2024煙花爆竹 特定化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法 第3部分鉛和鉛化物含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

3PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前 言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1方法原理 1試劑 1儀器及設(shè)備 1試樣制備 2分析步驟 2試樣量 2通用要求 2測(cè)定程序 2結(jié)果計(jì)算 3精密度 3測(cè)定報(bào)告 3附錄A（資料性附錄）微波消解儀參考工作條件 4附錄B（資料性附錄）原子吸收儀參考工作條件 5附錄C（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)加入法 錯(cuò)誤！未定義書簽?！獰熁ū裉囟ɑ瘜W(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第1部分：總則——煙花爆竹特定化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第2部分：六氯代苯含量的測(cè)定氣相色譜法——煙花爆竹特定化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第3部分：鉛和鉛化合物含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法——煙花爆竹特定化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第4部分：鉛和鉛化合物含量的測(cè)定X-射線熒光光譜法5——煙花爆竹特定化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第6部分：粒度小于40μm鋯含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法——煙花爆竹特定化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第7部分：氯酸鹽含量的測(cè)定化學(xué)滴定分析法89——煙花爆竹特定化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第10部分：硝化纖維素中氮含量的測(cè)定硫酸亞鐵滴定法——煙花爆竹特定化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第11部分：磷含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法——煙花爆竹特定化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第12部分：苦味酸含量的測(cè)定高效液相色譜法PAGEPAGE93范圍本文件規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測(cè)定煙花爆竹用煙火藥劑中鉛含量的方法。本文件適用于煙花爆竹用煙火藥劑中鉛含量的測(cè)定。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/TXXXX-1煙花爆竹特定化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第1部分：總則術(shù)語和定義GB/TXXXX-1確定的術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。方法原理試劑除另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或同等純度的水。5.1 鹽酸（ρ=1.19g/mL）。5.2 高氯酸（ρ=1.67g/mL）。5.3 硝酸（ρ=1.42g/mL）。5.4 氫氟酸（ρ=1.15g/mL）。5.5 鹽酸（1+11）。5.6 鹽酸（1+1）?；旌纤幔ㄏ跛?高氯酸=4+1）。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000μg/mL）10.00mL100mL（5.5）稀釋至刻度，混勻。儀器及設(shè)備微波消解儀：配備聚四氟乙烯或其他合適的消解罐。設(shè)備的運(yùn)行條件和相應(yīng)的消解時(shí)間應(yīng)符合制造商的說明。注：其他設(shè)備只要符合相同的用途，也可以使用?；鹧嬖游辗止夤舛扔?jì)：配鉛元素空心陰極燈，設(shè)備的運(yùn)行條件應(yīng)符合制造商的說明。0.1mg。500C。試樣制備按照GB/TXXXXX-1的要求制備試樣。分析步驟試樣量用天平（6.3）稱取1.0g樣品，稱取兩份試樣進(jìn)行平行測(cè)定。通用要求兩個(gè)樣品進(jìn)行平行測(cè)定。為消除誤差，應(yīng)用無鉛空白溶液同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定。測(cè)定程序試樣的分解不含鈦合金的試樣將試樣（8.1）置于微波消解罐中，用少量水潤(rùn)濕，逐滴加入鹽酸（5.6）至劇烈反應(yīng)完成，加入8mL210C條件下消解30min（消解條件見附錄A）。mL（5.6）。加熱溶解鹽類，冷卻，將溶液轉(zhuǎn)入100mL含鈦合金的試樣將試樣（8.1）置于微波消解罐中，用少量水潤(rùn)濕，逐滴加入鹽酸（5.6）至劇烈反應(yīng)完成，加入3mL氫氟酸（5.4）、5mL混合酸（5.7），搖勻，蓋緊消解罐，放入微波消解爐（6.1）中，按微波消解儀操作規(guī)程根據(jù)所設(shè)定的程序消解試樣。mL（5.6）。加熱溶解鹽類，冷卻，將溶液轉(zhuǎn)入100mL工作曲線的繪制分別移取0，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.9）于一組100mL容量瓶中，加鹽酸（6.2）10測(cè)定調(diào)整儀器工作條件（見附錄B），使儀器至最佳狀態(tài)，依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白溶液和試樣溶液進(jìn)行測(cè)定。若試樣溶液中被測(cè)元素的含量超出工作曲線含量范圍，可將溶液稀釋后測(cè)定。結(jié)果計(jì)算利用以下公式計(jì)算兩個(gè)樣品的鉛含量：XC0Vm

(1)式中：X——試樣中鉛元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；C——試樣溶液中鉛元素的測(cè)定濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；C0——試劑空白溶液中鉛元素的測(cè)定濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V——樣液最終定容體積，單位為毫升（mL）；f——試液稀釋倍數(shù)；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字?？梢允褂脴?biāo)準(zhǔn)加入法（見附錄C）代替7和8中規(guī)定的方法。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。如果測(cè)定結(jié)果達(dá)不到上述精度，則應(yīng)重新測(cè)定，重測(cè)時(shí)可增加試樣的質(zhì)量。測(cè)定報(bào)告測(cè)定報(bào)告應(yīng)包括下列信息：測(cè)定實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；試驗(yàn)報(bào)告簽發(fā)日期；依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)，如GB/TXXXXX-3；試樣本身及根據(jù)GB/TXXXXX-1制樣的必要情況說明；測(cè)定結(jié)果；測(cè)定過程中存在的任何異常特性。附 錄 A（資料性附錄）微波消解儀參考工作條件微波消解儀消解樣品為高溫高壓作業(yè)，為安全起見，請(qǐng)嚴(yán)格遵守廠商提供的儀器說明書使用規(guī)定，表A.1 消解儀參考工作條件功率w升溫時(shí)間min壓力psi溫度℃保溫時(shí)間min10003080021030注：不同廠家、不同型號(hào)的微波消解儀消解程序有所不同。附 錄 B（資料性附錄）原子吸收儀參考工作條件表B.1 原子吸收儀參考工作條件波長(zhǎng)nm狹縫nm燈電流mA空氣流量L/min乙炔流量L/min283.30.5412.52.0概述

附 錄 C（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)加入法（非鉛離子可能對(duì)光譜產(chǎn)生干擾，可采用定第二種測(cè)方法。試樣量用天平（6.3）稱取1.0g樣品，稱取兩份試樣進(jìn)行平行測(cè)試。通用要求兩份試樣的測(cè)定應(yīng)連續(xù)進(jìn)行。為了糾錯(cuò)，空白試驗(yàn)應(yīng)與無鉛空白溶液并行進(jìn)行。測(cè)定程序消解過程應(yīng)按照8.3.1中的程序進(jìn)行消解，消解后的溶液用于C.4.2的稀釋和C.4.3的測(cè)定?？紤]到C.2中平行測(cè)試所需試樣量較大，每種酸的稀釋倍數(shù)為2.5。C4.2 解后試樣溶液的稀釋取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.9)100ml，濃度稀釋到10.0μg/L。每個(gè)燒杯（容量為100mL）倒入50mL消化后的樣品溶液，將燒杯編為1到5號(hào)（如圖C.1所示）。圖C.1加入50mL消化后的樣品溶液在2號(hào)燒杯中小心地加入10mL上述10.0μg/L鉛稀釋溶液，在3號(hào)燒杯中加入20mL、4號(hào)燒瓶中加入30mL和5號(hào)燒瓶中加入40mL相同濃度的鉛稀釋溶液（如C.2所示）。圖C.2燒杯中加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液往1-5號(hào)燒杯加水至至100mL刻度并混合均勻。.圖C.3將燒杯統(tǒng)一定容到100mL往燒瓶中加入消化后的樣品溶液和10.0μg/L稀釋的鉛溶液時(shí)，操作者應(yīng)規(guī)范操作，確保準(zhǔn)確性。C.4.3測(cè)定根據(jù)儀器說明將分光光度計(jì)（6.2）設(shè)置為優(yōu)化的工作條件。根據(jù)儀器說明進(jìn)行測(cè)試，并記錄1-5號(hào)燒瓶中溶液的吸收值。計(jì)算計(jì)算稀釋后每個(gè)燒瓶中加入的10.0μg/L鉛稀釋溶液的濃度。圖C.4記錄了吸光度值與添加的10.0μg/L稀釋鉛溶液的相應(yīng)計(jì)算濃度的關(guān)系，標(biāo)繪點(diǎn)應(yīng)近似對(duì)齊。確定與所有點(diǎn)最接近的回歸線方程（目前可用的大多數(shù)電子表格軟件都具有此類功能）。使用回歸線的方程，計(jì)算回歸線截取X軸的值。該值代表1號(hào)燒杯中鉛的濃度，應(yīng)乘以2以獲得消解后樣品溶液的實(shí)際濃度C。Y 吸光度X 10μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液待測(cè)組分的濃度回歸線利用以下公式計(jì)算樣品的鉛含量:

C.4標(biāo)準(zhǔn)加入法回歸線圖XC0Vm

(1)式中：X——試樣中鉛元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；C——試樣溶液中鉛元素的測(cè)定濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；C0——試劑空白溶液中鉛元素的測(cè)定濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；