(高清版)GBT 1653-2023 鄰、對(duì)硝基氯苯

2023-08-06發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T1653—2013《鄰、對(duì)硝基氯苯》,與GB/T1653—2013相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——?jiǎng)h除了干品結(jié)晶點(diǎn)控制項(xiàng)目及其試驗(yàn)方法(見2013年版的第3章、6.3);——更改了產(chǎn)品質(zhì)量要求的指標(biāo)(見第4章，2013年版的第3章);——更改了采樣要求(見第6章，2013年版的第5章);——更改了外觀評(píng)定的測定方法(見7.2,2013年版的6.2);——更改了純度及其有機(jī)雜質(zhì)含量測定和水分測定中的溶劑(見7.3.3、7.4,2013年版的6.4.2、——更改了平行測定允許差(見7.3.8,2013年版的6.4.6)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC134)歸口。本文件起草單位：中國石化集團(tuán)南京化學(xué)工業(yè)有限公司、浙江閏土新材料有限公司、沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司、沈陽化工研究院有限公司、廈門凱越特科技有限公司、金華橙拓家居用品有限公司、沈陽中化新材料科技有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1986年首次發(fā)布為GB1653—1986,1997年第一次修訂；——2006年第二次修訂時(shí)，并入了GB/T6817—1992《對(duì)硝基氯苯》的內(nèi)容(GB/T6817—1992的——2013年第三次修訂；——本次為第四次修訂。1警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件適用于鄰硝基氯苯、對(duì)硝基氯苯的產(chǎn)品質(zhì)量控制。結(jié)構(gòu)式：鄰硝基氯苯對(duì)硝基氯苯相對(duì)分子質(zhì)量：157.55(按2021年國際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T2386—2014染料及染料中間體水分的測定GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722—2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB12268—2012危險(xiǎn)貨物品名表GB12463危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB15603危險(xiǎn)化學(xué)品倉庫儲(chǔ)存通則GB/T16483化學(xué)品安全技術(shù)說明書內(nèi)容和項(xiàng)目順序3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。24要求鄰硝基氯苯的質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1鄰硝基氯苯的質(zhì)量要求序號(hào)試驗(yàn)方法章條號(hào)優(yōu)等品合格品1外觀淺黃色至黃色熔鑄體或油狀液體2鄰硝基氯苯純度/%3低沸物含量/%4間、對(duì)硝基氯苯總含量/%5高沸物含量/%62,4-二硝基氯苯含量/%7水分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%對(duì)硝基氯苯的質(zhì)量要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2對(duì)硝基氯苯的質(zhì)量要求序號(hào)試驗(yàn)方法章條號(hào)優(yōu)等品一等品合格品1外觀淺黃色至黃色熔鑄體2對(duì)硝基氯苯純度/%3低沸物含量/%4間、鄰硝基氯苯總含量/%52,4-二硝基氯苯含量/%6水分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%5安全信息5.1安全要求根據(jù)GB12268—2012規(guī)定，鄰硝基氯苯、對(duì)硝基氯苯屬于6.1類毒性物質(zhì)，危險(xiǎn)品編號(hào)為UN:1578。遇明火、高熱或與氧化劑接觸有引起燃燒的危險(xiǎn)。受高熱分解放出有毒的氮氧化物和氯化物氣體。對(duì)黏膜和皮膚有刺激作用。經(jīng)吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收可引起中毒。使用及搬運(yùn)過程中應(yīng)采取必要的防護(hù)措施，嚴(yán)格注意安全。35.2安全技術(shù)說明書按GB/T16483,鄰硝基氯苯和對(duì)硝基氯苯出廠應(yīng)提供詳細(xì)的安全技術(shù)說明書。6采樣以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合GB/T6678—2003中7.6的規(guī)定，所采樣品的包裝應(yīng)完好，采樣時(shí)不應(yīng)使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。采樣時(shí)先將桶放入化料池，待桶內(nèi)物料全部熔化后攪勻，用采樣管采取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品量不應(yīng)少于200g。將采取的7試驗(yàn)方法7.1一般規(guī)定除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。7.2外觀的評(píng)定在自然北晝光下采用目視評(píng)定。7.3鄰硝基氯苯、對(duì)硝基氯苯純度及其有機(jī)雜質(zhì)含量的測定采用氣相色譜法，在毛細(xì)管色譜柱上，分離鄰、對(duì)硝基氯苯及其有機(jī)雜質(zhì)，經(jīng)氫火焰離子化檢測器(FID)檢測，采用峰面積歸一化法定量。7.3.2.1氣相色譜儀：儀器穩(wěn)定性和靈敏度應(yīng)符合GB/T9722—2006中6.3和6.4.2的規(guī)定。7.3.2.3毛細(xì)管色譜柱：長30m、內(nèi)徑0.32mm、膜厚0.25μm的毛細(xì)管色譜柱，固定相為(14%氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷(如DB-1701或能達(dá)到同等分離效果的其他毛細(xì)管柱)。7.3.2.4微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器。7.3.2.6色譜工作站或積分儀。氣相色譜分析條件如表3所示。4表3色譜分析條件控制參數(shù)分析條件載氣高純氮?dú)廨d氣壓力/kPa檢測器溫度/℃汽化室溫度/℃燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min)助燃?xì)?空氣)流量/(mL/min)補(bǔ)償氣(高純氮?dú)?流量/(mL/min)分流比進(jìn)樣量/μL柱溫(程序升溫)初始溫度為80℃,保持0min,以10℃/min的速度升溫至140℃,保持5min。再以20℃/min的速度升溫至250℃,保持5min7.3.5試樣溶液配制稱取試樣約0.5g(精確至0.0001g)于燒杯中，加入適量二氯甲烷溶解，轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中稀7.3.6測定可根據(jù)儀器設(shè)備不同，選擇最佳分析條件。開啟色譜儀，待儀器各項(xiàng)分析條件穩(wěn)定后，進(jìn)試樣溶液，待出峰完畢后，用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。7.3.7結(jié)果計(jì)算鄰硝基氯苯、對(duì)硝基氯苯純度及其有機(jī)雜質(zhì)含量以w;計(jì)，按式(1)計(jì)算： (1)式中：A;——試樣中鄰硝基氯苯、對(duì)硝基氯苯及其有機(jī)雜質(zhì)的峰面積數(shù)值；≥A;——試樣中鄰硝基氯苯、對(duì)硝基氯苯及其有機(jī)雜質(zhì)的峰面積數(shù)值之和。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。如結(jié)果小于0.01%,則保留一位有效數(shù)字。注1:鄰硝基氯苯——低沸物為溶劑峰后鄰硝基氯苯峰前除間、對(duì)硝基氯苯以外所有流出組分總和；高沸物為鄰硝基氯苯峰后除2,4-二硝基氯苯以外所有流出組分總和。注2:對(duì)硝基氯苯——低沸物為溶劑峰后對(duì)硝基氯苯峰前除間硝基氯苯以外所有流出組分總和；高沸物為對(duì)硝基氯苯峰后除鄰硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯以外所有流出組分總和。7.3.8允許差鄰硝基氯苯、對(duì)硝基氯苯兩次平行測定值之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.10%,其他有機(jī)雜質(zhì)兩次平行測定值之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.02%。取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。7.3.9色譜圖鄰硝基氯苯氣相色譜示意圖見圖1,對(duì)硝基氯苯氣相色譜示意圖見圖2。51——溶劑；2—-氯苯；3——對(duì)二氯苯；4——硝基苯；5——間硝基氯苯；6——對(duì)硝基氯苯；7——鄰硝基氯苯；8——2,5-二氯硝基苯；9——2,4-二硝基氯苯。圖1鄰硝基氯苯氣相色譜示意圖標(biāo)引序號(hào)說明：1——溶劑；5——間硝基氯苯；4——硝基苯；67.4水分的測定稱樣量為2.0g～5.0g(精確至0.0001g),溶劑為1體積甲醇和3體積二氯甲烷的混合溶液。其他按GB/T2386—2014中3.4規(guī)定的方法進(jìn)行。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。水分兩次平行測定值之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.03%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。8檢驗(yàn)規(guī)則8.1檢驗(yàn)分類第4章規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。8.2出廠檢驗(yàn)產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)合格，附合格證明后方可出廠。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的鄰硝基氯苯、對(duì)硝基氯苯產(chǎn)品都符合本文件的要求。檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，則整批產(chǎn)品判定為不合格。9.1標(biāo)志產(chǎn)品的每個(gè)包裝容器上都應(yīng)按GB190和GB/T191—2008中的有關(guān)規(guī)定涂印耐久、清晰的標(biāo)a)產(chǎn)品名稱；c)生產(chǎn)日期；d)生產(chǎn)許可證編號(hào)和標(biāo)志；e)凈含量；f)警示標(biāo)志(毒性物質(zhì))。9.2標(biāo)簽產(chǎn)品應(yīng)有標(biāo)簽，標(biāo)簽上應(yīng)注明產(chǎn)品生產(chǎn)日期、合格證明、本文