DZ∕T 0130.15-2006 地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范 第15部分：海洋地質(zhì)樣品測試（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標準代替DZ0130.11—1994地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第15部分：海洋地質(zhì)樣品測試forgeologicall2006-06-05發(fā)布DZ/T0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》由16部分組成。本部分是DZ/T0130—2006的第15部分。本部分自實施之日起代替DZ0130.11—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范11.海洋地質(zhì)實本部分與DZ0130.11—1994相比主要變化如下： 本部分名稱改為“地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第15部分：海洋地質(zhì)樣品測試”; 曾加了海洋沉積物和大洋多金屬結(jié)核樣品測試的相關(guān)內(nèi)容。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標準化技術(shù)委員會地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試分技術(shù)委員會歸口。本部分由青島海洋地質(zhì)研究所實驗測試中心和廣洲海洋地質(zhì)調(diào)查局實驗測試所負責起草。本部分于1994年3月首次發(fā)布，本次為第一次修訂。地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第15部分：海洋地質(zhì)樣品測試1范圍本部分規(guī)定了地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室海洋地質(zhì)樣品測試質(zhì)量管理的基本要求。本部分適用于地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室海洋地質(zhì)樣品測試質(zhì)量管理2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB12763.1海洋調(diào)查規(guī)范總則海洋調(diào)查規(guī)范海水化學(xué)要素婉測海洋調(diào)查規(guī)范海洋地質(zhì)地球物理調(diào)查GB/T50128U4工試驗規(guī)程GBJ8放射防護規(guī)定3基本要求3.1實驗室樣晶的來集、貯存、制備海洋地質(zhì)樣品在來集過程中極易受到來自船體、采樣裝置的沾污，應(yīng)根據(jù)實際情況制定有效方法加以避免。在取得有代表壓的樣品后，應(yīng)采取一切預(yù)防措施避免在采樣和分析的時間間隔內(nèi)發(fā)生變化，保證分析結(jié)果的可靠性。3.1.1海水化學(xué)要素樣品的采集3.1.1.1海水(包括沉積物度蓋水、界面水)樣品采集后應(yīng)立即裝人塑料瓶中，水樣裝瓶前應(yīng)先填寫好水樣登記表。水樣瓶需編號。并順序排置于水樣箱內(nèi)，避免陽光照射。3.1.1.2裝取海水樣的順序為》溶解氧、pH、氯度和堿度(合一瓶)以及五項營養(yǎng)鹽(合一瓶)。各項目水樣的裝取應(yīng)連續(xù)進行。3.1.1.3每一層次的最大采水量為2L,在裝瓶、洗滌和測試中，應(yīng)保證溶解氧、pH、氯度和堿度以及五項營養(yǎng)鹽九個項目所需的水樣量。3.1.1.4各要素樣品的采集和貯存3.1.1.4.1溶解氧樣品：每層水樣取兩瓶(體積各為125mL)立即加入氯化錳溶液(2.4mol/L)1.0mL及碘化鉀溶液(1.8mol/LKI+6.4mol/LNaOH)1.0mL,加塞搖勻，將瓶浸泡在水中，允許存放24h。3.1.1.4.2pH值樣品：樣品取好后立即加入1滴氯化汞溶液(25g/L)固定，蓋好瓶蓋，存放時間不得3.1.1.4.3氯度和堿度樣品的采集：裝取水樣至瓶肩，立即塞緊瓶塞，密封水樣應(yīng)在24h內(nèi)測定完畢。3.1.1.4.4五項營養(yǎng)鹽[活性硅酸鹽、活性磷酸鹽、亞硝酸鹽、硝酸鹽和銨鹽(包括部分氨基酸)]樣品：取樣時，按每升樣品加入1mL氯仿，蓋好瓶蓋，劇烈搖蕩1min～2min。活性硅酸鹽和活性磷酸鹽水樣保存時間不得超過1d,三氮水樣保存時間不得超過12h。3.1.1.5樣品分析前應(yīng)經(jīng)孔徑為0.45μm的混合纖維素酯微孔濾膜進行過濾。3.1.2間隙水樣品的采集3.1.2.1間隙水是在現(xiàn)場(調(diào)查船上)或基地用壓榨方法獲得(最好是在現(xiàn)場)。間隙水分析樣品一般要求不應(yīng)少于25mL。3.1.2.2間隙水樣品分析一般先在現(xiàn)場測定易變項目，然后將剩下的水樣立即進行酸化貯存于玻璃瓶中，低溫(0℃~4℃)保存，其他項目在室內(nèi)測定。3.1.3海洋沉積物化學(xué)分析試樣的制備3.1.3.1海洋沉積物分析試樣干燥溫度為(110±2)℃,初烘時間6h。磨至0.074mm進行分析。3.1.3.2可溶性硅、可溶性鐵分析試樣可用新鮮濕樣直接測定，并同時測定含水量，干樣計算可溶硅、鐵的含量。3.1.3.3有機質(zhì)、全氮量及亞鐵分析試樣均在低于80℃溫度下烘干，并磨碎至小于0.149mm進行分析。3.1.3.4沉積磷酸鹽分析試樣磨碎至小于0.0432mm進行分析。3.1.4大洋多金屬結(jié)核化學(xué)分析試樣的制備3.1.4.1大洋多金屬結(jié)核，K值=0.1。3.1.4.2大洋多金屬結(jié)核試樣干燥溫度為(110±2)℃,初烘時間為6h,烘樣時試樣質(zhì)量不超過3g。環(huán)境相對濕度最好控制在65%左右。3.1.4.3大洋多金屬結(jié)核試樣含水量大，且隨溫度、相對濕度變化也大，在防止污染的前提下，應(yīng)將試樣暴露于空氣中，使其與大氣濕度基本平衡。每次稱樣前，應(yīng)注意防止試樣中含水量的不均勻性。3.1.4.4大洋多金屬結(jié)核試樣吸濕性極強，對此類樣品，各項目(尤其是主項)分析時直接取風干樣，同時稱取試樣測得吸附水進行校正。3.1.4.5大洋多金屬結(jié)核在試樣制備過程中易吸濕，應(yīng)邊烘(60℃)邊磨邊過篩，避免粘結(jié)，磨至0.074mm進行分析。3.1.5海洋沉積物粒度分析試樣的制備3.1.5.1粒度均勻的試樣，取樣質(zhì)量一般不少于100g;粒度變化較大者，按照表1取樣。表1取樣質(zhì)量估算表9516533.1.5.2取樣要有代表性，原樣攪拌均勻后用四分法，方格網(wǎng)法或二分器縮分分取。3.1.6海洋沉積物碎屑礦物分離與鑒定試樣的制備3.1.6.1碎屑礦物試樣一般從粒度分析試樣中選取粒度為0.25mm～0.063mm,也可從原樣中直接3.1.6.2分析取樣質(zhì)量按專題要求而定，一般在1000g左右，最低不少于4g,淘洗后重礦物試樣大于15g者，可采用四分法或二分器進行縮分。每次縮分誤差不應(yīng)超過0.2g,否則應(yīng)予返工。3.1.7濱海砂礦調(diào)查礦物鑒定樣品的制備執(zhí)行DZ/T0130.9—2006中3的規(guī)定。3.1.8現(xiàn)代沉積物涂片鑒定試樣的制備DZ/T0130.15—20063.1.8.2涂片要均勻，礦物不應(yīng)重疊，用折射率1.54左右的中性樹膠制片。3.1.8.3去水烘干應(yīng)在低溫進行，最高不超過100℃。涂樹膠加蓋片后晾干即可，如為擠出余膠可稍加溫刮凈。3.1.8.4涂片中碎屑礦物應(yīng)正確鑒定，生物化石盡可能給予鑒定。3.1.8.5涂片面積一般不小于22mm×22mm,片子要整齊干凈，無氣泡和裂紋。3.2方法選擇3.2.1根據(jù)客戶要求和試樣性質(zhì)及待測元素含量合理地選擇分析方法。3.2.2盡可能采用國際標準、國家標準和行業(yè)標準。3.2.4如果尚未有可供選擇的測試方法標準時，可以制定新的測試方法，新方法要經(jīng)過確認，方執(zhí)行DZ/T0130.1—2006中5.2.5款，方法質(zhì)量參數(shù)應(yīng)達到客戶及規(guī)范的要求，并形成有效文件，使出具的報告為客戶所接受。3.2.5粒度分析方法的選擇：粒徑大于0.063mm且含量大于85%,可選用篩析法，粒徑小于0.063mm且含量大于85%,可選用吸管法或密度計法，其余情況可選用綜合法；選用各種粒度分析儀3.3測試過程控制3.3.1準確度海水化學(xué)要素、間隙水、海洋沉積物、大洋多金屬結(jié)核試樣化學(xué)分析均執(zhí)行DZ/T0130.6中3.3.23.3.2精密度3.3.2.1海水化學(xué)要素、間隙水、海洋沉積物、大洋多金屬結(jié)核試樣化學(xué)分析均執(zhí)行DZ/T0130.6中3.3.3的規(guī)定。3.3.2.2粒度分析重復(fù)測試試樣數(shù)為20%。3.3.2.3海洋沉積物碎屑礦物分離與鑒定試樣重復(fù)測試試樣數(shù)為10%。重復(fù)測試試樣的選定原則是：如發(fā)現(xiàn)有疑問者(如有未定名礦物或者海區(qū)系統(tǒng)樣中礦物含量有突變者等)應(yīng)先進行檢查；如未發(fā)現(xiàn)3.3.2.4現(xiàn)代沉積物涂片鑒定試樣重復(fù)測試試樣數(shù)為10%。3.3.3空白試驗海水化學(xué)要素、間隙水、海洋沉積物、大洋多金屬結(jié)核樣品化學(xué)分析均執(zhí)行本標準DZ/T013.3.4的規(guī)定。3.4數(shù)據(jù)采集與處理3.4.1執(zhí)行DZ/T0130.1—2006中5.4.1和5.4.2的規(guī)定。3.5結(jié)果判定3.5.1海水化學(xué)要素及間隙水樣品分析結(jié)果3.5.1.1標準物質(zhì)的分析結(jié)果在其給定參考值的不確定度范圍2倍以內(nèi)為合格；超出范圍為不合格。3.5.1.2重復(fù)檢測結(jié)果允許限執(zhí)行DZ/T0130.6和GB12763.4—1991的有關(guān)規(guī)定。3.5.1.3如果重復(fù)檢測結(jié)果大于允許限，應(yīng)重測(溶解氧除外),直至達到規(guī)定要求；如無法重測時，可參考相鄰層次試樣分析結(jié)果和根據(jù)具體操作情況，取平均值，或者從兩次分析結(jié)果中選取一個，但此結(jié)果應(yīng)注明。3.5.2海洋沉積物、大洋多金屬結(jié)核樣品分析結(jié)果3.5.2.1海洋沉積物中pH、E、Fe3+/Fe2+、可溶S對偏差允許限應(yīng)符合表2。分析項目含量w/%現(xiàn)場測定現(xiàn)場測定現(xiàn)場測定可溶SiO?55目含量小于0.1%時，審復(fù)測試相對偏差小于(等于)50%時為合格，大于50%時為不合格。行DZ/T0130.3中4.3的規(guī)定。3.5.2.4測試項目Q值表見表3。CA?O,Fe?O?ke)CaOMgOK.ONa?OMnOPTiO?SO(TS)H?O/ECICO?燒失量及其他微量元素SO?(TS)H?QFClCO?燒失量及其他微量元素3.5.3.1粒度分析重復(fù)測試相對偏差允許限應(yīng)符內(nèi)檢數(shù)(%)同粒級差內(nèi)檢數(shù)(%)同粒級差吸管法DZ/T0130.15—20063.5.3.2重復(fù)測試相對偏差小于(等于)允許限時為合格；大于允許限時為不合格。3.5.3.3每批次試樣重復(fù)測試結(jié)果合格率大于(等于)80%時，則不合格樣品返工；小于80%時，則全3.5.4海洋沉積物碎屑礦物分離與鑒定結(jié)果3.5.4.1海洋沉積物碎屑礦物分離質(zhì)量應(yīng)符合表5。3.5.4.2海洋沉積物碎屑礦物鑒定質(zhì)量應(yīng)符合表6。3.5.4.3海洋沉積物碎屑礦物鑒定中目的礦物重復(fù)測試相對偏差允許限應(yīng)符合表7。3.5.4.4重復(fù)測試相對偏差小于(等于)允許限時為合格；大于允許限時為不合格。表5海洋沉積物碎屑礦物分離質(zhì)量要求粗淘重礦物含量大于60%,重礦物損失率小于3%,精淘樣重大子0.13,重礦物含量大于90%,損失率小于3%尾砂小于同級樣品小于4:不縮分，4g～20g每次縮分誤差小于0.1g,大于選出的磁性和非磁性礦物純度大于95%(微粒電磁選非磁性礦物中的電磁性礦物小于2%;電磁性礦物中的非磁性礦物小于1%重液分離表6海洋沉積物碎屑礦物鑒定質(zhì)量要求般輕、重礦物可定至大類，原則上不能定錯或遺漏鑒定粒級內(nèi)的礦物，含量10顆～5顆，偶然定錯或遺漏不超過一種鑒定粒級內(nèi)的礦物，含量5顆～2顆，偶然定錯或遺漏不超過二種鑒定粒級內(nèi)的礦物，含量2顆～1顆，偶然定錯或遺漏不超過三種夜目的礦物事復(fù)檢測相對偏差倫許限%目的們物含量士5士153.5.4.5每批次試樣重復(fù)測試結(jié)果合格率大于(等于)90%時，即認為原始鑒定結(jié)果正確，僅更正不合格試樣的結(jié)果；合格率在80%～90%、70%～80%、60%～70%范圍時，除更正不合格試樣結(jié)果外，尚需對未檢試樣分別抽10%、30%、50%進行補檢；合格率小于60%時，應(yīng)全部返工。3.5.5濱海砂礦調(diào)查的礦物鑒定3.5.5.1濱海砂礦調(diào)查的礦物鑒定定量重復(fù)測試相對偏差允許限應(yīng)符合表8。3.5.5.2重復(fù)測試相對偏差小于(等于)允許限時為合格；大于允許限時為不合格。3.5.6現(xiàn)代沉積物涂片鑒定結(jié)果3.5.6.1沉積物組分百分含量測算重復(fù)測試相對偏差小于(等于)5%為合格；大于5%為不合格。3.5.6.2執(zhí)行3.5.4.5的規(guī)定。表8砂礦礦物鑒定定量分析重復(fù)檢測相對偏差允許限4海洋地質(zhì)實驗室樣品