(高清版)GBT 42754-2023 干式化學分析儀性能評價通則

干式化學分析儀性能評價通則GB/T42754—2023前言 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4要求 4.1工作條件 4.2外觀 4.3功能 4.4性能 4.5數(shù)據(jù)接口 4.6安全 34.7環(huán)境適應性 4.8運輸和運輸貯存 35評價方法 5.1評價條件 5.2外觀 5.3功能評價 5.4性能評價 5.5數(shù)據(jù)接口 5.6安全檢驗 5.7環(huán)境適應性 5.8運輸和運輸貯存 6評價報告 附錄A(規(guī)范性)配套試劑盒的性能評價 A.1配套試劑盒的性能評價要求 A.2評價方法 附錄B(資料性)儀器性能評價報告格式示例 I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國機械工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國工業(yè)過程測量控制和自動化標準化技術(shù)委員會(SAC/TC124)歸口。本文件起草單位：北京市食品檢驗研究院(北京市食品安全監(jiān)控和風險評估中心)、中國檢驗檢疫科學研究院、北京六角體科技發(fā)展有限公司、黑龍江省計量檢定測試研究院、吉林大學、北京賽必達科技有限公司、北京勤邦科技股份有限公司、廣東達元綠洲食品安全科技股份有限公司、中國質(zhì)量認證中心、長春吉大·小天鵝儀器有限公司。1干式化學分析儀性能評價通則本文件規(guī)定了干式化學分析儀的術(shù)語和定義、要求、評價方法和評價報告。本文件適用于食品檢測用干式化學分析儀的性能評價。本文件不適用于熒光免疫檢測原理的干式化學分析儀。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3181—2008漆膜顏色標準GB5009.22—2016食品安全國家標準食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定GB5009.33—2016食品安全國家標準食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定GB/T5009.49—2008發(fā)酵酒及其配制酒衛(wèi)生標準的分析方法GB5009.275—2016食品安全國家標準食品中硼酸的測定GB/T11606—2007分析儀器環(huán)境試驗方法GB/T12519—2021分析儀器通用技術(shù)條件GB/T19857—2005水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定GB31658.22—2022食品安全國家標準動物性食品中β-受體激動劑殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法GB/T34065—2017分析儀器的安全要求YY/T1582—2018膠體金免疫層析分析儀GSB05-1426漆膜顏色標準樣卡3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。與干式化學分析儀配套使用，通過反應區(qū)顏色變化對被測物進行判別的試驗卡或試紙條。干式化學分析儀drychemistryanalyzer基于膠體金免疫層析法或顯色法原理，通過測定檢測卡反應區(qū)的反射信號對樣品中被測物進行判讀的儀器。膠體金免疫層析法干式化學分析儀colloidalgoldimmunochromatographydrychemistryanalyzer通過測定膠體金檢測卡反應區(qū)的反射信號對樣品中被測物進行判讀的儀器。由主機和配套試劑2盒/檢測卡組成。顯色法干式化學分析儀chromogenicmethoddrychemistryanalyzer通過測量檢測卡顯色程度，實現(xiàn)對樣品中被測物含量檢測的儀器。由主機和配套試劑盒/檢測卡組成。試劑盒reagentkit與干式化學分析儀配套使用，由樣品檢測所必需的試劑、檢測卡組成。標準樣卡standardcard基于GB/T3181—2008賦值的用于校準或評價儀器性能的卡片。灰度卡neutralgraycard在灰到黑區(qū)間內(nèi)具有一定灰度值的卡片。質(zhì)控卡qualitycontrolcard能區(qū)分反射信號差值不大于0.01的一對卡片。4要求4.1工作條件干式化學分析儀(以下簡稱儀器)在下列條件下應能正常工作：a)環(huán)境溫度：5℃~35℃。b)相對濕度：25%～75%。交流供電，電壓220V±22V,頻率50Hz±1Hz;直流供電或自帶電池供電的，由儀器制造廠商規(guī)定。d)無強光直射，無腐蝕性氣體、強烈振動、強電磁場干擾。4.2外觀儀器外觀應滿足如下要求：b)所有銘牌及標志耐久清晰，內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、型號、生產(chǎn)企業(yè)名稱、注冊地址、生產(chǎn)地址、聯(lián)系c)所有固定件或緊固件無松動，各種調(diào)節(jié)件靈活，功能正常；d)表面無銹蝕。4.3功能儀器應具備以下功能：a)用戶通過人機對話指令，完成不同樣品、測試項目的分析任務；b)儀器自動識別無檢測卡、無效檢測卡，并提示錯誤信息；c)檢測結(jié)果存儲，可供查詢和導出；d)配置網(wǎng)絡連接接口。3線性相關(guān)系數(shù)r應不小于0.99。測試標準樣卡，相對標準偏差RSD應不大于3%。根據(jù)不同測試方法，要求如下：a)測試標準樣卡或灰度卡：相對極差R?應不大于3%;b)測試質(zhì)控卡：相對極差R?應不大于5%。4.4.4通道一致性(適用時)根據(jù)不同測試方法，要求如下：a)測試標準樣卡或灰度卡：相對極差R?應不大于10%;b)測試質(zhì)控卡：相對極差R?應不大于5%。4.4.5配套試劑盒的性能評價4.5數(shù)據(jù)接口應提供一個或多個通用標準接口，包括標準的RS-232雙向通信口、USB、MINIUSB、以太網(wǎng)口接觸電流、介電強度、保護接地應符合GB/T34065—20174.7環(huán)境適應性在低溫5℃士2℃,高溫35℃±2℃工作條件下，儀器應符合4.4和4.6的要求。4.8運輸和運輸貯存儀器在運輸包裝狀態(tài)下，應按GB/T11606—2007的2.4試驗項目中的交變濕熱試驗、低溫貯存試驗、高溫貯存試驗、跌落試驗和碰撞試驗進行，其中，高溫55℃、低溫一40℃(帶液晶顯示器類的儀器低溫為一20℃);交變濕熱：相對濕度95%,溫度40℃;跌落高度250mm。試驗后包裝箱不應有較大的變形和損傷，受試儀器不應有變形松脫、涂覆層剝落等機械損傷。全部試驗完成后，將儀器置于4.1條件下進行檢驗，其性能和安全應符合4.4和4.6的要求。5評價方法5.1評價條件5.1.1符合4.1規(guī)定的正常工作條件。45.1.2試驗用標準物質(zhì)采用國家有證標準物質(zhì)或廠商配套的標準溶液。5.1.3按照GB/T3181—2008,從GSB05-1426中選取PB04、R03、RP04、BG02、Y05作為標準樣卡，具體參數(shù)見表1。表1漆膜顏色標準樣卡序號顏色編碼顏色RGB1灰度4PB0436.96R0372.34RP04BG02Y05205.19注：灰度計算采用經(jīng)驗公式I灰度=0.30R+0.59G+0.11B。5.1.4質(zhì)控卡的制備及計量校準方法符合YY/T1582—2018的附錄A。5.1.5試驗用試劑盒、玻璃器皿、樣品前處理裝置、灰度卡和質(zhì)控卡采用儀器隨機附帶的或廠商推采用目視和手動檢查。5.3功能評價按儀器操作說明書進行驗證。5.4性能評價5.4.1.1線性(顏色傳感器)開機15min待儀器處于穩(wěn)定工作狀態(tài)后，選取5.1.3中五個編號的標準樣卡進行測試，每個標準樣卡分別重復測量3次，并計算每個標準樣卡3次測量值的平均值y;。按照線性回歸法，根據(jù)標準樣卡的灰度標準值x;與對應測試得到的測量值y;,按公式(1)計算線性相關(guān)系數(shù)r。式中：r——線性相關(guān)系數(shù)；x;——第i個標準樣卡的標準值；x——n個標準樣卡標準值的平均值；y;——第i個標準樣卡3次測量的平均值；y——n個標準樣卡測量平均值的平均值；5GB/T42754—2023n——標準樣卡數(shù)量；i——標準樣卡序號。5.4.1.2線性(CCD、CMOS、Photo-Diode)開機15min待儀器處于穩(wěn)定工作狀態(tài)后，選取5.1.4中三條反射信號均勻分布在[0.20,0.80]的質(zhì)控卡，每個質(zhì)控卡測試3次，按公式(1)計算線性相關(guān)系數(shù)r。注：CCD為電荷耦合器件的英文縮寫；CMOS為互補金屬氧化物半導體的英文縮寫；Photo-Diode為光電二極管。5.4.2重復性開機15min待儀器處于穩(wěn)定工作狀態(tài)后，選取5.1.3中任意三個編號的標準樣卡(或選取5.1.4中反射信號范圍為[0.20,0.80]中高中低反射率的三條質(zhì)控卡分別進行測試),分別插入測試區(qū)中，重復測量11次，按公式(2)計算相對標準偏差RSD,取最大值。式中：RSD——相對標準偏差；c;——測量值；∈——測量結(jié)果的算術(shù)平均值；n——測量次數(shù)；i——標準樣卡序號。5.4.3穩(wěn)定性5.4.3.1測試標準樣卡或灰度卡開機15min待儀器處于穩(wěn)定工作狀態(tài)后，選取5.1.3中一個編號的標準樣卡或灰度卡進行測試，將標準樣卡或灰度卡插入測試區(qū)中，重復測試11次，計算測量結(jié)果的平均值。接著，在5min、30min、60min時，及之后每隔1h對標準樣卡或灰度卡測試1次，連續(xù)測試12h,取最大值和最小值，按公式(3)計算相對極差R??！?3)式中：R?——相對極差；xmx——12h內(nèi)測量結(jié)果的最大值；2min—-12h內(nèi)測量結(jié)果的最小值；z——首次測量的平均值。5.4.3.2測試質(zhì)控卡開機15min待儀器處于穩(wěn)定工作狀態(tài)后，測試反射信號值在儀器測量范圍內(nèi)的質(zhì)控卡，每次測試時質(zhì)控卡需進/出艙，連續(xù)測試11次，兩次測試的間隔時間不小于3min,按公式(4)計算相對極差R?。R?——相對極差；4max—-11次測量結(jié)果的最大值；6GB/T42754—2023qmin——11次測量結(jié)果的最小值；q——11次測量的平均值。5.4.4通道一致性(適用時)5.4.4.1測試標準樣卡或灰度卡開機15min待儀器處于穩(wěn)定工作狀態(tài)后，選取5.1.3中一個中間值的標準樣卡或灰度卡進行測試。依次將標準樣卡或灰度卡插入每個檢測通道里，每個檢測通道重復測量3次，記錄數(shù)據(jù)。按照公式(5)計算各通道測量結(jié)果的相對極差R??！街校篟?——相對極差；Pmax——各通道測量結(jié)果平均值的最大值；Pmin——各通道測量結(jié)果平均值的最小值；p——總平均值。5.4.4.2測試質(zhì)控卡開機15min待儀器處于穩(wěn)定工作狀態(tài)后，測試反射信號范圍為[0.30,0.40]的質(zhì)控卡，每個通道重復測量同一質(zhì)控卡3次，按公式(5)計算各通道測量結(jié)果的相對極差R?。5.4.5配套試劑盒的性能評價方法按A.2的方法進行試驗。5.5數(shù)據(jù)接口按GB/T12519—2021中5.5的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。5.6安全檢驗的方法進行接觸電流、介電強度和保護接地試驗。5.7環(huán)境適應性按GB/T11606—2007中第4章和第5章的方法進行高、低溫試驗。5.8運輸和運輸貯存按GB/T11606—2007中第8章、第15～18章的方法進行試驗。6評價報告應出具儀器性能評價報告，報告內(nèi)容應包括儀器信息、評價內(nèi)容、評價要求、評價指標、評價結(jié)果、評價單位、時間等信息，并附儀器性能評價的原始記錄。評價統(tǒng)計匯總表和記錄表的格式可自行制定，但至少應包含上述內(nèi)容。評價報告格式參見附錄B。7(規(guī)范性)配套試劑盒的性能評價A.1配套試劑盒的性能評價要求A.1.1定量項目定量項目要求見表A.1。表A.1定量項目要求檢測項目/基質(zhì)檢出限定量限添加濃度回收率精密度定量限2倍定量限亞硝酸鹽/肉制品甲醛/白酒硼砂/面粉A.1.2定性項目定性項目要求見表A.2。表A.2定性項目要求檢測項目/基質(zhì)檢出限靈敏度特異性假陰性率假陽性率依據(jù)方法孔雀石綠/草魚克倫特羅/豬肉GB31658.22—2022黃曲霉毒素B?/玉米粉GB5009.22—2016相同條件下，同一配套試劑盒，不同批次間的相對標準偏差RSD應小于10%。A.2評價方法A.2.1定量項目標準工作曲線的線性范圍應覆蓋樣品可能含有的濃度范圍，至少具有不包括空白的5個濃度水平，應包含定量限、最大殘留限量、工作范圍最高點或接近最高點。A.2.1.2檢出限以不少于50份空白樣品測定讀數(shù)的均值3倍標準偏差計算檢出限，以被測物的濃度單位為表征。8GB/T42754—2023定量限以不少于50份空白樣品測定讀數(shù)10倍標準偏差計算定量限。定量限應不小于校準工作曲線上最低濃度點，并包括在線性范圍內(nèi)。A.2.1.4回收率A.2.1.4.1定量限回收率向空白樣品中添加定量限濃度的標準溶液作為檢測基質(zhì)，按照說明書操作進行前處理，重復測試11次以上，以平均值作為檢測值。按照公式(A.1)計算定量限回收率。…………(A.1)式中：K——定量限回收率；x?——添加標準溶液后的檢測平均值，單位為毫克每千克(mg/kg);x?——空白樣品檢測值，單位為毫克每千克(mg/kg);x?——添加濃度，單位為毫克每千克(mg/kg)。A.2.1.4.22倍定量限回收率向空白樣品中添加2倍定量限濃度的標準溶液作為檢測基質(zhì)，按照說明書操作進行前處理，重復測試11次以上，以平均值作為檢測值。按照公式(A.1)計算2倍定量限回收率。A.2.1.5精密度在空白樣品中加入2倍定量限濃度的標準溶液，按照說明書的操作方法重復測試同一樣品11次以上。以試劑盒檢測結(jié)果的相對標準偏差表示重復性，按照公式(A.2)計算相對標準偏差RSD?！?A.2)式中：RSD——相對標準偏差；v;——測量值，單位為毫克每千克(mg/kg);γ——測量結(jié)果的算術(shù)平均值，單位為毫克每千克(mg/kg)n——測量次數(shù)；i——測量序號。A.2.1.6與參考檢測方法的比較使用儀器檢測方法與參考方法分別對同一份樣品同一個被測物進行至少6次的測試。對被測物存在國家標準規(guī)定限值的，應進行限值水平的檢出比較，對被測物不存在標準規(guī)定的，應與參考檢測方法的檢測能力進行比較。比較結(jié)果采用配對t檢驗法，按照公式(A.3)計算兩種方法之間的偏倚。式中：Sx——兩個檢測方法結(jié)果之差的平均標準偏差?！?A.3)9t<to.a5/6表示在顯著性水平為0.05且自由度為6時，待評價檢測方法與參考檢測方法結(jié)果差別無統(tǒng)計學意義；t≥t005/表示顯著性水平為0.05且自由度為6時，待評價檢測方法與參考檢測方法結(jié)果差別有統(tǒng)計學意義。A.2.2定性項目A.2.2.1基本要求選取至少3個不同批次的儀器，分別對不少于50份空白樣品、不少于50份加標樣品進行檢測。加標樣品的加標濃度應與提供的臨界控制值一致。同時采用參考方法進行檢測。參考方法與儀器檢測結(jié)果的表示如表A.3所示。如存在或易獲得，應進行陽性樣品復核測試。表A.3參考方法與儀器檢測結(jié)果表示測試樣品實際狀態(tài)儀器檢測結(jié)果總數(shù)陽性數(shù)量陰性數(shù)量陽性數(shù)量ab陰性數(shù)量Cd總計b+da+b+c+dA.2.2.2特異性特異性=d/(c+d)。靈敏度=a/(a+b)。在空白樣品中加入檢出限濃度標準物質(zhì)溶液，檢測后顯示陽性。A.2.2.5假陰性率/假陽性率假陰性率與靈敏度相對應，即假陰性率=1一靈敏度=b/(a+b);假陽性率與特異性相對應，即假陽性率=1一特異性=c/(c+d)。A.2.3試劑盒批間差異在同一實驗室，由同一操作員使用相同的儀器，采用同一配套試劑盒的3個不同批次，分別測定10mg/mL亞硝酸鹽、10mg/mL甲醛和150mg/mL硼砂，各批次試劑盒分別重復測試3次以上，按公式(A.