DZ∕T 0064.87-2021 地下水質(zhì)分析方法第87部分：13C的測定在線磷酸酸解-氣體同位素質(zhì)譜法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法在線磷酸酸解-氣體同位素質(zhì)譜法Part87:Determtinationof中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ V1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 5試劑或材料 16儀器設(shè)備 17試驗步驟 27.1儀器操作 27.2樣品測定 2 28試驗數(shù)據(jù)處理 29精密度和準(zhǔn)確度 3 3附錄A(資料性)碳同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 4Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第87部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法； 第5部分：pH值的測定玻璃電極法；——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法； 第7部分：Eh值的測定電位法；——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；—第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測定銅 ——第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的測定 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法； ——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法；——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換 V為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經(jīng)濟社會的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進步，與此同時GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進行了修訂完善，有必要對DZ/T0064—1993進行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用工作的新本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個部分，對其他74個部分進行了修訂；新制定測定方法標(biāo)準(zhǔn)11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個部分構(gòu)成?！?部分：水樣的采集和保存。——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法。—第4部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。 第5部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測定電極法?！?部分：Eh值的測定電位法?！?部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法?！?0部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?2部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。—第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測定鎘。——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法。 譜法。 ——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定 第26部分：汞量的測定硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。 —第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要1地下水質(zhì)分析方法在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法本文件規(guī)定了在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法測定地下水中13C同位素的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中13C同位素的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成木文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。DZ/T0130.8地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第8部分：同位素地質(zhì)樣品分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理在恒溫(26℃)條件下，水樣與無水磷酸反應(yīng)20h,生成CO?氣體，然后在載氣(氦氣)攜帶下經(jīng)恒溫5試劑或材料5.2高純氦氣(He):純度不低于99.999%。5.3高純二氧化碳(CO?):純度不低于99.999%。5.4硅硼酸鹽玻璃頂空進樣瓶：12mL。5.6碳同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，參見附錄A。6儀器設(shè)備6.1氣體同位素質(zhì)譜儀：配備連續(xù)流(continuousflow)模塊。2柱(控溫精度為±0.1℃)及氣路裝置(毛細(xì)管、八通閥、調(diào)壓閥等);若采用自動加酸，還需裝備酸泵和7試驗步驟7.1儀器操作7.1.3設(shè)定恒溫反應(yīng)盤溫度：(26.0±1.0)℃,色譜柱溫度：(70.0±1.0)℃,溫度穩(wěn)定后，開始測試7.2樣品測定7.2.1加酸：將硅硼酸鹽玻璃頂空進樣瓶(見5.4)置于裝備自動進樣器的恒溫樣品盤(見6.2)中，用酸泵(或注射器)(見6.2)分別加入磷酸(見5.1)8滴。為100mL/min,用高純氦氣(見5.2)將硅硼酸鹽玻璃頂空進樣瓶(見5.4)內(nèi)的空氣吹凈。7.2.3加樣與反應(yīng)：用注射器(見5.5)往充入氦氣的硅硼酸鹽頂空樣品瓶(見5.4)中加入0.6mL水樣，進入氣體同位素質(zhì)譜儀(見6.1)進行測定。通過測量樣品的m/z45、m/z46與m/z44的比值并與已7.3校準(zhǔn)曲線的繪制7.3.1取2個及以上呈梯度的δ13C同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(見5.6),