DZ/T 0452.2-2023 稀土礦石化學分析方法 第2部分：鋁、鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、鈦、錳、磷及15個稀土元素含量測定 混合酸分解―電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（正式版）

DZMethodsforchemicalanalysisofrareearthore―Part2:Determinationofaluminiumiron,calcium,magnesium,potassium,sodium,titanium,manganese15rareearthelementscontent—MixedacidI II III 1 2 2 2 2 3 4 4 4 5 6 6 7 9 12 30——第1部分：二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、二氧化鈦、氧化錳、五氧化二磷、鍶和鋇含量的測定偏硼酸鋰熔融—電感耦合等離子體原子發(fā)射光——第3部分：鋰、鈹、鈧、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鈮、鉬、方法為稀土礦石類礦床綜合評價以及稀土礦石建立了能夠?qū)崿F(xiàn)多元素同時測定的DZ/T0452-——第1部分：二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、二氧化鈦、氧化錳、五氧化二磷、鍶和鋇含量的測定偏硼酸鋰熔融—電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定稀土礦石中二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立混合酸分解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定稀土礦石中鋁、鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、鈦、錳鉍、釷、鈾及15個稀土元素含量的測定混合酸分解―電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確鉬、銦、銫、鉭、鎢、鉈、鉛、鉍、釷、鈾及15個稀土元素含量的分析方1稀土礦石化學分析方法第2部分：鋁、鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、鈦、錳、磷及15個稀土元素含量的測定混合酸分解―電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法鎂、鉀、鈉、鈦、錳、磷及15個稀土元素含KP2Y特征譜線的信號強度來計算樣品中待測元素本文件除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純及以上化學試劑，所用水符合GB/T6682一級3號Al、Fe0Mg、Ca0Na、K00P0La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Y006.3多孔控溫電熱板：最高溫度210℃,控溫精度±5℃。6.5控溫鼓風干燥箱：最高溫度300℃,控溫精度±2℃。4），），8.4.3校準曲線繪制：以多元素混合校準溶液系列（5.12）待測元素的質(zhì)量濃度值為橫坐標，待測元8.4.4每批樣品測定時，同時測定空白溶9試驗數(shù)據(jù)處理5ρ——樣品測定溶液（見8.3.4）中待測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL0——空白試驗溶液（見8.1）中待測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——樣品測定溶液（見8.3.4）的體積，單位為毫升（mL10.1按GB/T6379.2規(guī)定的方表3。水平范圍m重復性限r(nóng)再現(xiàn)性限Rr=0.04+0.023mR=0.109+0.065mr=0.0016+0.033mR=0.0141+0.105mr=0.0028+0.032mR=0.0177+0.12mr=0.0042+0.028mR=0.007+0.207mr=0.0153+0.023mR=0.155+0.038mr=0.0035+0.035mR=0.009+0.193mr=0.0009+0.046mR=0.0047+0.188mr=0.0005+0.038mR=0.193mr=0.0004+0.032mR=0.002+0.179mr=0.034mR=0.109mr=2.49+0.04mR=0.23mr=0.047mR=4.34+0.16mr=0.065R=30.59+0.091mr=0.31R=0.25r=0.47+0.052mR=1.33+0.23mr=8.4+0.03mR=3.84r=2.42+0.042mR=11.79+0.094mr=2.91+0.033mR=28+0.036mr=0.53R=5.22+0.14mr=0.1mR=24.92+0.071mr=0.15+0.061mR=0.95+0.19mr=0.47+0.033mR=3.27+0.093m6水平范圍m重復性限r(nóng)再現(xiàn)性限Rr=0.46+0.039mR=3.9+0.054mYr=2.82+0.078mR=27.52+0.078m注1：精密度數(shù)據(jù)是依據(jù)GB/T6379.2，由12家實驗室對5個含量水平樣品，分別在重復性條件下測12.1制備校準標準溶液應該補加和樣品同量的硫酸，保持樣品和DZ/T0452.2—20237WA.2各元素選用的波長、主要干擾元素扣除見表A.123P4567K889YMn、CeDZ/T0452.2—20239），準確稱取5.0000g高純金屬鐵（Fe置于燒杯中，加入準確稱取12.4900g高純碳酸鈣（CaCO3置于燒杯中，加入20mL水，再加入2mL硝酸(1+1)至準確稱取5.0000g金屬鋁（Al，純度99.95%），置于燒杯中，蓋上表皿，沿杯壁加入100mL(1+1)準確稱取5.76275g無水碳酸鈉（Na2CO3溶于少量水后，加入100mL鹽酸(1+1)，移入500mL），DZ/T0452.2—2023準確稱取0.6040g高純氧化鐠（Pr6O11）于燒杯中，加入150mL王水準確稱取0.5830g高純?nèi)趸S（Nd2O準確稱取0.5800g高純?nèi)趸煟⊿m2O3置于燒杯中，加入150mL王水（1＋準確稱取0.5790g經(jīng)850℃灼燒過的光譜純?nèi)趸B（Eu2O3置于燒杯中，加入1準確稱取0.5765g經(jīng)850℃灼燒過的光譜純?nèi)趸彛℅d2O3置于燒杯中，加入1準確稱取0.5740g經(jīng)850℃灼燒過的光譜純?nèi)趸C（Dy2O3置于燒杯中，加入1+1），低溫加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。+1），低溫加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。+1），低溫加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準確稱取0.5695g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸O(Yb2O3)，置于燒杯中，加入100mL鹽酸（1+1），低溫加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準確稱取0.5785g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸?Lu2O3)，置于燒杯中，加入150mL王水（1+1），低溫加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。+1），低溫加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。通過精密協(xié)作試驗得到的方法與結(jié)果的準確度(正確度和精密度)統(tǒng)計參數(shù)結(jié)果見表C.1～表C.24。參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p)總平均值(司)%標準值(μ)%一一相對誤差(RE)%一一重復性標準差(sr)%再現(xiàn)性標準差(sr)%重復性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%測量方法偏倚(δ)% % % 統(tǒng)計參數(shù)參加實驗室數(shù)(p)總平均值(司%標準值(μ)%一相對誤差(RE)%一一重復性標準差(sr)%%%再現(xiàn)性限(R)%測量方法偏倚(δ)% % % 參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p)總平均值(司)%標準值(μ)%一一%一一重復性標準差(sr)%%重復性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%測量方法偏倚(δ)% % % 有效實驗室數(shù)(p)總平均值(司%標準值(μ%一一%一一重復性標準差(sr)%再現(xiàn)性標準差(sr)%重復性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%測量方法偏倚(δ)%% 統(tǒng)計參數(shù)%總平均值(司%標準值(μ%%重復性標準差(sr)%再現(xiàn)性標準差(sg)%重復性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%測量方法偏倚(δ)%% % 統(tǒng)計參數(shù)有效實驗室數(shù)(p)總平均值(司%標準值(μ)%%=重復性標準差(sr)%再現(xiàn)性標準差(sr)%重復性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%測量方法偏倚(δ)%%% 有效實驗室數(shù)(p)9總平均值(芒%標準值(μ)%%重復性標準差(s,)%%重復性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%測量方法偏倚(δ)%% % 參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p)總平均值(司%標準值(μ)%相對誤差(RE)%重復性標準差(sr)%再現(xiàn)性標準差(sg)%重復性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%測量方法偏倚(δ)% % 18統(tǒng)計參數(shù)%總平均值(司%標準值(μ%一一%一一重復性標準差(sr)%再現(xiàn)性標準差(sr)%重復性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%測量方法偏倚(δ)%% % 統(tǒng)計參數(shù)有效實驗室數(shù)(p)總平均值(司標準值(μ)%重復性標準差(sr)重復性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚(δ)有效實驗室數(shù)(p)總平均值(司標準值(μ)一一相對誤差(RE)%一一表C.11稀土礦石樣品中Ce量：重復性限與再現(xiàn)性限及測量方法偏倚統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚(否)參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p)總平均值(司標準值(μ一一%一一再現(xiàn)性標準差(sr)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚(&)參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p)總平均值(司標準值(μ)一一%一一重復性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sg)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚(δ)統(tǒng)計參數(shù)水平尾砂表C.14稀土礦石樣品中Sm量：重復性限與再現(xiàn)性限及測量方法偏倚統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))參加實驗室數(shù)(p)總平均值(司)標準值(μ)一一%一一重復性標準差(sr)重復性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚(δ)參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p)總平均值(司標準值(μ)一一相對誤差(RE)%一一再現(xiàn)性標準差(sr)重復性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚(δ)參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p)總平均值(司標準值(μ)一一相對誤差(RE)%一一重復性標準差(s,)再現(xiàn)性標準差(sr)重復性限(r)測量方法偏倚(δ)統(tǒng)計參數(shù)參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p)9總平均值(司標準值(μ)一一相對誤差(RE)%一一重復性標準差(sr)再現(xiàn)性標準差(sr)重復性限(r)測量方法偏倚(δ)統(tǒng)計參數(shù)參加實驗室數(shù)(p)總平均值(司標準值(μ一一%一一重復性標準差(sr)再現(xiàn)性標準差(SR)重復性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚(δ)參加實驗室數(shù)(p)總平均值(司標準值(μ)一一相對誤差(RE)%一一重復性標準差(sr)重復性限(r)再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚(δ)參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p)總平均值(司標準值(μ一一%一一重復性標準差(sr)再現(xiàn)性標準差(sr)重復性限(r)測量方法偏倚(δ)統(tǒng)計參數(shù)參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p)99總平均值(司標