DZ∕T 0064.15-2021 地下水質(zhì)分析方法 第15部分：總硬度的測定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法中華人民共和國自然資源部發(fā)布前言 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 5試劑或材料 6儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 27.1樣品分析 2 38試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 39精密度和準(zhǔn)確度 10質(zhì)量保證和控制 附錄A(資料性)干擾情況及消除 4 5I ——第3部分：溫度的測定溫度計(jì)(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑—鉆標(biāo)準(zhǔn)比色法；第5部分：pH值的測定玻璃電極法； —第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光 ——第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定催化 ——第26部分：汞量的測定冷原子吸收分光光度法； 第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法； Ⅱ ——第36部分：銣和銫量的測定火焰發(fā)射光譜法； 火焰發(fā)射光譜法； ——第43部分：酸度的測定滴定法； ——第50部分：氯化物的測定銀量滴定法； ——第55部分：碘化物的測定 ——第58部分：硝酸鹽的測定二磺酸酚分光光度法； ——第69部分：耗氧量的測定堿性高錳酸鉀滴定法；第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法； Ⅲ 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法； ——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； 本文件代替DZ/T0064.15—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法乙二胺四乙酸二鈉滴定法測定硬度》,與c)修改了總硬度的測定范圍(見第1章，1993年版的第1章);e)增加了試劑的配制過程(見5.6);礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)分，對其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成。 ——第2部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測定溫度計(jì)(測溫儀)法?！?部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法?！?部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測定電極法?！?部分：Eh值的測定電位法?！?部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法?！?0部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?2部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測定鎘?！?7部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定催化極譜法。——第19部分：催化極譜法測定銅。 譜法。 第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定——第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确ā＠湓游辗止夤舛确?。V ——第68部分：耗氧量的測定——第69部分：耗氧量的測定——第70部分：耗氧量的測定酸性高錳酸鉀滴定法。堿性高錳酸鉀滴定法。重鉻酸鉀滴定法。滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測定氣相色譜法。氣相色——第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色——第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法。氣相色氣相色 -第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法。 第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法。 -第77部分：8O的測定CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法?！?8部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法。 第79部分；氚的測定放射化學(xué)法。 第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法，——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法?！?2部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法。 ——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法。 第87部分：13C的測定在線磷酸酸解—?dú)怏w同位素質(zhì)譜法，——第88部分：14C的測定合成苯—液體閃爍計(jì)數(shù)法。 —第90部分：18O的測定在線CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法。 第91部分；二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃推集/氣相色譜一質(zhì)譜法。DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法本方法定量限為3.0mg/L(以CaCO?計(jì))。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析4原理5.3氫氧化鈉溶液[e(NaOH)=2mol/L]:稱取氫氧化鈉40g溶于煮沸并冷卻的純水中，稀釋至5.4氨性緩沖溶液(pH=10):稱取分析純氯化銨67.5g溶于少量純水并稀釋至200mL,加入氨水(見25.2)570mL,再用純水稀釋至1000mL,搖勻。至100mL,搖勻。3吸取純水50.0mL于250mL三角瓶中，以下按7.1進(jìn)行。記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的 (2)p(CaCO?)——總硬度(以CaCO?計(jì)),單位為毫克每升(mg/L);100.08——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA—2Na)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊匀♀}的質(zhì)量濃度為103mg/L,總硬度為487.6mg/L的地下水樣做8次測定，其總硬度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.23%。10.1每批樣品至少抽取10%的試樣做加標(biāo)回收試驗(yàn)，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130.6中準(zhǔn)確度控制的10.2每批樣品隨機(jī)抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130.6中精密度控制的4(資料性)干擾情況及消除A.1當(dāng)試液溫度低于10℃時(shí)，滴定到終點(diǎn)時(shí)的顏色變化緩慢，易使滴定過量，可先將溶液微熱至30℃A.2若水樣在加入緩沖溶液和指示劑后顏色變暗或滴定終點(diǎn)延遲，說明存在鐵、鋁、銅、錳等金屬離子干擾。可另取水樣，加入三乙醇胺溶液(1+1)3mL、鹽酸羥胺溶液(20g/L)0.5mL及新配制的硫化鈉溶液(20g/L)5mL,再加入緩沖溶液和指示劑進(jìn)行滴定。5按鈣鎂的含量計(jì)算硬度B.1總硬度(按鈣鎂含量計(jì)算)B.1.1在天然水中，鈣、鎂離子的含量，相對來說遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于構(gòu)成硬度的其他金屬離子，故總硬度通?？蓮腂.1.2將測得的鈣、鎂含量，分別換算為碳酸鈣后相加，即得總硬度。總硬度p(CaCO?)=2.497×p(Ca2+)+4.118×p(Mg2+),式中各量均為質(zhì)量濃度，單位為mg/L。B.1.3如水樣中含有較多量的鐵、鋁、錳及其他重金屬離子，則亦應(yīng)計(jì)B.2暫時(shí)硬度B.2.1水煮沸后能生成沉淀的部分(主要是鈣、鎂重碳酸鹽),稱為暫時(shí)硬度或碳酸鹽硬度。B.2.2當(dāng)總硬度高于總堿度時(shí)，則暫時(shí)硬度等于總堿度。B.2.3當(dāng)總硬度低于總堿度時(shí)，則暫時(shí)硬度等于總硬度。B.3永久硬度B.3.1水煮沸后不能沉淀的部分(鈣、鎂的氯化物、硫酸鹽及硝酸鹽等)稱為永久硬度或非碳酸鹽硬度。B.3.2當(dāng)總硬度高于總堿度時(shí)，