計(jì)算容積VJ/LVJ/L容積系數(shù)VN/VJVN/VJ夾套換熱面積/m2面積/m×m240005000175000.950壓力/MPa攪拌軸直徑/mmDN/mmdN/mm攪拌軸轉(zhuǎn)速/r/min轉(zhuǎn)速/r/min電動機(jī)功率/KW電動機(jī)轉(zhuǎn)速r/min0.25951257.51500減速機(jī)型號懸掛式支座支承式支座參考質(zhì)量/Kg高度H/mmCWS150-400A5×46t×482803050表13結(jié)晶釜設(shè)備尺寸公稱容積VN/LVN/L公稱直徑DN/mmDN/mm計(jì)算容積VJ/LVJ/L容積系數(shù)VN/VJVN/VJ夾套換熱面積/m2面積/m×m200004000175000.921.5壓力/MPa攪拌軸直徑/mmDN/mmdN/mm攪拌軸轉(zhuǎn)速/r/min轉(zhuǎn)速/r/min電動機(jī)功率/KW電動機(jī)轉(zhuǎn)速r/min0.25951005.5500減速機(jī)型號懸掛式支座支承式支座參考質(zhì)量/Kg高度H/mmCWS130-410A5×46t×474101050型號轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑×高度/mm轉(zhuǎn)速/r/min容積/LSS3500N50002000×50072020000最大分離因素配套電機(jī)功率/kw機(jī)器質(zhì)量/kg電動機(jī)轉(zhuǎn)速r/min436203000500表14過濾器設(shè)備尺寸表15干燥器設(shè)備尺寸公稱容積VN/LVN/L公稱直徑DN/mmDN/mm計(jì)算容積VJ/LVJ/L容積系數(shù)VN/VJVN/VJ夾套換熱面積/m2面積/m×m20000400015640.3750.960壓力/MPa攪拌軸直徑/mmDN/mmdN/mm攪拌軸轉(zhuǎn)速/r/min轉(zhuǎn)速/r/min電動機(jī)功率/KW電動機(jī)轉(zhuǎn)速r/min0.25951005.5500減速機(jī)型號懸掛式支座支承式支座參考質(zhì)量/Kg高度H/mmCWS170-420A5×46t×460001050結(jié)論本次工藝設(shè)計(jì)的完成，相關(guān)文獻(xiàn)和資料我查找了很多，細(xì)心查找歷年的研究成果并細(xì)致分析，對于工藝參數(shù)的數(shù)據(jù)選擇，我根據(jù)自己的理解對其進(jìn)行部分選用，最終經(jīng)過我細(xì)致的分析后決定使用雙吡啶鹽法作為合成4-吡咯烷基吡啶的最優(yōu)方法。本次設(shè)計(jì)我選擇主要合成反應(yīng)設(shè)備合成4-吡咯烷基吡啶的反應(yīng)釜進(jìn)行物料衡算、能量平衡的計(jì)算，最終計(jì)算得出符合計(jì)的結(jié)論。本次設(shè)計(jì)我消除了原有工藝4-氰基吡啶法合成4-吡咯烷基吡啶過程中產(chǎn)生的劇毒氰