工作報(bào)告之萃取和洗滌實(shí)驗(yàn)報(bào)告

萃取和洗滌實(shí)驗(yàn)報(bào)告【篇一：實(shí)驗(yàn)5萃取和洗滌】實(shí)驗(yàn)五萃取和洗滌計(jì)劃學(xué)時(shí)：3學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)萃取法的基本原理和方法；2、學(xué)習(xí)分液漏斗的使用方法。實(shí)驗(yàn)原理：萃取和洗滌是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)行分離的操作。萃取和洗滌在原理上是一樣的，只是目的不同。從混合物中抽取的物質(zhì)，如果是我們需要的，這種操作叫做萃取或提?。蝗绻俏覀儾灰?，這種操作叫做洗滌。萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離、提取或純化目的的一種操作。將含有機(jī)化合物的水溶液用有機(jī)溶劑萃取時(shí)，有機(jī)化合物就在兩液相間進(jìn)行分配。在一定溫度下，此有機(jī)化合物在有機(jī)相中和在水相中的濃度之比為一常數(shù)，此即所謂“分配定律”。假如一物質(zhì)在兩液相a和b中的濃度分別為ca和cb，則在一定溫度條件下，ca∕cb=k，k是一常數(shù)，成為“分配系數(shù)”，它可以近似地看作為此物質(zhì)在兩溶劑中溶解度之比。設(shè)在vml的水中溶解wog的有機(jī)物，每次用sml與水不互溶的有機(jī)溶劑（有機(jī)物在此溶劑中一般比在水中的溶解度大）重復(fù)萃?。旱谝淮屋腿。涸O(shè)v＝被萃取溶液的體積（ml），近似看作與a的體積相等（因溶質(zhì)量不多，可忽略）wo=被萃取溶液中溶質(zhì)的總含量（g）s=萃取時(shí)所用溶劑b的體積（ml）w1=第一次萃取后溶質(zhì)在溶劑a中的剩余量（g）w2=第二次萃取后溶質(zhì)在溶劑a中的剩余量（g）wn=經(jīng)過n次萃取后溶質(zhì)在溶劑a中的剩余量（g）故wo－w1＝第一次萃取后溶質(zhì)在溶劑b中的含量（g）故w1－w2＝第二次萃取后溶質(zhì)在溶劑b中的含量（g）則：w1/vwowsw/vw1ws=k經(jīng)整理得：w1=kvkv+swo同理：=k經(jīng)整理得：w2=kvkv+sw12wonwo經(jīng)過n次后的剩余量：wn=當(dāng)用一定量的溶劑萃取時(shí)，總是希望在水中的剩余量越少越好。因?yàn)樯鲜街衚vkv+s恒小于1，所以n越大，wn就越小，也就是說把溶劑分成幾份作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。具體實(shí)例見p.100－101。另外一類萃取原理是利用萃取劑能與被萃取物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。這種萃取通常用于從化合物中移去少量雜質(zhì)或分離混合物。常用的這類萃取劑如5%氫氧化鈉水溶液，5%或10%的碳酸鈉、碳酸氫鈉水溶液，稀鹽酸、稀硫酸及濃硫酸等。堿性的萃取劑可以從有機(jī)相中移出有機(jī)酸，或從溶于有機(jī)溶劑的有機(jī)化合物中除去酸性雜質(zhì)（使酸性雜質(zhì)形成鈉鹽溶于水中）；稀鹽酸及稀硫酸可從混合物中萃取出有機(jī)堿性物質(zhì)或用于除去堿性雜質(zhì)；濃硫酸可應(yīng)用于從飽和烴中除去不飽和烴，從鹵代烷中除去醇及醚等。實(shí)驗(yàn)儀器及藥品：儀器：分液漏斗、試管藥品：0.01%i2—ccl4溶液、1%ki—h2o溶液實(shí)驗(yàn)操作步驟：（本次實(shí)驗(yàn)為間歇多次萃取操作）一、多次萃取操作步驟及注意事項(xiàng)（邊示范邊講解）1、選擇容積較液體體積大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均勻涂上一層潤滑脂（切勿涂得太厚或使?jié)櫥M(jìn)入活塞孔中，以免污染萃取液）塞好后再把活塞旋轉(zhuǎn)幾圈，使?jié)櫥鶆蚍植?，看上去透明即可?、檢查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏（用水檢驗(yàn)），確認(rèn)不漏水時(shí)方可使用，將其放置在合適的并固定在鐵架上的鐵圈中，關(guān)好活塞。3、將被萃取液和萃取劑（一般為北萃取液體積的1∕3）依次從上口倒入漏斗中，塞緊頂塞（頂塞不能涂潤滑脂）。4、取下分液漏斗，用右手手掌頂住漏斗頂塞并握住漏斗頸，左手握住漏斗活塞處，大拇指壓緊活塞，把分液漏斗口略朝下傾斜【見p.101圖3.30（1）】并前后振蕩：開始振蕩要慢，振蕩后，使漏斗口仍保持原傾斜狀態(tài)【見p.101圖3.30（2）】，下部支管口指向無相a和b中的濃度分別為ca和cb，則在一定溫度條件下，ca∕cb=k，k是一常數(shù)，它可以近似地看作為此物質(zhì)在兩溶劑中溶解度之比。設(shè)在vml的水中溶解wog的有機(jī)物，每次用sml與水不互溶的有機(jī)溶劑（有機(jī)物在此溶劑中一般比在水中的溶解度大）重復(fù)萃取：第一次萃?。涸O(shè)v=被萃取溶液的體積（ml）wo=被萃取溶液中溶質(zhì)的總含量（g）s=萃取時(shí)所用溶劑b的體積（ml）w1=第一次萃取后溶質(zhì)在溶劑a中的剩余量（g）w2=第二次萃取后溶質(zhì)在溶劑a中的剩余量（g）wn=經(jīng)過n次萃取后溶質(zhì)在溶劑a中的剩余量（g）wn=w0(kv/(kv+s))n由于kv/(kv+s)總小于1，所以在此，n越大，wn就越小，萃取效果越好。但是，當(dāng)n大于5時(shí)，n和s的影響幾乎抵消，再增加萃取次數(shù)時(shí)，萃取效果變化不大。故一般萃取3-5次即可。具體實(shí)例見p.100－101。萃取溶劑的選擇，應(yīng)根據(jù)被萃取化合物的溶解度而定，同時(shí)要易于和溶質(zhì)分開，所以最好用低沸點(diǎn)溶劑。一般難溶于水的物質(zhì)用石油醚等萃?。惠^易溶者，用苯或乙醚萃?。灰兹苡谒奈镔|(zhì)用乙酸乙酯等萃取。二、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品儀器：分液漏斗、試管藥品：0.01%i2-ccl4溶液、1%ki-h2o溶液三、實(shí)驗(yàn)操作步驟（本次實(shí)驗(yàn)為間歇多次萃取操作）1、選擇容積較液體體積大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均勻涂上一層潤滑脂（切勿涂得太厚或使?jié)櫥M(jìn)入活塞孔中，以免污染萃取液）塞好后再把活塞旋轉(zhuǎn)幾圈，使?jié)櫥鶆蚍植迹瓷先ネ该骷纯伞?、檢查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏（用水檢驗(yàn)），確認(rèn)不漏水時(shí)方可使用，將其放置在合適的并固定在鐵架上的鐵圈中，關(guān)好活塞。3、將被萃取液和萃取劑（一般為被萃取液體積的1∕3）依次從上口倒入漏斗中，塞緊頂塞（頂塞不能涂潤滑脂）。4、取下分液漏斗，用右手手掌頂住漏斗頂塞并握住漏斗頸，左手握住漏斗活塞處，大拇指壓緊活塞，把分液漏斗口略朝上傾斜并前后振蕩：開始振蕩要慢，振蕩后，使漏斗口仍保持原傾斜狀態(tài)，上部支管口指向無人處，左手仍握在活塞支管處，用拇子和食指旋開活塞，釋放出漏斗內(nèi)的蒸氣或產(chǎn)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡，此操作也稱“放氣”。如此重復(fù)至放氣時(shí)只有很小壓力后，再劇烈振蕩2-3min，然后再將漏斗放回鐵圈中靜置。5、待兩層液體完全分開后，打開頂塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體自活塞放出至接受瓶：（1）若萃取劑的比重小于被萃取液的比重，下層液體盡可能放干凈，有時(shí)兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物，也應(yīng)同時(shí)放去；然后將上層液體從分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可從活塞放出，以免被殘留的被萃取液污染。再將下層液體倒回分液漏斗中，再用新的萃取劑萃取，重復(fù)上述操作，萃取次數(shù)一般為3—5次。（2）若萃取劑的比重大于被萃取液的比重，下層液體從活塞放入三角瓶中，但不要將兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物放出；再從漏斗口加入新萃取劑，重復(fù)上述操作，萃取次數(shù)一般為3—5次。6、將所有的萃取液合并后，加入過量的干燥劑干燥。7、然后蒸去溶劑，根據(jù)化合物的性質(zhì)利用蒸餾、重結(jié)晶等方法純化。▲用于破壞乳化的方法：（1）較長時(shí)間靜置；(2)若是因堿性而產(chǎn)生乳化，可加入少量酸破壞或采用過濾方法除去；(3)若是由于兩種溶劑（水與有機(jī)溶劑）能部分互溶而發(fā)生乳化，可加入少量電解質(zhì)（如氯化鈉等），利用鹽析作用加以破壞。另外，加入食鹽，可增加水相的比重，有利于兩相比重相差很小時(shí)的分離；（4）加熱以破壞乳狀液，或滴加幾滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面張力。注意：使用低沸點(diǎn)易燃溶劑進(jìn)行萃取操作時(shí)，應(yīng)熄滅附近的明火。另外ccl4蒸汽對人體有傷害，請注意安全。四、化學(xué)萃取五、液-固萃取從固體中萃取有機(jī)化合物，通常是用冷浸法或采用脂肪提取器，前者是靠溶劑長期的浸潤溶解而將固體物質(zhì)中的需要成分浸出來，效率低，溶劑量大。脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)每一次都能被純的溶劑所萃取，因而效率較高，為增加液體浸溶的面積，萃取前應(yīng)先將物質(zhì)研細(xì)，用濾紙?zhí)装弥糜谔崛∑髦?，提取器下端接盛有萃取劑的燒瓶，上端接冷凝管，?dāng)溶劑沸騰時(shí)，冷凝下來的溶劑滴入提取器中，待液面超過虹吸管上端后，即虹吸流回?zé)?，因而萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)。就這樣利用溶劑回流和虹吸作用，使固體中的可溶物質(zhì)富集到燒瓶中，提取液濃縮后，將所得固體進(jìn)一步提純即可。六、思考題1.什么叫萃取？在什么條件下可以使用？2.什么叫分配系數(shù)？鹽析效應(yīng)同萃取有什么關(guān)系？3.乙醚是一種常用的萃取劑，其優(yōu)缺點(diǎn)是什么？4.用乙醚等低沸點(diǎn)溶劑萃取，為什么需要放氣？5.用等量的溶劑萃取水中的正丁酸，用此溶劑進(jìn)行一次萃取比用此溶劑分成三次萃取的萃取效果如何？7.若用下列溶劑萃取水溶液，它們將在上層還是下層？乙醚，氯仿，乙烷，苯。主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)（文獻(xiàn)值）本次實(shí)驗(yàn)方案（用ki-h2o溶液從i2-ccl4溶液中萃取i2）1、一次萃取（1）準(zhǔn)確量取10ml0.01%的i2-ccl4溶液，放入125ml分液漏斗中，再加入40ml1%ki-h2o溶液進(jìn)行萃取操作，分去ki-h2o溶液層，取i2-ccl4層3ml于編號為1的試管中備用。（2）準(zhǔn)確量取10ml0.01%的i2-ccl4溶液，放入125ml分液漏斗中，再加入20ml1%ki-h2o溶液進(jìn)行萃取操作，分去ki-h2o溶液層，取i2-ccl4層3ml于編號為2的試管中備用。2、多次萃取取10ml0.01%的i2-ccl4溶液分別每次用20ml1%ki-h2o溶液進(jìn)行二次萃取操作，分離后，取經(jīng)二次萃取后的i2-ccl4層3ml于編號為3的試管中備用。3、完成下列工作（1）將盛有3ml0.01%的i2-ccl4溶液的試管（編號為4）分別