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版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

ICS03.160

CCSR80

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB19522—××××

代替GB19522—2010

車(chē)輛駕駛?cè)藛T血液、呼氣酒精含量

閾值與檢驗(yàn)

Blood&breathalcoholconcentrationandexaminationforvehicledrivers

(征求意見(jiàn)稿)

(在提交反饋意見(jiàn)時(shí),請(qǐng)將您知道的相關(guān)專(zhuān)利連同支持性文件一并附上。)

202×-××-××發(fā)布202×-××-××實(shí)施

GB19522-××××

前言

本文件的全部技術(shù)內(nèi)容為強(qiáng)制性。

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件代替GB19522—2010《車(chē)輛駕駛?cè)藛T血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗(yàn)》,與GB19522—2010

相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外,主要技術(shù)變化如下:

a)更改了檢驗(yàn)方法的一般規(guī)定(見(jiàn)5.1,2010年版的5.1);

b)更改了呼氣酒精含量檢驗(yàn)結(jié)果的要求(見(jiàn)5.2.1,2010年版的5.2.1);

c)更改了血液酒精含量檢驗(yàn)方法的要求(見(jiàn)5.3.2,2010年版的5.3.2);

d)更改了唾液酒精定性檢測(cè)結(jié)果的要求(見(jiàn)5.4.1,2010年版的5.4.1);

e)刪除了人體平衡試驗(yàn)的要求(見(jiàn)2010年版的5.5、附錄A);

f)增加了血液酒精含量檢驗(yàn)方法(見(jiàn)附錄A)。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。

本文件由全國(guó)道路交通管理標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC576)提出并歸口。

本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為:

——2004年首次發(fā)布為GB19522—2004;

——2010年第一次修訂;

——本次為第二次修訂。

II

GB19522-××××

車(chē)輛駕駛?cè)藛T血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗(yàn)

1范圍

本文件規(guī)定了車(chē)輛駕駛?cè)藛T飲酒后及醉酒后駕車(chē)時(shí)血液、呼氣中的酒精含量閾值和檢驗(yàn)方法。

本文件適用于駕車(chē)中的車(chē)輛駕駛?cè)藛T。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T21254呼出氣體酒精含量檢測(cè)儀

GA/T843唾液酒精檢測(cè)試紙條

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

車(chē)輛駕駛?cè)藛Tvehicledrivers

機(jī)動(dòng)車(chē)駕駛?cè)藛T和非機(jī)動(dòng)車(chē)駕駛?cè)藛T。

3.2

酒精含量alcoholconcentration

車(chē)輛駕駛?cè)藛T血液或呼氣中的酒精濃度。

4酒精含量值

4.1酒精含量閾值

表1規(guī)定了車(chē)輛駕駛?cè)藛T飲酒后或醉酒后駕車(chē)血液中的酒精含量閾值。

表1車(chē)輛駕駛?cè)藛T血液酒精含量閾值

駕駛行為類(lèi)別閾值(mg/100mL)

飲酒后駕車(chē)≥20,<80

醉酒后駕車(chē)≥80

4.2血液與呼氣酒精含量換算

車(chē)輛駕駛?cè)藛T呼氣酒精含量按1:2200的比例關(guān)系換算成血液酒精含量,即呼氣酒精含量值乘以

1

GB19522-××××

2200等于血液酒精含量值。

5檢驗(yàn)方法

5.1一般規(guī)定

車(chē)輛駕駛?cè)藛T飲酒后或醉酒后駕車(chē)時(shí)的酒精含量檢驗(yàn),應(yīng)采用呼氣酒精含量檢驗(yàn)或血液酒精含量

檢驗(yàn)。對(duì)不具備呼氣酒精含量檢驗(yàn)或血液酒精含量檢驗(yàn)條件的,可進(jìn)行唾液酒精定性檢測(cè)。

5.2呼氣酒精含量檢驗(yàn)

5.2.1呼氣酒精含量檢驗(yàn)應(yīng)采用呼出氣體酒精含量檢測(cè)儀進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)由檢驗(yàn)人記錄并由檢驗(yàn)人、

被檢驗(yàn)人簽字;被檢驗(yàn)人無(wú)法簽字的,應(yīng)由檢驗(yàn)人注明。

5.2.2呼出氣體酒精含量檢測(cè)儀的技術(shù)指標(biāo)和性能應(yīng)符合GB/T21254規(guī)定。

5.2.3呼氣酒精含量檢驗(yàn)的具體操作步驟,應(yīng)按照呼出氣體酒精含量檢測(cè)儀的操作要求進(jìn)行。

5.3血液酒精含量檢驗(yàn)

5.3.1對(duì)需要檢驗(yàn)血液酒精含量的,應(yīng)由專(zhuān)業(yè)人員按以下要求抽取血樣:

a)應(yīng)采用非醇類(lèi)藥品對(duì)皮膚進(jìn)行消毒;

b)抽出血樣中應(yīng)添加抗凝劑,防止血液凝固;

c)裝血樣的容器應(yīng)潔凈、干燥,按檢驗(yàn)規(guī)范封裝,低溫保存,及時(shí)送檢。

5.3.2血液酒精含量檢驗(yàn)方法按照附錄A規(guī)定。

5.4唾液酒精定性檢測(cè)

5.4.1唾液酒精定性檢測(cè)應(yīng)采用唾液酒精檢測(cè)試紙條進(jìn)行。檢測(cè)結(jié)果應(yīng)由檢測(cè)人記錄并由檢測(cè)人、被

檢測(cè)人簽字;被檢測(cè)人無(wú)法簽字的,應(yīng)由檢測(cè)人注明。

5.4.2唾液酒精檢測(cè)試紙條的技術(shù)指標(biāo)、性能應(yīng)符合GA/T843的規(guī)定。

5.4.3唾液酒精定性檢測(cè)的具體操作步驟,應(yīng)按照唾液酒精檢測(cè)試紙條說(shuō)明書(shū)的操作要求進(jìn)行。

2

GB19522-××××

附錄A

(規(guī)范性)

血液酒精含量檢驗(yàn)方法

A.1原理

本方法利用酒精(以下稱(chēng)乙醇)的易揮發(fā)性,以叔丁醇為內(nèi)標(biāo),用頂空-氣相色譜/火焰離子化檢測(cè)器

(HS-GC/FID)進(jìn)行檢測(cè);經(jīng)與平行操作的乙醇對(duì)照品比較,以保留時(shí)間或相對(duì)保留時(shí)間進(jìn)行定性分析,

以峰面積為依據(jù),采用內(nèi)標(biāo)法以乙醇對(duì)叔丁醇的峰面積比進(jìn)行定量分析。

A.2試劑

本方法所用試劑如下:

a)乙醇(色譜純);

b)叔丁醇(色譜純);

c)水(二級(jí),見(jiàn)GB/T6682-2008規(guī)定);

d)乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密吸取或稱(chēng)取乙醇適量,用水配成1000mg/100mL的乙醇對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,

密封,冷藏保存,保存期限為6個(gè)月,將該乙醇對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用水稀釋制成所需質(zhì)量濃度的

乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液;或使用所需質(zhì)量濃度的有證乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液;

e)叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液:精密吸取或稱(chēng)取叔丁醇適量,用水配成500mg/100mL的叔丁醇對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)

儲(chǔ)備液,密封,冷藏保存,保存期限為6個(gè)月,將該叔丁醇對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用水稀釋制成4mg/

100mL的叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液,密封,冷藏保存,保存期限為3個(gè)月;或使用4mg/100mL的有證叔丁

醇內(nèi)標(biāo)溶液。

A.3器材

本方法所用器材如下:

a)氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);

b)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器;

c)分析天平:感量0.1mg;

d)精密移液器;

e)樣品瓶;

f)硅橡膠墊;

g)鋁帽;

h)密封鉗。

A.4檢驗(yàn)

A.4.1定性分析

A.4.1.1待檢樣品制備

取送檢血液0.10mL及叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液0.50mL加入樣品瓶?jī)?nèi)作為待檢樣品,蓋上硅橡膠墊,用密封

鉗加封鋁帽,混勻,待測(cè)。

3

GB19522-××××

A.4.1.2檢出限添加樣品和空白樣品制備

取1mg/100mL乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.10mL及叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液0.50mL加入樣品瓶?jī)?nèi)作為檢出限添加樣品,

另取空白血液0.10mL及叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液0.50mL加入樣品瓶?jī)?nèi)作為空白樣品,樣品制備其余操作步驟

同A.4.1.1。

A.4.1.3儀器條件

A.4.1.3.1氣相色譜儀

表1列出了氣相色譜儀參考條件,可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。

表1氣相色譜儀參考條件

參考柱溫載載氣流速檢測(cè)器溫度進(jìn)樣口溫度

色譜柱檢測(cè)器

條件℃氣mL/min℃℃

DB-ALC1(30m×0.32mm×1.8μm)

1403

毛細(xì)管柱或等效色譜柱

DB-ALC2(30m×0.32mm×1.2μm)毛

240高3火焰離

細(xì)管柱或等效色譜柱

純子化檢

PLOT-Q(30m×0.53mm×20.00μm)250200

3130氮4測(cè)器

毛細(xì)管柱或等效色譜柱

氣(FID)

5%Carbowax20M/Carbopack(80~

4120目)2m×2mm填充柱或等效色譜7020~40

注:DB-ALC1、DB-ALC2是適合的市售產(chǎn)品實(shí)例。給出這一信息是為了方便本文件的使用者,并不表示對(duì)這些產(chǎn)品的

認(rèn)可。

A.4.1.3.2頂空自動(dòng)進(jìn)樣器

頂空自動(dòng)進(jìn)樣器參考條件如下,可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整:

a)加熱箱溫度:65℃;

b)定量環(huán)溫度:105℃;

c)傳輸線溫度:110℃;

d)樣品瓶加熱平衡時(shí)間:10min;

e)樣品瓶加壓時(shí)間:6s;

f)定量環(huán)充滿時(shí)間:6s;

g)定量環(huán)平衡時(shí)間:3s;

h)進(jìn)樣時(shí)間:60s。

A.4.1.4進(jìn)樣檢測(cè)

將已制備的樣品置于頂空自動(dòng)進(jìn)樣器樣品架上,按照A.4.1.3要求設(shè)定儀器條件并進(jìn)樣檢測(cè)。

A.4.1.5記錄與計(jì)算

分別記錄各樣品中叔丁醇、乙醇和可疑色譜峰的保留時(shí)間,計(jì)算乙醇與叔丁醇的保留時(shí)間之差作為

相對(duì)保留時(shí)間。

4

GB19522-××××

A.4.2定量分析

A.4.2.1待檢樣品制備

取送檢血液0.10mL兩份,分別添加叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液0.50mL作為待檢樣品,樣品制備其余操作步驟

同A.4.1.1。

A.4.2.2校準(zhǔn)曲線制備

取系列質(zhì)量濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液各0.10mL,分別添加叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液0.50mL,樣品制備其余操作

步驟同A.4.1.1。

用于制備校準(zhǔn)曲線的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)不少于六個(gè)濃度,校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)r應(yīng)不小于0.999,

且待檢樣品的血液酒精濃度值應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。

A.4.2.3儀器條件

同A.4.1.3。

A.4.2.4進(jìn)樣檢測(cè)

同A.4.1.4。

A.4.2.5記錄

分別對(duì)各樣品中乙醇和叔丁醇的色譜峰進(jìn)行積分并記錄峰面積值。

A.4.2.6計(jì)算

A.4.2.6.1校準(zhǔn)曲線

用系列濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品中的乙醇與叔丁醇的峰面積之比對(duì)乙醇質(zhì)量濃度進(jìn)行線性回歸,

得到線性方程。

A.4.2.6.2定量

根據(jù)待檢樣品中乙醇及叔丁醇色譜峰的峰面積值,按照式(1)計(jì)算待檢樣品中的乙醇含量:

Y-a

X=…………(1)

b

式中:

X——待檢樣品中的乙醇含量,單位為毫克每百毫升(mg/100mL);

Y——待檢樣品中乙醇及叔丁醇的峰面積比;

a——線性方程的截距;

b——線性方程的斜率。

A.4.2.6.3計(jì)算相對(duì)相差

按照式(2)計(jì)算平行操作的兩份待檢樣品中乙醇含量的相對(duì)相差:

X-X

RD=100%12………(2)

X

式中:

RD——相對(duì)相差,以百分比表示;

5

GB19522-××××

X1、X2——兩份待檢樣品平行測(cè)定的乙醇含量數(shù)值;

X——兩份待檢樣品平行測(cè)定的乙醇含量數(shù)值的平均值。

A.4.3結(jié)果評(píng)價(jià)

A.4.3.1定性結(jié)果評(píng)價(jià)

A.4.3.1.1陽(yáng)性結(jié)果

空白樣品中未出現(xiàn)乙醇的色譜峰為正常,檢出限添加樣品中同時(shí)出現(xiàn)乙醇和叔丁醇的色譜峰為正

常??瞻讟悠泛蜋z出限添加樣品均正常,且待檢樣品與檢出限添加樣品比較,乙醇與叔丁醇的保留時(shí)間

或相對(duì)保留時(shí)間相對(duì)誤差在±2%內(nèi),經(jīng)選擇不同的色譜條件檢測(cè),結(jié)果一致時(shí),則認(rèn)定待檢樣品中含有

乙醇。必要時(shí),應(yīng)檢驗(yàn)待檢樣品中是否存在乙基葡萄糖醛酸苷,用于確定或排除飲酒。

注:乙基葡萄糖醛酸苷(ethylglucuronide,EtG)是乙醇在人體內(nèi)的特異性代謝物,在血液中消除時(shí)間較乙醇更

長(zhǎng)(約12h)。血液中EtG陽(yáng)性結(jié)果對(duì)12h內(nèi)是否飲酒的判斷起著重要作用,尤其在體內(nèi)已不能再檢測(cè)出乙醇時(shí)作用更明顯。

此外,血液和尿液中EtG的測(cè)定在判定乙醇來(lái)源、區(qū)分是否因血液腐敗產(chǎn)生乙醇有著重要意義。生前攝入的乙醇才能代謝

產(chǎn)生EtG,腐敗的尸體(沒(méi)有生前攝取乙醇記錄)血液中可檢出乙醇,但不能檢出EtG。EtG的檢驗(yàn)方法見(jiàn)GA/T1633-2019。

A.4.3.1.2陰性結(jié)果

空白樣品和檢出限添加樣品均正常,待檢樣品出現(xiàn)叔丁醇的色譜峰而無(wú)乙醇的色譜峰時(shí),則認(rèn)定檢

驗(yàn)結(jié)果為陰性。

A.4.3.1.3異常結(jié)果

若空白樣品和(或)檢出限添加樣品結(jié)果異常,說(shuō)明操作有誤,結(jié)果無(wú)效,應(yīng)重新檢驗(yàn)。

A.4.3.1.4檢出限

本方法的檢出限為1mg/100mL。

注:檢出限的概念見(jiàn)GB/T27415—2013的3.1。

A.4.3.3定量結(jié)果評(píng)價(jià)

A.4.3.3.1定量結(jié)果

兩份待檢樣品平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差不超過(guò)10%(有凝血塊的待檢樣品不超過(guò)15%)時(shí),定量結(jié)果

有效,否則應(yīng)重新檢驗(yàn)。定量結(jié)果按兩份待檢樣品平行測(cè)定的乙醇含量數(shù)值的平均值出具。

A.4.3.3.2定量限

本方法的定量限為5mg/100mL。

注:定量限的概念見(jiàn)GB/T27415—2013的3.2。

6

GB19522-××××

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T27415-2013分析方法檢出限和定量限的評(píng)估

[2]GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

[3]GA/T842-2019血液酒精含量的檢驗(yàn)方法

[4]GA/T1073-2013生物樣品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、異丙醇和正丁醇

的頂空-氣相色譜檢驗(yàn)方法

[5]GA/T1556-2019道路交通執(zhí)法人體血液采集技術(shù)規(guī)范

[6]GA/T1633-2019法庭科學(xué)血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷檢驗(yàn)氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜

-質(zhì)譜法

7

GB19522-××××

目次

前言................................................................................II

1范圍..............................................................................1

2規(guī)范性引用文件....................................................................1

3術(shù)語(yǔ)和定義........................................................................1

4酒精含量值........................................................................1

5檢驗(yàn)方法..........................................................................2

附錄A(規(guī)范性)血液酒精含量檢驗(yàn)方法.................................................3

參考文獻(xiàn).............................................................................7

I

GB19522-××××

車(chē)輛駕駛?cè)藛T血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗(yàn)

1范圍

本文件規(guī)定了車(chē)輛駕駛?cè)藛T飲酒后及醉酒后駕車(chē)時(shí)血液、呼氣中的酒精含量閾值和檢驗(yàn)方法。

本文件適用于駕車(chē)中的車(chē)輛駕駛?cè)藛T。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T21254呼出氣體酒精含量檢測(cè)儀

GA/T843唾液酒精檢測(cè)試紙條

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

車(chē)輛駕駛?cè)藛Tvehicledrivers

機(jī)動(dòng)車(chē)駕駛?cè)藛T和非機(jī)動(dòng)車(chē)駕駛?cè)藛T。

3.2

酒精含量alcoholconcentration

車(chē)輛駕駛?cè)藛T血液或呼氣中的酒精濃度。

4酒精含量值

4.1酒精含量閾值

表1規(guī)定了車(chē)輛駕駛?cè)藛T飲酒后或醉酒后駕車(chē)血液中的酒精含量閾值。

表1車(chē)輛駕駛?cè)藛T血液酒精含量閾值

駕駛行為類(lèi)別閾值(mg/100mL)

飲酒后駕車(chē)≥20,<80

醉酒后駕車(chē)≥80

4.2血液與呼氣酒精含量換算

車(chē)輛駕駛?cè)藛T呼氣酒精含量按1:2200的比例關(guān)系換算成血液酒精含量,即呼氣酒精含量值乘以

1

GB19522-××××

2200等于血液酒精含量值。

5檢驗(yàn)方法

5.1一般規(guī)定

車(chē)輛駕駛?cè)藛T飲酒后或醉酒后駕車(chē)時(shí)的酒精含量檢驗(yàn),應(yīng)采用呼氣酒精含量檢驗(yàn)或血液酒精含量

檢驗(yàn)。對(duì)不具備呼氣酒精含量檢驗(yàn)或血液酒精含量檢驗(yàn)條件的,可進(jìn)行唾液酒精定性檢測(cè)。

5.2呼氣酒精含量檢驗(yàn)

5.2.1呼氣酒精含量檢驗(yàn)應(yīng)采用呼出氣體酒精含量檢測(cè)儀進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)由檢驗(yàn)人記錄并由檢驗(yàn)人、

被檢驗(yàn)人簽字;被檢驗(yàn)人無(wú)法簽字的,應(yīng)由檢驗(yàn)人注明。

5.2.2呼出氣體酒精含量檢測(cè)儀的技術(shù)指標(biāo)和性能應(yīng)符合GB/T21254規(guī)定。

5.2.3呼氣酒精含量檢驗(yàn)的具體操作步驟,應(yīng)按照呼出氣體酒精含量檢測(cè)儀的操作要求進(jìn)行。

5.3血液酒精含量檢驗(yàn)

5.3.1對(duì)需要檢驗(yàn)血液酒精含量的,應(yīng)由專(zhuān)業(yè)人員按以下要求抽取血樣:

a)應(yīng)采用非醇類(lèi)藥品對(duì)皮膚進(jìn)行消毒;

b)抽出血樣中應(yīng)添加抗凝劑,防止血液凝固;

c)裝血樣的容器應(yīng)潔凈、干燥,按檢驗(yàn)規(guī)范封裝,低溫保存,及時(shí)送檢。

5.3.2血液酒精含量檢驗(yàn)方法按照附錄A規(guī)定。

5.4唾液酒精定性檢測(cè)

5.4.1唾液酒精定性檢測(cè)應(yīng)采用唾液酒精檢測(cè)試紙條進(jìn)行。檢測(cè)結(jié)果應(yīng)由檢測(cè)人記錄并由檢測(cè)人、被

檢測(cè)人簽字;被檢測(cè)人無(wú)法簽字的,應(yīng)由檢測(cè)人注明。

5.4.2唾液酒精檢測(cè)試紙條的技術(shù)指標(biāo)、性能應(yīng)符合GA/T843的規(guī)定。

5.4.3唾液酒精定性檢測(cè)的具體操作步驟,應(yīng)按照唾液酒精檢測(cè)試紙條說(shuō)明書(shū)的操作要求進(jìn)行。

2

GB19522-××××

附錄A

(規(guī)范性)

血液酒精含量檢驗(yàn)方法

A.1原理

本方法利用酒精(以下稱(chēng)乙醇)的易揮發(fā)性,以叔丁醇為內(nèi)標(biāo),用頂空-氣相色譜/火焰離子化檢測(cè)器

(HS-GC/FID)進(jìn)行檢測(cè);經(jīng)與平行操作的乙醇對(duì)照品比較,以保留時(shí)間或相對(duì)保留時(shí)間進(jìn)行定性分析,

以峰面積為依據(jù),采用內(nèi)標(biāo)法以乙醇對(duì)叔丁醇的峰面積比進(jìn)行定量分析。

A.2試劑

本方法所用試劑如下:

a)乙醇(色譜純);

b)叔丁醇(色譜純);

c)水(二級(jí),見(jiàn)GB/T6682-2008規(guī)定);

d)乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密吸取或稱(chēng)取乙醇適量,用水配成1000mg/100mL的乙醇對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,

密封,冷藏保存,保存期限為6個(gè)月,將該乙醇對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用水稀釋制成所需質(zhì)量濃度的

乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液;或使用所需質(zhì)量濃度的有證乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液;

e)叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液:精密吸取或稱(chēng)取叔丁醇適量,用水配成500mg/100mL的叔丁醇對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)

儲(chǔ)備液,密封,冷藏保存,保存期限為6個(gè)月,將該叔丁醇對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用水稀釋制成4mg/

100mL的叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液,密封,冷藏保存,保存期限為3個(gè)月;或使用4mg/100mL的有證叔丁

醇內(nèi)標(biāo)溶液。

A.3器材

本方法所用器材如下:

a)氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);

b)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器;

c)分析天平:感量0.1mg;

d)精密移液器;

e)樣品瓶;

f)硅橡膠墊;

g)鋁帽;

h)密封鉗。

A.4檢驗(yàn)

A.4.1定性分析

A.4.1.1待檢樣品制備

取送檢血液0.10mL及叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液0.50mL加入樣品瓶?jī)?nèi)作為待檢樣品,蓋上硅橡膠墊,用密封

鉗加封鋁帽,混勻,待測(cè)。

3

GB19522-××××

A.4.1.2檢出限添加樣品和空白樣品制備

取1mg/100mL乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.10mL及叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液0.50mL加入樣品瓶?jī)?nèi)作為檢出限添加樣品,

另取空白血液0.10mL及叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液0.50mL加入樣品瓶?jī)?nèi)作為空白樣品,樣品制備其余操作步驟

同A.4.1.1。

A.4.1.3儀器條件

A.4.1.3.1氣相色譜儀

表1列出了氣相色譜儀參考條件,可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。

表1氣相色譜儀參考條件

參考柱溫載載氣流速檢測(cè)器溫度進(jìn)樣口溫度

色譜柱檢測(cè)器

條件℃氣mL/min℃℃

DB-ALC1(30m×0.32mm×1.8μm)

1403

毛細(xì)管柱或等效色譜柱

DB-ALC2(30m×0.32mm×1.2μm)毛

240高3火焰離

細(xì)管柱或等效色譜柱

純子化檢

PLOT-Q(30m×0.53mm×20.00μm)250200

3130氮4測(cè)器

毛細(xì)管柱或等效色譜柱

氣(FID)

5%Carbowax20M/Carbopack(80~

4120目)2m×2mm填充柱或等效色譜7020~40

注:DB-ALC1、DB-ALC2是適合的市售產(chǎn)品實(shí)例。給出這一信息是為了方便本文件的使用者,并不表示對(duì)這些產(chǎn)品的

認(rèn)可。

A.4.1.3.2頂空自動(dòng)進(jìn)樣器

頂空自動(dòng)進(jìn)樣器參考條件如下,可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整:

a)加熱箱溫度:65℃;

b)定量環(huán)溫度:105℃;

c)傳輸線溫度:110℃;

d)樣品瓶加熱平衡時(shí)間:10min;

e)樣品瓶加壓時(shí)間:6s;

f)定量環(huán)充滿時(shí)間:6s;

g)定量環(huán)平衡時(shí)間:3s;

h)進(jìn)樣時(shí)間:60s。

A.4.1.4進(jìn)樣檢測(cè)

將已制備的樣品置于頂空自動(dòng)進(jìn)樣器樣品架上,按照A.4.1.3要求設(shè)定儀器條件并進(jìn)樣檢測(cè)。

A.4.1.5記錄與計(jì)算

分別記錄各樣品中叔丁醇、乙醇和可疑色譜峰的保留時(shí)間,計(jì)算乙醇與叔丁醇的保留時(shí)間之差作為

相對(duì)保留時(shí)間。

4

GB19522-××××

A.4.2定量分析

A.4.2.1待檢樣品制備

取送檢血液0.10mL兩份,分別添加叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液0.50mL作為待檢樣品,樣品制備其余操作步驟

同A.4.1.1。

A.4.2.2校準(zhǔn)曲線制備

取系列質(zhì)量濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液各0.10mL,分別添加叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液0.50mL,樣品制備其余操作

步驟同A.4.1.1。

用于制備校準(zhǔn)曲線的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)不少于六個(gè)濃度,校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)r應(yīng)不小于0.999,

且待檢樣品的血液酒精濃度值應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。

A.4.2.3儀器條件

同A.4.1.3。

A.4.2.4進(jìn)樣檢測(cè)

同A.4.1.4。

A.4.2.5記錄

分別對(duì)各樣品中乙醇和叔丁醇的色譜峰進(jìn)行積分并記錄峰面積值。

A.4.2.6計(jì)算

A.4.2.6.1校準(zhǔn)曲線

用系列濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品中的乙醇與叔丁醇的峰面積之比對(duì)乙醇質(zhì)量濃度進(jìn)行線性回歸,

得到線性方程。

A.4.2.6.2定量

根據(jù)待檢樣品中乙醇及叔丁

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