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文檔簡(jiǎn)介
ICS71.100.20
CCSG86
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/TXXXX—XXXX
混合氣體的制備稱(chēng)量法
Preparationofgasmixtures—Gravimetricmethod
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征求意見(jiàn)稿
(本草案完成時(shí)間:2023年3月30日)
XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施
國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局
發(fā)布
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
GB/TXXXX—XXXX
混合氣體的制備稱(chēng)量法
1范圍
本文件界定了用稱(chēng)量法制備混合氣體的術(shù)語(yǔ)和定義,制備方法、制備流程、制備前的準(zhǔn)備、混合氣體的
充裝、組分制備值及理論相對(duì)偏差的計(jì)算、制備的驗(yàn)證以及制備實(shí)例。
本文件適用于瓶裝及氣瓶集束裝置包裝的混合氣體的制備。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T14850氣體分析詞匯
GB/T34526混合氣體氣瓶充裝規(guī)定
GB/T38523混合氣體的制備壓力法
GB/T34528氣瓶集束裝置充裝規(guī)定
GB/T38527校準(zhǔn)混合氣體技術(shù)通則
3術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T14850界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
3.1
批batch
制備混合氣體時(shí),一次充裝過(guò)程制備的所有氣體為一批。
3.2
充裝系統(tǒng)fillingsystem
由氣體控制閥門(mén)、輸送管線、密封件、壓力測(cè)量設(shè)備、稱(chēng)量設(shè)備和真空泵構(gòu)成的氣體充裝設(shè)備。
3.3
制備相對(duì)偏差deviationofpreparation
混合氣體中某一組分含量的測(cè)定值與其目標(biāo)值的差值占該目標(biāo)值的百分比。
注:6.2中給出了制備相對(duì)偏差的計(jì)算公式。
3.4
制備相對(duì)允差relativetoleranceofpreparation
2
GB/TXXXX—XXXX
目標(biāo)組分含量所允許的最大制備相對(duì)偏差。
注:制備相對(duì)允差通常由供需雙方協(xié)商。
3.5
稱(chēng)量瓶cylinderforweighing
制備混合氣體時(shí),放置于稱(chēng)量設(shè)備上,用于獲得加入組分的質(zhì)量的氣瓶或氣瓶集束裝置。
4制備方法
待充入組分后氣瓶的溫度、壓力達(dá)到穩(wěn)定后,通過(guò)準(zhǔn)確稱(chēng)量稱(chēng)量瓶充入該組分前后的質(zhì)量,來(lái)確定
充入的各組分的質(zhì)量,按公式(1)計(jì)算稱(chēng)量瓶中充入的各組分制備值的摩爾分?jǐn)?shù),即為同批次所有混
合氣體相應(yīng)組分制備值的摩爾分?jǐn)?shù)。
xm/M
i,jjj………………()
xin1
mj/Mj
j1
式中:
xi——混合氣體中組分i制備值的摩爾分?jǐn)?shù);
xi,j——原料氣j中組分i的摩爾分?jǐn)?shù);
mj——原料氣j的添加質(zhì)量,單位為克(g);
Mj——原料氣j的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
n——混合氣體中組分的數(shù)量。
公式(1)中,當(dāng)原料氣j為組分含量已知的混合氣體時(shí),Mj表示原料氣j的平均摩爾質(zhì)量,按公式
(2)計(jì)算。
n
………()
MjxiMi2
i1
式中:
Mi——混合氣體中組分i的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。
5制備流程
用稱(chēng)量法制備混合氣體的流程圖如圖1所示。
3
GB/TXXXX—XXXX
圖1稱(chēng)量法制備混合氣體的流程
6制備前的準(zhǔn)備
6.1制備的可行性分析
可行性分析包含以下因素:
——混合氣體發(fā)生潛在危險(xiǎn)的可能性;
——混合氣體組分發(fā)生反應(yīng)的可能性;
——組分與材料發(fā)生反應(yīng)的可能性;
——環(huán)境是否滿(mǎn)足要求。
4
GB/TXXXX—XXXX
6.2充裝系統(tǒng)的準(zhǔn)備
6.2.1基本要求
制備混合氣體的充裝系統(tǒng)至少應(yīng)能滿(mǎn)足以下要求:
——應(yīng)確保充裝系統(tǒng)的氣密性良好;
——充裝系統(tǒng)應(yīng)保證氧化性氣體與其它氣體通過(guò)不同的充裝管道充裝;
——稱(chēng)量設(shè)備精度應(yīng)符合所制備氣體的技術(shù)要求,最大稱(chēng)量值應(yīng)在其滿(mǎn)量程80%之內(nèi)。定期檢定
周期不應(yīng)超過(guò)1年,且在日常使用前應(yīng)進(jìn)行復(fù)核,以保證稱(chēng)量準(zhǔn)確;
——必要時(shí)應(yīng)有合適的伴熱系統(tǒng);
——應(yīng)有防止加入組分倒流回系統(tǒng)的措施;
——充裝有毒氣體或腐蝕性氣體時(shí),應(yīng)有安全處理和防控措施。
6.2.2電子工業(yè)用混合氣體充裝系統(tǒng)的特殊要求
電子工業(yè)用混合氣體所用充裝系統(tǒng)還宜滿(mǎn)足以下基本要求:
——所用的輸送管線材質(zhì)宜為EP級(jí)別316L不銹鋼,氣體控制閥門(mén)、壓力測(cè)量設(shè)備材質(zhì)宜為316L
不銹鋼;
——充裝系統(tǒng)的入口和出口均應(yīng)配置與氣體中所有組分化學(xué)性質(zhì)相容材質(zhì)的過(guò)濾器,孔徑不宜大于
0.1μm,也可根據(jù)客戶(hù)要求進(jìn)行調(diào)整。
6.3包裝容器的準(zhǔn)備
包裝容器的準(zhǔn)備應(yīng)考慮以下內(nèi)容:
——充裝前,包裝容器應(yīng)根據(jù)需求進(jìn)行加熱、抽空處理,必要時(shí),包裝容器的內(nèi)壁應(yīng)進(jìn)行特殊處理,
以滿(mǎn)足混合氣體的制備要求;
——包裝容器的閥門(mén)應(yīng)與所充氣體相適應(yīng)。
6.4原料氣的準(zhǔn)備
所用原料氣的純度和雜質(zhì)含量應(yīng)滿(mǎn)足制備要求。
6.5充裝量的計(jì)算
6.5.1充裝壓力的設(shè)置
混合氣體充裝壓力的設(shè)置應(yīng)注意:
——混合氣體在20℃時(shí)的充裝壓力應(yīng)低于包裝氣瓶的公稱(chēng)工作壓力;
——當(dāng)使用的原料為液化氣體時(shí),混合氣體的充裝壓力還應(yīng)滿(mǎn)足GB/T38523的要求,以避免組分產(chǎn)
生液化;
——在滿(mǎn)足上述兩個(gè)要求的前提下,必要時(shí),混合氣體的充裝壓力應(yīng)按使用溫度設(shè)置。
6.5.2計(jì)算
混合氣體中各組分的目標(biāo)充裝量按公式(3)計(jì)算:
xMPV
ijmcyl…………()
mj3
ZmRT
式中:
Pm——混合氣體的充裝壓力,單位為帕斯卡(Pa);
5
GB/TXXXX—XXXX
3
Vcyl——?dú)馄康乃莘e,單位為立方米(m);
Zm——混合氣體的壓縮因子;
R——通用氣體常數(shù),數(shù)值為8.314,單位為帕斯卡立方米每開(kāi)爾文摩爾((m3·Pa)/(K·mol));
T——充裝溫度,單位為開(kāi)爾文(K)。
注:混合氣體的壓縮因子估算參考GB/T38523。
7混合氣體的充裝
7.1充裝步驟
7.1.1將待充裝氣瓶和稱(chēng)量瓶與充裝系統(tǒng)相連并確保氣密性良好,將稱(chēng)量瓶放置于稱(chēng)量設(shè)備上,充分
置換并抽空充裝系統(tǒng)。
7.1.2稱(chēng)量并記錄稱(chēng)量瓶的質(zhì)量。
7.1.3按照6.5.2中計(jì)算的各組分目標(biāo)充裝量,依次將各組分充入待充裝氣瓶和稱(chēng)量瓶,當(dāng)各組分充裝
量接近目標(biāo)量時(shí),應(yīng)盡量緩慢地加入。
7.1.4每個(gè)組分充裝完成后宜靜置,當(dāng)所有氣瓶的溫度、壓力達(dá)到穩(wěn)定后,對(duì)充入組分后的稱(chēng)量瓶進(jìn)
行稱(chēng)量,獲得每個(gè)組分的充裝量。
7.2充裝控制
瓶裝混合氣體的充裝還應(yīng)符合GB/T34526的相關(guān)規(guī)定,集束裝混合氣體的充裝還應(yīng)符合GB/T
34528的相關(guān)規(guī)定。
8組分制備值及理論相對(duì)偏差的計(jì)算
按公式(1)計(jì)算組分i制備值的摩爾分?jǐn)?shù)。按公式(4)計(jì)算理論相對(duì)偏差。
xx
ii,m………()
Δ1100%4
xi,m
式中:
Δ1——理論相對(duì)偏差,%;
xi,m——組分i目標(biāo)值的摩爾分?jǐn)?shù)。
9制備的驗(yàn)證
9.1驗(yàn)證方法
9.1.1概述
通過(guò)對(duì)每批制備的混合氣體的組分含量進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算制備相對(duì)偏差,判斷是否滿(mǎn)足制備相對(duì)允差
的要求,以對(duì)制備工作進(jìn)行驗(yàn)證。
9.1.2抽樣
6
GB/TXXXX—XXXX
對(duì)于工業(yè)混合氣體,當(dāng)一批制備的混合氣體既有瓶裝也有氣瓶集束裝時(shí),抽樣數(shù)量不應(yīng)少于1瓶和
1個(gè)氣瓶集束裝置;當(dāng)一批制備的混合氣體只有瓶裝或氣瓶集束裝時(shí),抽樣數(shù)量不應(yīng)少于1瓶或1個(gè)氣
瓶集束裝置。
對(duì)于電子工業(yè)用混合氣體,應(yīng)逐一進(jìn)行測(cè)定。
9.2混合氣體組分含量的測(cè)定
9.2.1測(cè)定要求
測(cè)定前應(yīng)確?;旌蠚怏w混合均勻,采用外標(biāo)法單點(diǎn)校準(zhǔn)定量。
9.2.2校準(zhǔn)混合氣體
測(cè)定用的校準(zhǔn)混合氣體至少應(yīng)滿(mǎn)足以下要求:
——按照GB/T38527規(guī)定的方法制備;
——與待測(cè)組分具有相同或相近的組成。
9.3制備相對(duì)偏差的計(jì)算
制備相對(duì)偏差按公式(5)計(jì)算:
xx
i,ni,m…………()
Δ2100%5
xi,m
式中:
Δ2——制備相對(duì)偏差,%;
xi,n——組分i測(cè)定值的摩爾分?jǐn)?shù)。
9.4驗(yàn)證結(jié)論
制備的混合氣體中所有組分的理論相對(duì)偏差及制備相對(duì)偏差均應(yīng)滿(mǎn)足制備相對(duì)允差的要求。
當(dāng)任一組分的理論相對(duì)偏差或制備相對(duì)偏差不滿(mǎn)足制備相對(duì)允差的要求時(shí),則本次制備不滿(mǎn)足要求。
10稱(chēng)量法制備混合氣體的實(shí)例
附錄A給出了稱(chēng)量法制備混合氣體的實(shí)例。
7
GB/TXXXX—XXXX
附錄A
(資料性)
稱(chēng)量法制備混合氣體的實(shí)例
A.1概述
本例制備要求為:用稱(chēng)量法制備一批氬中二氧化碳混合氣體,共6瓶,其中稱(chēng)量瓶體積為8.0L,其
余氣瓶體積為40.0L。混合氣體中二氧化碳的目標(biāo)含量為18×10-2mol/mol,混合氣體的制備壓力為10MPa、
二氧化碳含量的制備相對(duì)允差為±5%。充裝溫度按20℃計(jì)。
A.2充裝量的計(jì)算
A.2.1充裝壓力的設(shè)置
制備壓力為10MPa、組分含量為18%的氬中二氧化碳混合氣體時(shí),二氧化碳的充裝壓力約為1.8MPa,
遠(yuǎn)低于10℃(假定混合氣體使用溫度高于10℃)時(shí)二氧化碳的飽和蒸汽壓4.375MPa的70%,即3.0625MPa。
根據(jù)6.5.1的要求,混合氣體的壓力設(shè)置為10MPa是合理的。
A.2.1計(jì)算
用6.5.2中的公式(3)計(jì)算混合氣體中氬氣和二氧化碳的充裝量如公式(A.1)及(A.2):
2633
xCOMCOPmVcyl1810mol/mol44.01g/mol1010Pa8.010m
m22286.44g
CO23
ZmRT0.9077688.314mPa/Kmol293.15K
…………(A.1)
2633
xArMArPmVcyl11810mol/mol39.95g/mol1010Pa8.010m
mAr31184.53g
ZmRT0.9077688.314mPa/Kmol293.15K
…………(A.2)
A.3混合氣體的充裝
將預(yù)先抽空的一批待充裝氣瓶和稱(chēng)量瓶與充裝系統(tǒng)相連,將稱(chēng)量瓶放置于稱(chēng)量設(shè)備上,抽空充裝系
統(tǒng)。
按照計(jì)算得到的各組分目標(biāo)充裝量,依次將二氧化碳和氬氣充入氣瓶,確保壓力穩(wěn)定后對(duì)稱(chēng)量瓶進(jìn)
行稱(chēng)量。制備時(shí),二氧化碳的充裝量為291.95g,氬氣的充裝量為1203.87g。
A.4組分制備值及理論相對(duì)偏差的計(jì)算
用稱(chēng)量得到的質(zhì)量,按第4章中的公式(1)計(jì)算混合氣體中二氧化碳制備值的摩爾分?jǐn)?shù)如公式(A.3):
xm/M1291.95g/44.01g/mol
xi,jjj18.04102mol/mol
CO2n291.95g/44.01g/mol1203.87g/39.95g/mol
mj/Mj
j1
…………(A.3)
用第8章中的公式(4)計(jì)算混合氣體中組分含量的理論相對(duì)偏差如公式(A.4):
0.18040.18
Δ100%0.22%………………(A.4)
10.18
A.5制備的驗(yàn)證
8
GB/TXXXX—XXXX
A.5.1組分含量的測(cè)定和制備相對(duì)偏差的計(jì)算
對(duì)組分含量進(jìn)行測(cè)定,用第9章中的公式(5)計(jì)算制備相對(duì)偏差,結(jié)果列于表A.1。
表A.1組分的測(cè)定值和制備相對(duì)偏差
氣瓶體積,測(cè)定值,制備相對(duì)偏差,
L10-2mol/mol%
40.018.231.3
40.017.93-0.38
40.018.522.89
40.017.99-0.032
40.018.553.1
8.018.030.18
A.5.2驗(yàn)證結(jié)論
所制備混合氣體中二氧化碳的理論相對(duì)偏差和制備相對(duì)偏差均在制備相對(duì)允差(±5%)范圍內(nèi),
滿(mǎn)足制備相對(duì)允差的要求,因此本次制備合格,同批次制備的氣體一致性良好。
9
GB/TXXXX—XXXX
參考文獻(xiàn)
[1]GB/T38523-2020《混合氣體的制備壓力法》
10
GB/TXXXX—XXXX
前??言
本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定
起草。
請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。
本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出,全國(guó)氣體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)混合氣體分技術(shù)委員會(huì)
(SAC/TC206/SC2)執(zhí)行。
本文件由全國(guó)氣體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC206)歸口。
本文件起草單位:
本文件主要起草人:
1
GB/TXXXX—XXXX
混合氣體的制備稱(chēng)量法
1范圍
本文件界定了用稱(chēng)量法制備混合氣體的術(shù)語(yǔ)和定義,制備方法、制備流程、制備前的準(zhǔn)備、混合氣體的
充裝、組分制備值及理論相對(duì)偏差的計(jì)算、制備的驗(yàn)證以及制備實(shí)例。
本文件適用于瓶裝及氣瓶集束裝置包裝的混合氣體的制備。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T14850氣體分析詞匯
GB/T34526混合氣體氣瓶充裝規(guī)定
GB/T38523混合氣體的制備壓力法
GB/T34528氣瓶集束裝置充裝規(guī)定
GB/T38527校準(zhǔn)混合氣體技術(shù)通則
3術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T14850界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
3.1
批batch
制備混合氣體時(shí),一次充裝過(guò)程制備的所有氣體為一批。
3.2
充裝系統(tǒng)fillingsystem
由氣體控制閥門(mén)、輸送管線、密封件、壓力測(cè)量設(shè)備、稱(chēng)量設(shè)備和真空泵構(gòu)成的氣體充裝設(shè)備。
3.3
制備相對(duì)偏差deviationofpreparation
混合氣體中某一組分含量的測(cè)定值與其目標(biāo)值的差值占該目標(biāo)值的百分比。
注:6.2中給出了制備相對(duì)偏差的計(jì)算公式。
3.4
制備相對(duì)允差relativetoleranceofpreparation
2
GB/TXXXX—XXXX
目標(biāo)組分含量所允許的最大制備相對(duì)偏差。
注:制備相對(duì)允差通常由供需雙方協(xié)商。
3.5
稱(chēng)量瓶cylinderforweighing
制備混合氣體時(shí),放置于稱(chēng)量設(shè)備上,用于獲得加入組分的質(zhì)量的氣瓶或氣瓶集束裝置。
4制備方法
待充入組分后氣瓶的溫度、壓力達(dá)到穩(wěn)定后,通過(guò)準(zhǔn)確稱(chēng)量稱(chēng)量瓶充入該組分前后的質(zhì)量,來(lái)確定
充入的各組分的質(zhì)量,按公式(1)計(jì)算稱(chēng)量瓶中充入的各組分制備值的摩爾分?jǐn)?shù),即為同批次所有混
合氣體相應(yīng)組分制備值的摩爾分?jǐn)?shù)。
xm/M
i,jjj………………()
xin1
mj/Mj
j1
式中:
xi——混合氣體中組分i制備值的摩爾分?jǐn)?shù);
xi,j——原料氣j中組分i的摩爾分?jǐn)?shù);
mj——原料氣j的添加質(zhì)量,單位為克(g);
Mj——原料氣j的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
n——混合氣體中組分的數(shù)量。
公式(1)中,當(dāng)原料氣j為組分含量已知的混合氣體時(shí),Mj表示原料氣j的平均摩爾質(zhì)量,按公式
(2)計(jì)算。
n
………()
MjxiMi2
i1
式中:
Mi——混合氣體中組分i的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。
5制備流程
用稱(chēng)量法制備混合氣體的流程圖如圖1所示。
3
GB/TXXXX—XXXX
圖1稱(chēng)量法制備混合氣體的流程
6制備前的準(zhǔn)備
6.1制備的可行性分析
可行性分析包含以下因素:
——混合氣體發(fā)生潛在危險(xiǎn)的可能性;
——混合氣體組分發(fā)生反應(yīng)的可能性;
——組分與材料發(fā)生反應(yīng)的可能性;
——環(huán)境是否滿(mǎn)足要求。
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