DZ∕T 0130.6-2006 地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范 第6部分：水樣分析（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標準地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析64中華人民共和國國土資源部發(fā)布DZ/T0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》由16部分組成，本部分是DZ/T0130—2006的第6部分。本部分自實施之日起代替DZ130.4—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范4.水質(zhì)分析質(zhì)量要求和檢查辦法》。本部分與DZ130.4—1994相比主要變化如下：——本部分名稱改為“地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析”;——不再采用“雙差”這一概念；——用新建立的數(shù)學(xué)模型制定了“水樣重復(fù)分析相對偏差允許限”; 測定標準物質(zhì)的允許限采用其推薦值的不確定度?！黾恿饲把院透戒?。本部分的附錄A為規(guī)范性附錄。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標準化技術(shù)委員會地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試分技術(shù)委員會歸口。本部分由中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所測試中心和國家地質(zhì)實驗測試中心起草。本部分主要起草人：田來生、王蘇明、周金生。本部分于1994年3月首次發(fā)布，本次為第一次修訂。地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析本部分規(guī)定了地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室地下水、礦泉水等天然水水樣分析質(zhì)量管理的基本要求。本部分適用于地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室水樣分析的質(zhì)量管理。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T5750生活飲用水標準檢驗法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則GB8537—1995飲用天然礦泉水GB/T8538飲用天然礦泉水檢驗方法GB/T12999水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定DZ/T0064地下水質(zhì)檢驗方法3.1.2.1實驗室應(yīng)有適當?shù)脑O(shè)施防止樣品在存儲和待檢過程中發(fā)生變化、丟失或損壞。3.1.2.2對分析之后有可能重新使用的水樣，應(yīng)確保其在流傳過程中不被污染、破壞和丟失。3.2分析方法的選擇執(zhí)行DZ/T0130.1中5.2的規(guī)定，同時參照執(zhí)行DZ/T0130.3中4.2的規(guī)定。3.3分析過程的質(zhì)量控制3.3.1控制方法3.3.1.1分析試樣的每一個批次，均應(yīng)插入標準物質(zhì)、重復(fù)試樣和空白試驗同時分析。插入數(shù)量依該批次的試樣數(shù)量和試樣類型確定。如沒有合適的標準物質(zhì)時，應(yīng)采用加標回收方法。3.3.1.2每一組分標準溶液應(yīng)制備兩套，進行重復(fù)分析時，應(yīng)使用不同標準溶液。若由同一人進行重復(fù)分析時，應(yīng)用另一套標準溶液作標準曲線中的1～2個點，以便檢查驗證。3.3.1.4礦泉水達標組分，其測得值在礦泉水界限值附近時，應(yīng)雙人同時檢測，每人進行四份重復(fù)分DZ/T0130.6—2006滿足要求。3.3.1.5待測水樣應(yīng)盡快開始檢測，水樣開瓶后，應(yīng)首先分析易變3.3.2準確度控制3.3.2.1標準物質(zhì)3.3.2.1.1每一批次試樣在10個以下，插入1～2個標準物質(zhì)；10以上插入2個或2個以上標準物質(zhì)。插入1個標準物質(zhì)時，其濃度范圍應(yīng)在標準工作曲線的中間部位；插入2個標準物質(zhì)時，應(yīng)分別安排在該批次試樣的前半部和后半部；插入2個以上標準物質(zhì)時，應(yīng)分別均勻安排在該批次試樣各個3.3.2.1.2依據(jù)對準確度的要求，可選用不同級別的標準物質(zhì)，應(yīng)選擇與待測試樣的基體組成和待測成分含量相類似的標準物質(zhì)，并應(yīng)在標準物質(zhì)的有效期限內(nèi)使用。3.3.2.1.3判定3.3.2.1.3.1標準物質(zhì)分析結(jié)果的允許限采用其推薦值的不確定度作為判定依據(jù)。標準物質(zhì)中某一組分的分析結(jié)果(包含重復(fù)分析結(jié)果)在其給定參考值的2倍不確定度范圍內(nèi)為合格；超出該范圍為不批次樣品全部返工。3.3.2.1.3.3標準物質(zhì)分析結(jié)果合格后，試樣重復(fù)分析相對偏差的合格率應(yīng)大于等于90%。3.3.2.2加標回收3.3.2.2.1無標準物質(zhì)可選擇時，應(yīng)用加標回收控制準確度。3.3.2.2.2同類型試樣，每一批次試樣數(shù)在10個以下時，加標回收試樣數(shù)為2～3份，10個以上試樣數(shù)時，加標回收試樣數(shù)為3～4份。3.3.2.2.3加標物的形態(tài)應(yīng)和待測物的形態(tài)相同。3.3.2.2.4加標回收以回收率判定試樣中某組分的加標回收率允許限見表1。當回收率在允許限以內(nèi)時判定為合格，超出允許限為加標回收率/(%)3.3.3精密度控制采用重復(fù)分析的方法進行控制。3.3.3.1每一批次試樣隨機抽取20%的試樣作為檢查分析樣。一批少于10個試樣的，檢查分析比例應(yīng)增加至30%～50%。3.3.3.3重復(fù)分析相對偏差允許限重復(fù)分析相對偏差允許限依據(jù)下列數(shù)學(xué)模型計算：y重復(fù)分析相對偏差允許限，單位為%;C——重復(fù)分析相對偏差允許限系數(shù)，見附錄A表A.1。3.3.3.4判定3.3.3.4.1當試樣中各組分分析結(jié)果的濃度值小于0.025mg/L時，其重復(fù)分析相對偏差允許限小于等于30%。3.3.3.4.2重復(fù)分析結(jié)果的相對偏差依據(jù)相應(yīng)的重復(fù)分析相對偏差允許限判斷，小于等于重復(fù)分析相3.3.3.4.3每一批次重復(fù)分析相對偏差的合格率，應(yīng)大于等于90%。3.3.4空白試驗3.3.4.1每一批次試樣至少插入2個空白試驗，與試樣同時測試。3.3.4.2空白試驗安排在該批次試樣的前部和后部，或均勻分布。3.3.4.3在痕量或超痕量組分的分析中3.3.4.1.1當空白試驗值與試解測得值接近時，該試樣的分析結(jié)果無效。應(yīng)采用檢出限更低的測試方3.3.5數(shù)據(jù)采集與處理3.3.5.1數(shù)據(jù)采集一般為手工采集和自動采集兩種方式，如采用自動采集方式，應(yīng)對采集數(shù)據(jù)所用的相關(guān)系統(tǒng)實施驗證和撐制。3.4質(zhì)量評估元素的價態(tài)和狀態(tài)，以及儀器工作條件是否正常。3.4.2為了保證水樣分析結(jié)果的可靠性，試樣進行了較多項自的分析后，應(yīng)根據(jù)化學(xué)平衡原理和經(jīng)驗方法或公式校核分析結(jié)果的正確性。3.4.2.1陰陽離子平衡，陰離子物質(zhì)的量濃度之和(cmmol/L)與陽離子的物質(zhì)的量濃度之和鹵水或嚴重污染水及ZC。+SC5mmol/L時，可不考慮。3.4.2.2用蒸干法測得的可溶性固體總量(A),與實測的各組分含量的總和減去重碳酸根離子含量的根據(jù)測定的鈣、鎂及其他多價離子之和計算成總硬度。見附錄A表A.2。根據(jù)附錄A表A.2,將離子含量乘以系數(shù)后相加即為總硬度，用mg/L(以碳酸鈣計)表示?？傆捕萩(1/2CaCO?)(mmol/L)-[c(1/2Ca2+)+c(1/2Mg2+)](mmol/L)≤±0.18(mmol/L)即可用實測Ca2+、Mg2+換算總硬度出報告，否則應(yīng)以所有金屬離子換算的總硬度出報告。硬度與堿度的關(guān)系(A為總硬度，H為總堿度),見附錄A表A.3。3.4.2.4.1當含有游離CO?和HCO?,不含有機酸時：3.4.2.4.2當含有HCO?-和CO?2-離子時：3.4.2.4.3當只含有HCO?-離子時，pH=8.41。以上是理論計算式，實際測得的pH與計算結(jié)果的誤差應(yīng)小于0.2pH單位。(規(guī)范性附錄)允許限系數(shù)、硬度系數(shù)、硬度與堿度的關(guān)系表A.1