工業(yè)碳酸鎳-標(biāo)準(zhǔn)

ICS71.060.50

CCSG12

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T26521—XXXX

代替GB/T26521—2011

工業(yè)碳酸鎳

Nickelcarbonateforindustrialuse

（征求意見稿）

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布

GB/T26521—XXXX

工業(yè)碳酸鎳

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)碳酸鎳的分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)

輸和貯存。

本文件適用于工業(yè)碳酸鎳的生產(chǎn)與檢驗(yàn)。

注：該產(chǎn)品主要用于制造電池、電鍍、陶瓷、催化劑及其他工業(yè)的原料。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T23844—2019無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中硫酸鹽測(cè)定通用方法

HG/T3696.1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

液的制備

HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶

液的制備

HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品

的制備

JJG768發(fā)射光譜儀

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4分子式和相對(duì)分子質(zhì)量

分子式：NiCO3·xH2O

5分類

1

GB/T26521—XXXX

工業(yè)碳酸鎳按用途分為：

——Ⅰ類：電池工業(yè)用；

——Ⅱ類：電鍍、陶瓷、催化劑及其他工業(yè)的原料用。

6技術(shù)要求

6.1外觀為淡綠色粉末。

6.2工業(yè)碳酸鎳按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1技術(shù)要求的規(guī)定。

表1工業(yè)碳酸鎳的技術(shù)要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

Ⅰ類Ⅱ類

鎳（Ni）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≥45.0≥45.0

鈷（Co）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0015≤0.005

銅（Cu）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0010≤0.001

鐵（Fe）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0015≤0.002

鈉（Na）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0015≤0.070

鋅（Zn）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0010≤0.0010

鈣（Ca）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0010≤0.010

鎂（Mg）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0010≤0.010

錳（Mn）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0010≤0.0010

鎘（Cd）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0010≤0.0010

鉻（Cr）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0010≤0.0010

硫（S）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0015——

鉛（Pb）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0010≤0.0010

鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.050≤0.0050

氯化物（以Cl計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.030≤0.02

——≤

硫酸鹽（以SO4計(jì)）分?jǐn)?shù)（w）0.05

7試驗(yàn)方法

7.1一般規(guī)定

本文件所用的試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均應(yīng)為分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)

水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均應(yīng)按HG/T

3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的規(guī)定制備。

2

GB/T26521—XXXX

7.2外觀判別

在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定樣品外觀。

7.3鎳含量的測(cè)定

7.3.1重量法（仲裁法）

7.3.1.1原理

在氨性溶液中，加入酒石酸與鐵、鋁等雜質(zhì)形成可溶性絡(luò)合物以消除干擾，以二甲基乙二醛肟和

鎳生成紅色的二甲基乙二醛肟鎳沉淀，過(guò)濾、洗滌、干燥稱量，計(jì)算出鎳含量。

7.3.1.2試劑或材料

7.3.1.2.1乙醇溶液：1+4。

7.3.1.2.2鹽酸溶液：1+1。

7.3.1.2.3氨水溶液：1+1。

7.3.1.2.4氯化銨溶液：200g/L。

7.3.1.2.5酒石酸溶液：200g/L。

7.3.1.2.6二甲基乙二醛肟乙醇溶液：10g/L。

7.3.1.3儀器設(shè)備

7.3.1.3.1玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5μm～15μm。

7.3.1.3.2電熱恒溫干燥箱：控溫范圍為室溫至250℃，精度為±2℃。

7.3.1.4試驗(yàn)步驟

稱取約1.0g試樣，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中；加入6mL鹽酸溶液，50mL水，加

熱至試樣溶解，冷卻至室溫；完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

用移液管移取10mL試驗(yàn)溶液，置于400mL燒杯中；加入150mL水、5mL氯化銨溶液、5mL

酒石酸溶液，蓋上表面皿，加熱至沸；冷卻至70℃～80℃時(shí)，在不斷攪拌下緩慢加入30mL二甲基

乙二醛肟溶液，滴加氨水溶液調(diào)節(jié)溶液pH為8～9（用精密pH試紙檢驗(yàn)），再過(guò)量1mL～2mL。在

70℃～80℃下保溫30min；用已于（105±2）℃干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過(guò)濾，用乙醇溶液洗

滌4次～5次，于（105±2）℃干燥至質(zhì)量恒定。

7.3.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

鎳含量以鎳（Ni）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w1）計(jì)，按公式（1）計(jì)算：

3

GB/T26521—XXXX

mm0.2031

w01100%…………(1)

1m10100

式中：

m0––––沉淀和玻璃砂坩堝質(zhì)量，單位為克（g）；

m1––––玻璃砂坩堝質(zhì)量，單位為克（g）；

m––––試料質(zhì)量，單位為克（g）；

0.2031––––二甲基乙二醛肟鎳換算為鎳的系數(shù)。

取平2次行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。

7.3.2絡(luò)合滴定法

7.3.2.1原理

試料用酸分解，用酒石酸鉀鈉、氟化銨、硫代硫酸鈉掩蔽銅、鐵、鈣、鎂等雜質(zhì)，在pH值為8～

9的氨性溶液中，以紫脲酸銨為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紫紅色為終點(diǎn)。

7.3.2.2試劑或材料

7.3.2.2.1氟化銨。

7.3.2.2.2鹽酸溶液：1+1。

7.3.2.2.3氨水溶液：1+1。

7.3.2.2.4硝酸溶液：1+1。

7.3.2.2.5酒石酸鉀鈉溶液：150g/L。

7.3.2.2.6硫代硫酸鈉溶液：500g/L。

7.3.2.2.7乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)≈0.02mol/L。

7.3.2.2.8紫脲酸銨指示劑：1g紫脲酸銨與105℃～110℃干燥2h的100g氯化鈉在研缽中混勻

研細(xì)。

7.3.2.3試驗(yàn)步驟

7.3.2.3.1試驗(yàn)溶液的制備

稱取約1.0g試樣，精確至0.0001g，置于250mL燒杯中；加入50mL水，2mL鹽酸溶液，加熱

溶解；冷卻至室溫后完全轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

7.3.2.3.2試驗(yàn)

移取25mL試驗(yàn)溶液置于500mL錐形瓶中，加入1g～2g氟化銨、10mL酒石酸鉀鈉溶液、15mL

4

GB/T26521—XXXX

硫代硫酸鈉溶液、0.1g紫脲酸銨指示劑；搖勻后滴加氨水溶液至溶液呈黃色；用乙二胺四乙酸二鈉

（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色變成橙黃色，再滴加氨水溶液至溶液變黃，繼續(xù)用乙二胺四

乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液顏色變深后，再滴加氨水溶液至溶液呈黃色，再用乙二

胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，如此反復(fù)，直至溶液呈紫紅色即為終點(diǎn)。

7.3.2.3.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

鎳含量以鎳（Ni）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w1）計(jì)，按公式（2）計(jì)算：

cV103M

w100%0.996w……（2）

1m25250i

式中：

c——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V——滴定試驗(yàn)溶液所消耗乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

m——試料質(zhì)量，單位為克（g）；

M——鎳(Ni)原子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）（M=58.69）；

wi——按7.4測(cè)得的鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

0.996——鈷換算為鎳的系數(shù)。

取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。

7.4鈷、銅、鐵、鈉、鋅、鈣、鎂、錳、鎘、鉻、硫含量的測(cè)定

7.4.1原理

在硝酸介質(zhì)中，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定待測(cè)元素的含量。

7.4.2試劑或材料

7.4.2.1硝酸溶液：1＋1，使用優(yōu)級(jí)純硝酸配制。

7.4.2.2鎳基體溶液：ρ(Ni)=20g/L（鈷、銅、鐵、鈉、鋅、鈣、鎂、錳、鎘、鉻、硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)均不

大于0.0002%）。稱取約（20.0±0.1）g金屬鎳(鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99％)，置于400mL燒杯中；

加少量水潤(rùn)濕，緩緩加入150mL硝酸溶液，加熱至全部溶解；冷卻室溫后，移入1000mL容量瓶中，

用水稀釋至刻度，搖勻。

7.4.2.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈷(Co)、銅（Cu）、鐵（Fe）、鈉（Na）、鋅（Zn）、鈣（Ca）、

鎂（Mg）、錳（Mn）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、硫（S）0.01mg。用移液管分別移取1mL按HG/T3696.2

配制的鈷、銅、鐵、鈉、鋅、鈣、鎂、錳、鎘、鉻、硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中；用水稀釋

至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

7.4.2.4水：符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水規(guī)格。

7.4.3儀器設(shè)備

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：應(yīng)符合JJG768的要求。

5

GB/T26521—XXXX

7.4.4試驗(yàn)步驟

7.4.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00、10.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于

7個(gè)100mL容量瓶中；再分別加10mL鎳基體溶液、2mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。

將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件，于表2中各待測(cè)元素推薦的測(cè)定波長(zhǎng)處，測(cè)

定其標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜強(qiáng)度。以每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的光譜強(qiáng)

度為縱坐標(biāo)，分別繪制各待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線。

表2各待測(cè)元素推薦的測(cè)定波長(zhǎng)

單位為納米

元素鈷銅鐵鈉鋅鈣鎂錳鎘鉻硫

波長(zhǎng)238.892324.754259.939589.592206.191393.372279.553259.372214.441267.716185.005

7.4.4.2試驗(yàn)

稱取1.0g試樣，精確至0.0001g，置于100mL燒杯中；加適量水，煮沸使之溶解；冷卻后，加

2mL硝酸溶液，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A，用于鈷、

銅、鐵、鋅、鈣、鎂、錳、鎘、鉻和硫含量的測(cè)定。

移取5mL試驗(yàn)溶液A置于100mL容量瓶中；加2mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶

液為試驗(yàn)溶液B，用于鈣（Ⅱ類）、鎂（Ⅱ類）和鈉（Ⅱ類）含量的測(cè)定。

分別測(cè)定試驗(yàn)溶液A和溶液B中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度，并根據(jù)測(cè)得的光譜強(qiáng)度，分別從標(biāo)準(zhǔn)曲

線上查出相應(yīng)的各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。

同時(shí)做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。

7.4.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

試驗(yàn)溶液A中各待測(cè)元素含量以待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（wi）計(jì)，按公式（3）計(jì)算：

0.1103

wi0100%............................................................(3)

im

試驗(yàn)溶液B中各待測(cè)元素含量以待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（wi）計(jì)，按公式（4）計(jì)算：

0.1103

wi0100%............................................................(4)

im5100

式中：

ρi——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

ρ0——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

m——試料質(zhì)量，單位為克（g）。

取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值

6

GB/T26521—XXXX

的10%。

7.5鉛含量的測(cè)定

7.5.1原理

用水溶解試樣，在原子吸收分光光度計(jì)上，以空氣-乙炔火焰，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定。

7.5.2試劑或材料

7.5.2.1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鉛

標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

7.5.2.2水：符合GB/T6682—2008規(guī)定的二級(jí)水。

7.5.3儀器設(shè)備

原子吸收分光光度計(jì)：配有鉛空心陰極燈。

7.5.4試驗(yàn)步驟

7.5.4.1試驗(yàn)溶液的制備

稱取約1g試樣，精確至0.01g，置于燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至

刻度，搖勻。

7.5.4.2試驗(yàn)

用移液管移取6份25mL試驗(yàn)溶液，分別置于6個(gè)100mL容量瓶中，再分別移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00

mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL，用水稀釋至刻度，搖勻。

在原子吸收分光光度計(jì)上，使用空氣-乙炔火焰，選擇最佳儀器工作條件，在283.3nm測(cè)定波長(zhǎng)

下，用水調(diào)零，測(cè)量上述溶液的吸光度。

以鉛的質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，將曲線反向延長(zhǎng)與

橫坐標(biāo)相交，交點(diǎn)即為被測(cè)溶液鉛的質(zhì)量濃度（mg/L）。

7.5.4.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

鉛含量以鉛（Pb）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w2）計(jì)，按公式（5）計(jì)算：

0.1103

w100%…………………（5）

2m25250

式中：

ρ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的被測(cè)溶液中鉛的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于20%

7

GB/T26521—XXXX

7.6鹽酸不溶物含量的測(cè)定

7.6.1方法提要

試樣用鹽酸溶解后，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥后，烘干至質(zhì)量恒定。根據(jù)不溶物的質(zhì)量，確定鹽酸不

溶物的含量。

7.6.2試劑

7.6.2.1鹽酸溶液：1+1。

7.6.2.2硝酸銀溶液：17g/L。

7.6.3儀器設(shè)備

7.6.3.1玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5μm～15μm。

7.6.3.2電熱恒溫干燥箱：控溫范圍為室溫至250℃，精度為±2℃。

7.6.4試驗(yàn)步驟

稱取約5g試樣，精確至0.01g，置于400mL燒杯中。用少量水潤(rùn)濕，加20mL鹽酸溶液，加熱使

試樣全部溶解，冷卻至室溫后，用預(yù)先在105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用水洗

滌不溶物至無(wú)氯離子（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。將玻璃砂坩堝置于105℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥

至質(zhì)量恒定。

7.6.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

鹽酸不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w3）計(jì)，按公式（6）計(jì)算：

mm

w01100%.........................................................................(6)

3m

式中：

m1——干燥后鹽酸不溶物及玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m0——玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.005%

7.7氯化物含量的測(cè)定

7.7.1方法提要

在硝酸介質(zhì)中，氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀白色沉淀，與同方法處理的氯標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比

較。

7.7.2試劑

7.7.2.1硝酸溶液：1+4；

8

GB/T26521—XXXX

7.7.2.2硝酸銀溶液：17g/L；

7.7.2.3氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的

氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

7.7.3試驗(yàn)步驟

7.7.3.1無(wú)氯化物的工業(yè)碳酸鎳溶液的制備

稱取1.00g±0.01g試樣，置于50mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加入5mL硝酸溶液，攪拌使其全部

溶解，然后加5mL硝酸銀溶液，再轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。放置12h～18h，

干過(guò)濾于棕色瓶中。

7.7.3.2測(cè)定

稱取1.00g±0.01g試樣，置于50mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加入5mL硝酸溶液，攪拌使其全

部溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。用移液管移取10mL，置于25mL比色管中，

加3.5mL硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，所呈濁度不大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是用移液管移取10mL無(wú)氯化物的工業(yè)碳酸鎳溶液和氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（Ⅰ類：3.00

mL；Ⅱ類：2.00mL），置于25mL比色管中，加3.5mL硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。

7.8硫酸鹽含量的測(cè)定

7.8.1原理

同GB/T23844—2019中4.2。

7.8.2試劑或材料

同GB/T23844—2019中4.2。

7.8.3試驗(yàn)步驟

稱取1.00g±0.01g試樣。置于100mL比色管中，加入水至約30mL，溶解，以下操作按GB/T23844

—2019中4.4的規(guī)定進(jìn)行操作，并按照GB/T23844—2019中4.4的規(guī)定進(jìn)行結(jié)果判定。

移取3.5mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液[1mL溶液含硫酸鹽（以SO4計(jì)）0.1mg]，用水稀釋至與試樣相同體積，

與同體積試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。

8檢驗(yàn)規(guī)則

8.1第6章規(guī)定的所有指標(biāo)項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。

8.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一類別的工業(yè)碳酸鎳

為1批。每批產(chǎn)品不超過(guò)100t。

8.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí)，將采樣器自包裝袋的中心垂直插入至料層深度

的3/4處采樣。將采出的樣品混勻，用四分法縮分至不少于500g。將樣品分裝于2個(gè)清潔、干燥的容

9

GB/T26521—XXXX

器中，密封，并粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、類別、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一份供

檢驗(yàn)用，另一份保存?zhèn)洳椋４鏁r(shí)間根據(jù)生產(chǎn)企業(yè)需求確定。

8.4按GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判斷檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本文件。

8.5檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本文件要求，應(yīng)重新自2倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果有任一

項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。

9標(biāo)志和隨行文件

9.1工業(yè)碳酸鎳包裝袋上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、類別、凈含

量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、本文件編號(hào)，及應(yīng)按GB/T191—2008中規(guī)定的“怕雨”、“怕曬”標(biāo)志。

9.2每批出廠的工業(yè)碳酸鎳產(chǎn)品均應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、類別、

凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期及本文件編號(hào)。

10包裝、運(yùn)輸和貯存

10.1工業(yè)碳酸鎳產(chǎn)品采用雙層包裝，內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包裝采用塑料編織袋。包裝

內(nèi)袋用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K扎口，或用與其相當(dāng)?shù)钠渌绞椒饪?。外袋采用縫包機(jī)縫合，縫

合牢固，無(wú)漏縫或跳線現(xiàn)象。每袋凈含量為25kg，也可根據(jù)用戶要求的規(guī)格進(jìn)行包裝。

10.2工業(yè)碳酸鎳在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防止雨淋、受熱、受潮。

10.3工業(yè)碳酸鎳應(yīng)貯存在通風(fēng)、陰涼、干燥的庫(kù)房?jī)?nèi)，防止雨淋、受潮。不應(yīng)與酸類物品混貯。

_______________________________

10

GB/T26521—XXXX

前??言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

本文件代替GB/T26521—2011《工業(yè)碳酸鎳》，與GB/T26521—2011相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性

改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：

——更改了范圍（見第1章，2011年版的第1章）；

——增加了分類（見第5章）；

——增加了錳、鎘、鉻、硫、鉛、氯化物和硫酸鹽含量的指標(biāo)（見6.2）；

——增加了錳、鎘、鉻、硫、鉛、氯化物和硫酸鹽含量的測(cè)定方法（見7.4，7.5、7.7、7.8）；

——更改了鈷、銅、鐵、鈉、鋅、鈣、鎂含量的指標(biāo)（見6.2，2011年版的4.2）；

——更改了鈷、銅、鐵、鈉、鋅、鈣、鎂的測(cè)定方法（見7.4，2011年版的5.5～5.11）；

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC63）歸口。

本文件起草單位：。

本文件主要起草人：。

本文件于2011年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

I

GB/T26521—XXXX

工業(yè)碳酸鎳

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)碳酸鎳的分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)

輸和貯存。

本文件適用于工業(yè)碳酸鎳的生產(chǎn)與檢驗(yàn)。

注：該產(chǎn)品主要用于制造電池、電鍍、陶瓷、催化劑及其他工業(yè)的原料。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T23844—2019無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中硫酸鹽測(cè)定通用方法

HG/T3696.1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

液的制備

HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶

液的制備

HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品

的制備

JJG768發(fā)射光譜儀

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4分子式和相對(duì)分子質(zhì)量

分子式：NiCO3·xH2O

5分類

1

GB/T26521—XXXX

工業(yè)碳酸鎳按用途分為：

——Ⅰ類：電池工業(yè)用；

——Ⅱ類：電鍍、陶瓷、催化劑及其他工業(yè)的原料用。

6技術(shù)要求

6.1外觀為淡綠色粉末。

6.2工業(yè)碳酸鎳按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1技術(shù)要求的規(guī)定。

表1工業(yè)碳酸鎳的技術(shù)要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

Ⅰ類Ⅱ類

鎳（Ni）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≥45.0≥45.0

鈷（Co）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0015≤0.005

銅（Cu）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0010≤0.001

鐵（Fe）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0015≤0.002

鈉（Na）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0015≤0.070

鋅（Zn）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0010≤0.0010

鈣（Ca）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0010≤0.010

鎂（Mg）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0010≤0.010

錳（Mn）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0010≤0.0010

鎘（Cd）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0010≤0.0010

鉻（Cr）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0010≤0.0010

硫（S）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0015——

鉛（Pb）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.0010≤0.0010

鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.050≤0.0050

氯化物（以Cl計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）≤0.030≤0.02

——≤

硫酸鹽（以SO4計(jì)）分?jǐn)?shù)（w）0.05

7試驗(yàn)方法

7.1一般規(guī)定

本文件所用的試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均應(yīng)為分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)

水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均應(yīng)按HG/T

3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的規(guī)定制備。

2

GB/T26521—XXXX

7.2外觀判別

在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定樣品外觀。

7.3鎳含量的測(cè)定

7.3.1重量法（仲裁法）

7.3.1.1原理

在氨性溶液中，加入酒石酸與鐵、鋁等雜質(zhì)形成可溶性絡(luò)合物以消除干擾，以二甲基乙二醛肟和

鎳生成紅色的二甲基乙二醛肟鎳沉淀，過(guò)濾、洗滌、干燥稱量，計(jì)算出鎳含量。

7.3.1.2試劑或材料

7.3.1.2.1乙醇溶液：1+4。

7.3.1.2.2鹽酸溶液：1+1。

7.3.1.2.3氨水溶液：1+1。

7.3.1.2.4氯化銨溶液：200g/L。

7.3.1.2.5酒石酸溶液：200g/L。

7.3.1.2.6二甲基乙二醛肟乙醇溶液：10g/L。

7.3.1.3儀器設(shè)備

7.3.1.3.1玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5μm～15μm。

7.3.1.3.2電熱恒溫干燥箱：控溫范圍為室溫至250℃，精度為±2℃。

7.3.1.4試驗(yàn)步驟

稱取約1.0g試樣，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中；加入6mL鹽酸溶液，50mL水，加

熱至試樣溶解，冷卻至室溫；完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

用移液管移取10mL試驗(yàn)溶液，置于400mL燒杯中；加入150mL水、5mL氯化銨溶液、5mL

酒石酸溶液，蓋上表面皿，加熱至沸；冷卻至70℃～80℃時(shí)，在不斷攪拌下緩慢加入30mL二甲基

乙二醛肟溶液，滴加氨水溶液調(diào)節(jié)溶液pH為8～9（用精密pH試紙檢驗(yàn)），再過(guò)量1mL～2mL。在

70℃～80℃下保溫30min；用已于（105±2）℃干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過(guò)濾，用乙醇溶液洗

滌4次～5次，于（105±2）℃干燥至質(zhì)量恒定。

7.3.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

鎳含量以鎳（Ni）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w1）計(jì)，按公式（1）計(jì)算：

3

GB/T26521—XXXX

mm0.2031

w01100%…………(1)

1m10100

式中：

m0––––沉淀和玻璃砂坩堝質(zhì)量，單位為克（g）；

m1––––玻璃砂坩堝質(zhì)量，單位為克（g）；

m––––試料質(zhì)量，單位為克（g）；

0.2031––––二甲基乙二醛肟鎳換算為鎳的系數(shù)。

取平2次行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。

7.3.2絡(luò)合滴定法

7.3.2.1原理

試料用酸分解，用酒石酸鉀鈉、氟化銨、硫代硫酸鈉掩蔽銅、鐵、鈣、鎂等雜質(zhì)，在pH值為8～

9的氨性溶液中，以紫脲酸銨為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紫紅色為終點(diǎn)。

7.3.2.2試劑或材料

7.3.2.2.1氟化銨。

7.3.2.2.2鹽酸溶液：1+1。

7.3.2.2.3氨水溶液：1+1。

7.3.2.2.4硝酸溶液：1+1。

7.3.2.2.5酒石酸鉀鈉溶液：150g/L。

7.3.2.2.6硫代硫酸鈉溶液：500g/L。

7.3.2.2.7乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)≈0.02mol/L。

7.3.2.2.8紫脲酸銨指示劑：1g紫脲酸銨與105℃～110℃干燥2h的100g氯化鈉在研缽中混勻

研細(xì)。

7.3.2.3試驗(yàn)步驟

7.3.2.3.1試驗(yàn)溶液的制備

稱取約1.0g試樣，精確至0.0001g，置于250mL燒杯中；加入50mL水，2mL鹽酸溶液，加熱

溶解；冷卻至室溫后完全轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

7.3.2.3.2試驗(yàn)

移取25mL試驗(yàn)溶液置于500mL錐形瓶中，加入1g～2g氟化銨、10mL酒石酸鉀鈉溶液、15mL

4

GB/T26521—XXXX

硫代硫酸鈉溶液、0.1g紫脲酸銨指示劑；搖勻后滴加氨水溶液至溶液呈黃色；用乙二胺四乙酸二鈉

（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色變成橙黃色，再滴加氨水溶液至溶液變黃，繼續(xù)用乙二胺四

乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液顏色變深后，再滴加氨水溶液至溶液呈黃色，再用乙二

胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，如此反復(fù)，直至溶液呈紫紅色即為終點(diǎn)。

7.3.2.3.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

鎳含量以鎳（Ni）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w1）計(jì)，按公式（2）計(jì)算：

cV103M

w100%0.996w……（2）

1m25250i

式中：

c——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V——滴定試驗(yàn)溶液所消耗乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

m——試料質(zhì)量，單位為克（g）；

M——鎳(Ni)原子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）（M=58.69）；

wi——按7.4測(cè)得的鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

0.996——鈷換算為鎳的系數(shù)。

取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。

7.4鈷、銅、鐵、鈉、鋅、鈣、鎂、錳、鎘、鉻、硫含量的測(cè)定

7.4.1原理

在硝酸介質(zhì)中，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定待測(cè)元素的含量。

7.4.2試劑或材料

7.4.2.1硝酸溶液：1＋1，使用優(yōu)級(jí)純硝酸配制。

7.4.2.2鎳基體溶液：ρ(Ni)=20g/L（鈷、銅、鐵、鈉、鋅、鈣、鎂、錳、鎘、鉻、硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)均不

大于0.0002