(高清版)GBT 7702.7-2023 煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法 第7部分：碘吸附值的測(cè)定

代替GB/T7702.7—2008煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法第7部分：碘吸附值的測(cè)定I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T7702《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法》的第7部分。GB/T7702已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：水分的測(cè)定；——第2部分：粒度的測(cè)定；——第3部分：強(qiáng)度的測(cè)定；——第4部分：裝填密度的測(cè)定；——第5部分：水容量的測(cè)定；——第6部分：亞甲藍(lán)吸附值的測(cè)定；——第7部分：碘吸附值的測(cè)定；——第8部分：苯酚吸附值的測(cè)定；——第9部分：著火點(diǎn)的測(cè)定；——第10部分：苯蒸氣氯乙烷蒸氣防護(hù)時(shí)間的測(cè)定；——第13部分：四氯化碳吸附率的測(cè)定；——第14部分：硫容量的測(cè)定；——第15部分：灰分的測(cè)定；——第16部分：pH值的測(cè)定；——第17部分：漂浮率的測(cè)定；——第18部分：焦糖脫色率的測(cè)定；——第19部分：四氯化碳脫附率的測(cè)定；——第20部分：孔容積和比表面積的測(cè)定。本文件代替GB/T7702.7—2008《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法碘吸附值的測(cè)定》,與GB/T7702.7—a)更改了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍(見(jiàn)第1章，2008年版的第1章);b)增加了振蕩器(見(jiàn)6.4);c)更改了振蕩方式(見(jiàn)8.1.4,2008年版的第8.4);d)增加了碘吸附值小于600mg/g的分析方法(見(jiàn)8.2);e)更改了精密度(見(jiàn)10.2,2008年版的第10章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)公司提出并歸口。本文件起草單位：山西新華防化裝備研究院有限公司、中國(guó)兵器工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所。本文件主要起草人：黃濟(jì)民、周曉東、張潤(rùn)輝、劉亞?wèn)|、宋秀峰、張鵬飛、宋振超、武慧恩、張重杰、本文件于1987年首次發(fā)布，1997年第一次修訂，2008年第二次修訂，本次為第三次修訂。ⅡGB/T7702.7主要涉及煤質(zhì)顆?；钚蕴康馕街档臏y(cè)定。GB/T7702.7旨在提高分析的準(zhǔn)確度，縮短分析周期，GB/T7702擬由20個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：水分的測(cè)定。目的在于評(píng)價(jià)活性炭含水程度，為后續(xù)客戶使用提供依據(jù)。——第2部分：粒度的測(cè)定。目的在于評(píng)價(jià)活性炭粒度分布狀況。——第3部分：強(qiáng)度的測(cè)定。目的在于評(píng)價(jià)活性炭在一定條件下的耐磨程度?！?部分：裝填密度的測(cè)定。目的在于評(píng)估活性炭的堆積重量，可為用戶提供活性炭單位體積的質(zhì)量，為用戶在使用過(guò)程中提供設(shè)計(jì)依據(jù)的裝填體積。——第5部分：水容量的測(cè)定。目的在于評(píng)估活性炭的總孔容積，是活性炭生產(chǎn)過(guò)程中快速檢測(cè)的一種實(shí)用方法?！?部分：亞甲藍(lán)吸附值的測(cè)定。目的在于評(píng)價(jià)活性炭次微孔的吸附能力，是活性炭液相脫色能力的一種主要表征方法，活性炭用于液相吸附時(shí)常用其評(píng)價(jià)?！?部分：碘吸附值的測(cè)定。目的在于評(píng)價(jià)活性炭的微孔吸附能力，是活性炭氣相吸附能力的一種主要表征方法，活性炭用于氣相吸附時(shí)常用其評(píng)價(jià)?！?部分：苯酚吸附值的測(cè)定。目的在于評(píng)價(jià)活性炭對(duì)烷烴的吸附能力?！?部分：著火點(diǎn)的測(cè)定。目的在于為評(píng)價(jià)活性炭的著火點(diǎn)，為用戶使用時(shí)提供設(shè)計(jì)依據(jù)?！?0部分：苯蒸氣氯乙烷蒸氣防護(hù)時(shí)間的測(cè)定。目的在于評(píng)價(jià)活性炭的防護(hù)性能?！?3部分：四氯化碳吸附率的測(cè)定。目的在于評(píng)價(jià)活性炭對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物的飽和吸附量，主要用于活性炭氣相吸附時(shí)使用，一般VOC吸附時(shí)使用比較多?！?4部分：硫容量的測(cè)定。目的在于評(píng)價(jià)活性炭的靜態(tài)硫的吸附能力，主要用于原料氣脫硫能力的表征?！?5部分：灰分的測(cè)定。目的在于評(píng)價(jià)活性炭中除碳元素以外其他元素氧化物的氧化程度。——第16部分：pH值的測(cè)定。目的在于評(píng)估活性炭浸入水后，溶液的酸堿程度?！?7部分：漂浮率的測(cè)定。目的在于評(píng)估活性炭漂浮率，是活性炭在水中表面浮灰及鼓泡物料的含量總和。 第18部分：焦糖脫色率的測(cè)定。目的在于評(píng)價(jià)活性炭中大孔的脫色能力，主要用于液相有機(jī)大分子吸附時(shí)能力的表征。——第19部分：四氯化碳脫附率的測(cè)定。目的在于評(píng)價(jià)活性炭對(duì)有機(jī)物的脫出能力?！?0部分：孔容積和比表面積的測(cè)定。目的在于評(píng)估活性炭的孔隙分布情況和吸附能力?！?1部分：液相動(dòng)態(tài)吸附能力的測(cè)定。目的在于評(píng)價(jià)活性炭動(dòng)態(tài)脫除水中可溶污染物吸附能力?！?2部分：液相靜態(tài)吸附能力的測(cè)定。目的在于評(píng)價(jià)活性炭靜態(tài)脫除水中可溶污染物吸附能力。1煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法第7部分：碘吸附值的測(cè)定1范圍本文件描述了煤質(zhì)顆?；钚蕴康馕街禍y(cè)定的方法，包括原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、試樣的制本文件適用于煤質(zhì)顆粒活性炭碘吸附值的測(cè)定，也適用于其他形狀活性炭碘吸附值的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601—2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603—2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T622化學(xué)試劑鹽酸GB/T675化學(xué)試劑碘GB/T1272化學(xué)試劑碘化鉀GB/T1914化學(xué)分析濾紙GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。吸附碘量capacityofiodineadsorption在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，活性炭與碘液充分振蕩后，吸附碘的毫克數(shù)。E每克活性炭吸附碘的質(zhì)量。注：?jiǎn)挝灰院量嗣靠吮硎尽?原理在規(guī)定條件下，定量的活性炭試料與碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液充分振蕩吸附后，用滴定法測(cè)定溶液剩余碘量，計(jì)算每克活性炭試料吸附碘的毫克數(shù)。25試劑和材料5.2鹽酸溶液，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸溶液。量取70mL鹽酸(GB/T622規(guī)定的分析純),緩慢注5.5碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(1/2I?)=0.1000mol/L,稱取12.7g(精確至0.0001g)碘及19.1g(精確至0.0001g)碘化鉀，置于燒杯中，加入約5mL水?dāng)嚢?，在攪拌過(guò)程中繼續(xù)多次加水(每次約5mL),直至溶液體積達(dá)到50mL～60mL?；旌虾蟮娜芤簯?yīng)放置4h以上(以保證所有晶體全部溶解),在放置4h內(nèi)應(yīng)攪拌2～3次。將該溶液移至1L的棕色容量瓶中，稀釋至刻度。按GB/T601—2016中4.9.2的規(guī)定標(biāo)定。5.6硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(Na?S?O?)=0.1000mol/L,按GB/T601—2016中4.6的規(guī)定配制和標(biāo)定。5.7淀粉指示液，用可溶性淀粉指示劑配制10g/L的淀粉指示液，按GB/T603—2002中4.1.4.20的規(guī)定配制。6儀器和設(shè)備6.1分析天平，分度值為0.0001g。6.2電熱恒溫干燥箱，室溫10℃~300℃。6.4振蕩器，振蕩頻率為每分鐘(240±10)次，振幅為20mm。7試樣的制備用四分法從活性炭樣品中取出約10g試樣，磨細(xì)至90%以上能通過(guò)0.075mm的試驗(yàn)篩，篩上試樣與其混勻，然后在電熱恒溫干燥箱中150℃條件下干燥2h,置于干燥器內(nèi)冷卻，作為試樣備用。38測(cè)定步驟8.1碘吸附值(E)大于或等于600mg/g樣品的測(cè)定8.1.1估算試料使用質(zhì)量(m),單位為克(g),按公式(1)計(jì)算：式中：c?——碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——加入碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);c——濾液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——加入鹽酸溶液體積，單位為毫升(mL);M——碘摩爾質(zhì)量[M(1/2I?)=126.9g/mol],單位為克每摩爾(g/mol);E?——估計(jì)試料碘吸附值，單位為毫克每克(mg/g)。8.1.2按3個(gè)c值計(jì)算結(jié)果，稱取3份不同質(zhì)量的試料(m),精確至0.0001g。8.1.3將3份試料分別放入容量為250mL的干燥具塞磨口錐形瓶中，用單標(biāo)線吸量管分別移取10.00mL鹽酸溶液(V?),加入到每個(gè)具塞磨口錐形瓶中，塞好玻璃塞，搖動(dòng)，使試料浸潤(rùn)。拔去塞子，在電熱板上加熱微沸(30±2)s,冷卻至室溫。8.1.4用單標(biāo)線吸量管移取100.00mL的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(V?),為避免延遲處理時(shí)間，應(yīng)錯(cuò)開(kāi)時(shí)間依次加入上述錐形瓶中，立即塞好玻璃塞，在振蕩器上振蕩30s,迅速用濾紙分別過(guò)濾到干燥的具塞磨口錐形瓶中。8.1.5用20mL～30mL初濾液漂洗單標(biāo)線吸量管。8.1.6用單標(biāo)線吸量管移取每份濾液50.00mL(V),置于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定(V?)。當(dāng)溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL～2mL淀粉指示液，滴定至溶液藍(lán)色消失。8.2碘吸附值小于600mg/g樣品的測(cè)定8.2.1稱取0.75g(精確至0.0001g)試料(m)加入到250mL干燥的具塞磨口錐形瓶中，用單標(biāo)線吸量管移取10.00mL鹽酸溶液(V?)加入到錐形瓶中，塞好玻璃塞，搖動(dòng)，使試料浸潤(rùn)。拔去塞子，加熱微沸(30士2)s,冷卻至室溫。8.2.2用單標(biāo)線吸量管移取50.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(V?)加入到上述磨口錐形瓶中，蓋上瓶塞，在振蕩器上振蕩15min,靜置5min后用濾紙過(guò)濾溶液。8.2.3用10mL～15mL初濾液漂洗單標(biāo)線吸量管。8.2.4用單標(biāo)線吸量管移取25.00mL濾液(V)加入容量為250mL的錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(V?)進(jìn)行滴定。當(dāng)溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL～2mL淀粉指示液，滴定至溶液藍(lán)色消失。9測(cè)定數(shù)據(jù)處理9.1碘吸附值大于或等于600mg/g的測(cè)定數(shù)據(jù)處理9.1.1濾液濃度濾液濃度(c),單位為摩爾每升(mol/L),按公式(2)計(jì)算：……………4GB/T7702.7—2023式中：c?——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V——濾液體積，單位為毫升(mL)。注：活性炭對(duì)任何吸附質(zhì)的吸附能力與吸附質(zhì)在溶液中的濃度有關(guān)，為了獲得剩余濃度0.02mol/L時(shí)的碘吸附值，濾液濃度要在0.008mol/L～0.040mol/L范圍內(nèi)，否則，需調(diào)整試料質(zhì)量。9.1.2吸附碘量吸附碘量(X),單位為毫克(mg),按公式(3)計(jì)算：式中：c?——碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——加入的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——加入鹽酸溶液的體積，單位為毫升(mL);V——濾液體積，單位為毫升(mL);c?——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);M——碘摩爾質(zhì)量[M(1/2I?)=126.9],單位為克每摩爾(g/mol)。9.1.3碘吸附值(E)按公式(4)計(jì)算：式中：E——碘吸附值，單位為毫克每克(mg/g);X——吸附碘量，單位為毫克(mg);m——試料質(zhì)量，單位為克(g)?！?.1.4在吸附等溫線上取值按3份試料的結(jié)果在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)上給出E(縱坐標(biāo))對(duì)c(橫坐標(biāo))的直線。按公式(5)用最小二乘法計(jì)算3點(diǎn)與直線的擬合值。式中：E——碘吸附值，單位為毫克每克(mg/g);a——擬合直線斜率；c——濾液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);b擬合直線截距。9.1.5根據(jù)吸附等溫線，擬合的相關(guān)系數(shù)不小于0.995時(shí)，取剩余濃度c=0.02mol/L時(shí)的E為碘吸附值。9.2碘吸附值小于600m