蠶絲增重劑含量的測(cè)定熱重法

蠶絲增重劑含量的測(cè)定熱重法中國(guó)紡織工程學(xué)會(huì)發(fā)布蠶絲增重劑含量的測(cè)定熱重法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了熱重法測(cè)定桑蠶絲或柞蠶絲中增重劑含量方法的原理、儀器設(shè)備、試樣準(zhǔn)備、試驗(yàn)步本標(biāo)準(zhǔn)適用于對(duì)純桑蠶絲或純柞蠶絲進(jìn)行無機(jī)鹽增重、接枝共聚增重以及絲素溶液增重后的本色產(chǎn)品中增重劑含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文體的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件、其最新版本(色括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6320.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6425—2008熱分析本語GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法ASTME1582熱重分析法溫度校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范(SrandardpracticeforcalbratonoffemperaturescaleforthermograyiASTME2040墊重分析法質(zhì)量校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法(Standardtestmethodformassscalecali-brationofthermogravimetricanalyzers)3術(shù)語和定義GB/T6425—2008界定的以及下列術(shù)語和定義均適用于本文件。為了彌補(bǔ)蠶絲纖維因脫膠失重且賦予具有硬挺性與豐滿性而進(jìn)行增重處理時(shí)添加的助劑。在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量試樣的質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。由熱重法測(cè)得的數(shù)據(jù)以質(zhì)量(或質(zhì)量分?jǐn)?shù))隨溫度或時(shí)間變化的形式表示的曲線。曲線的縱坐標(biāo)為質(zhì)量m(或質(zhì)量分?jǐn)?shù)),向上表示質(zhì)量增加，向下表示質(zhì)量減少；橫坐標(biāo)為溫度T或時(shí)間t,自左向右表示2溫度升高或時(shí)間增長(zhǎng)。特征溫度characteristictemperatures熱重曲線中可表征某物質(zhì)特性的溫度，由外推始點(diǎn)溫度和外推終點(diǎn)溫度表示。外推始點(diǎn)溫度extrapolatedonsettemperatures外推起始準(zhǔn)基線與熱重曲線峰的起始邊或臺(tái)階的拐點(diǎn)或類似的輔助線的最大線性部分所做切線的交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度。外推終點(diǎn)溫度extrapolatedendtemperatures外推終點(diǎn)準(zhǔn)基線與熱重曲線峰的終止邊或臺(tái)階的拐點(diǎn)或類似的輔助線的最大線性部分所做切線的交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度。4方法原理采用熱重法分別對(duì)增重前的典型蠶絲樣品和增重后蠶絲進(jìn)行測(cè)定，分別確定增重前典型的蠶絲樣品和增重后蠶絲樣品熱重曲線中的特征溫度和該溫度所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量，用增重前典型的蠶絲樣品和增重后蠶絲樣品兩個(gè)質(zhì)量的比值計(jì)算增重后蠶絲中的增重劑含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。用于試驗(yàn)的熱重分析儀應(yīng)有以下基本組成部分和要求：——高溫爐：溫度可達(dá)到800℃,升溫速率為10℃/min;——熱天平：稱量可達(dá)到50mg,稱量精度為0.1rg;——能夠自動(dòng)記錄所測(cè)得的質(zhì)量對(duì)溫度和時(shí)間的曲線。精度為0.01mg.本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明特別要求時(shí)，均使用分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需要標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603規(guī)定執(zhí)行。3第1次脫膠溶液：配制1000mL脫膠溶液，其中碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%、滲透劑JFC質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%、濃度為30%的雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%,其余為去離子水。第2次脫膠溶液：配制1000mL脫膠溶液，其中碳酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%、滲透劑JFC質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%、濃度為30%的雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%,其余為去離子水。以浴比1:100分別將準(zhǔn)備好的增重前典型蠶絲樣品和增重后的蠶絲樣品放入溶液中，持續(xù)45min后以浴比1:100分別將經(jīng)第1次脫膠之后的增重前典型蠶絲樣品和增重后的蠶絲樣品放入溶液中，持續(xù)7.5以10℃/min的速率從室溫升溫至105℃,恒溫5mi7.7以10℃/min的速率從室溫升溫至800℃,記錄熱重曲線。在增重前典型蠶絲試樣的熱重曲線(見圖1)中確定可代表該試樣特征的失重轉(zhuǎn)變，在該轉(zhuǎn)變處求4應(yīng)的質(zhì)量mA和mg。在增重后蠶絲試樣的熱重曲線(見圖2)中找出與增重前典型蠶絲試樣特征溫度相對(duì)應(yīng)的溫度的失重轉(zhuǎn)變，并求取外推始點(diǎn)溫度T?和外推