YB/T 6157.1-2023 鈮鐵分析方法 第1部分：鉭、磷、鋁和鈦含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 （正式版）

ICS77.100YB中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標準YB/T6157.1—2023的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法Methodforanalysisofferroniobium－Part1:Determinationoftantalum,phosphorus,aluminiumandtitaniumcontent－Inductivelycoupledplasmaatomic2023-12-20發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布1YB/T6157.1—2023本文件按照GB1.1-2020給出的《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本文件由生鐵及鐵合金標準化技術(shù)委員會（SAC/TC318）歸口。本文件起草單位：柳州鋼鐵股份有限公司、中信錦州金屬有限公司、青島德泓謹信科技有限公司、吉鐵鐵合金有限責任公司、廈門曉訊新能源科技有限公司、河北津西國際貿(mào)易有限公司、冶金工業(yè)信息標準研究院。本標準主要起草人：韋昇、陳海、覃丹柳、黃義偉、劉華、劉祖強、陽小海、熊小慶、楊正平、雷堅、陳佩嫻、李志東、葉小爽、呂雪梅、劉飛、劉冰、劉金鳳、張晨、劉艷婷。本文件首次發(fā)布。1YB/T6157.1—2023鈮鐵分析方法第1部分：鉭、磷、鋁和鈦含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定鈮鐵中鉭、磷、鋁、鈦等元素含量的方法。本文件適用于鈮鐵中鉭、磷、鋁、鈦元素含量的測定，測定范圍見表1。表1測定范圍P2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T4010鐵合金化學分析用試樣的采取和制備GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管GB/T23942化學試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料采用適量硝酸和氟化銨在微波消解儀中消解或低溫下采用適量硝酸和氫氟酸分解，然后用電感2YB/T6157.1—2023耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測量溶液中待測元素的發(fā)射光譜強度,由儀器根據(jù)標準溶液制作的校準曲線計算出樣品中分析元素的含量。5試劑分析中除非另有說明外，僅使用認可的分析純的試劑，實驗用水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的二級及以上蒸餾水或純度與其相當?shù)乃?.1氟化銨。5.2硝酸，ρ1.42g/mL。5.3氫氟酸，ρ1.15g/mL。5.4硝酸，1+1。5.5氫氟酸，1+99。5.7鐵溶液，20mg/mL稱取2.0000g高純金屬鐵粉(鐵質(zhì)量分數(shù)大于99.95%以上)，置于200mL燒杯中，加入20mL鹽酸（5.6），低溫加熱溶解，待完全溶解后，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鐵20.00mg。5.8鈮溶液，20mg/mL稱取高純金屬鈮2.0000g（鈮質(zhì)量分數(shù)大于99.99%以上，待測元素含量小于0.001%置于300mL聚四氟乙烯燒杯中，加10mL硝酸（5.2）后，再滴加10mL氫氟酸（5.3）至劇烈反應(yīng)停止，置于電爐上低溫溶解，至溶解完全，取下冷卻，移入100mL的聚丙烯容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鈮20.00mg。5.9鉭標準儲備溶液，1.00mg/mL。5.9.1鉭標準溶液，100.0μg/mL。移取10.00mL鉭標準儲備溶液（5.9）于100mL聚丙烯容量瓶中，用氫氟酸（4.5）稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鉭為100.0μg。5.10磷標準儲備溶液，1.00mg/mL。5.10.1磷標準溶液，100.0μg/mL。移取10.00mL磷標準儲備溶液（5.10）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含磷為100.0μg。5.10.2磷標準溶液，10.0μg/mL。移取10.00mL磷標準溶液（5.10.1）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含磷為10.0μg。5.11鋁標準儲備溶液，1.00mg/mL。5.12鈦標準儲備溶液，1.00mg/mL。5.12.1鈦標準溶液，100.0μg/mL。移取10.00mL鈦標準儲備溶液（5.12）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鈦為100.0μg。5.12.2鈦標準溶液，10.0μg/mL。移取10.00mL鈦標準溶液（5.12.1）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鈦為10.0μg。5.13氬氣，純度不低于99.99%。3YB/T6157.1—20236儀器與設(shè)備除非另有規(guī)定，所用容量瓶和移液管應(yīng)符合GB/T12806和GB/T12808的規(guī)定。6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，儀器應(yīng)符合GB/T23942《電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀》的要求,配備耐氫氟酸進樣系統(tǒng)。6.2微波消解儀。6.3分析天平，可精確稱量至0.1mg。6.4聚四氟乙烯燒杯。6.5聚丙烯容量瓶，100mL。7試樣按照GB/T4010的規(guī)定進行樣品的采取和制備，試樣應(yīng)通過0.125mm篩孔。8分析步驟8.1試料量稱0.20g試料，精確到0.0001g。8.2測定次數(shù)對同一試料應(yīng)至少獨立分析兩次。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4分析試液的制備根據(jù)實驗室情況，可選擇8.4.1或8.4.2分析步驟。8.4.1微波消解法將試料（8.1）放入50mL消解罐中，用少量水潤濕并將試料打散，加入10mL硝酸(5.2)，1g氟化銨(5.1),蓋上罐蓋，移入微波消解儀。設(shè)定消解程序分為兩段，第一階段：目標溫度150℃,升溫時間為10min，消解保持時間為10min；第二階段：目標溫度170℃,升溫時間為5min,消解保持時間為5min。消解完成后冷至室溫，取出消解罐，用少量水洗滌消解灌蓋和灌壁并轉(zhuǎn)移至100mL聚丙烯容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。8.4.2低溫硝酸-氫氟酸分解法將試料（8.1）放入150mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕并將試料打散，加5mL硝酸（5.2滴加5mL氫氟酸（5.3），待劇烈反應(yīng)停止后于電爐上低溫緩慢加熱至試料完全溶解，取下冷卻至室溫，將試液移入100mL聚丙烯容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。4YB/T6157.1—20238.5校準曲線的制備8.5.1分別移取3mL鐵溶液（5.7）及6mL鈮溶液（5.8）于一組100mL的聚丙烯容量瓶中，按表2準確加入相應(yīng)的鉭、磷、鋁、鈦標準溶液，用氫氟酸（5.5）稀釋至刻度，混勻，制備成系列校準溶液。表2各元素推薦系列校準溶液標準系列序號1234567Ta加入標準溶液濃度μg/mL加入標準溶液體積mL02.006.002.006.0010.00P加入標準溶液濃度μg/mL/加入標準溶液體積mL02.006.002.006.0020.00/Al加入標準溶液濃度μg/mL/加入標準溶液體積mL02.004.006.0010.00/Ti加入標準溶液濃度μg/mL加入標準溶液體積mL02.006.002.006.002.005.008.5.2在可以獲得足夠相似系列標準樣品的條件下，可選取具有一定含量梯度且含量范圍覆蓋測試樣品的鈮鐵標準樣品至少5個，按8.4制備系列標準溶液。此系列標準溶液各待測元素的濃度可以用標準樣品中各元素含量的質(zhì)量分數(shù)計，以（%）表示。8.6測量8.6.1參照附錄A中表A.1推薦的待測元素的波長，將電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（6.1）調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，按由低到高的順序測定待測元素系列標準溶液的光譜強度，根據(jù)光譜強度和標準溶液的濃度由儀器軟件自動擬合各待測元素的校準曲線，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。8.6.2在與校準曲線相同的儀器條件下，測定分析試液中各待測元素的光譜強度，并由儀器軟件依據(jù)校準工作曲線直接計算出分析試液中待測元素濃度。9測定結(jié)果計算5YB/T6157.1—2023w=100..................................................................(1)式中：w───待測元素的含量，以質(zhì)量分數(shù)（%）表示；C───分析試液中待測元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；C0───空白試液中待測元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V───分析試液體積，單位為毫升（mL）；m───試料的質(zhì)量，單位為克（g）。測定結(jié)果由電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析軟件根據(jù)測得待測元素的濃度依據(jù)計算公式（1）自動計算，得出待測元素的含量。同一試樣兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值不大于表3所列重復性限r(nóng)時，取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果；如果兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值大于表3所列重復性限(r)規(guī)定時，則應(yīng)按附錄B的規(guī)定流程進行處理。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行，計算結(jié)果小于1.00%保留2位有效數(shù)字，計算結(jié)果大于等于1.00%表示到小數(shù)點后兩位。10精密度本標準在2022年由8家實驗室，對8個不同水平的樣品進行精密度共同試驗，按GB/T6379.2統(tǒng)計方法確定的精密度見表3。精密度測定的原始數(shù)據(jù)參見附錄C。表3精密度元素測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）/%重復性限，r再現(xiàn)性限，R0.05～5.0lgr=-1.5968+0.8245lgmlgR=-1.3961+0.7928lgmP0.010～1.0lgr=-1.7081+0.3653lgmlgR=-1.3048+0.5481lgm0.50~5.0r=0.02771+0.01204mR=0.08668+0.01509m0.010~2.5r=0.001524+0.02469mR=0.004074+0.04555m11試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料；b)采用文件；c)結(jié)果與其表示；d)測定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；e)在測定過程中注意到的任何特性和本文件中沒有規(guī)定的可能對試樣和有證標準樣品的結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。6YB/T6157.1—2023各元素參考分析線各元素分析線參見表A.1。表A.1各元素參考分析線P7是x1+x2是x1+x2+x3+x4μ=4附錄B試樣分析結(jié)果接受程序流程圖試樣分析結(jié)果接受程序流程圖如圖B.1所示。從獨立結(jié)果開始分析結(jié)果x1、x2是x1+x22μ=x1+x22μ=否再次測定x3是x1+x2+x1+x2+x33μ=否再次測定x4xxmax－xmin≤1.3rμ=中位值（x1、x2、x3、x4）圖B.1試樣分析結(jié)果接受程序流程圖8YB/T6157.1—2023（資料性）精密度測定的原始數(shù)據(jù)表C.1鈮鐵鉭原始數(shù)據(jù)實驗室i水平j(luò)1234567810.07250.0850.08820.3160.8722.0933.9035.1180.07270.0860.08670.3140.8692.1043.8745.1240.07190.08540.08750.3090.8752.1153.8895.10520.07300.08450.09100.3230.8532.0483.8494.9990.07300.08600.09400.3240.8542.0633.8135.0350.07000.08400.09200.3230.8492.0773.8015.02930.07300.08400.08700.3020.8582.0203.8505.0890.07100.08400.08500.3040.8492.0903.8205.0500.07100.08200.08800.3020.8622.1003.8605.08040.07110.08460.08630.3080.8322.0843.8205.0680.07070.08540.08760.3060.8272.1013.8125.1100.07160.08400.08870.3070.8302.1063.7995.05750.07100.08500.08600.3190.8742.1063.85.0690.07100.08500.08700.3170.8722.0913.8335.1170.07200.08500.08600.3170.8612.0823.8115.12060.07020.08380.08820.2930.8672.0273.9034.9370.06550.0850.08870.3110.8882.0963.8615.0240.06660.08270.08720.3080.8842.0673.8715.05570.07020.08210.08960.3130.8632.0923.85.0110.07050.08190.08820.3180.8522.1133.825.1230.06950.08260.08930.3150.8612.1253.875.06180.07190.08260.08750.3090.8632.0683.8525.0840.06870.08360.08860.3010.8582.0943.8635.0800.06950.08430.08670.3170.8482.0793.8455.0869YB/T6157.1—2023表C.2鈮鐵磷原始數(shù)據(jù)實驗室i水平j(luò)1234567810.01320.06530.1070.1470.1640.1760.3401.0060.01370.06620.1090.1540.1670.1800.3500.9870.01440.06490.1090.1560.1670.1840.3470.99220.01200.05900.1030.1330.1520.1760.3390.9750.01700.06000.1140.1360.1580.1820.3420.9650.01600.05900.1140.1410.1550.1820.3320.97130.01400.06400.1090.1380.1590.1720.3410.9690.01300.06300.1100.1420.1600.1720.3400.9710.01400.06500.1090.1410.1580.1720.3440.96940.01420.06380.1060.1490.1680.1810.3570.9860.01290.06220.1050.1440.1710.1790.3580.9740.01210.06700.1040.1510.1690.1830.3530.98650.01900.07700.1240.1400.1590.1780.3511.0270.01600.05500.1200.1400.1590.1770.3501.0250.01100.05500.1220.1340.1580.1820.3511.03060.01100.06400.1050.1570.1690.1640.3340.9810.01410.06620.0970.1570.1760.1780.3490.9680.01410.06500.0960.1540.1740.1740.3480.97470.01310.06100.1020.1450.1600.1750.3480.9960.01290.06250.1050.1420.1630.1760.3510.9780.01420.06380.1020.1470.1650.1740.3430.98880.01360.06380.1090.1510.1560.1730.3360.9760.01480.06410.1020.1450.1590.1610.3560.9620.01250.06480.1060.1380.1470.1760.3530.974YB/T6157.1—2023表C.3鈮鐵鋁原始數(shù)據(jù)實驗室i水平j(luò)1234567810.7020.8761.2161.3181.8642.5472.8954.8490.6910.8841.2501.3251.8952.5882.8804.8530.7220.8631.2251.3391.8582.5752.8554.83720.6500.8491.1431.4151.8972.5532.9584.7990.6520.8271.1101.4061.8652.5722.9584.8480.6350.8381.1141.3931.8672.5482.9024.77530.7200.8851.2201.3501.8602.5802.9014.8200.7130.8861.2101.3601.8702.5602.8814.7900.7120.8941.2101.3401.8702.6202.8714.81040.6720.8861.1801.3361.8162.5392.8454.6640.6760.8681.1451.3411.8102.4842.8854.7440.6830.8251.1601.3571.7922.4542.8664.63650.7730.8971.2701.4401.8612.5522.8354.8050.7460.8911.2681.4431.8582.5452.8114.8010.7540.8861.2531.4291.8462.5452.8094.79360.6500.8781.1771.4161.8912.6712.8424.7980.6030.8231.1621.4101.8832.6852.9024.8340.6430.8561.1451.4251.8642.6492.8164.85670.6820.8811.1761.3651.8562.5712.8354.7670.6920.8561.1831.3481.8382.5522.8684.7720.7120.8781.1561.3721.8492.5032.8874.70380.7180.8721.2201.3551.8672.5112.8594.8240.7060.8641.2181.3681.8712.5282.8684.8350.7010.8591.2121.3481.8562.5412.8514.814YB/T6157.1—2023表C.4鈮鐵鈦原始數(shù)據(jù)實驗室i水平j(luò)1234567810.01430.04470.1910.5360.8050.9001.3492.3790.01400.04560.1920.5400.7900.8901.3262.4060.