DZ∕T 0279.25-2016 區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法 第25部分：碳量測定 燃燒-紅外吸收光譜法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第25部分：碳量測定燃燒-紅外吸收光譜法Analysismethodsforregionalgeochemicalsample—Part25:Determinaticarboncontentsbycombustion-infraredabs2016-08-16發(fā)布I前言 Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 13原理 14試劑 1 16試樣 27分析步驟 27.1試料 27.2空白試驗 27.3驗證試驗 27.4試料分解 27.5測定 27.5.1校準(zhǔn)曲線繪制 27.5.2試料測定 28結(jié)果計算 29精密度和正確度 3 3 310.2控制樣品的數(shù)量 3 3 410.5對驗證試驗不合格的處理 4Ⅲ——第1部分：三氧化二鋁等24個成分量測定粉末壓片一X射線熒光光譜法——第2部分：氧化鈣等27個成分量測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法——第10部分：氯和溴量測定粉末壓片-X射線熒光光譜法——第14部分：硒量測定——第20部分：鎢和鉬量測定堿熔一催化波極譜法——第24部分：碘量測定——第25部分：碳量測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法燃燒一紅外吸收光譜法——第28部分：硫量測定——第29部分：氮量測定 第33部分：鑭、鈰等15個稀土元素量測定堿熔一離子交換一電感耦合等離子體原子發(fā)射光——第34部分：pH值測定離子選擇電極法。本部分為DZ/T0279—2016的第25部分。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC本部分起草單位：湖北省地質(zhì)實驗研究所。區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第25部分：碳量測定燃燒一紅外吸收光譜法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍DZ/T0279—2016的本部分規(guī)定了燃燒一紅外吸收光譜法測定區(qū)域地球化學(xué)樣品中的碳(C)量。本部分適用于區(qū)域地球化學(xué)樣品水系沉積物和土壤中碳量的測定。方法檢出限：0.003%。測定范圍：0.01%～10%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本部分的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本部分。GB/T6379.2—2004測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.4地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析試料導(dǎo)入高頻爐，在燃燒爐高溫下通過氧氣氧化燃燒；在助熔劑存在下，將碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳?xì)怏w；以氧氣為載體，導(dǎo)入紅外檢測器，測量二氧化碳的紅外吸收光譜；用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制校準(zhǔn)曲線，計算試樣中的碳量。4試劑4.1純鐵屑：wc<0.001%,粒度小于1.25mm。4.3氧氣：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.5%(工業(yè)用氧),5儀器及材料5.1高頻紅外碳硫分析儀。25.2高頻紅外碳硫分析儀坩堝。5.3分析天平：感量0.1mg。5.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；水系沉積物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.1試樣粒徑應(yīng)小于74μm。6.2試樣在105℃條件下干燥2h,裝入磨口玻璃瓶或塑料瓶中備用。7分析步驟7.1試料稱取0.05g試樣，精確至0.1mg。7.2空白試驗隨同試料進(jìn)行雙份空白試驗，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。7.3驗證試驗隨同試料同時分析相近類型、含量相近的水系沉積物或土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7.4試料分解7.4.1按照高頻紅外碳硫儀操作說明書規(guī)定條件啟動儀器，選擇好分析通道，待儀器預(yù)熱至少30min后再進(jìn)行測定。7.4.2在經(jīng)過熱處理后的空白坩堝(5.2)內(nèi)依次加入0.4g純鐵屑(4.1)助熔劑、試料(7.1),再覆蓋一層純鎢(4.2)助熔劑；將坩堝置于高頻紅外碳硫儀的坩堝托上，按7.4.1步驟進(jìn)行測定。7.5.1校準(zhǔn)曲線繪制在經(jīng)過熱處理后的空白坩堝(5.2)內(nèi)依次加入0.4g左右的純鐵屑(4.1)助熔劑、0.05g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.4),再覆蓋一層純鎢(4.2)助熔劑。將坩堝置于高頻紅外碳硫儀的坩堝托上，按7.4.1步驟進(jìn)行測定。測定完成后，由儀器自動繪制校準(zhǔn)曲線并存儲數(shù)據(jù)7.5.2試料測定進(jìn)行空白試驗(7.2)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(7.3)和試料的測定，由儀器直接計算出碳的含量。根據(jù)試料的測定，由儀器直接計算出碳量，并自動打印出碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析結(jié)果，計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。39精密度和正確度按照GB/T6379.2—2004,選擇不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5個，由8家實驗室按照本方法進(jìn)行方法精密度試驗。各實驗室對每個水平樣品測定3次，將原始數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析，分析方法精密度見表1,分析方法正確度見表2。表1分析方法精密度數(shù)值以%表示C表2分析方法正確度數(shù)值以%表示yHγAδC一0.02一0.00注：y為測定平均值；p為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值；γ=sg/s,,sR為再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差，s,,n為單位測定次數(shù)，p為可接受結(jié)果的實驗室數(shù)；δ為測量方法的偏倚；δ—Asg,δ+Asg為置信區(qū)間10質(zhì)量保證和控制10.1控制方法10.1.1每批試料分析時，應(yīng)同時采用空白試驗、重復(fù)樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證等方法進(jìn)行質(zhì)量保證和控制。10.1.2如果被分析物濃度足夠高應(yīng)減少稱樣量。10.2控制樣品的數(shù)量每批試料分析時，按試樣總數(shù)隨機(jī)抽取5%的試樣進(jìn)行重復(fù)性密碼分析。10.3控制指標(biāo)10.3.1校準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)r≥0.999。10.3.2其他控制指標(biāo)按DZ/T0130.4執(zhí)行。410.4注意事項10.4.1氧氣的凈化十分重要，氧氣中水分的清除采用高效變色干燥劑和無水高氯酸鎂，二氧化碳采用堿石棉吸收。紅外碳硫儀外的干燥劑變色要及時更換，否則，儀器內(nèi)水分多，會影響儀器使用。10.4.2動力氧氣的壓力不能太高，要保持在0.1kPa以下；若壓力太高，紅外碳硫儀的氣路會爆裂。10.4.3