精細(xì)陶瓷 斷裂阻力試驗(yàn)方法 壓痕（IF）法

ICS81.060.30

CCSQ32

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/TXXXX—XXXX

精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方法壓痕（IF）法

Fineceramics—Testmethodsforfractureresistanceofmonolithicceramics—

Indentationfracture(IF)method

[ISO21618:2019,Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)—

Testmethodforfractureresistanceofmonolithicceramicsatroomtemperatureby

indentationfracture(IF)method,MOD]

（征求意見稿）

在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

GB/TXXXXX—XXXX

精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方法壓痕（IF）法

1范圍

本文件規(guī)定了壓痕法測(cè)定塊體陶瓷斷裂阻力的試驗(yàn)方法。該方法適用于宏觀上均勻的塊體陶瓷和晶

須或顆粒增強(qiáng)的陶瓷材料，不適用于軸承球用塊體氮化硅陶瓷和連續(xù)纖維增強(qiáng)的陶瓷基復(fù)合材料。

本文件可用于材料的開發(fā)、比對(duì)、質(zhì)量評(píng)估、表征，并獲得其可靠性數(shù)據(jù)。

本文件定義的壓痕斷裂阻力KI,IFR，不等同于其他試驗(yàn)方法測(cè)定的斷裂韌性，如KISC和KIPB。

注：KI,IFR是材料抵抗壓痕裂紋擴(kuò)展的阻力，和耐磨性、滾動(dòng)接觸疲勞及加工過程相關(guān)，因?yàn)檫@些性能受局部損傷區(qū)

[1-3]

域抗裂紋擴(kuò)展能力的控制。相比之下，斷裂韌性KISC和KIPB是材料的固有特性，與宏觀和災(zāi)難性斷裂并伴隨

產(chǎn)生的長(zhǎng)裂紋相關(guān)，而與微觀和連續(xù)損傷累積引起的短裂紋不相關(guān)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T3505產(chǎn)品幾何技術(shù)規(guī)范（GPS）表面結(jié)構(gòu)輪廓法術(shù)語(yǔ)、定義及表面結(jié)構(gòu)參數(shù)（GB/T

3505—2009，ISO4287:1997，IDT）

GB/T4340.2金屬材料維氏硬度試驗(yàn)第2部分：硬度計(jì)的檢驗(yàn)與校準(zhǔn)（GB/T4340.2—2012，ISO

6507-2:2005，MOD）

GB/T4340.3金屬材料維氏硬度試驗(yàn)第3部分：標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的標(biāo)定（GB/T4340.3—2012，ISO

6507-3:2005，MOD）

GB/T16534精細(xì)陶瓷室溫硬度試驗(yàn)方法（GB/T16534—22009，ISO14705:2008，MOD）

JC/T2172精細(xì)陶瓷彈性模量、剪切模量和泊松比試驗(yàn)方法脈沖激勵(lì)法

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

斷裂阻力fractureresistance

壓痕裂紋擴(kuò)展阻力程度的度量。

3.2

斷裂阻力值fractureresistancevalue

KI,IFR

壓痕法測(cè)得的裂紋擴(kuò)展阻力值。

1

GB/TXXXXX—XXXX

注：這里使用的壓痕斷裂阻力KI,IFR不等同于裂紋失穩(wěn)擴(kuò)展斷裂韌性KIC。KI,IFR是材料抵抗由壓頭引入裂紋的擴(kuò)展能力。

KIC被認(rèn)為是一種材料的固有特性，和測(cè)試方法無(wú)關(guān)。

4原理

本文件可用于致密塊體陶瓷的材料開發(fā)、比對(duì)、質(zhì)量評(píng)估、表征，并獲得其可靠性數(shù)據(jù)。使用維氏

壓頭壓入材料表面，移除壓頭后，測(cè)量表面壓痕對(duì)角線和裂紋長(zhǎng)度，用材料彈性模量和壓頭加載力計(jì)算

壓痕斷裂阻力值（見圖1）[4]。本方法適用于半餅狀裂紋，但不適用于巴氏裂紋。兩種裂紋形貌可以通

過估算裂紋長(zhǎng)度2c和壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度2a的比值來判斷，當(dāng)2c/2a大于2.5時(shí)，裂紋是半餅狀裂紋。但是對(duì)

于某些半餅狀陶瓷裂紋，2c/2a小于2.5，需通過浸漬染色或者斷面分析技術(shù)來判斷兩種裂紋類型。為了

提高精度，可分開測(cè)量裂紋長(zhǎng)度和裂紋尖端。裂紋長(zhǎng)度不應(yīng)在單個(gè)光學(xué)圖像中測(cè)量，因?yàn)檫@樣做不可避

免地會(huì)限制可使用的放大率。移動(dòng)顯微鏡是一種解決方案，允許以大分辨率分別讀取裂紋長(zhǎng)度和檢測(cè)裂

紋尖端。為了確?？煽啃裕瑧?yīng)使用40倍或更高的物鏡和經(jīng)過校準(zhǔn)的光學(xué)平臺(tái)。附錄C列出了本方法的國(guó)

際和國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果（見參考文獻(xiàn)[5-8]）。

標(biāo)引符號(hào)說明：

2a1，2a2——壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度；

2c1——壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度對(duì)角線裂紋長(zhǎng)度。

圖1維氏壓痕的對(duì)角線長(zhǎng)度和裂紋長(zhǎng)度

5裝置

5.1硬度計(jì)

硬度計(jì)應(yīng)符合GB/T4340.2的規(guī)定，且應(yīng)能夠施加49.03N至196.1N載荷。

5.2壓頭

硬度計(jì)壓頭應(yīng)符合GB/T4340.2規(guī)定的維氏壓頭的要求。試驗(yàn)前應(yīng)檢查金剛石壓頭，如果壓頭在安

裝材料中松動(dòng)、碎裂或破裂，應(yīng)更換壓頭。

5.3通過標(biāo)準(zhǔn)硬度塊進(jìn)行驗(yàn)證

應(yīng)使用符合GB/T4340.3的標(biāo)準(zhǔn)硬度塊驗(yàn)證硬度計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)塊維氏硬度與待測(cè)材料的硬度相差不得超

過20％。

2

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5.4金相顯微鏡或移動(dòng)式顯微鏡

用配備有校準(zhǔn)載物臺(tái)移動(dòng)裝置的金相顯微鏡或移動(dòng)式顯微鏡測(cè)量裂紋尖端和裂紋長(zhǎng)度。物鏡的放大

率應(yīng)為40倍或50倍并且總放大率應(yīng)為400倍或更大。移動(dòng)平臺(tái)應(yīng)能垂直和水平移動(dòng)，工作臺(tái)位置的讀數(shù)

分辨率應(yīng)為1μm或更小。裂紋尖端的觀察應(yīng)采用具有足夠光強(qiáng)的同軸垂直照明。

6樣品制備

6.1厚度

樣品的厚度應(yīng)使裂紋長(zhǎng)度不受厚度變化的影響。樣品的厚度大于裂紋長(zhǎng)度（2c）的5倍，試驗(yàn)結(jié)果

不會(huì)受到影響。推薦的樣品厚度至少為3mm。

6.2表面光潔度

為了精確測(cè)量裂紋長(zhǎng)度，樣品的表面應(yīng)進(jìn)行打磨和拋光。樣品表面粗糙度應(yīng)符合GB/T3505中定義

的粗糙度Ra要求，不超過0.1μm。應(yīng)通過拋光去除表面的任何磨削損傷層，使裂紋長(zhǎng)度不受表面層殘余

應(yīng)力的影響。為精確測(cè)量裂紋長(zhǎng)度，應(yīng)避免樣品表面因顆粒剝落或碎裂造成的微小凹坑。

注：附錄A提供典型加工過程的進(jìn)一步信息。

壓痕法只適用評(píng)價(jià)致密陶瓷。對(duì)于多孔陶瓷，因?yàn)榫哂幸恍┬】紫堵实奶沾煽赡茉趬汉圻^程局部致

密化，降低裂紋形成的驅(qū)動(dòng)力，并導(dǎo)致KI,IFR結(jié)果偏高。因此，應(yīng)在測(cè)試報(bào)告中描述孔隙率。

7試驗(yàn)步驟

7.1樣品放置

將樣品表面清洗干凈，無(wú)油脂或污染，然后將樣品放在儀器工作臺(tái)上。

7.2樣品調(diào)平

被測(cè)樣品表面應(yīng)與壓頭軸線垂直。

7.3壓頭清潔

在試驗(yàn)之前應(yīng)清潔壓頭?？墒褂煤幸掖肌⒓状蓟虍惐嫉拿藓灮驂喝胲涖~來清除壓頭表面污染物。

7.4樣品臺(tái)運(yùn)動(dòng)調(diào)整

確保光學(xué)平臺(tái)的水平運(yùn)動(dòng)與視場(chǎng)的水平方向一致。應(yīng)使用千分尺校準(zhǔn)載物臺(tái)移動(dòng)的幅度。調(diào)整載物

臺(tái)和長(zhǎng)度校準(zhǔn)程序應(yīng)按照附錄B中的規(guī)定執(zhí)行。

7.5試驗(yàn)載荷

使用維氏硬度計(jì)進(jìn)行壓痕試驗(yàn)，試驗(yàn)載荷為196.1N，保載時(shí)間為15s。

如果在196.1N的載荷下獲得的壓痕無(wú)效（見圖2），則應(yīng)使用較低的試驗(yàn)載荷，如98．07N或49．03N。

應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中列出試驗(yàn)載荷。

注：在98.07N或49.03N的載荷下測(cè)得的KI,IFR可能略小于196.1N測(cè)得的結(jié)果，特別是那些具有自增韌顯微結(jié)構(gòu)及表現(xiàn)

出R曲線的氮化硅陶瓷。由于壓痕變小，在98.07N和49.03N下測(cè)量結(jié)果精度會(huì)變差。

7.6壓痕的有效性

3

GB/TXXXXX—XXXX

只能接受四個(gè)主裂紋從四個(gè)對(duì)角線方向延伸的壓痕。如圖2所示的邊緣剝落、嚴(yán)重不對(duì)稱、分叉裂

紋或粗糙的崩裂裂紋是無(wú)效壓痕。如果水平裂紋長(zhǎng)度和垂直裂紋長(zhǎng)度之間的差異大于其平均值的10％，

則壓痕無(wú)效。如果2c/2a小于2.5，則可能是巴氏裂紋，壓痕無(wú)效。如果裂紋類型是半餅狀的，則結(jié)果是

可以接受的。裂紋類型可通過浸漬染色或者斷面分析技術(shù)來判斷[9]。應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中列出有效壓痕和總

壓痕數(shù)，因?yàn)闊o(wú)效壓痕太多意味著使用有效壓痕的準(zhǔn)確性可能會(huì)受到影響，例如用到橫向裂紋。

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——?jiǎng)兟溥吘墸?/p>

2——不對(duì)稱；

3——嚴(yán)重分叉；

4——缺口和參差不齊的邊；

5——2c2<<2c1或2c1<<2c2；

6——2c/2a<2.5。

圖2無(wú)效壓痕示意圖

7.7壓痕數(shù)

有效壓痕的數(shù)量不得少于五個(gè)。壓痕的間距不得小于裂紋對(duì)角線長(zhǎng)度的5倍，見圖3。壓痕與邊緣距

離不得少于裂紋對(duì)角線長(zhǎng)度的3倍。

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——樣品邊緣；

2——壓痕；

2c——對(duì)角線裂紋的長(zhǎng)度；

l1——壓痕中心之間的距離；

l2——從壓痕中心到樣品邊緣的距離。

圖3壓痕之間以及從壓痕到樣品邊緣的最大允許間距

4

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7.8壓痕尺寸測(cè)量

7.8.1在卸載后10min內(nèi)，測(cè)量壓痕的兩條對(duì)角線長(zhǎng)度2a至1μm精度以內(nèi)。具體過程參考GB/T16534。

7.8.2將壓痕對(duì)角線方向調(diào)整到光學(xué)區(qū)域的垂直軸和水平軸。

7.8.3將壓痕對(duì)角線的左上角置于視場(chǎng)中心，并記錄載物臺(tái)位置。

7.8.4將壓痕對(duì)角線的右上角置于視場(chǎng)中心，并記錄載物臺(tái)位置。

7.8.5根據(jù)載物臺(tái)位置的變化計(jì)算水平對(duì)角線尺寸2a1。

7.8.6按照與7.8.3至7.8.5相同的步驟，獲得垂直對(duì)角線尺寸2a2。

7.9裂紋尺寸的測(cè)量

7.9.1在卸載后10min內(nèi)，應(yīng)使用以下測(cè)量步驟測(cè)量水平和垂直裂紋長(zhǎng)度2c至1μm精度以內(nèi)。

7.9.2如圖4（左）所示，將左側(cè)裂紋尖端置于視場(chǎng)中心，并記錄載物臺(tái)位置。為了識(shí)別裂紋尖端位

置，建議通過快速前后轉(zhuǎn)動(dòng)微調(diào)旋鈕，使圖像聚焦和散焦幾次。

7.9.3如圖4（右）所示，將右側(cè)裂紋尖端置于視場(chǎng)中心，并記錄載物臺(tái)位置。

7.9.4根據(jù)載物臺(tái)位置的變化計(jì)算水平裂紋長(zhǎng)度2c1。

7.9.5按照與7.9.2至7.9.4相同的步驟，獲得直裂紋長(zhǎng)度2c2。

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——在高放大率下對(duì)左裂紋尖端的觀察（左裂紋尖端位于視場(chǎng)的中心）；

2——在高放大率下對(duì)右裂紋尖端的觀察（右裂紋尖端位于視場(chǎng)的中心）。

圖4使用40倍或50倍物鏡和移動(dòng)樣品臺(tái)測(cè)量裂紋長(zhǎng)度的方法

7.9.6如果裂紋尖端接觸到直徑為10μm或更大的孔洞，因難以確定裂尖位置而判定試驗(yàn)無(wú)效。如果

孔洞的直徑小于10μm，可將孔洞直徑包括在裂紋長(zhǎng)度內(nèi)，如圖5（左）所示。當(dāng)裂紋在顆粒或孔洞處

中斷并再次出現(xiàn)時(shí)，將斷開裂紋的末端作為裂紋尖端來測(cè)量裂紋長(zhǎng)度，如圖5（右）所示。

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——直徑小于10μm的孔洞。

圖5當(dāng)裂紋尖端接觸孔洞或裂紋在顆?；蚩锥刺帞嚅_時(shí)裂紋長(zhǎng)度的測(cè)量方法

5

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8結(jié)果計(jì)算

8.1對(duì)于每個(gè)壓痕，根據(jù)公式（1）計(jì)算2a和2c的平均值。

2a2a2c2c

2a12和2c12..............................................................(1)

22

8.2對(duì)于每個(gè)壓痕，根據(jù)公式（2）計(jì)算維氏硬度值。

F

HV0.001854........................................................................(2)

2a2

式中：

HV——維氏硬度值，單位為吉帕（GPa）；

F——加載力，單位為牛頓（N）；

A——壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度的一半，單位為毫米（mm）。

8.3對(duì)于每個(gè)壓痕，根據(jù)公式（3）計(jì)算壓痕斷裂阻力值。

0.4

EF

K0.000978..............................................................(3)

I,IFRHVc1.5

式中：

1/2

KI,IFR——壓痕斷裂阻力，單位為兆帕每米的0.5次方（MPa·m）；

E——彈性模量，單位為吉帕（GPa）；

HV——維氏硬度值，單位為吉帕（GPa）；

F——加載力，單位為牛頓（N）；

c——裂紋對(duì)角線長(zhǎng)度的一半，單位為毫米（mm）。

如果樣品可從與樣品相同的材料批次中獲得，應(yīng)用JC/T2172規(guī)定的方法測(cè)試彈性模量。如果無(wú)法

獲得相應(yīng)尺寸的樣品，則選用文獻(xiàn)彈性模量數(shù)據(jù)。

本文件選用Niihara方程因?yàn)橛?jì)算所得的KI,IFR和SEPB和SCF方法測(cè)得的典型結(jié)構(gòu)陶瓷的KIC結(jié)果一致，

但不包括極細(xì)晶粒陶瓷[11,12,13]。

9試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)結(jié)果的報(bào)告應(yīng)包括以下項(xiàng)目：

a)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的名稱和地址：

b)試驗(yàn)日期、報(bào)告和每頁(yè)的唯一標(biāo)識(shí)、客戶名稱和地址以及報(bào)告的授權(quán)簽字人；

c)引用的本文件名稱；

d)試驗(yàn)材料信息，批次代碼和制造日期等；

e)樣品的幾何形狀和尺寸；

f)樣品的取樣條件及其加工條件（當(dāng)樣品經(jīng)過熱處理時(shí)，包括其條件）；

g)試驗(yàn)機(jī)的名稱和型號(hào)；

h)顯微鏡的名稱和型號(hào)；

i)用于觀察和測(cè)量裂紋的物鏡放大率和總放大率；

j)測(cè)試環(huán)境、相對(duì)濕度和溫度；

k)壓痕載荷值；

6

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l)用于計(jì)算壓痕斷裂阻力的彈性模量以及測(cè)量方法，例如用JC/T2172測(cè)試得彈性模量，如果使

用文獻(xiàn)數(shù)據(jù)，應(yīng)提供數(shù)據(jù)來源；

m)測(cè)試結(jié)果列表（測(cè)量的有效壓痕數(shù)量，以及壓痕總數(shù)、平均壓痕斷裂阻力和標(biāo)準(zhǔn)偏差）；

n)與規(guī)定程序的偏差（如果有）；

壓痕試驗(yàn)結(jié)果的報(bào)告宜包括以下項(xiàng)目：

o)試驗(yàn)材料的添加劑的種類和燒結(jié)方法；

p)測(cè)試材料的機(jī)械性能，如彎曲強(qiáng)度或維氏硬度；

q)使用微多孔陶瓷時(shí)測(cè)試材料的孔隙率。

A

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附錄A

（資料性）

用機(jī)器研磨V型槽

A.1概述

樣品表面光潔度的狀況影響裂紋長(zhǎng)度測(cè)量的準(zhǔn)確性。當(dāng)由于顆粒脫落或破碎而在表面形成小凹坑時(shí)，

測(cè)量裂紋尖端的正確位置變得困難。因此，有必要采用適當(dāng)?shù)募庸すに噥肀苊膺@種困難。本附錄中敘述

了一個(gè)理想表面光潔度的加工過程示例。

A.2切割和研磨

A.2.1使用樹脂結(jié)合金剛石砂輪，從燒結(jié)塊體上切割出樣品。

A.2.2準(zhǔn)備一個(gè)直徑約為130mm的鐵圓盤支架。沿著圓的圓周排列多個(gè)試樣（超過五個(gè)），并用蠟粘

合樣品，如圖A.1所示。

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——鐵盤支架；

2——樣品。

圖A.1鐵盤支架上樣品的排列

A.2.3用電磁鐵將鐵架貼在研磨機(jī)的工作臺(tái)上，樣品面朝上。

A.2.4應(yīng)使用直徑為200mm的200目金剛石砂輪清除表面上最后0.2mm或以上的部分。將砂輪轉(zhuǎn)速設(shè)

置為2600r/min，切割深度應(yīng)小于6μm/道。拋光次數(shù)應(yīng)為10次。

A.2.5接著應(yīng)使用直徑為200mm的400目金剛石砂輪清除表面上最后70μm。將砂輪轉(zhuǎn)速設(shè)置為2600r

/min。切割深度應(yīng)小于3μm/道。拋光次數(shù)應(yīng)為10次。

A.2.6從研磨機(jī)的工作臺(tái)上取下鐵盤支架。

A.3拋光和研磨

A.3.1準(zhǔn)備一個(gè)銅制開槽拋光板。板的直徑應(yīng)為380mm或更大。將鐵架放在拋光板上，樣品面朝下。

將板的轉(zhuǎn)速設(shè)置為60r/min。樣品架應(yīng)繞其軸線旋轉(zhuǎn)。每分鐘向拋光板上噴灑少量粒徑為3μm金剛石顆

粒的磨料拋光液。通過使用適當(dāng)?shù)淖灾貙悠返膲毫φ{(diào)節(jié)至約2N/cm2，拋光的持續(xù)時(shí)間應(yīng)超過1h。當(dāng)

所有研磨引起的劃痕消失時(shí)，拋光結(jié)束。

8

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A.3.2準(zhǔn)備一個(gè)由錫制成的帶槽研磨板。板的直徑應(yīng)為380mm或更大。將鐵架放在研磨板上,樣品面

朝下。將板的轉(zhuǎn)速設(shè)置為60r/min。樣品架應(yīng)繞其軸線旋轉(zhuǎn)。每分鐘向拋光板上噴灑少量金剛石顆粒粒

徑為0.5μm的磨料拋光液。通過使用適當(dāng)?shù)淖灾貙悠返膲毫φ{(diào)節(jié)至約2N/cm2，研磨的持續(xù)時(shí)間應(yīng)超

過1h。在拋光和研磨過程中，從表面去除最后10μm或更多。當(dāng)獲得拋光鏡面時(shí)，研磨拋光完成。

9

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BB

附錄B

（資料性）

調(diào)整步進(jìn)臺(tái)軸線和校準(zhǔn)步進(jìn)臺(tái)長(zhǎng)度測(cè)量

B.1.1概述

移動(dòng)平臺(tái)的軸和視場(chǎng)之間的不匹配會(huì)導(dǎo)致裂紋長(zhǎng)度讀數(shù)誤差。因此，在測(cè)量之前有必要調(diào)整移動(dòng)平

臺(tái)。此外，還需要對(duì)移動(dòng)平臺(tái)長(zhǎng)度測(cè)量校準(zhǔn)。本附錄描述了載物臺(tái)軸調(diào)節(jié)和校準(zhǔn)的一般程序。

B.2移動(dòng)平臺(tái)軸線的調(diào)整

B.2.1將樣品放在顯微鏡的移動(dòng)臺(tái)上。用40倍或50倍的物鏡觀察樣品，找到一個(gè)小而清晰的標(biāo)識(shí)，例

如樣品角落或印記。

B.2.2在視場(chǎng)的水平線上做個(gè)標(biāo)記，例如目鏡中的交叉線（見圖B.1a））。

a)設(shè)定階段b)檢查階段c)確認(rèn)階段

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——視場(chǎng)；

2——水平線；

3——標(biāo)記。

圖B.1移動(dòng)平臺(tái)軸線的調(diào)整

B.2.3移動(dòng)樣品臺(tái)，使標(biāo)記向左移動(dòng)。如果標(biāo)記偏離水平線（見圖B.1b）），調(diào)整樣品臺(tái)軸，使標(biāo)記沿

水平線移動(dòng)（見圖B.1c））。

B.3使用移動(dòng)平臺(tái)校準(zhǔn)長(zhǎng)度測(cè)量

B.3.1將放大40倍或50倍的物鏡安裝在顯微鏡上。

B.3.2將長(zhǎng)度為1000μm的物鏡千分尺放在載物臺(tái)上，并用光學(xué)顯微鏡觀察。

B.3.3將千分尺的水平方向與視場(chǎng)水平方向?qū)R。

B.3.4將千分尺的左端居中，并記錄載物臺(tái)位置。

B.3.5水平移動(dòng)載物臺(tái)，到千分尺的右端居中。記錄載物臺(tái)位置。

B.3.6根據(jù)載物臺(tái)位置的變化計(jì)算載物臺(tái)的移動(dòng)。檢查載物臺(tái)的移動(dòng)是否為（1000±10）μm。

B.3.7以與水平程序相同的方式校準(zhǔn)垂直方向長(zhǎng)度測(cè)量。

10

GB/TXXXXX—XXXX

CC

附錄C

（資料性）

壓痕法試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果

采用本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行了國(guó)內(nèi)和國(guó)際比對(duì)試驗(yàn)[5-8]。表C.1列出了比對(duì)試驗(yàn)用四種代表性結(jié)

構(gòu)陶瓷樣品的信息。

表C.1樣品工藝參數(shù)和材料特性

材料純度/質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%體積密度/（g/cm3）晶粒尺寸/μm楊氏模量/GPa

SSiC(SC-859)a-3.021-10365

GPSSN(SN-1)-3.21-10b284

氧化鋁（Hi-CERA）99.63.881-20370

氧化鋁（SSA-96）96.93.841-20354

a.采用B和C作為助劑固相燒結(jié)

b.長(zhǎng)柱狀晶長(zhǎng)軸長(zhǎng)度

使用了ISO5725-2（參考文獻(xiàn)[14]）分析了壓痕法斷裂阻力比對(duì)試驗(yàn)的重復(fù)性（實(shí)驗(yàn)室內(nèi)）和再現(xiàn)

性（實(shí)驗(yàn)室之間）結(jié)果見表C.2。并與VAMAS進(jìn)行的SCF和SEVNB方法比對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果[15,16]進(jìn)行了比較。

壓痕法的精確度和偏差和標(biāo)準(zhǔn)的SCF和SEVNB方法相當(dāng)。

[1][3]

表C.2SEVNB法結(jié)果的變異系數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差的重復(fù)性和再現(xiàn)性與SCF法測(cè)熱壓Si3N4結(jié)果對(duì)比

可重復(fù)性

數(shù)量平均值可復(fù)制性

（實(shí)驗(yàn)室）

比對(duì)試驗(yàn)

材料方法SDCVSDCV

類型

實(shí)驗(yàn)室壓痕數(shù)MPa·ml/MPa·ml/MPa·ml/

%%

222

IF國(guó)內(nèi)9433.200.113.40.123.8

SSiC（SC-850）

IF國(guó)際7393.300.133.90.267.8

IF國(guó)內(nèi)11687.790.253.20.344.4

GPSSN（SN-1）

IF國(guó)際6457.670.151.90.263.4

AluminaIF國(guó)內(nèi)12624.280.204.70.327.4

（Hi-CERA）IF國(guó)際6374.170.225.30.286.6

Alumina（SSA-96）IF國(guó)內(nèi)12613.630.123.40.246.6

HPSNSCF國(guó)際191024.560.245.40.316.8

HIPSNSCF國(guó)際151005.000.387.70.458.9

Alumina-998SEVNB國(guó)際281353.570.174.60.226.1

Alumina-999SEVNB國(guó)際211023.740.236.20.4010.7

GPSSNSEVNB國(guó)際271295.360.285.30.346.3

SSiCSEVNB國(guó)際12562.610.124.50.186.8

注：CV：方差系數(shù)SD：標(biāo)準(zhǔn)偏差

11

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參?考?文?獻(xiàn)

[1]XuH.H.K.,JAHANMIRs.,IVESL.K.,JOBL.S.,RITCHIEK.L.Short-cracktoughness

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[2]MIYAZAKIH，HYUGAH，YOSHIZAWAY.,HIRAOK.,OHJIT.Correlationofwearbehaviorand

indentationfractureresistanceinsiliconnitrideceramicshot-pressedwithaluminaand

yttria.J.Euro.Ceram.2009,29(8)pp.1535-1542

[3]MIYAZAKIH，KANEMATSUW.,HYUGAH.,YOSHIZAWAY.,HIRAOK.,OHJIT.Rollingcontact

fatiguepropertiesandfractureresistanceforsiliconnitrideceramicswithvariousmicrostructures.

Ceram.Eng.Sci.Proc.2009,29(3)pp.91-99

[4]LAWNB.R.,EVANSA.G.,MARSHALL0.8.Elastic/plasticindentationdamageinceramics:The

median/radialcracksystem.J.Am.Cerarη.Soc.1980,63(9-10)pp.574-581

[5]MIYAZAKIH.,YOSHIZAWAY.,YASUDAK.Roundrobinonindentationfractureresistanceof

siliconcarbideceramicsbyusingpowerfulopticalmicroscope.Ceram.Int.2013,39(1)pp.611-617

[6]MIYAZAKIH，YOSHIZAWAY.,YASUDAK.Improvedaccuracyofthemeasurementofindentationfractu

reresistanceforsiliconnitrideceramicsbythepowerfulopticalmicroscopy.Ceram.Int.2013,39(8)

pp.9499-9504

[7]MIYAZAKIH，＆YOSHIZAWAY.Refinedmeasurementsofindentationfracture

resistanceofaluminausingpowerfulopticalmicroscopy.Ceram.Int.2014,40(2)pp.2777-2783

[8]MIYAZAKIH，＆YOSHIZAWAY.Internationalround-robintestonanimproved

indentationfracture(IF)methodperformedthroughhigh-magnificationmicroscopy

withatravelingstage.Ceram.Int.2015,41(10)pp.13271-13276

[9]LUBET.Indentationcrackprofilesinsiliconnitride.J.Euro.Ceram.2001,21(2)pp.211-218

[10]NIIHARAK.,MORENAR.,HASSELMAND.P.H.EvaluationofKieofbrittlesolidsbythe

indentationmethodwithlowcrack-to-indentratios.J.Mater.Sci.Lett.1982,1(1)pp.13-16

[11]MIYAZAKIH，＆YOSHIZAWAY.Correlationoftheindentationfractureresistancemeasuredusing

high-resolutionopticsandthefracturetoughnessobtainedbythesingle

edge-notchedbeam(SEPB)methodfortypicalstructuralceramicswithvariousmicrostructures.

Ceram.Int.2016,42(6)pp.7853-7876

[12]MIYAZAKIH，HYUGAH，HIRAOK.,OHJIT.Comparisonoffractureresistanceasmeasuredby

theindentationfracturemethodandfracturetoughnessdeterminedbythesingle-edge-precracked

beamtechniqueusingsiliconnitrideswithdifferentmicrostructures.j.Eur.Ceram.Soc.2007

(6)pp.2347-2355

[13]MIYAZAKIH，HYUGAH，YOSHIZAWAY.,HIRAOK.,OHJIT.Relationshipbetweenfracturetoughness

determinedbysurfacecrackinflexureandfractureresistancemeasuredbyindentationfracture

forsiliconnitrideceramicswithvariousmicrosttructures.Ceram.Int.2009,35(1)pp.493-501

[14]ISO5725-2:1994,Accurαcy[truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults

-Part2:Basicmethodforthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastandardmeasurement

method

[15]QUINNG.,GETTINGSR.,KUBLERJ.(1996).Fractographyandthesurfacecrackinflexure(SCF)

methodforevaluatingfracturetoughnessofceramics,in:FractographyofGlαssesandCeramicsIII:

12

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CeramicTransactions,64,editedbyVARNERJ.R.,FRECHETTEV.C.,QUINNG.D.Amer.Ceram.Soc.,

Westerville,USA,pp.107-44

[16]KüBLER,J.,(1999).FracturetoughnessofceramicsusingtheSEVNBmethod:roundrobin,VAMASReport

No.37(ISSN1016-2186)andESISDocumentD2-99,EMPA-Dübendorf,Switzerland,1998。

_______________________________

13

GB/TXXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件修改采用ISO21618:2019《精細(xì)陶瓷（先進(jìn)陶瓷、先進(jìn)技術(shù)陶瓷）室溫下用壓痕斷裂（IF）

法測(cè)定單片陶瓷抗斷裂性能的試驗(yàn)方法》。

本文件做出下列編輯性改動(dòng)及其技術(shù)性差異：

——為與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)，將標(biāo)準(zhǔn)名稱改為《精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方法壓痕（IF）法》；

——為適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件，第2章規(guī)范性引用文件中的ISO4287、ISO6570-2、ISO6570-3、ISO

114705、ISO17561分別由GB/T3505、GB/T4340.2、GB/T4340.3、GB/T16534、JC/T2172替

代。

本文件由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。

本文件由全國(guó)工業(yè)陶瓷標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC194）歸口。

本文件起草單位：中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所等。

本文件主要起草人：王新剛，蔣丹宇等。

I

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精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方法壓痕（IF）法

1范圍

本文件規(guī)定了壓痕法測(cè)定塊體陶瓷斷裂阻力的試驗(yàn)方法。該方法適用于宏觀上均勻的塊體陶瓷和晶

須或顆粒增強(qiáng)的陶瓷材料，不適用于軸承球用塊體氮化硅陶瓷和連續(xù)纖維增強(qiáng)的陶瓷基復(fù)合材料。

本文件可用于材料的開發(fā)、比對(duì)、質(zhì)量評(píng)估、表征，并獲得其可靠性數(shù)據(jù)。

本文件定義的壓痕斷裂阻力KI,IFR，不等同于其他試驗(yàn)方法測(cè)定的斷裂韌性，如KISC和KIPB。

注：KI,IFR是材料抵抗壓痕裂紋擴(kuò)展的阻力，和耐磨性、滾動(dòng)接觸疲勞及加工過程相關(guān)，因?yàn)檫@些性能受局部損傷區(qū)

[1-3]

域抗裂紋擴(kuò)展能力的控制。相比之下，斷裂韌性KISC和KIPB是材料的固有特性，與宏觀和災(zāi)難性斷裂并伴隨

產(chǎn)生的長(zhǎng)裂紋相關(guān)，而與微觀和連續(xù)損傷累積引起的短裂紋不相關(guān)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T3505產(chǎn)品幾何技術(shù)規(guī)范（GPS）表面結(jié)構(gòu)輪廓法術(shù)語(yǔ)、定義及表面結(jié)構(gòu)參數(shù)（GB/T

3505—2009，ISO4287:1997，IDT）

GB/T4340.2金屬材料維氏硬度試驗(yàn)第2部分：硬度計(jì)的檢驗(yàn)與校準(zhǔn)（GB/T4340.2—2012，ISO

6507-2:2005，MOD）

GB/T4340.3金屬材料維氏硬度試驗(yàn)第3部分：標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的標(biāo)定（GB/T4340.3—2012，ISO

6507-3:2005，MOD）

GB/T16534精細(xì)陶瓷室溫硬度試驗(yàn)方法（GB/T16534—22009，ISO14705:2008，MOD）

JC/T2172精細(xì)陶瓷彈性模量、剪切模量和泊松比試驗(yàn)方法脈沖激勵(lì)法

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

斷裂阻力fractureresistance

壓痕裂紋擴(kuò)展阻力程度的度量。

3.2

斷裂阻力值fractureresistancevalue

KI,IFR

壓痕法測(cè)得的裂紋擴(kuò)展阻力值。

1

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注：這里使用的壓痕斷裂阻力KI,IFR不等同于裂紋失穩(wěn)擴(kuò)展斷裂韌性KIC。KI,IFR是材料抵抗由壓頭引入裂紋的擴(kuò)展能力。

KIC被認(rèn)為是一種材料的固有特性，和測(cè)試方法無(wú)關(guān)。

4原理

本文件可用于致密塊體陶瓷的材料開發(fā)、比對(duì)、質(zhì)量評(píng)估、表征，并獲得其可靠性數(shù)據(jù)。使用維氏

壓頭壓入材料表面，移除壓頭后，測(cè)量表面壓痕對(duì)角線和裂紋長(zhǎng)度，用材料彈性模量和壓頭加載力計(jì)算

壓痕斷裂阻力值（見圖1）[4]。本方法適用于半餅狀裂紋，但不適用于巴氏裂紋。兩種裂紋形貌可以通

過估算裂紋長(zhǎng)度2c和壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度2a的比值來判斷，當(dāng)2c/2a大于2.5時(shí)，裂紋是半餅狀裂紋。但是對(duì)

于某些半餅狀陶瓷裂紋，2c/2a小于2.5，需通過浸漬染色或者斷面分析技術(shù)來判斷兩種裂紋類型。為了

提高精度，可分開測(cè)量裂紋長(zhǎng)度和裂紋尖端。裂紋長(zhǎng)度不應(yīng)在單個(gè)光學(xué)圖像中測(cè)量，因?yàn)檫@樣做不可避

免地會(huì)限制可使用的放大率。移動(dòng)顯微鏡是一種解決方案，允許以大分辨率分別讀取裂紋長(zhǎng)度和檢測(cè)裂

紋尖端。為了確?？煽啃?，應(yīng)使用40倍或更高的物鏡和經(jīng)過校準(zhǔn)的光學(xué)平臺(tái)。附錄C列出了本方法的國(guó)

際和國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果（見參考文獻(xiàn)[5-8]）。

標(biāo)引符號(hào)說明：

2a1，2a2——壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度；

2c1——壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度對(duì)角線裂紋長(zhǎng)度。

圖1維氏壓痕的對(duì)角線長(zhǎng)度和裂紋長(zhǎng)度

5裝置

5.1硬度計(jì)

硬度計(jì)應(yīng)符合GB/T4340.2的規(guī)定，且應(yīng)能夠施加49.03N至196.1N載荷。

5.2壓頭

硬度計(jì)壓頭應(yīng)符合GB/T4340.2規(guī)定的維氏壓頭的要求。試驗(yàn)前應(yīng)檢查金剛石壓頭，如果壓頭在安

裝材料中松動(dòng)、碎裂或破裂，應(yīng)更換壓頭。

5.3通過標(biāo)準(zhǔn)硬度塊進(jìn)行驗(yàn)證

應(yīng)使用符合GB/T4340.3的標(biāo)準(zhǔn)硬度塊驗(yàn)證硬度計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)塊維氏硬度與待測(cè)材料的硬度相差不得超

過20％。

2

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5.4金相顯微鏡或移動(dòng)式顯微鏡

用配備有校準(zhǔn)載物臺(tái)移動(dòng)裝置的金相顯微鏡或移動(dòng)式顯微鏡測(cè)量裂紋尖端和裂紋長(zhǎng)度。物鏡的放大

率應(yīng)為40倍或50倍并且總放大率應(yīng)為400倍或更大。移動(dòng)平臺(tái)應(yīng)能垂直和水平移動(dòng)，工作臺(tái)位置的讀數(shù)

分辨率應(yīng)為1μm或更小。裂紋尖端的觀察應(yīng)采用具有足夠光強(qiáng)的同軸垂直照明。

6樣品制備

6.1厚度

樣品的厚度應(yīng)使裂紋長(zhǎng)度不受厚度變化的影響。樣品的厚度大于裂紋長(zhǎng)度（2c）的5倍，試驗(yàn)結(jié)果

不會(huì)受到影響。推薦的樣品厚度至少為3mm。

6.2表面光潔度

為了精確測(cè)量裂紋長(zhǎng)度，樣品的表面應(yīng)進(jìn)行打磨和拋光。樣品表面粗糙度應(yīng)符合GB/T3505中定義

的粗糙度Ra要求，不超過0.1μm。應(yīng)通過拋光去除表面的任何磨削損傷層，使裂紋長(zhǎng)度不受表面層殘余

應(yīng)力的影響。為精確測(cè)量裂紋長(zhǎng)度，應(yīng)避免樣品表面因顆粒剝落或碎裂造成的微小凹坑。

注：附錄A提供典型加工過程的進(jìn)一步信息。

壓痕法只適用評(píng)價(jià)致密陶瓷。對(duì)于多孔陶瓷，因?yàn)榫哂幸恍┬】紫堵实奶沾煽赡茉趬汉圻^程局部致

密化，降低裂紋形成的驅(qū)動(dòng)力，并導(dǎo)致KI,IFR結(jié)果偏高。因此，應(yīng)在測(cè)試報(bào)告