化學(xué)分析工初級附有答案

化學(xué)分析工（初級）[復(fù)制]1、在用EDTA滴定Ca2+、Mg2+含量時，有時會出現(xiàn)終點不好看或無終點，請你分析一下原因并給出一些解決辦法。*樣品或水中有干擾離子?？杉尤胙诒蝿缭谒嵝匀芤褐屑尤肴掖及?，在堿性溶液中加入Na2S。如果干擾離子太多，應(yīng)先用沉淀分離、萃取分離等方法分離后在滴定。(正確答案)溶液的pH值未調(diào)好，重新檢查調(diào)整pH值。(正確答案)指示劑變質(zhì)，需重新配制。(正確答案)2、用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+試液時，常向溶液中加入H3PO4，原因是?*降低Fe3+/Fe2+電對的電極電位。(正確答案)減少終點誤差。(正確答案)消除Fe3+的黃色干擾。(正確答案)3、用高錳酸鉀滴定草酸，加酸、加熱和控制滴定速度的原因是什么?*加酸目的是提高高錳酸鉀的氧化性。(正確答案)加熱目的是因為開始反應(yīng)速率很慢加熱可以提高反應(yīng)速率。(正確答案)控制滴定速率的目的是反應(yīng)生成的二價錳離子可以催化該反應(yīng)，隨著二價錳離子的生成，反應(yīng)速率會逐漸加快，到后期會很快，控制速度防止高錳酸鉀加入過多。(正確答案)4、為什么不能用重鉻酸鉀溶液直接滴定硫代硫酸鈉溶液?*如果直接滴定法，滴定終點不容易看出來，不容易判斷是不是反應(yīng)完全，容易過量，導(dǎo)致誤差。（10分）(正確答案)用間接滴定法，使K2Cr2O7先與過量KI作用，再用欲標(biāo)定濃度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。而I2在淀粉中的顏色變化非常明顯，可以減少誤差。（10分）(正確答案)5、在用濃硫酸溶液配制稀硫酸溶液時要將濃硫酸緩慢倒入水中的原因是?*因為濃硫酸與水作用時放出大量的熱。(正確答案)如果將水倒入酸中，由于水的密度比濃硫酸小，放熱反應(yīng)發(fā)生在硫酸表面，大量的熱使少量的水沸騰，可將濃硫酸噴濺出而傷害操作人員和周圍物。(正確答案)而將濃硫酸倒入水中，濃硫酸下沉至底部，在攪拌時其熱量擴散到整個燒杯，不會引起硫酸的噴濺。(正確答案)6、氯化稀土產(chǎn)品中硫酸根測定的方法中加入甘油-乙醇溶液的原因是?*加入的甘油-乙醇溶液作用是穩(wěn)定液。（5分）(正確答案)如果不加穩(wěn)定劑時，濁度值不穩(wěn)定，上下浮動很大，并隨著時間延長呈下降趨勢。（5分）(正確答案)丙三醇穩(wěn)定劑穩(wěn)定性好但濁度較低。而乙醇穩(wěn)定劑的濁度最高，穩(wěn)定時間最短。（5分）(正確答案)丙三醇和乙醇按不同比例混合，隨著乙醇比例的增大，穩(wěn)定時間縮短。丙三醇與乙醇按體積比1:4時濁度值較大。穩(wěn)定時間較長。是最理想的穩(wěn)定劑。（5分）(正確答案)7、含有水的油鍋在加熱時中發(fā)生噴濺的原因是?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）因為油能加熱到超過100℃，這時水一倒進(jìn)去立刻就會氣化，水變成蒸汽體積迅速增加，使水滴附近的油飛濺出來。（10分）

（2）而如果一起加熱，水在底層，溫度最多使水沸騰，但是要注意如果水比較少油比較多同樣可能濺出。（10分）8、鈰量法測定礦石中二氧化鈰含量時，加入磷酸的原因是?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）加入磷酸是利用磷酸的絡(luò)合性使樣品溶解。（10分）

（2）加入磷酸是將礦石中的鐵絡(luò)合成三價鐵。（10分）9、用重鉻酸鉀溶液滴定鐵時，在溶解樣品的過程中應(yīng)加入二氯化錫的原因是?加入的二氯化錫為什么要適當(dāng)過量?[解答題][填空題]*_________________________________答案解析：（1）加入二氯化錫目的是做還原劑將溶液中的三價鐵離子還原成二價鐵離子在被重鉻酸鉀溶液氧化。（10分）

（2）加入的二氯化錫量少不能將三價鐵離子全部還原為二價鐵離子，結(jié)果偏低。二氯化錫過量太多會進(jìn)一步將氯化亞汞還原為金屬汞沉淀，析出的金屬汞會被重鉻酸鉀氧化而使結(jié)果偏高。（10分）10、在測定純堿中Na2CO3含量時，滴定至終點前需加熱煮沸2min，原因是?煮沸后為什么又要冷卻后在滴定？[填空題]*_________________________________答案解析：（1）定至終點前需加熱煮沸2min逐出溶液中的CO2，CO2存在會產(chǎn)生滴定誤差。（10分）

（2）冷卻后在滴定目的是防止液體揮發(fā)影響誤差并且水在25度下才是中性，高于這溫度時就會有變化（10分）11、有害氣體在車間大量逸散時，你應(yīng)該怎么做?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）用濕毛巾捂住口鼻逆風(fēng)向跑出車間。（10分）

（2）或者戴好防毒面具跑出車間。（10分）12、在配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的操作中，在“洗滌”之后、“定容”之前，要旋轉(zhuǎn)容量瓶的原因是?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）使液體混合均勻。（10分）

（2）減小配制溶液的體積誤差，進(jìn)而減小配制液體的物質(zhì)的量濃度的誤差。（10分）13、光度分析中，當(dāng)濃度較高時，工作曲線逐漸偏離直線，這是什么原因?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）當(dāng)濃度較高時由于濃度的影響單色光不純會造成工作曲線偏離。（10分）

（2）但濃度較高時介質(zhì)不均勻也會影響工作曲線偏離。（10分）14、酸式滴定管的玻璃塞該怎樣涂凡士林?凡士林不能多涂原因是?*用潔凈濾紙把玻璃旋塞槽和旋塞擦干。（7分）(正確答案)在旋塞的大端涂上一些凡士林，在旋塞的小端的旋塞槽內(nèi)壁也涂上極薄的一層凡士林，然后把旋塞小心的插入旋塞槽內(nèi)旋轉(zhuǎn)幾下即可。（7分）(正確答案)凡士林不可涂的太多，否則容易把孔堵塞，涂的過少則潤滑不夠甚至?xí)┧＃?分）(正確答案)15、進(jìn)行比色分析時，為何有時要求顯色后放置一段時間再比，而有些分析卻要求在規(guī)定時間內(nèi)完成比色，原因是?*因為有些物質(zhì)的顯色反應(yīng)較慢，需要一定時間才能完成，溶液的顏色也才能達(dá)到穩(wěn)定，故不能立即比色。（10分）(正確答案)而有些化合物的顏色放置一段時間后由于空氣的氧化，試劑的分解或揮發(fā)，光的照射等原因，會使溶液顏色發(fā)生變化故應(yīng)在規(guī)定時間內(nèi)完成。（10分）(正確答案)16、使用天平砝碼時不能用手拿的原因是?*因為手上有汗液、皮脂等物質(zhì)。（10分）(正確答案)若用手拿取砝碼，上述物質(zhì)會沾污砝碼，使砝碼質(zhì)量不準(zhǔn)，從而影響稱量準(zhǔn)確度。（10分）(正確答案)17、測定氯化稀土中的NH4+時，用廣泛試紙檢驗蒸餾是否完全時，發(fā)現(xiàn)試紙變藍(lán)，說明什么問題?你應(yīng)該如何處理?*說明蒸餾不完全。（10分）(正確答案)應(yīng)該繼續(xù)蒸餾。如果pH<7即試紙不變色，則說明蒸餾完全，停止加熱，取下接樣燒杯，將定氨儀中的廢液放出，加水洗滌定氨儀。（10分）(正確答案)18、硫酸亞鐵銨容量法測定二氧化鈰用5%的硫酸稀釋溶液時溫度控制多少適宜?為什么?*（1）用5%的硫酸稀釋溶液時，溫度需控制在80℃。（10分）(正確答案)（2）溫度高易濺出試液，影響結(jié)果，溫度低試樣溶解不完全。（10分）(正確答案)19、用重鉻酸鉀容量法測定樣品中鐵含量時三價鐵還原之前，試樣溶液以加熱至90℃左右原因是?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）溫度低試樣未完全溶解并轉(zhuǎn)化為三價鐵。（10分）

（2）但如煮沸溶液又將FeCl3部分揮發(fā)給測量結(jié)果帶來誤差。（10分）20、重鉻酸鉀容量法測定樣品中鐵含量時氯化汞氧化過量SnCl2應(yīng)在冷溶液中進(jìn)行，加入HgCl2后必須放置2-3分鐘才能進(jìn)行滴定原因是?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）HgCl2氧化過量SnCl2的過程不是在瞬間完成的。（10分）

（2）加SnCl2量不夠時加HgCl2而無白色絲狀沉淀；加SnCl2過量太多將HgCl2進(jìn)一步還原成灰黑色金屬汞沉淀。（10分）21、為什么從事有毒物質(zhì)工作時所穿的工作服不能回家?*因為紡織品都有吸附性。（10分）(正確答案)從事有毒物質(zhì)工作時，工作服上會吸附有毒的氣體，如穿回家，就等于把毒物帶回家，析出的毒物就污染了生活環(huán)境，使家中的人也有引起中毒的危險。（10分）(正確答案)22、硫氰酸鉀比色法測定稀土化合物中氧化鐵含量時三價鐵離子與硫氰酸鹽絡(luò)合后放置時間不能太長原因是?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）三價鐵離子與硫氰酸鹽生成紅色絡(luò)合物20分鐘內(nèi)穩(wěn)定。（10分）

（2）放置時間太長產(chǎn)生的紅色絡(luò)合物會逐漸消失。（10分）23、火焰原子吸收法中以何種酸溶樣為佳。原因是什么?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）以稀HCl或HNO3介質(zhì)為佳。（10分）

（2）H2SO4有分子吸收，磷酸產(chǎn)生化學(xué)干擾。（10分）24、用EDTA滴定Ca2+、Mg2+時，可用三乙醇胺、KCN掩蔽Fe3+，但抗壞酸或鹽酸羥胺則不能掩蔽Fe3+。為什么?*用EDTA滴定Ca2+、Mg2+是在pH=10的堿性條件下進(jìn)行，在此條件下，三乙醇胺，CN-均能與Fe3+形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，從而將Fe3+掩蔽起來不干擾Ca2+、Mg2+的測定。（10分）(正確答案)抗壞血酸與鹽酸羥胺只能將Fe3+還原成Fe2+，而FeY2-的穩(wěn)定性仍遠(yuǎn)大于CaY和MgY，F(xiàn)e2+仍嚴(yán)重干擾Ca2+、Mg2+的測定，因此二者不能用于掩蔽Fe3+。（10分）(正確答案)25、NaOH溶液不能用帶有磨砂玻璃塞的試劑瓶盛裝的原因是什么?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）因為玻璃的主要成份是SiO2，（10分）

（2）它是酸性氧化物，會與NaOH發(fā)生反應(yīng)，使瓶塞口發(fā)生粘接。（10分）26、在光度法測定稀土中的鋁時，先加顯色劑后加緩沖劑的原因是什么?*（1）光度法測鋁時，鋁在酸度較低的溶液中常以不同的水解狀態(tài)存在，均不利于與絡(luò)合反應(yīng)的進(jìn)行;（10分）(正確答案)（2）因此，應(yīng)在pH<3的溶液中先加入顯色劑，再加緩沖劑調(diào)節(jié)酸度至pH=5.7左右，防止水解。（10分）(正確答案)27、晶形沉淀適宜在哪種溶液中進(jìn)行?原因是?*晶形沉淀適宜在稀溶液中進(jìn)行。（10分）(正確答案)晶形沉淀顆粒大比表面小溶液稀雜質(zhì)的濃度相應(yīng)減小，共沉淀現(xiàn)象相應(yīng)減小，有利于得到純凈的沉淀。（5分）(正確答案)在沉淀過程中，溶液的相對過飽和度不大，易得到大顆粒晶形沉淀，在稀溶液中沉淀易慮，易洗。（5分）(正確答案)28、溶解試樣時，當(dāng)試樣分解后，常滴加硝酸，其原因是什么?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）滴加硝酸利用硝酸的強氧化性可以破壞碳化物。（10分）

（2）因為硝酸具有強氧化性，加入硝酸使試樣進(jìn)一步分解完全。（10分）29、硅鉬蘭光度法測定硅時，嚴(yán)格控制溶液的酸度在pH在1.3左右的原因是?*（1）酸度過大，鉬酸銨與硅不起反應(yīng)，結(jié)果偏低;（10分）(正確答案)（2）酸度太小，易生成大量的鉬酸鐵沉淀，影響硅的測定，所以硅鉬絡(luò)離子的形成最佳酸度應(yīng)在pH為1.3左右。（10分）(正確答案)30、在測定C、S時加助熔劑的原因是什么?*（1）降低樣品的熔點;（7分）(正確答案)（2）有利于試樣的充分燃燒;（7分）(正確答案)（3）防止燃燒過程中試樣的飛濺。（6分）(正確答案)31、在滴定分析中會產(chǎn)生滴定誤差，請分析產(chǎn)生的原因?*（1）指示的變色點不是恰好的等量點;（7分）(正確答案)（2）滴定操作時不可能恰好停在等量點或滴定終點上;（7分）(正確答案)（3）由于環(huán)境氣氛，水的pH值及判斷偏差等原因都可能導(dǎo)致誤差。（6分）(正確答案)32、你在分析時怎樣識別變色硅膠失效?若失效后應(yīng)如何處理?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉凵?。?0分）

（2）吸濕后需要放置在烘箱中烘至藍(lán)色，即可重新使用。（10分）33、采用EDTA容量法測定總稀土?xí)r，加入六次甲基四胺溶液的原因是?*20%六次甲基四胺是緩沖溶液，。（7分）(正確答案)調(diào)節(jié)pH至4.8-5.4之間。（6分）(正確答案)加入20%六次甲基四胺緩沖溶液還可以抵抗外界少量強酸、強堿的影響，保持溶液pH值在4.8-5.4之間。（7分）(正確答案)34、包頭礦中氟的測定需要蒸餾的原因是?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）蒸餾主要是為了分離干擾元素。（10分）

（2）使氟與Fe3+、Ti3+、AL3+、Mg2+、Nb5+等離子分離，得到較純凈的氟蒸餾液。（10分）35、高氯酸氧化-亞鐵容量法滴定Cr時，所得的結(jié)果是否一定是試樣中鉻的含量，應(yīng)如何處理?*不一定，因為試樣中若有釩，釩也會產(chǎn)生干擾。（10分）(正確答案)如果試樣中含釩，在滴定鉻時，釩也將定量參加反應(yīng)，所以所測得的結(jié)果將是鉻、釩總量。這樣就會導(dǎo)致結(jié)果偏高，這時試樣中的釩，必須用校正值扣除。(1%V=0.34%Cr)。（10分）(正確答案)36、草酸沉淀稀土控制溶液pH是多少?原因是?[解答題][填空題]*_________________________________答案解析：（1）控制pH為1.8-2.0之間（10分）

（2）酸度低反應(yīng)不完全，酸度高導(dǎo)致非稀土雜質(zhì)會共沉淀下來。（10分）37、測定氯化稀土中的NH4+時，蒸餾操作要向蒸餾燒瓶中加入少量的碎瓷片或沸石原因是?若忘記加碎瓷片或沸石，你應(yīng)該怎樣做?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度高，氨吸收不完全。（10分）

（2）若忘記加碎瓷片或沸石應(yīng)該冷卻到室溫后補加。（10分）38、石棉板不易傳熱，蒸發(fā)溶液時在燒杯底墊石棉板的原因是?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）石棉板雖不易傳熱，但它傳熱均勻，可使燒杯等均勻受熱。（12分）

（2）特別適用于溶液的緩慢蒸發(fā)。（8分）39、在酸堿滴定中，需要控制指示劑用量的原因是?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）常用的酸堿指示劑本身就是一些有機弱酸或弱堿，因此在滴定中也會消耗一些滴定劑或樣品溶液，從而帶來誤差。（10分）

（2）指示劑用量過多或濃度過高會使終點顏色變化不明顯。（10分）40、將燒瓶里的溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中以后，要用蒸餾水洗滌燒杯2~3次，并將洗滌液也全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中的原因是?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）燒杯中還會留有溶液，所以要用蒸餾水洗滌干凈。（10分）

（2）如果洗滌液不全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，會影響所配溶液的濃度，即配溶液的濃度值比理論值偏低。（10分）41、測定氯化稀土中的NH4+時，你是如何防止倒吸的?*(1)加熱時同時打開蒸氣發(fā)生器入水口活塞和進(jìn)料漏斗玻璃塞，進(jìn)樣后將塞子塞好。（7分）(正確答案)(2)蒸餾過程中，冷卻水不要中斷。（6分）(正確答案)(3)蒸餾過程中注意調(diào)節(jié)蒸氣發(fā)生器的加熱電壓以保持適當(dāng)?shù)恼魵鈮?。?分）(正確答案)42、用重鉻酸鉀基準(zhǔn)物標(biāo)定Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液為什么第一步反應(yīng)后，用Na2S2O3溶液滴定前要加入大量水稀釋?*（1）第一步反應(yīng)要求在強酸性溶液中進(jìn)行，而Na2S2O3與I2的反應(yīng)必須在弱酸性或中性溶液中進(jìn)行，因此需要加水稀釋以降低酸度，防止Na2S2O3水解，（10分）(正確答案)（2）由于重鉻酸鉀的還原產(chǎn)物是三價鉻離子顯綠色，妨礙終點的觀察，稀釋后濃度降低，顏色變淺，使終點易于觀察。(10分)(正確答案)43、原子吸收法測定高含量組分時，如果測量準(zhǔn)確度不好你可以采取哪些措施?*（1）調(diào)節(jié)儀器，衰減吸收信號;（4分）(正確答案)（2）稀釋試樣;（4分）(正確答案)（3）減小稱樣量;（4分）(正確答案)（4）選擇次靈敏線;（4分）(正確答案)（5）轉(zhuǎn)動噴霧器呈一定角度。（4分）(正確答案)44、試樣中含有有機時，用高氯酸溶解，你首先應(yīng)進(jìn)行什么操作?為什么?[填空題]*_________________________________答案解析：（1）先用硝酸處理，以將大部分易氧