色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)常見問題及選購指南

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我們不應(yīng)當(dāng)在儀器有故障反映時(shí)才想到應(yīng)當(dāng)對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)，不僅要定期有目的地做，還要樹立一個(gè)觀念，維護(hù)與保養(yǎng)的一個(gè)緊要作用就是保障保證一個(gè)良好的檢測(cè)狀態(tài)，確保得到精準(zhǔn)的檢測(cè)數(shù)據(jù)，影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素緊要有：

1.易損件清理更換不適時(shí)；

2.硬件使用不科學(xué)；

3.儀器本身選購及配置不當(dāng)；

各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大，但是常常出的問題以及維護(hù)保養(yǎng)的方向還是有確定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個(gè)固定部件很少出問題，只有使用者常常接觸到的地方才簡(jiǎn)單出故障”。

下面分別就氣相色譜儀的常見故障及常用維護(hù)：

安捷倫氣相色譜儀7890B

部分：氣相色譜儀

在使用氣相色譜儀時(shí)（以下緊要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測(cè)器的氣相色譜儀為例），使用者常常做的對(duì)儀器結(jié)構(gòu)有更改的行為莫過于換柱了，雖然換柱和扎針一樣，都是氣相色譜工的基本功，但是，至少有一半的問題與之相關(guān)。

問題1：漏氣

進(jìn)樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣，尤其是使用填充柱而又接受硅石墨墊更會(huì)如此。假如用橡膠圈好些，但是不需用，需要定期更換。毛細(xì)柱由于接受石墨墊圈則漏氣問題相對(duì)好些。

問題2：固定位置不準(zhǔn)：

這是制約靈敏度的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)。填充柱由于是剛性的，尺寸形狀固定，在換裝時(shí)，一般簡(jiǎn)單把握。常出問題的是毛細(xì)柱，由于其本身柔性，在進(jìn)樣口和檢測(cè)器內(nèi)的長(zhǎng)度完全由使用者個(gè)人把握，假如把握不準(zhǔn)，會(huì)成為制約試驗(yàn)效果的一個(gè)緊要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的，在使用不同襯管時(shí)也有很大區(qū)分。有些儀器供應(yīng)了專用的測(cè)量工具，有些則沒有。

問題3：清理更換不適時(shí)：

這是硬件無故障而檢測(cè)狀態(tài)不好的緊要原因，其實(shí)在表現(xiàn)就是污染，如，進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染，柱內(nèi)污染，檢測(cè)器污染，假如不適時(shí)更換或清洗，會(huì)造成基線不穩(wěn)，靈敏度下降等現(xiàn)象。

氣相色譜儀維護(hù)和修理對(duì)策：

定期清洗，定期更換，用檢漏液測(cè)漏，是常用但不是的處理方法。我覺得，的方法是狀態(tài)監(jiān)控，時(shí)刻察看系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)覺問題立刻判定問題再處理問題。同一臺(tái)機(jī)，同一根柱，在同流量，同柱頭壓下，應(yīng)當(dāng)有基本一致的信號(hào)基線和差不多的穩(wěn)定時(shí)間，儀器狀態(tài)的不同問題會(huì)有各種不同的反映。

例1：裝柱后，通上確定的流量，柱頭壓和平常不一樣。假如柱頭壓明顯比平常高，可能是柱頭堵塞。假如低，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)當(dāng)能聽到聲音，柱斷裂可以很簡(jiǎn)單看出來。

例2：流量正常，柱頭壓正常，但基線信號(hào)明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時(shí)常發(fā)生，原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個(gè)原因的方法就是進(jìn)空白溶劑，假如信號(hào)比平常低了很多，而且出峰時(shí)間又晚了一些，就基本就是這個(gè)原因，這時(shí)只能關(guān)機(jī)清洗。

例3：流量正常，柱頭壓正常，在三溫（OVEN，INJ，DET）到達(dá)設(shè)定值后，但基線信號(hào)明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分：進(jìn)樣口污染，柱污染，檢測(cè)器污染。確定是哪一種故障并不簡(jiǎn)單（有時(shí)還是交叉反應(yīng)），但是處理方法卻一致：停機(jī)—清洗—升溫烤。我建議每次清洗把檢測(cè)器和進(jìn)樣口都處理一下，終歸耗時(shí)間的是降溫升溫。正確選擇液相色譜儀

一、技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異

首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多，有泵的、檢測(cè)器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看緊要技術(shù)指標(biāo)，依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，儀器的緊要指標(biāo)有噪音，漂移，最小檢測(cè)濃度，定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進(jìn)樣閥，并且要通上流動(dòng)相。由于您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的，而不是單單用個(gè)檢測(cè)器或是泵的。

然后在這個(gè)基礎(chǔ)上，我們?cè)偃ケ容^這些緊要指標(biāo)。

1、噪音

是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)定波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測(cè)靈敏度，噪音越大，檢測(cè)的靈敏度就越低。對(duì)于檢測(cè)低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好，否則噪音過大將會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn)，甚至影響分析結(jié)果。

2、最小檢測(cè)濃度（最小檢測(cè)限）

是反映儀器靈敏度的緊要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H（CL：最小檢測(cè)濃度Nd:噪音C：樣品濃度最小檢測(cè)濃度H：樣品峰高）由上式可見，最小檢測(cè)濃度是和噪音成正比的，噪音越大，最小檢測(cè)濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo)，說明他們不愿在最小檢測(cè)濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。

3、漂移

是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離，通常用來衡量?jī)x器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定，從而在確定程度上提高了分析效率。

4、定性定量重復(fù)性

緊要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo)，這對(duì)于分析樣品來說是特別緊要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)當(dāng)是特別優(yōu)秀的，這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性，這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。

二、系統(tǒng)的整體開發(fā)

這里指的是儀器的整體開發(fā)，是一個(gè)完整的系統(tǒng)。目前市場(chǎng)上有這個(gè)現(xiàn)象，說我的泵是進(jìn)口的，或者是檢測(cè)器怎么好，用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實(shí)這是個(gè)誤區(qū)。液相色譜是個(gè)多而雜的系統(tǒng)，不是整體開發(fā)的，各項(xiàng)指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配，整體水平不會(huì)高到哪里去，而且在售后服務(wù)方面對(duì)用戶也是不負(fù)責(zé)任的。

整體開發(fā)的緊要優(yōu)點(diǎn)有：各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個(gè)整體的數(shù)字化評(píng)價(jià)系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實(shí)力。

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