（高清版）GBT 24138-2022 石油樹脂

代替GB/T24138—20092022-04-15發(fā)布2022-11-01實(shí)施I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T24138—2009《石油樹脂》,與GB/T24138—2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——更改了產(chǎn)品分類和命名(見第4章，2009年版的4.1和4.2);——增加了“自動(dòng)軟化點(diǎn)測(cè)定按GB/T4507規(guī)定的方法(環(huán)球法)進(jìn)行”(見6.3);——增加了“本文件中試驗(yàn)結(jié)果的表示和判定按GB/T8170執(zhí)行”(見7.4);——增加了蠟霧點(diǎn)的測(cè)定方法(見附錄A);——增加了熱穩(wěn)定性的測(cè)定方法(見附錄B);——?jiǎng)h除了溴值的術(shù)語和定義(見2009年版的第3章);——?jiǎng)h除了石油樹脂(PR)溴值的測(cè)定方法(見2009年版的附錄A);——?jiǎng)h除了正庚烷容納度的測(cè)定方法(見2009年版的附錄B)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC15)歸口。本文件起草單位：山東齊隆化工股份有限公司、恒河材料科技股份有限公司、淄博魯華泓錦新材料股份有限公司、中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司、中廣核俊爾(浙江)新材料有限公司、廣東新華粵石化集團(tuán)股份公司、青島伊森新材料股份有限公司、盤錦富添石油化工發(fā)展有限公司、淄博市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、金華市中曼工藝品有限公司、寧波金海晨光化學(xué)股份有限公司、中國(guó)石油天然氣股份有限公司蘭州石化分公司、蘭州匯豐石化有限公司。本文件于2009年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。11范圍本文件規(guī)定了石油樹脂(PR)的分類和命名、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件及包本文件適用于以乙烯裝置副產(chǎn)物(工業(yè)用裂解碳五、工業(yè)用裂解碳九、裂解萘餾分、乙烯焦油等)為主要原料生產(chǎn)的石油樹脂。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T2294焦化固體類產(chǎn)品軟化點(diǎn)測(cè)定方法GB/T2295焦化固體類產(chǎn)品灰分測(cè)定方法GB/T2895塑料聚酯樹脂部分酸值和總酸值的測(cè)定GB/T4507瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定法環(huán)球法GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T22295透明液體顏色測(cè)定法(加德納色度)HG/T3660熱熔膠粘劑熔融粘度的測(cè)定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分類和命名本文件中石油樹脂根據(jù)所用的原料不同分為以下五種類型：碳五石油樹脂、碳九石油樹脂、碳五/碳九共聚石油樹脂、焦油石油樹脂、氫化石油樹脂。4.2命名4.2.1石油樹脂用PRX-SP表示，字符組PR是petroleumresin(石油樹脂)縮寫，表示石油樹脂；字符X表示石油樹脂類型；字符組SP是softeningpoint(軟化點(diǎn))縮寫，表示軟化點(diǎn)(環(huán)球法)型號(hào)。2—表示軟化點(diǎn)(環(huán)球法)型號(hào)(80、90、100……)—表示石油樹脂類型——PR表示石油樹脂4.2.2字符X為石油樹脂的類型見表1。表1石油樹脂類型數(shù)字類型1碳五石油樹脂2碳九石油樹脂3碳五/碳九共聚石油樹脂4焦油石油樹脂5氫化石油樹脂4.2.3字符組SP為石油樹脂軟化點(diǎn)型號(hào)，用阿拉伯?dāng)?shù)字表示，型號(hào)和對(duì)應(yīng)的溫度范圍見表2。表2軟化點(diǎn)的溫度范圍型號(hào)PR1/PR2/PR4類型樹脂軟化點(diǎn)(SP)℃PR3/PR5類型樹脂軟化點(diǎn)(SP)℃70<SP≤8075<SP≤8580<SP≤9085<SP≤9590<SP≤10095<SP≤105100<SP≤110105<SP≤115110<SP≤120115<SP≤125120<SP≤130125<SP≤135130<SP≤140135<SP≤145140<SP≤150150<SP≤160—160<SP≤1703GB/T24138—20225技術(shù)要求碳五石油樹脂理化性能應(yīng)滿足表3的要求、碳九石油樹脂理化性能應(yīng)滿足表4的要求、碳五/碳九共聚石油樹脂理化性能應(yīng)滿足表5的要求、焦油石油樹脂理化性能應(yīng)滿足表6的要求、氫化石油樹脂理化性能應(yīng)滿足表7的要求。表3碳五石油樹脂理化性能產(chǎn)品代號(hào)碳五石油樹脂指標(biāo)軟化點(diǎn)(SP)(環(huán)球法)℃外觀加德納色度酸值(以氫氧化鉀計(jì))灰分熱穩(wěn)定性(色度增加值)優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品淺黃色黃色實(shí)測(cè)值道路標(biāo)線用碳五石油樹脂的酸值，根據(jù)流平性應(yīng)控制在0.60mg/g～1.60mg/g范圍內(nèi)。表4碳九石油樹脂理化性能產(chǎn)品代號(hào)碳九石油樹脂指標(biāo)軟化點(diǎn)(SP)(環(huán)球法)℃外觀加德納色度酸值(以氫氧化鉀計(jì))灰分熱穩(wěn)定性(色度增加值)優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品黃色黃褐色實(shí)測(cè)值4表5碳五/碳九共聚石油樹脂理化性能產(chǎn)品代號(hào)碳五/碳九共聚石油樹脂指標(biāo)軟化點(diǎn)(SP)(環(huán)球法)℃外觀加德納色度酸值(以氫氧化鉀計(jì))mg/g灰分蠟霧點(diǎn)℃熱穩(wěn)定性(色度增加值)優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品淺黃色黃色實(shí)測(cè)值實(shí)測(cè)值PR3-100PR3-110PR3-120PR3-130PR3-140表6焦油石油樹脂理化性能產(chǎn)品代號(hào)焦油石油樹脂指標(biāo)軟化點(diǎn)(SP)(環(huán)球法)℃外觀灰分優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品黃褐色深褐色5表7氫化石油樹脂理化性能產(chǎn)品代號(hào)氫化石油樹脂指標(biāo)軟化點(diǎn)(SP)(環(huán)球法)℃外觀加德納色度灰分熔融黏度熱穩(wěn)定性(色度增加值)優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品PR5-8075<SP≤85白色淺黃色實(shí)測(cè)值實(shí)測(cè)值PR5-9085<SP≤95PR5-10095<SP≤105PR5-110105<SP≤115PR5-120115<SP≤125PR5-130125<SP≤135PR5-140135<SP≤1456試驗(yàn)方法6.1基本規(guī)定除非另有說明，分析中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T603規(guī)定制備，分析中僅使用確認(rèn)為分析純?cè)噭┖头螱B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。6.3軟化點(diǎn)的測(cè)定按GB/T2294規(guī)定的方法(環(huán)球法)進(jìn)行；自動(dòng)軟化點(diǎn)測(cè)定按GB/T4507規(guī)定的方法(環(huán)球法)進(jìn)行；仲裁按GB/T2294規(guī)定的方法(環(huán)球法)進(jìn)行。6.4加德納色度的測(cè)定加德納色度(Gardner)按GB/T22295規(guī)定的方法進(jìn)行，其中試樣中的甲苯與二甲苯按照1:1(質(zhì)量比)進(jìn)行配制。6.5灰分的測(cè)定按GB/T2295中規(guī)定的方法進(jìn)行。6.6酸值的測(cè)定按GB/T2895中規(guī)定的方法進(jìn)行。6.7熔融黏度的測(cè)定按HG/T3660中規(guī)定的方法進(jìn)行。66.8蠟霧點(diǎn)的測(cè)定按附錄A中規(guī)定的方法進(jìn)行。6.9熱穩(wěn)定性的測(cè)定按附錄B中規(guī)定的方法進(jìn)行。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢驗(yàn)分類產(chǎn)品的檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。7.2檢驗(yàn)項(xiàng)目7.2.1型式檢驗(yàn)包括第5章中規(guī)定的所有技術(shù)要求，當(dāng)出現(xiàn)以下情況時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：——新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品定型檢定時(shí)；——正常生產(chǎn)時(shí)，定期或積累一定產(chǎn)量后，應(yīng)周期性(每半年)進(jìn)行一次；——產(chǎn)品結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、材料、工藝以及關(guān)鍵的配套元器件等有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；——產(chǎn)品長(zhǎng)期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；——出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；——產(chǎn)品停產(chǎn)6個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)。7.2.2出廠檢驗(yàn)包括第5章中規(guī)定的外觀、軟化點(diǎn)、色度技術(shù)要求。7.3組批規(guī)則和抽樣方案石油樹脂產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)按批進(jìn)行，在一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)以相同原料且以連續(xù)生產(chǎn)工藝條件生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批，或以間歇工藝條件生產(chǎn)的單釜或數(shù)釜產(chǎn)品經(jīng)均勻混合為一批。石油樹脂取樣按GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行。每批次產(chǎn)品取樣量不少于500g。將所取樣品裝入兩個(gè)樣備查，避光常溫保存，留樣期限為一年。7.4判定規(guī)則交付批檢驗(yàn)結(jié)果滿足第5章中出廠檢驗(yàn)技術(shù)要求時(shí)，該批樣品判定為合格；如有一項(xiàng)不滿足，按7.3.2加倍取樣復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果仍有不符合項(xiàng)時(shí)，該批產(chǎn)品應(yīng)作不合格品處理。本文件中試驗(yàn)結(jié)果的表示和判定按GB/T8170執(zhí)行。8標(biāo)志和隨行文件78.2隨行文件結(jié)果、本文件編號(hào)及有關(guān)注意事項(xiàng)。產(chǎn)品封裝于復(fù)合紙袋或其他形式的包裝袋中，每袋凈含量為25kg,也可采用凈含量500kg或1000kg的噸袋包裝，或根據(jù)客戶要求采用約定方式包裝，產(chǎn)品整批交付時(shí)凈含量不應(yīng)出現(xiàn)負(fù)偏差。冷鏈運(yùn)輸。9.3貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存于通風(fēng)、陰涼、干燥清潔的倉庫內(nèi)。產(chǎn)品應(yīng)離地、離墻10cm～20cm堆垛或貨架貯存；堆垛高度宜小于3m,堆垛之間應(yīng)留有適當(dāng)距離。當(dāng)客戶對(duì)低軟化點(diǎn)產(chǎn)品有低溫貯存要求時(shí)，采取低溫倉庫貯存。保質(zhì)期為12個(gè)月。8(規(guī)范性)蠟霧點(diǎn)的測(cè)定方法A.1方法概述采用乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(以下簡(jiǎn)稱“EVA”)、微晶蠟和石油樹脂按一定比例混合，在試管中加熱到全部互熔清晰，不斷攪拌冷卻，記錄混合物出現(xiàn)薄霧狀時(shí)的溫度。A.2試劑與材料EVA:乙酸乙烯酯含量28.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),熔體質(zhì)量流動(dòng)速率25g/10min。A.3.2電加熱套：容積為1000mL。A.3.3溫度計(jì)：0℃~300℃,分度值為1℃。A.3.4試管：直徑為25mm,高度為150mm,壁厚為1mm。A.3.5橡皮膠塞。A.4試驗(yàn)環(huán)境實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件為：溫度(23±3)℃,相對(duì)濕度45%～65%。A.5試驗(yàn)步驟A.5.1按照表A.1給出的配比質(zhì)量先稱取EVA,再將微晶蠟和石油樹脂混合后放入干燥潔凈的試管表A.1EVA、微晶蠟和石油樹脂配比質(zhì)量單位為克類型微晶蠟石油樹脂碳五石油樹脂244碳九石油樹脂333碳五/碳九共聚石油樹脂325A.5.2將試管固定在鐵架臺(tái)上，調(diào)整試管高度至試管底部與電加熱套保溫層接觸。A.5.3用電加熱套對(duì)試樣進(jìn)行加熱，設(shè)定電加熱套溫度為180℃。觀察試樣的狀態(tài)至EVA、石油樹脂和微晶蠟熔為液體時(shí)，開始輕輕不斷攪拌樣品至完全熔融，并混合均勻，物料溫度不應(yīng)超過200℃(特殊情況下可適當(dāng)提高),加熱結(jié)束后關(guān)閉電源，并移去電加熱套，此過程中瓶口應(yīng)用橡膠塞堵住，避免頂部溫度降低過快。A.5.4觀察試樣此時(shí)外觀，如此時(shí)仍為渾濁狀態(tài)，則結(jié)束測(cè)定，記錄蠟霧點(diǎn)大于200℃;如此時(shí)試樣清9澈透明，應(yīng)保持自然冷卻，直到混合樣品出現(xiàn)薄霧狀，開始均勻攪拌至薄霧狀不再消失。記錄此時(shí)的溫度即為石油樹脂的蠟霧點(diǎn)。取兩次平行試驗(yàn)的算術(shù)平均值作為該試樣蠟霧點(diǎn)。A.6重復(fù)性在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值應(yīng)不大于其算術(shù)平均值的10%,以大于其算術(shù)平均值的10%的情況不超過5%為前提。(規(guī)范性)熱穩(wěn)定性的測(cè)定方法B.1方法概述石油樹脂與空氣接觸會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng)，顏色變深，在加熱條件下，氧化反應(yīng)加速。采用電熱恒溫箱，使樣品在規(guī)定條件下受熱后，測(cè)定色度，所測(cè)結(jié)果與初始值的差值可作為樣品在規(guī)定條件下熱穩(wěn)定性的相對(duì)比較值。B.2試劑B.3儀器和設(shè)備B.3.3超聲波清洗器：工作頻率大于50kHz。B.3.5錫紙：邊長(zhǎng)為80mm的正方形。B.3.7研缽。B.4試驗(yàn)步驟B.4.1稱取試樣10g,放入研缽內(nèi)研磨成粉末狀。B.4.2用電子天平準(zhǔn)確稱量柱塞燒杯的質(zhì)量，從研缽內(nèi)準(zhǔn)確稱取5g樹脂粉末，再向燒杯內(nèi)滴加5g甲苯，然后置于