DZ∕T 0064.27-2021 地下水質(zhì)分析方法 第27部分：鉀和鈉量的測定 火焰發(fā)射光譜法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法Part27:Determinationof中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ引言 1范圍 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4原理 5試劑或材料 6儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 27.1樣品測定 2 28試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 29精密度和準(zhǔn)確度 2 3附錄A(資料性)注意事項(xiàng) 4Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第27部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： ——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法； ——第5部分：pH值的測定玻璃電極法；——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法； 第8部分：懸浮物的測定重量法； 第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法； 第23部分：鐵量的測定 第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法； ——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；—第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法；Ⅲ 第38部分：硒量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測定氣相色譜法；——第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色__第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法： 第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法： 第77部分：18O的測定CO?—H,O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法：——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法；——第79部分：氚的測定放射化學(xué)法； 第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法；——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法； 第87部分：13C的測定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；——第88部分：14C的測定合成苯—液體閃爍計數(shù)法；——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法； 第90部分：18O的測定在線CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.27—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法火焰發(fā)射光譜法測定鉀和鈉》,與DZ/T0064.27—1993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法”;b)增加了警示內(nèi)容；c)增加了檢出限、定量限和測定范圍(見第1章);d)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);e)修訂了“原理”(見第4章，1993年版的第2章);f)調(diào)整了鈉的校準(zhǔn)曲線范圍(見7.2.1,1993年版的5.2);g)修訂了“精密度和準(zhǔn)確度”(見第9章，1993年版的第7章);h)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第10章)。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC本文件起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。V本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.27—1993; 礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國經(jīng)濟(jì)社會的快速發(fā)分，對其他74個部分進(jìn)行了修訂；新制定測定方法標(biāo)準(zhǔn)11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個部分構(gòu)成。 ——第2部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法。—第4部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法?！?部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測定電極法。——第7部分：Eh值的測定電位法?！?部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法。——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測定鎘。——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。 第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法?！?9部分：催化極譜法測定銅。 譜法。 第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定——第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确ā＠湓游辗止夤舛确?。Ⅲ ——第69部分：耗氧量的測定——第70部分：耗氧量的測定 在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法。合成苯—液體閃爍計數(shù)法。氣相色氣相色吹掃捕DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法泄漏并保持良好通風(fēng)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡氡痉椒ㄢ浀臋z出限為0.13mg/L,鈉的檢出限為0.07mg/L,鉀和鈉的定量限均為0.50mg/L;測定范圍鉀為0.50mg/L～20.0mg/L,鈉為0.50mg/L~50.0mg/L。含量高于此范圍可稀釋后測定。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析4原理用766.5nm和589.0nm靈敏共振線進(jìn)行測定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。5.2鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(K)=1000.0mg/L]:稱取在110℃烘至恒重的氯化鉀(KCl,優(yōu)級純)1.9067g,溶于少量純水中，定容至1000mL,移入塑料瓶中保存。5.3鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(K)=100.0mg/L]:吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(見5.2)10.00mL于100mL容量瓶25.4鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(Na)=1000.0mg/L]:稱取在500℃灼燒過的氯化鈉(NaCl,優(yōu)級純)2.5421g,溶于純水中，定容至1000mL,移入塑料瓶中保存。5.5鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(Na)=100.0mg/L]:吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(見5.4)10.00mL于100mL容量6儀器設(shè)備6.1原子吸收分光光度計。6.2乙炔鋼瓶氣(純度不低于99.99%)。7試驗(yàn)步驟7.1樣品測定按儀器說明書將發(fā)射部分調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)：鉀波長為766.5nm,鈉波長為589.0nm,均使用貧燃性火焰。將原水樣直接噴入火焰，測定發(fā)射強(qiáng)度，由測定讀數(shù)值在校準(zhǔn)曲線上求出鉀、鈉的含量。相關(guān)注意事項(xiàng)參見附錄A。7.2校準(zhǔn)曲線的繪制7.2.1吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見5.3)0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、7.50mL、10.00mL和鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見5.5)0mL、0.25mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、25.00mL于一系列50mL容量瓶中，用純水定容配制成下列質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)系列：15.00mg/L和20.00mg/L;7.2.2與樣品同時測定發(fā)射強(qiáng)度，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水樣中鉀或鈉的質(zhì)量濃度按公式(1)計算：p(B)=p?×D (1)式中：p(B)——水樣中鉀或鈉的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);p?——從校準(zhǔn)曲線上查得的鉀或鈉的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);D——水樣的稀釋倍數(shù)。9精密度和準(zhǔn)確度9.1同一實(shí)驗(yàn)室對鉀質(zhì)量濃度為1.56mg/L,鈉質(zhì)量濃度為5.59mg/L,鈣質(zhì)量濃度為123.0mg/L,鎂質(zhì)量濃度為11.09mg/L、溶解性固體總量為601.0mg/L和鉀質(zhì)量濃度為4.54mg/L、鈉質(zhì)量濃度為236.4mg/L、鈣質(zhì)量濃度為61.26mg/L,鎂質(zhì)量濃度為70.54mg/L、溶解性固體總量為1280mg/L的3水樣，進(jìn)行12次測定，鉀相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.33%和0.24%。對上述鉀質(zhì)量濃度為1.56mg/L的水樣進(jìn)行鉀質(zhì)量濃度為2.00mg/L～10.00mg/L的加標(biāo)測定，其回收率為100.9%～101.5%。9.2同一實(shí)驗(yàn)室對鈉質(zhì)量濃度為2.13mg/L、鉀質(zhì)量濃度為0.83mg/L、鈣質(zhì)量濃度為89.11mg/L、鎂質(zhì)量濃度為15.75mg/L、溶解性固體總量為470.2mg/L的水樣，進(jìn)行12次測定，鈉相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.68%。對上述水樣進(jìn)行鈉質(zhì)量濃度為0.50mg/L～2.00mg/L的加標(biāo)測定，其回收率為97.7%~10質(zhì)量保證和控制10.1每批樣品(一般20個樣品為一批)至少做2個空白試驗(yàn)，空白值應(yīng)低于方法檢出限。10.2校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均不低于0.999。每測定10個樣品后，需測定標(biāo)準(zhǔn)系列中中間質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定結(jié)果的相對偏差均應(yīng)小于10%,否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。10.3每批樣品至少抽取