DB43-T 2939-2024 醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽的測定頂空-氣相色譜法

ICS97.220.10CCSY55DB43湖南省地方標準醬腌萊咸胚中亞硝酸鹽的測定頂空-氣相色譜法Determinationofnitriteinsaltedembryoofpickledvegetable,Headspace-Gaschromatography2024-03-26發(fā)布2024-05-26實施湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB43/T29392024前言 III1范圍 13術(shù)語和定義 14原理 15試劑與材料 16儀器和設備 27分析步驟 28結(jié)果計算 39精密度 410其他 4附錄A(資料性)亞硝酸鈉標準品的氣相色譜圖 5 DB43/T29392024本文件按照GB/T1.12020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由湖南省工業(yè)和信息化廳提出。本文件由湖南省食品標準化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位:湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗研究院、岳陽市檢驗檢測中心、懷化市檢驗檢測中心、湖南韌之檢測技術(shù)有限公司、湖南軍杰食品科技有限公司、湖南省火辣辣食品有限公司、長沙老兵調(diào)味品有限公司、岳陽市川康醬品有限公司。本文件主要起草人:曾小明、袁列江、周叢、李政、吳海智、上官佳、蘇家佑、齊蓉、程孟雅、田雷思。 DB43/T29392024醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽的測定頂空氣相色譜法本文件規(guī)定了醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽的測定頂空氣相色譜法的原理、試劑與材料、儀器和設備、分析步驟、結(jié)果計算、精密度和其他等內(nèi)容。本文件適用于頂空氣相色譜法測定醬腌菜成胚中亞硝酸鹽,其他醬腌菜制品中的亞硝酸鹽測定可以參考本文件。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。醬腌菜咸胚saltedembryoofpickledvegetable是指以新鮮蔬菜為主要原料,經(jīng)原料驗收、預處理、曬蔫(風干)、腌制、包裝等工序,采用不同腌漬工藝制作而成的各種蔬菜制品咸胚的總稱。4原理環(huán)己基氨基磺酸鈉和亞硝酸鈉在酸性條件下發(fā)生酯化反應生成環(huán)已醇亞硝酸酯,頂空進樣后,環(huán)已醇亞硝酸酯與其他組分分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,以外標法定量。5試劑與材料5.1通用要求除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。5.2試劑5.2.1亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)s·3H,0]。5.2.2乙酸鋅[zn(CH3C00)2·2HZ0]。DB43/T293920245.2.3冰乙酸(CH3COOH)。5.2.4硼酸鈉(Na2B407·10H,0)。5.2.5環(huán)己基氨基磺酸鈉(CHNHsoaNa)。5.2.6濃硫酸(H24)。5.3試劑配制5.3.1飽和硼砂溶液(26g/L):稱取5.0g硼酸鈉,溶于100mL熱水中,冷卻后備用。5.3.2亞鐵氰化鉀溶液(92g/L):稱取106.0g亞鐵氰化鉀,用水溶解,并稀釋至1000ml。5.3.3乙酸鋅溶液(184g/L):稱取220.0g乙酸鋅,先加30mL冰乙酸溶解,用水稀釋至1000mL5.3.4環(huán)己基氨基磺酸鈉溶液(10mg/mL):稱取5.0g環(huán)己基氨基磺酸鈉,用水溶解,并稀釋至500mL5.3.5硫酸溶液(100g/L):量取27mL濃硫酸小心緩緩加入400mL水中后,加水稀釋至500mL5.4標準品亞硝酸鈉(NaNO2,CAS號7632-00-0):基準試劑,或采用具有國家標準物質(zhì)證書的亞硝酸鹽標準溶液。5.5標準溶液配制5.5.1亞硝酸鈉標準儲備溶液(200ug/ml,以亞硝酸鈉計):準確稱取0.1000g于110℃~120℃干5.5.2亞硝酸鈉標準使用液A(1.0yg/ml):臨用前,吸取2.50mL亞硝酸鈉標準儲備溶液,置于500ml5.5.3亞硝酸鈉標準使用液B(0.05ug/ml):臨用前,吸取5.00mL亞硝酸鈉標準溶液A,置于100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻,臨用現(xiàn)配。6儀器和設備6.2自動頂空進樣器。6.3頂空進樣瓶:20mL,配有表層涂聚四氟乙烯硅橡膠蓋及鋁帽。6.4分析天平:感量0.0001g和0.01g。6.5渦旋儀。6.6容量瓶:100mL、500mL和1000mLO6.7恒溫水浴鍋。6.8恒溫干燥箱。6.9移液器或移液管:1mL和5mL。7分析步驟7.1樣品制備將切碎的樣品用四分法取適量或取全部,用食物粉碎機制成勻漿,備用。為避免水分損失,粉碎過程中應避免產(chǎn)生過多的熱量。2DB43/T293920247.2提取稱取3g(精確至0.001g)勻漿試樣,置于250mL具塞錐形瓶中,加入飽和硼砂溶液(5.3.1)5mL,加入70℃左右的水約60mL,混勻,于沸水浴中加熱15min,取出置冷水浴中冷卻,并放置至室溫。全部轉(zhuǎn)移上述提取液至100mL容量瓶中,加入亞鐵氰化鉀溶液(5.3.2)2mL,搖勻,再加入乙酸鋅溶液 (5.3.3)2mL,充分混勻,加水定容至刻度,搖勻,放置30min,除去上層脂肪,用濾紙過濾,棄去初濾液20mlL,濾液備用。7.3測定條件7.3.1頂空進樣器條件如下:a)恒溫爐溫度50.0℃,樣品流路溫度90.0℃,傳輸線溫度150.0℃;b)間隔進樣時間14min,樣品瓶恒溫時間30min。7.3.2氣相色譜參考條件如下:b)柱溫升溫程序:初溫80℃保持1min,40℃/min升溫至100℃保持2min,40℃/min升溫至200℃保持4min,共10min;c)進樣口:色譜柱流量2.0mL/min,分流比20:1;d)檢測器溫度:300℃;f)高純氫氣:流量40mL/min;g)空氣:流量200mL/min。7.4標準工作曲線繪制向10個頂空瓶中分別加入0.00mL、0.30mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL標準使用液B和0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL標準使用液A(相當于0、0.015、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0μg亞硝酸鈉)補齊水至5ml,加入1.0mL環(huán)己基氨基磺酸鈉溶液(5.3.4),混勻,放置2min,加入1.0mL硫酸溶液(5.3.5),迅速壓緊瓶蓋,渦旋儀充分混勻(混勻過程中溶液不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新配制),上機。以環(huán)已醇亞硝酸酯作為目標物質(zhì),繪制標準曲線。亞硝酸7.5測定吸取5.0mL上述濾液(7.2)于20mL頂空進樣瓶中,以下按7.4自"向10個頂空瓶中分別加入0.00mL、0.30mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL