錐形量熱儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF2068—20231錐形量熱儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于熱釋放速率測量范圍在(1~12)kW的錐形量熱儀的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范沒有引用文件。3術(shù)語和計量單位3.1熱釋放速率heatreleaserate在規(guī)定的試驗(yàn)條件下,材料在單位時間內(nèi)燃燒所釋放的熱量,單位為kW。4概述錐形量熱儀主要用于測量材料的熱釋放性能,在材料評價、阻燃機(jī)理研究、火災(zāi)預(yù)防等方面應(yīng)用廣泛。錐形量熱儀依據(jù)耗氧原理,即材料的凈燃燒熱與燃燒所消耗的氧氣質(zhì)量成比例,通過測定材料在規(guī)定的熱輻射條件下燃燒消耗的氧氣質(zhì)量,計算得到材料的熱釋放速率。錐形量熱儀主要由燃燒室、稱重系統(tǒng)、輻射系統(tǒng)、排氣系統(tǒng)、氧氣分析系統(tǒng)、甲烷燃燒系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集分析系統(tǒng)等部分組成,其結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。a)正視圖b)側(cè)視圖圖1錐形量熱儀的典型結(jié)構(gòu)示意圖1—除濕器及CO2過濾器;2—風(fēng)機(jī);3—孔板流量計;4—環(huán)形取樣器;5—集煙罩;6—輻射錐;7—試樣安裝架;8—稱重裝置;9—氧分析儀;10—點(diǎn)火器;11—甲烷燃燒器JJF2068—202325計量特性錐形量熱儀的主要計量特性見表1。表1錐形量熱儀的主要計量特性序號校準(zhǔn)項(xiàng)目最大允許值1質(zhì)量示值誤差±0.3g2質(zhì)量測量重復(fù)性0.3g3輻射照度示值誤差±5%4熱釋放速率示值誤差±5%5熱釋放速率測量重復(fù)性3%注:由于校準(zhǔn)工作只給出測量結(jié)果,不判斷合格與否,上述計量特性的指標(biāo)僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度:(15~30)℃。6.1.2相對濕度:20%~80%。6.1.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)沒有明顯的氣流擾動。6.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備6.2.1砝碼:標(biāo)稱值為50g、100g、200g和500g的不低于M1等級的砝碼。6.2.2標(biāo)準(zhǔn)氣體質(zhì)量流量計:在(1~20)L/min流量范圍內(nèi),相對不確定度不大于.k輻射熱計:測量范圍為(10~100)kW/m2,相對不確定度不大于3%(k.4高純甲烷氣體:甲烷純度不低于99.99%,相對不確定度不大于0.01%7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)前,確保儀器處于正常的工作狀態(tài)及沒有影響校準(zhǔn)計量性能的因素,方可進(jìn)行校準(zhǔn)。7.1質(zhì)量示值誤差和重復(fù)性首先按使用說明書對被校儀器進(jìn)行工作標(biāo)定。保持輻射錐在環(huán)境溫度,500g砝碼的試樣安裝架放置在稱重臺上。達(dá)到平衡后,置零。逐漸地往上加載質(zhì)量為50g、100g、200g、200g的砝碼,然后逐漸地卸下載荷,分別記錄加載時和卸載時的質(zhì)量測量值mi和mi',按照式(1)計算不同載荷的質(zhì)量測量值i,按照式(2)計算質(zhì)量測量的示值誤差Δmi,質(zhì)量示值誤差Δm為不同載荷示值誤差Δmi的最大值。將200g砝碼放置在試樣安裝架上,穩(wěn)定后記錄質(zhì)量測量值,重復(fù)測量6次,每次加載前置零,按照式(3)計算質(zhì)量重復(fù)性mr。JJF2068—20233i'式中:—mi—第i次加載和卸下載荷過程中質(zhì)量測量值的算術(shù)平均值,g;mi—第i次加載時的質(zhì)量測量值,g;mi'—第i次卸下載荷時的質(zhì)量測量值,g。式中:Δmi—第i次測量的質(zhì)量示值誤差式中:Δmi—第i次測量的質(zhì)量示值誤差,g;msi—第i次測量的載荷的總質(zhì)量,g。式中:mr—質(zhì)量測量的重復(fù)性式中:mr—質(zhì)量測量的重復(fù)性,g;mmax—質(zhì)量測量的最大值,g;mmin—質(zhì)量測量的最小值,g。(1)(2)(3)7.2輻射照度示值誤差輻射照度校準(zhǔn)點(diǎn)一般應(yīng)選取25kW/m2、35kW/m2和50kW/m2,可根據(jù)用戶要求增加校準(zhǔn)點(diǎn)。分別調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)輻射熱計和儀器輻射熱計與輻射錐下表面的距離為25mm,使輻射熱計處于輻射錐中心位置,并與輻射錐下表面平行。輻射熱計通冷卻水,確保水流通暢。開啟輻射錐電源,設(shè)置輻射錐溫度至所需輻射照度,穩(wěn)定10min以上后開始測量。標(biāo)準(zhǔn)輻射熱計和儀器工作用輻射熱計交替分別測量3次,取各自3次測量值的算術(shù)平均值分別作為標(biāo)準(zhǔn)輻射熱計的標(biāo)準(zhǔn)值si和儀器工作用輻射熱計的測量值i。按式(4)計算輻射照度測量的示值相對誤差ΔE。ΔE×100%(4)式中:ΔE—輻射照度測量的示值相對誤差;i—被校輻射熱計的3次測量平均值,kW/m2;si—標(biāo)準(zhǔn)輻射熱計的3次測量平均值,kW/m2。7.3熱釋放速率示值誤差和重復(fù)性熱釋放速率校準(zhǔn)點(diǎn)一般應(yīng)選取1kW、6kW和12kW,可根據(jù)用戶要求在測量范圍內(nèi)增加校準(zhǔn)點(diǎn)。將高純甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氣瓶與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量流量計和甲烷燃燒器連接,檢查各連接處無泄漏。進(jìn)入測試界面,設(shè)置測試參數(shù),甲烷的耗氧燃燒熱為12.54kJ/g。開始采集基線數(shù)據(jù)。基線數(shù)據(jù)采集完畢后,將高純甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通入甲烷燃燒器并點(diǎn)燃。根據(jù)甲烷氣體的凈燃燒熱,通過標(biāo)準(zhǔn)氣體質(zhì)量流量計得到對應(yīng)熱釋放速率的甲烷流量。燃燒穩(wěn)定后取180s的熱釋放速率平均值i,同時記錄標(biāo)準(zhǔn)流量計的累積流量Qi。每個熱JJF2068—20234釋放速率校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測量3次,按照式(5)計算每個校準(zhǔn)點(diǎn)第i次測量熱釋放速率的標(biāo)準(zhǔn)值Ri。按照式(6)計算第i次測量熱釋放速率的示值相對誤差Δi。(5)Ri(5)式中:Ri—第i次測量的甲烷熱釋放速率標(biāo)準(zhǔn)值,kW;Qi—第i次測量180s的甲烷累積流量,L,計量參比條件為Qi—第i次測量180s的甲烷累積流量,L,計量參比條件為0℃,101325Pa;Δi=×100%(6)t—測試時間,Δi=×100%(6)式中:Δi—第i次測量甲烷熱釋放速率的示值相對誤差;i—第i次測量甲烷熱釋放速率的測量值,kW。甲烷氣體的熱釋放速率示值相對誤差Δ按式(7)計算。1nΔ=1n式中:Δ—熱釋放速率的示值相對誤差;Δii=1(7)n—測量次數(shù)。甲烷熱釋放速率的測量重復(fù)性Δr根據(jù)式(8)進(jìn)行計算。(8)Δr(8)式中:Δr—熱釋放速率的測量重復(fù)性;Δmax—甲烷熱釋放速率示值相對誤差的最大值;Δmin—甲烷熱釋放速率示值相對誤差的最小值;C—極差系數(shù),3次測量條件下,C=1.69。8示值誤差的不確定度評定質(zhì)量、輻射照度和熱釋放速率示值誤差的不確定度評定示例見附錄A。9校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)的錐形量熱儀出具校準(zhǔn)證書。校準(zhǔn)證書至少應(yīng)包括以下內(nèi)容:a)標(biāo)題:“校準(zhǔn)證書”或“校準(zhǔn)報告”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;c)證書或報告的唯一標(biāo)識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識;5d)客戶的名稱和地址;e)被校對象的描述和明確標(biāo)識;f)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期;g)對校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識,包括名稱及代號;h)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;i)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;j)校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明;k)對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明;l)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識以及簽發(fā)日期;m)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;n)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書或報告的聲明。10復(fù)校時間間隔復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的,送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。JJF2068—20236附錄A示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例A.1質(zhì)量示值誤差的校準(zhǔn)不確定度評定示例A.1.1測量方法采用M1等級砝碼進(jìn)行校準(zhǔn),保持輻射錐在環(huán)境溫度,將裝有500g砝碼的試樣安裝架放置在稱重臺上。達(dá)到平衡后,置零。將200g砝碼放置在試樣安裝架上,穩(wěn)定后記錄質(zhì)量測量值,重復(fù)測量6次,每次加載前置零。取下200g砝碼,置零,逐漸地往上加載質(zhì)量為50g、100g、200g、200g的砝碼,然后逐漸地卸下載荷,分別記錄加載時和卸載時的質(zhì)量測量值mi和mi',計算出質(zhì)量測量示值誤差Δmi。A.1.2測量模型和不確定度傳播公式質(zhì)量的示值誤差Δmi可按照式(A.1)進(jìn)行計算。式中:Δmi=i-msi(A.1)—mi—第i次加載和卸下載荷過程中質(zhì)量測量值的算術(shù)平均值,g;msi—第i次測量載荷的總質(zhì)量,g。各輸入量彼此獨(dú)立不相關(guān),因此示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按式(A.2)計算。A.1.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的計算其中靈敏系數(shù):c1=ci)1cu(i)2+cu(msi)2(A.2)A.1.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的計算—A.1.3.1測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(mi)采用200g砝碼重復(fù)測量6次,6次測量的示值分別為200.0g、200.1g、200.1g、時采用2次測量結(jié)果的平均值,則測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為:200.0g、200.1g、200.0g,采用貝塞爾公式計算其單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s=時采用2次測量結(jié)果的平均值,則測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為:u(i)≈0.036gA.1.3.2砝碼標(biāo)稱值誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(msi)以砝碼總質(zhì)量最大的550g為例進(jìn)行評定,試樣安裝架上放置的為M1等級的50g、100g、200g、200g砝碼,組合砝碼最大允許誤差為各砝碼最大允許誤差之和。M1等級的50g、100g和200g砝碼的最大允許誤差的絕對值分別為3.0mg、5.0mg和10mg,550g砝碼總的最大允許誤差的絕對值為28mg,區(qū)間半寬度a=28mg,按均勻分布考慮,k=3。砝碼標(biāo)稱值誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為:u(msi)≈0.017gA.1.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表質(zhì)量測量示值誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表如表A.1所示。JJF2068—20237表A.1質(zhì)量測量示值誤差標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系數(shù)c標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量—測量重復(fù)性u(mi)0.036g10.036g砝碼標(biāo)稱值u(msi)0.017g-10.017gA.1.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算質(zhì)量示值誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算如下式:A.1.6擴(kuò)展不確定度計算uc(Δmi)=u(i)2+u(msi)2=(0.036g)2+(0.017g)2A.1.6擴(kuò)展不確定度計算A.2輻射照度示值誤差i)=A.2輻射照度示值誤差i)=0.08gA.2.1測量方法按照本規(guī)范所述方法,采用不確定度按照本規(guī)范所述方法,采用不確定度為3%(k=2)標(biāo)準(zhǔn)輻射熱計,以校準(zhǔn)點(diǎn)A.2.2測量模型和不確定度傳播公式輻射照度的示值誤差ΔE可按照式(A.3)進(jìn)行計算:ΔE×100%(A.3)式中:ΔE—輻射照度測量的示值相對誤差;i—被校輻射熱計的3次測量平均值,kW/m2;si—標(biāo)準(zhǔn)輻射熱計的3次測量平均值,kW/m2。各輸入量彼此獨(dú)立不相關(guān),因此示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按式(A.4)計算:uc(ΔE)=cu(i)2+cu(si)2(A.4)其中靈敏系數(shù):c1,c2=-。A.2.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的計算—輻射照度示值誤差的不確定度包含測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(Ei)和標(biāo)準(zhǔn)輻射熱計引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(si)?！狝.2.3.1測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(Ei)儀器工作用輻射熱計3次測量的輻射照度分別為50.8kW/m2、50.9kW/m2、50.5kW/m2,采用極差法計算單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差skW≈0.237kW,校準(zhǔn)時采用3次測量結(jié)果的平均值,則測量重復(fù)性的引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為:JJF2068—20238u(i)≈0.134kWA.2.3.2標(biāo)準(zhǔn)輻射熱計引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(si)準(zhǔn)輻射熱計的3次測量值分別為50準(zhǔn)輻射熱計的3次測量值分別為50.2kW/m2、49.9kW/m2、50.1kW/m2,平均值si=50.07kW,標(biāo)準(zhǔn)輻射熱計引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為:u(si)=si×50.07kW×≈0.751kWA.2.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表如表A.2所示。表A.2輻射照度示值誤差標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量—測量重復(fù)性u(Ei)0.134kW0.02kW-10.268%標(biāo)準(zhǔn)輻射熱計u(si)0.751kW-0.02kW-11.51%A.2.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算輻射照度示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算如下式:A.2.6擴(kuò)展不確定度計算uc(ΔE)=cu(i)2+cu(si)2=(0.268%)2+(1.51%)A.2.6擴(kuò)展不確定度計算A.3甲烷氣體熱釋放速率定=3A.3甲烷氣體熱釋放速率定=3.2%A.3.1測量方法采用高純甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行熱釋放速率校準(zhǔn)。通過甲烷氣體的流量與凈燃燒熱計算得到的熱釋放速率的標(biāo)準(zhǔn)值,將錐形量熱儀測得的甲烷熱釋放速率與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比分析。A.3.2測量模型和不確定度傳播公式熱釋放速率的示值誤差可按照式(A.5)進(jìn)行計算:Δi=×100%(A.5)式中:Δi—第i次測量甲烷熱釋放速率測量的示值相對誤差;i—第i次測量甲烷熱釋放速率的測量值,kW;Ri—第i次測量甲烷熱釋放速率的標(biāo)準(zhǔn)值,kW。各輸入量彼此獨(dú)立不相關(guān),因此示值誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度按式(A.6)計算:uc(Δi)=cu(i)2+cu(Ri)2(A.6)JJF2068—20239其中靈敏系數(shù):c1,速率示值誤差的不確定度由式c2=-。由于示值誤差較小,因而i≈Ri時熱釋放(A.7)計算:uc(Δi)=ui)2+-2=ur(i)2+ur(Ri)2(A.7)熱釋放速率示值誤差的不確定度主要包含測量重復(fù)性引入的不確定度分量ur(i)和熱釋放速率標(biāo)準(zhǔn)值引入的不確定度分量ur(Ri)。A.3.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的計算A.3.3.1測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(i)重復(fù)測量3次高純甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱釋放速率,得到的熱釋放速率示值相對誤差為:(---0.5%,-1.8%。按照極差法計算單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s= 1.69≈0.770%,熱釋放速率測量重復(fù)性引入的不確定度為:ur(i)≈0.445%A.3.3.2熱釋放速率標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(Ri)高純甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱釋放速率標(biāo)準(zhǔn)值用式(A.8)進(jìn)行計算:Ri式中:Qi—第i次測量180s的甲烷累積流量,L,計量參比條件為Qi—第i次測量180s的甲烷累積流量,L,計量參比條件為0℃,(A.8)101325Pa;分量包括標(biāo)準(zhǔn)流量計引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(Qi)、甲烷氣體燃燒熱引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(H)以及計時誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(t)。A.3.3.2.1標(biāo)準(zhǔn)流量計引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(Qi)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量流量計的最大允許誤差為±1%,區(qū)間半寬度a=1%,按均勻分布考慮,k=3,則標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量流量計引入的不確定度分量為:ur(Qi)≈0.578%A.3.3.2.2甲烷燃燒熱引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(H)甲烷氣體的凈燃燒熱理論值為35808kJ/m3,根據(jù)國家有關(guān)天然氣發(fā)熱量標(biāo)準(zhǔn),其預(yù)期誤差小于0.05%,按均勻分布考慮,包含因子k=3,引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量0.01%,由于雜質(zhì)氣體的成分不確定,認(rèn)為甲烷氣體純度引入JJF2068—2023100.010%。高純甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)燃燒熱引入的不確定度分量ur(H)為:A.3.3.2.3計時不準(zhǔn)確引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(t)ur(H)=u+u=(0.029%)2+(0A.3.3.2.3計時不準(zhǔn)確引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(t)測量甲烷氣體的累積流量過程中,標(biāo)準(zhǔn)氣體質(zhì)量流量計計時誤差為Δt=0.1s,總計時時間為t=180s,按均勻分布計算,包含因子k=3,則:ur(t)×100%×100%≈0.032%以上各不確定度來源不相關(guān),因此甲烷熱釋放速率標(biāo)準(zhǔn)值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:ur(Ri)=ur(Qi)2+ur(H)2+ur(t)2A.3.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表=(0.578%)2+(0.031%)2+(0.032%)2A.3.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表甲烷氣體熱釋放速率示值誤差的各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量見表A.3。表A.3熱釋放速率示值誤差標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量測量重復(fù)性ur(i)0.445%10.445%熱釋放速率標(biāo)準(zhǔn)值ur(Ri)0.580%-10.580%A.3.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度熱釋放速率合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算結(jié)果如下:A.3.6甲烷氣體熱釋放速率示值誤差的擴(kuò)展不確定度uc(Δi)=ur(i)2+ur(Ri)2=(0.445%)2+(0.580%)2≈0.74%A.3.6甲烷氣體熱釋放速率示值誤差的擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2,Ui..果的擴(kuò)展不確定度:11附錄B錐形量熱儀校準(zhǔn)記錄參考格式儀器名稱 出廠編號 委托單位 儀器編號 相對濕度 校準(zhǔn)依據(jù) 校準(zhǔn)員型號 制造廠 地址校準(zhǔn)環(huán)境溫度 校準(zhǔn)日期 核驗(yàn)員B.1校準(zhǔn)前檢查:B.2質(zhì)量重復(fù)性和示值誤差砝碼等級:檢定證書號:檢定證書有效期:B.2.1重復(fù)性mr序號123456重復(fù)性mr示值/gB.2.2示值誤差Δmi序號試驗(yàn)載荷ms/g