2024年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 常見的定量綜合實(shí)驗(yàn) 知識清單

知識清單33常見的定量綜合實(shí)驗(yàn)

思維導(dǎo)圖

4

0

0

^

^

里

頭

臉

知識梳理

知識點(diǎn)01配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液知識點(diǎn)02滴定實(shí)驗(yàn)

知識點(diǎn)03量氣法測定氣體體積知識點(diǎn)04燃燒法測定有機(jī)物的分子式

知識點(diǎn)05沉淀法測定某組分的含量知識點(diǎn)06熱重法測定某組分的含量

知識點(diǎn)07吸氣法測定某組分的含量

知識點(diǎn)01配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液

回回國住

一、容量瓶的使用

i.容量瓶的讀數(shù)

瓶塞專用

Y細(xì)頸

一「刻度線

只有個刻度

1俯視刻度線

梨形液面超

標(biāo)有2個數(shù)據(jù).

過刻度線液面低于

rl000mil刻度線

仰視刻度線

'二,平底

(1)方法：看刻度線找凹液面#r

(2)俯視：溶液的體積偏小，濃度偏大

(3)仰視：溶液的體積偏大，濃度偏小

(4)注意問題

①定容、搖勻后液面下降，丕必滴加蒸儲水

②容量瓶丕必王燥，有少量蒸儲水丕影胸結(jié)果

③量取液體溶質(zhì)的量筒丕麝選滌，否則所配溶液的濃度會遍葺

④容量瓶的使用“六忌”：一忌用容量瓶溶解固體；二忌用容量瓶稀釋濃溶液；三忌把容量瓶加熱；四忌把

容量瓶當(dāng)作反應(yīng)容器；五忌用容量瓶長期存放溶液；六忌瓶塞互換。

⑤容量瓶用來配制一定條件準(zhǔn)確物質(zhì)的量濃度的溶液，若濃度確定，則不能用容量瓶配制

(5)常用規(guī)格：IQftmL、葭OmL、SQftmL、lOfiflinL等

(6)使用容量瓶前要檢查瓶塞是否遍水。

容量瓶使用前?定要檢查是否漏水。

操作順序:裝水盅塞、倒立一觀察是否

漏水—正立一玻璃塞旋轉(zhuǎn)180。、倒立

-觀察是否漏水。

2.容量瓶的選擇

(1)有規(guī)格，相匹配；無匹配，大而近

(2)要計算，按規(guī)格；結(jié)晶水，算在內(nèi)

3.常見計量儀器的讀數(shù)精度

(1)用托盤天平稱取固體溶質(zhì)的質(zhì)量時，數(shù)據(jù)要求”g

(2)用量筒量取液體溶質(zhì)的體積時，數(shù)據(jù)要求”mL

(3)用滴定管量取液體溶質(zhì)的體積時，數(shù)據(jù)要求驗(yàn)1mL

(4)用廣泛pH試紙測定溶液的pH時，數(shù)據(jù)要求整數(shù)

(5)用精密pH試紙測定溶液的pH時，數(shù)據(jù)要求艮1

二、配制一定濃度的溶液

1.配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液

(1)配制步驟

算出溶質(zhì)的質(zhì)量和溶劑的質(zhì)量

(ra>用天平稱出所需溶質(zhì)的質(zhì)量

用量筒量取溶劑或溶質(zhì)的體積

在燒杯里加入溶質(zhì)和溶劑，攪拌使混合均勻

(w)?將溶液倒入指定的容器中，貼標(biāo)筌標(biāo)濃度

(2)實(shí)驗(yàn)圖示

(3)實(shí)驗(yàn)儀器

①固體溶質(zhì)：燒杯、量筒、玻璃棒、托盤天平

②液體溶質(zhì)：量簡(兩個)、燒杯、玻璃棒

2.配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液

(1)配制過程：以配制1000mL0.5molL1NaCl溶液為例。

|計算|一需NaCl固體的質(zhì)量為29.25g.

麗］一用托盤天平稱量NaCl固體29.3g.

將稱好的固體放入燒杯中，用適量差展至

|溶解|一NaCl

溶解。

I待燒杯中的溶液全史至室也后，用玻璃棒引流將

H]-溶液注入gmL容量瓶。

用少量蒸儲水洗滌燒杯內(nèi)壁及玻璃棒2?3次,

|洗滌|一將洗滌液注入容量瓶，輕輕搖動容量瓶，使溶液混

合均勻。

I將蒸儲水注入容量瓶，當(dāng)液面距容量瓶刻度線

|定容|一1?2cm時,改用膠頭滴管滴加蒸儲水至液體

|的凹液面與刻度線相平。

血一蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒，搖勻。

(2)實(shí)驗(yàn)圖示

(3)實(shí)驗(yàn)儀器

①必用儀器：燒杯、玻璃棒、膠頭滴管「xxmL.容量瓶

②溶質(zhì)是固體：還需要托盤天平

③溶質(zhì)是液體：還需要量筒或滴定管(看精度)

3.配制溶液時的注意事項(xiàng)

(1)溶解或稀釋時，必須待溶液溫度恢復(fù)到室溫后才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。

(2)轉(zhuǎn)移溶液時必須用玻璃棒引流。

(3)溶解用的燒杯和玻璃棒一定要洗滌2?3次，洗滌液也要轉(zhuǎn)移到容量瓶中。

(4)移液后要先振蕩均勻再定容。

(5)定容時一定要用膠頭滴管小心操作，萬一加水過多，則必須重新配制。

(6)定容時觀察刻度要平視，液體的凹液面與刻度線相平。

4.配制易水解的鹽溶液

(1)先加相應(yīng)的冷酸或冷堿，防水解

(2)再加水稀釋到所需要的濃度

5.誤差分析

因變量

可能引起誤差的一些操作C

nV

稱量前小燒杯內(nèi)有水不變—無影響

稱量稱量前天平指針偏右，稱量后天平平衡偏大—偏高

稱量時祛碼和藥品位置顛倒，而且使用了游碼偏小—偏低

稱量時祛碼不干凈，有鐵銹或污跡偏大—偏高

稱量NaOH固體時間過長偏小—偏低

用濾紙稱量NaOH固體偏小—偏低

未洗滌燒杯和玻璃棒或洗滌不干凈偏小—偏低

用量筒量取液體溶質(zhì)后，用蒸儲水洗滌量筒，將

偏大—偏高

洗滌洗滌液體全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中

配制溶液前，容量瓶中有少量蒸儲水——無影響

配制溶液前，容量瓶用待配制液洗滌偏大—偏高

移液移液時有少量溶液濺出偏小—偏低

定容時加水超過刻度線—偏大偏低

定容后倒轉(zhuǎn)容量瓶幾次，發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線，

—偏大偏低

又補(bǔ)充了幾滴水至刻度線

定容時加水超過刻度線，又用膠頭滴管吸出一部

偏小—偏低

定容分液體達(dá)到刻度線

溶液未冷卻到室溫就移入容量瓶定容—偏小偏高

定容時一直用手握住容量瓶的粗大部分—偏小偏高

容量瓶塞上瓶塞后，立即倒轉(zhuǎn)，發(fā)現(xiàn)有液體漏出—偏小偏高

定容后經(jīng)振蕩、搖勻、靜置，液面下降——無影響

定容時俯視刻度線—偏小偏高

定容時仰視刻度線—偏大偏低

讀數(shù)

用量筒取用一定體積液體溶質(zhì)時俯視刻度偏小—偏低

用量筒取用一定體積液體溶質(zhì)時仰視刻度偏大—偏高

6.容量瓶仰視或俯視刻度線的圖解

刻度的口z俯視刻度線

液面超過尸1液面低于

度線

7刻度線

仰視刻度線

圖2

（1）仰視刻度線（圖1）。由于操作時是以刻度線為基準(zhǔn)加水，從下向上看，最先看見的是刻度線，刻度線低于

液面的實(shí)際刻度，故加水量偏多，導(dǎo)致溶液體積偏大，結(jié)果偏低。

（2）俯視刻度線（圖2）。恰好相反，刻度線高于液面的實(shí)際讀數(shù)，使得加水量偏少，結(jié)果偏高。

SSI}?

【典例01】配制500mL0.100mol?L」的NaCl溶液，部分實(shí)驗(yàn)操作示意圖如下:

下列說法錯誤的是

A.容量瓶先后用自來水、蒸儲水洗凈后，不必干燥，可繼續(xù)后續(xù)操作

B.實(shí)驗(yàn)中需用的儀器有藥匙、托盤天平、燒杯、玻璃棒、500mL容量瓶、膠頭滴管等

C.實(shí)驗(yàn)操作步驟的正確順序?yàn)棰冖佗堍?/p>

D.定容時，仰視容量瓶頸部的刻度線，會使配成的溶液中NaCl的物質(zhì)的量濃度偏高

【答案】D

【詳解】A.容量瓶先后用自來水、蒸儲水洗凈后，由于后面配制過程中還需要加入蒸儲水，所以不必干燥，可繼

續(xù)后續(xù)操作，A正確；

B.配制500mL0.100moH/i的NaCl溶液，實(shí)驗(yàn)中需用的儀器有藥匙、托盤天平、燒杯、玻璃棒、500mL容量瓶、

膠頭滴管等，B正確；

C.配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，步驟有計算、稱量、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌、冷卻、定容、搖勻等，實(shí)驗(yàn)操作步驟

的正確順序?yàn)棰冖佗堍郏琧正確；

D.定容時，仰視容量瓶頸部的刻度線，則所加蒸儲水偏多，溶液的體積偏大，會使配成的溶液中NaCl的物質(zhì)的量

濃度偏低，D錯誤；

故選D。

【典例02](2023秋?四川眉山?高三眉山市彭山區(qū)第一中學(xué)?？奸_學(xué)考試)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36.5%的濃鹽酸(密度為

1.16g-cm-3)配制成ImolLi的稀鹽酸?，F(xiàn)實(shí)驗(yàn)室需這種鹽酸220mL,試回答下列問題：

(1)計算濃鹽酸的物質(zhì)的量濃度為=

(2)配制稀鹽酸時，應(yīng)選用mL的容量瓶。

(3)經(jīng)計算需要mL濃鹽酸，在量取時宜選用(填字母)量筒。

A.5mLB.10mLC.25mLD.50mL

(4)在量取濃鹽酸后，進(jìn)行了下列操作：

①等稀釋的鹽酸的溫度與室溫一致后，沿玻璃棒注入容量瓶中。

②往容量瓶中小心加蒸儲水至液面距容量瓶刻度線1?2cm時，改用膠頭滴管加蒸儲水，使溶液的液面與瓶頸的刻

度線相切。

③在盛鹽酸的燒杯中注入蒸儲水，并用玻璃棒攪拌，使其混合均勻。

④用蒸儲水洗滌燒杯和玻璃棒2?3次，并將洗滌液全部注入容量瓶。

上述操作中，正確的順序是(填序號)。

(5)從溶液改變角度分析產(chǎn)生的誤差(用“偏大”“偏小”或“無影響”填空)。

①配制NaOH溶液時，將稱量好的NaOH固體放入小燒杯中溶解，未經(jīng)冷卻立即轉(zhuǎn)移到容量瓶中并定容:。

②定容搖勻后，發(fā)現(xiàn)液面下降，繼續(xù)加水至刻度線：=

③定容時仰視刻度線：O

④定容搖勻后少量溶液外流：O

⑤容量瓶中原有少量蒸儲水：o

【答案】（I）u.6mol/L

（2）250

（3）21.6C

⑷③①④②

（5）偏大偏小偏小無影響無影響

【分析】配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，所需的步驟有計算、稱量、溶解（冷卻）、轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻、裝

瓶貼簽；

【詳解】（1）由。=坐吧可知36.5%的濃鹽酸（密度為1.16g.cm-3）的物質(zhì)的量濃度為幽之爛”

M36.5

mol/L=11.6mol/L；

（2）實(shí)驗(yàn)室需這種鹽酸220mL,需要使用250mL的容量瓶；

（3）稀釋過程中溶質(zhì)質(zhì)量不變，則需要1m*:0mL=21.6mL濃鹽酸,在量取時宜選用C.25mL的量筒。

11.6mol/L

（4）在量取濃鹽酸后，配制250mL濃度為Imol/L的稀鹽酸的操作步驟有溶解稀釋、移液、洗滌移液、定容、搖勻

等操作，一般在燒杯中溶解（可用量筒量取水加入燒杯），并用玻璃棒攪拌，加速溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移到250mL容量

瓶中，并用玻璃棒引流，洗滌燒杯、玻璃棒2?3次，并將洗滌液移入容量瓶中，加水至液面距離刻度線1?2cm時，

改用膠頭滴管滴加，最后定容顛倒搖勻，則正確的順序是③①④②。

（5）①配制NaOH溶液時，將稱量好的NaOH固體放入小燒杯中溶解，未經(jīng)冷卻立即轉(zhuǎn)移到容量瓶中并定容，導(dǎo)

致溶液體積偏小，濃度偏大。

②定容搖勻后，發(fā)現(xiàn)液面下降，繼續(xù)加水至刻度線，水的量偏大，濃度偏低。

③定容時仰視刻度線，使得溶液體積偏大，濃度偏低。

④定容搖勻后少量溶液外流，溶液是均勻穩(wěn)定的，不影響濃度。

⑤容量瓶中原有少量蒸儲水，不影響溶液濃度。

知識點(diǎn)02滴定實(shí)驗(yàn)

一、滴定管的使用

1.滴定管的使用

（1）構(gòu)造

構(gòu)造

儀器

相同部分不同部分

酸式（圖A）內(nèi)徑均勻，細(xì)長玻璃活塞

堿式（圖B）管，標(biāo)有規(guī)格和溫度（20℃）橡膠管（內(nèi)有玻璃球）

(2)特點(diǎn)：0刻度在上端,下端有一段沒有刻度線

(3)洗滌方法：洗液一自來水一蒸儲水一待裝溶液潤洗

(4)潤洗滴定管的操作方法：

滴定管用蒸儲水洗滌干凈后，從滴定管上口加入少量xx待測液(或xx標(biāo)準(zhǔn)液)，將滴定管橫放,輕輕傾斜著轉(zhuǎn)

動滴定管，使液體均勻潤洗滴定管內(nèi)壁，然后將潤洗液從下端尖嘴處放出，重復(fù)操作2?3次

(5)排氣泡：酸、堿式滴定管中的液體在滴定前均要排出尖嘴中的氣泡。

排氣泡\,

<

(6)堿式滴定管不能盛放的液體

①酸性物質(zhì):鹽酸、醋酸

②強(qiáng)氧化性物質(zhì):KMnCU、硝酸、H2O2、次氯酸鹽

③易加成物質(zhì):氯水、澳水等

④有機(jī)溶劑:苯、四氯化碳、酒精、汽油等

2.滴定管的用途：精確量取一定體積的液體物質(zhì)

3.滴定管的讀數(shù)

(1)標(biāo)準(zhǔn)：視線、刻度線及凹液面的最低點(diǎn)相平

(2)方法：看凹液面找刻度線

(3)讀數(shù)：兩次讀數(shù)(滴定前體積%、滴定后體積3)，計算差值

①公式：V=V2-Vi

②精度：0.01mL

(4)俯視

①滴定前俯視：溶液的體積偏大

②滴定后俯視：溶液的體積偏小

(5)仰視

①滴定前仰視：溶液的體積偏小

②滴定后仰視：溶液的體積偏大

--11二9

/俯視讀數(shù)偏大俯視讀數(shù)偏小

二士跡＜—平視讀數(shù)正確二士同一平視讀數(shù)正確

［仰視讀數(shù)偏小；仰視讀數(shù)偏大

--9IM

量筒滴定管

二、滴定原理和過程

1.實(shí)驗(yàn)原理

（1）概念：利用酸堿中和反應(yīng)，用已知濃度的酸（或堿）來測定未知濃度的堿（或酸）的實(shí)驗(yàn)方法。

①標(biāo)準(zhǔn)液:已知濃度的酸（或堿）

②待測液:未知濃度的堿（或酸）

（2）酸堿中和滴定的關(guān)鍵：

①準(zhǔn)確測定標(biāo)準(zhǔn)液和待測液的體積；

②選擇合適的指示劑，準(zhǔn)確判斷滴定的終點(diǎn)。

2.實(shí)驗(yàn)操作（以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定待測NaOH溶液為例）

（1）滴定前的準(zhǔn)備

檢漏|一檢查滴定管活塞是否漏水

I

洗滌|一先用蒸儲水“洗”,再用待裝液“潤洗”滴定管

I

裝、排|一滴定管中“裝”液至?？潭纫陨希ⅰ芭拧睔馀?/p>

I

調(diào)、讀|一調(diào)整液面至0刻度或0刻度以下,并讀數(shù)

I

注、加|一將20mL堿液注入錐形瓶，并加蠅作指示劑

（2）滴定

左手控制

滴定管活塞

右手搖動

錐形瓶

①標(biāo)準(zhǔn)液：一般盛放在漉定萱中，其濃度為定值

②待測液：一般盛放在鍍爰瓶中，其倭積為定值

③指示劑：盛放在撕瓶中，一般滴加1~2滴

④標(biāo)準(zhǔn)液的滴定速度：先快后慢，最后湎加

（3）滴定曲線

在酸堿反應(yīng)過程中，溶液的pH會發(fā)生變化，對于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿的反應(yīng)，開始時由于被中和的酸或堿濃度較大,

加入少量的酸或堿對其pH的影響不大。當(dāng)反應(yīng)接近反應(yīng)終點(diǎn)（pH~7）時，很少量（一滴，約0.04mL）的酸或堿

就會引起溶液pH突變（如圖所示），酸、堿的濃度不同，pH突變范圍不同。

12

10

8

6甲基紅［

4甲基橙r

2

0

10203040

V(HCl)/mL

3.根據(jù)指示劑確定滴定終點(diǎn)

(1)滴定終點(diǎn)標(biāo)志的標(biāo)準(zhǔn)模板:

(2)標(biāo)準(zhǔn)液先與待測液反應(yīng)，最后1滴標(biāo)準(zhǔn)液與指元劑作用

(3)中和滴定時，不用五避試液，因其顏色變化不明顯

(4)根據(jù)酸堿恰好中和產(chǎn)物的酸堿性選擇酸堿指示劑

①若生成的鹽顯酸拄，用甲基橙(3.1-4.4)；

②若生成的鹽顯堿性，用酚酰(8.2?10.0)；

③若生成的鹽顯中性兩種指示劑都可以。

④鹽酸滴定碳酸鈉：指示劑不同反應(yīng)不同

甲基橙：NaMXht2Ho或±HaQ

(5)常見的其他滴定反應(yīng)的指示劑

①滴定碘時可以選用淀粉作指示劑

②滴定Fe3+時可以選用RM雙溶液作指示劑

③KMnCU參與的滴定反應(yīng)無霸額處的指示劑

4.數(shù)據(jù)處理：

(1)按上述操作重復(fù)二至三次,求出用去標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積的平均值

(2)根據(jù)c(NaOH)=-(HCl)xV(HC1)計算。

V(NaOH)

三、滴定誤差分析及滴定計算

1.滴定計算

(1)多次測量取平均值，與其他數(shù)據(jù)相差較大的要刪除

(2)找出已知量和所求量之間的關(guān)系式

①根據(jù)所給的多個反應(yīng)之間的關(guān)系

②根據(jù)元素守恒

③根據(jù)電子守恒

(3)注意有效數(shù)字

2.滴定誤差分析

(1)確定滴定對象：是標(biāo)準(zhǔn)液滴定待測液還是待測液滴定標(biāo)準(zhǔn)液

(2)找出未知濃度c和滴定管內(nèi)液體讀數(shù)的關(guān)系(正比或反比)

=0標(biāo)準(zhǔn)X%準(zhǔn)

'待測

（3）根據(jù)錯誤操作判斷滴定誤差

（4）常見誤差分析（以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定未知濃度的堿（酚酰作指示劑）為例）

步驟操作V（標(biāo)準(zhǔn)）c（待測）

酸式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗變大偏高

堿式滴定管未用待測溶液潤洗變小偏低

洗滌

錐形瓶用待測溶液潤洗變大偏高

錐形瓶洗凈后還留有蒸儲水不變無影響

取液放出堿液的滴定管開始有氣泡，放出液體后氣泡消失變小偏低

酸式滴定管滴定前有氣泡，滴定終點(diǎn)時氣泡消失變大偏高

振蕩錐形瓶時部分液體濺出變小偏低

滴定部分酸液滴出錐形瓶外變大偏高

溶液顏色較淺時滴入酸液過快，停止滴定后反加一滴NaOH

變大偏高

溶液無變化

酸式滴定管滴定前讀數(shù)正確，滴定后俯視讀數(shù)（或前仰后俯）變小偏低

讀數(shù)

酸式滴定管滴定前讀數(shù)正確，滴定后仰視讀數(shù)（或前俯后仰）變大偏高

?HQ?

【典例03】12.（2022秋?重慶沙坪壩?高三重慶一中校考階段練習(xí)）某廢催化劑主要成分為銀、帆、鐵、鋁及其硫

化物，為實(shí)現(xiàn)金屬資源的再利用，對其處理的流程如下圖所示。

廢催化劑

NiCl2-6H,0

按要求回答下列問題:

（l）Ni在元素周期表中的位置為。聚合氯化鐵的化學(xué)式為［Fe2（OH）11cl.］，其中鐵元素的化合價

為。

（2）“濾液”的處理

①“濾液”中，陰離子主要有OH\VO；和。

②從“濾液”中獲取鈿單質(zhì)的流程如下圖所示，其中“離子交換”和“洗脫”可簡單表示為

ROH+VO-.JgLRVO3+OH-（其中ROH為離子交換樹脂）。

NaOH

向流出液中通入過量CO?可得到沉淀，該沉淀的化學(xué)式為。“電解”時陰極的電極反應(yīng)為，陰極

可能產(chǎn)生的氣體副產(chǎn)物為O

（3）聚合氯化鐵的制備

①“轉(zhuǎn)化”過程中，實(shí)際加入H?。？的量遠(yuǎn)大于按方程式計算所需的量，其原因?yàn)?

②“轉(zhuǎn)化”過程中，溶液的pH必須控制在一定的范圍內(nèi)。pH偏小時,pH偏大時則形成Fe（OH）3沉淀。

（4）氯化銀晶體（NiCl?-6HQ）純度的測定（雜質(zhì)不含氯元素）

i.用適量蒸儲水溶解500g樣品，再稀釋至500.00mL。

ii.取25.00mL待測液，加入指示劑，用O.lOOOmol/LAgNOs標(biāo)準(zhǔn)液滴定，多次平行實(shí)驗(yàn)情況如下表和下圖所示。

三*一匕

標(biāo)準(zhǔn)液體積

滴定次數(shù)

滴定前的刻度/mL滴定終點(diǎn)的刻度/mL

第1次2.35K

第2次0.7020.85

第3次0.7522.90

iii.另取25.00mL蒸儲水，進(jìn)行空白對照實(shí)驗(yàn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液的平均用量為。20mL。

①AgNOs標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液中的C「，采用KzCrO,為指示劑，利用Ag+與Cr2O>生成磚紅色沉淀，指示達(dá)到終點(diǎn)。當(dāng)

達(dá)到滴定終點(diǎn)時，溶液中的Cr恰好沉淀完全（濃度為LOxlCF5moi.「），此時溶液中c（CrO：）=mol-1710

12

［已知：&p（AgCl）=2.0xl（）T°,Ksp（Ag2CrO4）=2.0xl0-o］

②氯化銀晶體的純度為%o

【答案】（1）第四周期第皿族+3

（2）A1O；A1（OH）3VO；+5e+3H2O=V+6OHH2

⑶Fe3+能夠催化H2O2分解為H2O和O2Fe3+水解程度較弱，無法形成聚合氯化鐵

⑷5.0x10-395.2

【分析】由題干工藝流程圖可知，將廢催化劑主要成分為銀、鈕、鐵、鋁及其硫化物先在空氣中焙燒產(chǎn)生SCh,并

將銀、伏、鐵、鋁及其硫化物轉(zhuǎn)化為NiO、V2O5、Fe2O3,Fe3O4>AI2O3,然后加入NaOH進(jìn)行堿浸將V2O5、A12O3

轉(zhuǎn)化為VO-A1O',過濾得到濾液中含有VO：、A1O；,濾渣中主要含有FezCh、NiO、Fe3O4,向?yàn)V渣中加入足量

的HC1將FezCh、NiO、FesCU轉(zhuǎn)化為FeCb、FeCb、NiCb等，再加入H2O2轉(zhuǎn)化Fe?+轉(zhuǎn)化為［Fe2（OH）11cl8［，過濾

出聚合氯化鐵，得到濾液中主要含有NiCb溶液，經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾洗滌干燥即可得到NiC56H2O,

據(jù)此分析解題。

【詳解】（1）已知Ni是28號元素，其核外電子排布式為：［Ar］3d84s2,故Ni在元素周期表中的位置為第四周期第

皿族，聚合氯化鐵的化學(xué)式為［FeKOH\ClaJ中OH-為-1價，C『為-1價，根據(jù)化學(xué)式中化合價的代數(shù)和為0,則鐵

元素的化合價為+3價，故答案為：第四周期第皿族；+3價；

(2)①由分析可知，“濾液”中，陰離子主要有OH\VO；和A1O；,故答案為：A1O；；

②由分析可知，“濾液”中，陰離子主要有OH'VO］和A1O；,經(jīng)離子交換處理后得到的流出液中主要含有OH和A1O；,

向流出液中通入過量CO2可得到沉淀，該轉(zhuǎn)化反應(yīng)方程式為：A1O；+H2O+CO2=A1(OH)31+HCO3,即該沉淀的化學(xué)

式為A1(OH)3,洗過洗脫后所得溶液主要含有NaVCh,“電解”時陰極發(fā)生還原反應(yīng)，要得到V,則該電極反應(yīng)為

VO；+5e+3H2O=V+6OH,由于溶液中的H+也可能得到電子轉(zhuǎn)化為H2,故陰極可能產(chǎn)生的氣體副產(chǎn)物為Hz,

故答案為：A1(OH)3；VO；+5e+3H2O=V+6OH；H2；

(3)聚合氯化鐵的制備

①已知Fe3+能夠催化H2O2分解為H2O和02,故“轉(zhuǎn)化”過程中，實(shí)際加入H2O2的量遠(yuǎn)大于按方程式計算所需的量，

故答案為：Fe3+能夠催化H2O2分解為H2O和02；

②“轉(zhuǎn)化”過程中，溶液的pH必須控制在一定的范圍內(nèi)，F(xiàn)e3+水解呈酸性，pH偏小時，導(dǎo)致抑制Fe3+水解，導(dǎo)致Fe3+

水解程度較弱，無法形成聚合氯化鐵，pH偏大時則形成Fe(OH)3沉淀，故答案為：Fe3+水解程度較弱，無法形成聚

合氯化鐵；

(4)①達(dá)到滴定終點(diǎn)時，c(Ag+)=國呼「)=2』？：=2x10-5mol/L,則此時溶液中c(CrO，)=Ksp(：/C,4)=

-c(Cl)1,0?-5c(Ag)

20?121

—~-V=5.0xl0-3mol/L,故答案為：5.0xl0-3mol/L；

(2.0?10)

②由題干表中數(shù)據(jù)可知，平行滴定3次，每次用去AgNCh標(biāo)準(zhǔn)液的體積分別為：20.25mL、20.15mL、22.15mL(明

2025+2015

顯誤差，舍去)，故消耗AgNCh溶液的平均體積為：=20.20mL,去除空白對照實(shí)驗(yàn)消耗AgNCh的平均

(2020020卜10七？1500.00mL

體積為0.20mL,故氯化保晶體的純度為：(….225.00mL_________X1Q()%=95.2%,故答

5.00g°

案為：95.2。

【典例041(2023秋?黑龍江牡丹江?高三牡丹江市第二高級中學(xué)校考期末)Fe(OH)2的制備實(shí)驗(yàn)是實(shí)驗(yàn)研究的熱點(diǎn)，

某化學(xué)學(xué)習(xí)小組設(shè)計了如圖所示裝置(夾持儀器省略)制備氫氧化亞鐵。

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

I.檢查裝置氣密性后，關(guān)閉K2、K5、K6,打開K1、K3、K4使裝置A中產(chǎn)生的氣體進(jìn)入裝置B中，排盡B中空

氣。

n.待B中空氣排盡后，關(guān)閉K3,打開K2,將A中溶液壓入B中并觀察現(xiàn)象。

III.關(guān)閉K1、K2,打開K5、K6,使C中氣體通入B中并觀察現(xiàn)象。

回答下列問題：

(1)儀器a的名稱是—，B中長玻璃管的作用是--

(2)裝置A中金屬離子的檢驗(yàn)方法是

(3)步驟III裝置B中的現(xiàn)象是—，其發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為—o

(4)在FeSCU溶液中加入(NH)SO,固體可制備摩爾鹽晶體[(NHjSO/FeSCVGHzO](相對分子質(zhì)量392),該晶體比

一般亞鐵鹽穩(wěn)定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。

①從摩爾鹽水溶液中提取(NHJ2SO4-FeSO4-6旦。晶體的具體操作是—o

②為了測定產(chǎn)品的純度，稱取10g產(chǎn)品溶于50mL水中，配制成250mL溶液，用濃度為OOlmobL的酸性KMnCU

溶液滴定，每次所取待測液體積均為25.00mL。實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄如下：

實(shí)驗(yàn)次數(shù)第一次第二次第三次

消耗高鎬酸鉀溶液體積/mL25.5225.0224.98

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計算該產(chǎn)品純度為—，上表中第一次實(shí)驗(yàn)中記錄數(shù)據(jù)明顯大于后兩次，其原因可能是—o

A.第一次滴定前滴定管尖嘴有氣泡

B.第一次實(shí)驗(yàn)結(jié)束時俯視刻度線讀取酸性高錦酸鉀溶液的體積

C.第一次滴定用的錐形瓶用待測液潤洗過

D.第一次實(shí)驗(yàn)裝高鋸酸鉀的滴定管清洗后沒有潤洗

【答案】(1)恒壓滴液漏斗平衡氣壓、輔助排除裝置B中的空氣

(2)取少量裝置A中液體于潔凈試管中，滴加幾滴KSCN溶液，無血紅色出現(xiàn)，再滴加H2C>2(或新制氯水)溶液變?yōu)?/p>

血紅色，則證明存在Fe?+

(3)白色沉淀逐漸變?yōu)榛揖G色，最后變?yōu)榧t褐色4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3

(4)蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾49%ACD

【分析】本實(shí)驗(yàn)制備氫氧化亞鐵，因?yàn)闅溲趸瘉嗚F容易被氧氣氧化，因此先用裝置A產(chǎn)生的H2排除裝置B中的空

氣，然后關(guān)閉K3,打開K2,將A中FeSCU壓入裝置B中，發(fā)生Fe2++2OtT=Fe(OH)2〉以此解題。

【詳解】(1)根據(jù)儀器a的特點(diǎn)，儀器a為恒壓分液漏斗；該實(shí)驗(yàn)制備氫氧化亞鐵，氫氧化亞鐵容易被氧氣氧化，

因此打開Ki、心、心，關(guān)閉K2和K5,裝置A中產(chǎn)生H2,排除裝置B中的氧氣，讓空氣沿導(dǎo)管排除，因此長導(dǎo)管

作用之一是輔助排除裝置B中的空氣，同時長導(dǎo)管作用之二是平衡壓強(qiáng)，防止裝置中壓強(qiáng)過大，發(fā)生危險；故答案

為恒壓分液漏斗；平衡氣壓或輔助排除裝置B中的空氣；

(2)裝置A中發(fā)生Fe+2H+=Fe2++H2f,金屬離子為Fe?+,檢驗(yàn)Fe?+操作方法是取少量裝置A燒瓶中的液體于潔

凈試管中，滴加幾滴KSCN溶液，無血紅色出現(xiàn)，再滴加H2O2溶液變?yōu)檠t色，則證明存在Fe2+；或者取少量裝

置A燒瓶中的液體于潔凈試管中，加入鐵氟化鉀溶液，溶液出現(xiàn)藍(lán)色沉淀，說明Fe2+存在；故答案為：取少量裝置

A燒瓶中的液體于潔凈試管中，滴加幾滴KSCN溶液，無血紅色出現(xiàn)，再滴加H2O2溶液變?yōu)檠t色，則證明存在

Fe2+；

(3)裝置C中H2O2在MnCh催化劑下分解成H2O和O2,打開K5,關(guān)閉Ki、七，氧氣進(jìn)入B裝置，發(fā)生4Fe(OH)2

+O2+2H2O=4Fe(OH)3,觀察到白色沉淀逐漸變?yōu)榛揖G色，最后變?yōu)榧t褐色；故答案為白色沉淀逐漸變?yōu)榛揖G色，

最后變?yōu)榧t褐色；4Fe(OH)2+。2+2H2O=4Fe(OH)3；

(4)①蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，可以從溶液中獲得結(jié)晶水合物，從摩爾鹽水溶液中提取(NH4)2SO#FeSO#6H2O晶體

的具體操作是蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用乙醇洗滌，干燥；

②A.因?yàn)榈谝淮闻c第二次、第三次相差較大，舍去不計，消耗高鋅酸鉀溶液的體積為三七釜山ml=25mL,根

據(jù)離子反應(yīng)方程式MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O,n[(NH4)2SO4?FeSO4.6H2O]=5n(KMnO4)

=25xl0-3x0.01x5moL則500mL溶液中含有n[(NH4)

Q0]25x392

3

2S04*FeS04.6H20]=25xlO-x0.01x5x250/25mol=1.25x0.01=0.0125mol,所以質(zhì)量分?jǐn)?shù)~~-....xl00%=49%；第

一次滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定結(jié)束無氣泡，所消耗的液體體積增加，故A正確；

B.俯視讀數(shù)，造成所讀的體積偏小，故B錯誤；

C.錐形瓶用待測液潤洗，待測液的物質(zhì)的量增加，則消耗高錦酸鉀的體積增加，故C正確；

D.第一次實(shí)驗(yàn)裝高鋅酸鉀的滴定管清洗后沒有潤洗，造成高銃酸鉀濃度偏小，消耗體積偏大，故D正確；

故選ACDo

知識點(diǎn)03量氣法測定氣體體積

回回鯉空

i.常見的量氣裝置

(1)直接測量法

①測量前，A裝置可先通過調(diào)整左右兩管的高度使左管(有刻度)充滿液體,且兩管液面粗壬。

②B和C裝置測量前必須充滿液體，讀數(shù)時應(yīng)該調(diào)節(jié)量筒和水槽中液面料受。

③C裝置則是直接將一種反應(yīng)物置于倒置的量筒中，另一反應(yīng)物置于水槽中，二者反應(yīng)產(chǎn)生的氣體可以直

接測量。

④D裝置：用于測量混合氣體中被吸收(或不被吸收)的氣體的體積。讀數(shù)時，球形容器和量氣管液面相平，

量氣管內(nèi)增加的水的體積等于被反應(yīng)管吸收后剩余氣體的體積。

⑤E裝置：可以直接將氣體收集到有刻度的注射器中測量固液反應(yīng)產(chǎn)生氣體的體積，測量前后注射器必須在

某一刻度上，最后氣體體積實(shí)際上是兩次刻度的差值(一般適合滴加液體量比較少的氣體體積測量)。

(2)間接測量法

①F裝置：通過測量氣體排出的液體體積來確定氣體體積(二者體積值相等)。

②由于在相同溫度和壓強(qiáng)下相同物質(zhì)的量的氣體的體積相同，所以F裝置中反應(yīng)前中含有的空氣和反應(yīng)后

殘留的氣體，對測量結(jié)果無影咆。

2.量氣管的讀數(shù)

(1)讀數(shù)步驟

①將實(shí)驗(yàn)裝置恢復(fù)到室溫

②上下移動量氣管，使量氣管兩端液面妣

③視線與凹液面最低處相受

(2)讀取量氣管內(nèi)液面的初、終讀數(shù)前都需進(jìn)行的操作:

移動量氣管保持左、—右兩側(cè)液面相平

3.量氣裝置氣密性的檢驗(yàn)

量氣裝置檢驗(yàn)方法

固定A、甲、乙三管，在乙管內(nèi)注入適量水，將A、

甲兩管橡皮塞塞緊，上下移乙管，使乙管液面高于甲

管液面，靜置片刻后，水面保持不變，說明裝置氣密

性好。

關(guān)閉開關(guān)A和分液漏斗活塞，微熱燒瓶，量氣管右端

液面升高，說明氣密性良好

連接好裝置，從漏斗向量氣管內(nèi)注入一定量的水，移

動漏斗使左、右兩側(cè)形成液面高度差。靜置后，液面

高度不再變化，即表明氣密性良好

SO??

【典例05】裝置A?D是高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的裝置?；卮鹣铝袉栴}:

(1)實(shí)驗(yàn)室若要選用上述裝置制取，收集02,并驗(yàn)證其具有某種性質(zhì)，其中定要用到的品是MnCh。

①制取02需要的裝置為—,該裝置中發(fā)生反應(yīng)的方程式為—。

②利用裝置C收集02并驗(yàn)證其具有某種性質(zhì)，其收集02的方法為—；儀器d中的現(xiàn)象為溶液變渾濁，該反應(yīng)驗(yàn)

證了。2的—性。

(2)利用裝置B和D測定室溫下氣體的摩爾體積，用到的試劑有稀H2SO4、孔雀石、蒸儲水、植物油。

①孔雀石的主要成分為Cu2(OH)2co3,其屬于—(填“正鹽”“堿式鹽”或“堿”)，將其寫成氧化物的形式：―，儀器c

中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為—，下列有關(guān)H2SO4的說法正確的是―（填字母）。

a.二元強(qiáng)酸b.非電解質(zhì)c.其中的氫元素沒有還原性

②若儀器e中沒加一層植物油，則測定結(jié)果—（填“偏高”“偏低”或“不變”）,當(dāng)ImolH2s04完全反應(yīng)時，產(chǎn)生VmLCCh,

室溫下氣體的摩爾體積=—LmoH。

MnO,

【答案】（1）B2H2O2-2H2O+O2T排水法氧化

⑵堿式鹽2CUO?CO2?H2OCU2（OH）2co3+4H+=2CU2++3H2O+CO2Tac偏低2Vxi0-3

【分析】利用氣體制備裝置分析氧氣的實(shí)驗(yàn)室制法，及探究堿式碳酸銅與稀硫酸反應(yīng)的產(chǎn)物，分析及評價。

【詳解】（1）①實(shí)驗(yàn)室可采用分解過氧化氫溶液、加熱氯酸鉀或高鋸酸鉀的方法制取氧氣，如采用的是分解過氧化

氫溶液的方法，屬于固液常溫型，需用裝置B；過氧化氫在二氧化鎰的催化作用下生成水和氧氣，反應(yīng)的化學(xué)方程

MnO2

式為：2H2O2^^2H2O+O2T；

②利用裝置C收集02并驗(yàn)證其具有某種性質(zhì)，根據(jù)裝置圖可知，其收集02的方法為排水法；儀器d中的現(xiàn)象為溶

液變渾濁，說明反應(yīng)產(chǎn)生的硫單質(zhì)，該反應(yīng)驗(yàn)證了02的氧化性；

（2）①由CU2（OH）2c03的化學(xué)式可知，CU2（OH）2c03含金屬陽離子和酸根離子構(gòu)成的，符合鹽的定義，所以

CU2（OH）2c03屬于鹽，另外陰離子除酸根離子外還含有氫氧根離子，應(yīng)屬于堿式鹽；將其寫成氧化物的形式為：

2CUO?CO2.H2O；

儀器C中堿式碳酸銅與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化碳和水，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

CU2（OH）2co3+4H+=2Cu2++3H2O+CChT；

H2s04屬于電解質(zhì)，為二元強(qiáng)酸，其中的氫元素化合價為最高價具有氧化性沒有還原性，答案選ac；

②若e中不放植物油會導(dǎo)致測定結(jié)果偏小，因?yàn)橹参镉偷淖饔檬欠乐苟趸既苡谒蚺c水反應(yīng)，因此不放植物油

時結(jié)果偏低；

根據(jù)反應(yīng)CU2（0H）2co3+4H+=2CU2++3H2O+CO2T，ImolH2sO4完全反應(yīng)時，產(chǎn)生VmLCCh,室溫下氣體的摩爾體積

VxlO"

=Imolx2=2VxlO-3L-mol4o

4

【典例06】欲測定金屬鎂的相對原子質(zhì)量，請利用如圖給定的儀器組成一套實(shí)驗(yàn)裝置（每個儀器只能使用一次，假

設(shè)氣體的體積可看作標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積）。

填寫下列各項(xiàng)（氣流從左到右）：

（1）各種儀器連接的先后順序是—接_、—接_、—接_、—接_（用小寫字母表示）。

（2）連接好儀器后，要進(jìn)行的操作有以下幾步，其先后順序是—（填序號）。

①待儀器B中的溫度恢復(fù)至室溫時，測得量筒C中水的體積為VomL；

②擦掉鎂條表面的氧化膜，將其置于天平上稱量，得質(zhì)量為wg,并將其投入試管B中的帶孔隔板上;

③檢查裝置的氣密性;

④旋開