食品中營養(yǎng)成分的檢驗-食品中脂肪的測定（食品理化檢驗課件）

酸水解法測定午餐肉中的脂類物質(zhì)一原理二儀器試劑四結(jié)果計算三分析步驟1原理樣品鹽酸水解有機(jī)溶劑提取有機(jī)溶劑+粗脂肪有機(jī)溶劑回收粗脂肪殘留物稱取殘留物的重量游離態(tài)脂肪結(jié)合態(tài)脂肪2儀器試劑鹽酸。乙醇（95%)。乙醚。石油醚（30℃～60℃沸程）。100mL具塞刻度量筒。

使用時應(yīng)注意安全，保證通風(fēng)，并且不能明火加熱。3分析步驟1.樣品處理2.樣品水解3.提取4.回收溶劑5.烘干稱重洗凈、烘干、恒重m1（1）午餐肉切碎處理（2）接收瓶精確稱取約2.000g（m）樣品，加8mL水，再加10mL濃

鹽酸1.樣品處理2.樣品水解3.提取4.回收溶劑5.烘干稱重70-80℃水浴加熱40-50min鹽酸高溫水解，使結(jié)合態(tài)脂肪游離樣品應(yīng)充分研細(xì)防止水分大量流失水解條件：水解目的：水解樣品要求：1.樣品處理2.樣品水解3.提取4.回收溶劑5.烘干稱重（1）加入10ml乙醇，混合、冷卻；移入100ml具塞量筒；（2）加入25ml乙醚和25mL石油醚，加塞、振搖1min，小心開塞，放出氣體，再塞好，靜置12min，小心開塞，用石油醚－乙醚各10ml，沖洗塞及筒口附著的脂肪；（3）靜置10～20min，取上清液于已恒重的接收瓶，再加5ml乙醚于具塞量筒，振搖，靜置，吸出上清液，合并入原接收瓶內(nèi)。1.樣品處理2.樣品水解3.提取4.回收溶劑5.烘干稱重怎樣判斷回收完全？1.接收瓶準(zhǔn)備2.樣品準(zhǔn)備3.抽提4.回收溶劑5.烘干稱重接收瓶60℃水浴蒸干接收瓶105℃烘干30min冷卻后稱重注意：必須水浴蒸干后才能放入干燥箱烘干，否則會引起火災(zāi)。m24結(jié)果計算試樣中脂肪的含量計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。

X=（m1-m0)*100/m2

式中：

X——試樣中粗脂肪的含量，單位為克每百克（g/100g）；

m1——接收瓶和粗脂肪的質(zhì)量，單位為克（g）；

m0——接收瓶的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——試樣的質(zhì)量（如是測定水分后的試樣，則按測定水分前的質(zhì)量計），單位為克（g）。精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10％。酸水解法測定脂類物質(zhì)一原理二適用范圍與特點三操作方法酸水解法與索氏提取法測定結(jié)果比較生豆粉：兩法測定結(jié)果接近不含糖的熟豆粉：兩法測定結(jié)果差異不大，均與包裝說明相符營養(yǎng)液：酸水解法測定豆乳粉、乳粉、含糖的豆乳粉：

兩法測定結(jié)果有明顯的差異酸水解法結(jié)果符合包裝說明酸水解法與未經(jīng)酸水解法測定結(jié)果比較

酸水解后測得的脂肪含量沒有酸水解測得的脂肪含量干蛋42.3936.74酵母6.353.74面粉1.721.20面條3.77-4.842.1-3.91粗粒小麥粉1.86-1.931.1-1.37酸水解法測定結(jié)果高于沒有酸水解測定的結(jié)果1原理游離態(tài)脂肪結(jié)合態(tài)脂肪游離態(tài)脂肪結(jié)合態(tài)脂肪酸水解法有機(jī)溶劑提取后測定：索氏提取法難以被有機(jī)溶劑提取鹽酸水解有機(jī)溶劑提取去除溶劑后稱重總脂肪總脂肪2適用范圍與特點索氏提取法測定粗脂肪脂類含量較高結(jié)合態(tài)脂肪少能烘干研磨不易吸濕結(jié)塊吸濕、結(jié)塊、不易烘干固體、半固體、液體和加工后的混合食品脂肪總量的測定

不適合索氏提取法測定磷脂酸性條件水解為脂肪酸和堿糖類遇強(qiáng)酸易炭化不適用于高糖、高磷脂含量總脂肪測定酸水解法3操作方法回收稱重乙醚提取樣品處理樣品水解固體樣品：精確稱取約2g樣品，加8mL水，再加10mL鹽酸萬分之一的天平稱量2±10%（1.8-2.2g)液體樣品：精確稱取10g樣品，加10mL鹽酸（1）樣品處理70-80℃水浴加熱40-50min防止水分大量流失鹽酸高溫水解，使結(jié)合態(tài)脂肪游離樣品應(yīng)充分研細(xì)、液體樣品充分混勻（2）樣品水解乙醇：沉淀蛋白質(zhì)，促進(jìn)脂肪球的聚合、溶解一些碳水化合物及有機(jī)酸石油醚：降低乙醇在乙醚中的溶解度、將乙醇溶解物殘留在水層，分層清晰（3）乙醚提取烘箱干燥后稱重STEP4回收稱重水浴蒸干若有黑色殘留（分解物與水），用等量乙醚—石油醚混合液溶解后過濾，再次水浴蒸干（4）回收稱重浸提法一原理二影響因素三溶劑選擇與精制三浸提方式浸提法是用揮發(fā)性的有機(jī)溶劑將植物原料中的芳香成分浸取出來，使之溶解到有機(jī)溶劑中，然后蒸去溶劑的方法。浸膏凈油溶劑浸提法（萃取法）優(yōu)缺點：

其特點是可以不加熱，在低溫下進(jìn)行，除了揮發(fā)

性組分外，還可以提取其中重要的成分和不揮發(fā)性成分。浸提法去除溶劑時，會造成產(chǎn)品品質(zhì)下降或有機(jī)溶劑殘留，因此也限制了一些天然香料的應(yīng)用范圍。浸提法溶劑耗用量大，設(shè)備造價高，生產(chǎn)成本較高。1原理液－固提取過程1、滲透2、溶解3、分配4、擴(kuò)散C1-兩相平衡時成分在溶劑中的濃度C-兩相平衡時成分在細(xì)胞原生質(zhì)液中的濃度2

影響因素1、加大濃度差Δc2、增加接觸面積3、提高浸提溫度4、延長浸提時間3溶劑的選擇與精制目前我國常用溶劑有石油醚、乙醇、乙醚、苯、丙酮、二氯乙烷等。石油醚主要成分是戊烷、己烷外觀與性狀：無色透明液體，有煤油氣味主要用途：主要用作溶劑及作為油脂的抽提用。

4浸提方式1、固定浸提2、逆流浸提3、轉(zhuǎn)動浸提4、攪拌浸提濾紙筒的簡易制作1折褶法正方形的濾紙疊折對角線合適大小試管放在對角線中心，濾紙四邊拉起緊貼圓柱體四個角旋轉(zhuǎn)折壓用脫脂線系住1、器材準(zhǔn)備2、濾紙折疊3、插管4、卷筒5、系繩6、成品觀看操作視頻，結(jié)合圖片，請用折褶法折疊出濾紙筒正方形的濾紙疊折對角線合適大小試管放在對角線中心，濾紙四邊拉起緊貼圓柱體四個角旋轉(zhuǎn)折壓用脫脂線系住2簡易法索氏提取法測定脂類物質(zhì)一原理二適用范圍與特點三儀器與試劑三測定方法GB/T14772-2008GB/T5009.6-20031原理有機(jī)溶劑回流提取粗脂肪殘留物樣品中的脂肪稱取殘留物的重量去除溶劑提取游離態(tài)脂類脂肪類混合物：脂肪、磷脂、色素、固醇等

1、提?。簩⒁呀?jīng)過預(yù)處理的樣品，用無水乙醚或石油醚等溶劑進(jìn)行提取。2、溶劑去除：樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑當(dāng)中，然后從提取液中回收去除溶劑，最后所得到的殘留物即為脂肪（或粗脂肪）。3、稱重：利用重量法測定脂肪的重量，計算脂肪含量2適用范圍與特點索氏提取法測定粗脂肪脂類含量較高結(jié)合態(tài)脂肪少能烘干研磨不易吸濕結(jié)塊費時間、溶劑用量較大

需要專門的提取器3試劑與器材60使用時應(yīng)注意安全，保證通風(fēng)，并且不能明火加熱。一、試劑海砂：海里的石頭在波浪的沖擊

下形成的顆?？s短分析時間加速水分蒸發(fā)增大受熱與蒸發(fā)面積使攪拌更加均勻防止樣品結(jié)塊一、試劑二、器材萬分之一電子天平恒溫水浴鍋電熱鼓風(fēng)干燥箱二、器材索氏提取裝置：提取管、提取瓶、冷凝管、附件濾紙筒準(zhǔn)備：脫脂線、濾紙、合適大小試管4測定方法Step1Step2Step3Step4Step5

實驗準(zhǔn)備

濾紙筒制作

樣品處理

索氏提取器抽提溶劑回收、稱重、計算實驗準(zhǔn)備恒溫水浴鍋事先加熱（夏天65℃冬天80℃）提取管、提取瓶洗凈并干燥提取瓶稱重樣品質(zhì)量（g）提取瓶+粗脂質(zhì)量（g）提取瓶質(zhì)量（g）粗脂質(zhì)量（g）樣品中粗脂的含量（%）√濾紙筒制作1.實驗準(zhǔn)備2.濾紙筒制作3.樣品處理4.索氏提取器抽提5.溶劑回收稱重濾紙筒底部放脫脂棉，105℃烘干至恒重（<0.002g）1.實驗準(zhǔn)備2.濾紙筒制作3.樣品處理4.索氏提取器抽提5.溶劑回收稱重固體樣品半固體/液體樣品

置于濾紙筒中樣品無損轉(zhuǎn)入樣品上覆蓋脫脂棉研缽中研細(xì)精密稱取2-5g95℃～105℃烘干5-10g樣品加20g海砂沸水浴蒸干95℃～105℃烘干研缽中研細(xì)處理1.實驗準(zhǔn)備2.濾紙筒制作3.樣品處理4.索氏提取器抽提5.溶劑回收稱重樣品質(zhì)量（g）提取瓶+粗脂質(zhì)量（g）提取瓶質(zhì)量（g）粗脂質(zhì)量（g）樣品中粗脂的含量（%）√1.實驗準(zhǔn)備2.濾紙筒制作3.樣品處理4.索氏提取器抽提5.溶劑回收稱重1.實驗準(zhǔn)備2.濾紙筒制作3.樣品處理4.索氏提取器抽提5.溶劑回收稱重溶劑回收取出索氏提取儀裝置室溫冷卻5-10min1

裝上提取瓶繼續(xù)加熱冷凝管下方無液體滴下3取下提取瓶提取管的下端插入回收瓶傾斜裝置2重復(fù)步驟2，回收溶劑41.實驗準(zhǔn)備2.濾紙筒制作3.樣品處理4.索氏提取器抽提5.溶劑回收稱重提取瓶60℃水浴蒸干提取瓶105℃烘干30min冷卻后稱重稱量粗脂肪質(zhì)量注意：必須蒸干后才能放入干燥箱烘干，否則會引起火災(zāi)。1.實驗準(zhǔn)備2.濾紙筒制作3.樣品處理4.索氏提取器抽提5.溶劑回收稱重樣品質(zhì)量（g）提取瓶+粗脂質(zhì)量（g）提取瓶質(zhì)量（g）粗脂質(zhì)量（g）樣品中粗脂的含量（%）√（粗脂的質(zhì)量/樣品的質(zhì)量）*100%

√√√索氏提取器的安裝與操作一索氏提取器原理二索氏提取器結(jié)構(gòu)四索氏提取器安裝三索氏提取器操作1索氏提取器原理溶劑回流液體虹吸

液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大，對雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到提取分離的目的固體物質(zhì)放于溶劑中長期浸泡索氏提取器：溶劑回流和虹吸時間長、溶劑用量大、效率低溶劑用量少、時間短、效率高2索氏提取器結(jié)構(gòu)蒸汽導(dǎo)管冷凝器提取管提取瓶3索氏提取器操作樣品包在濾紙筒內(nèi)，放入提取管提取瓶內(nèi)加入有機(jī)溶劑加熱，溶劑氣化上升，冷凝后滴入提取管提取虹吸、氣化、上升、冷凝、滴入提取循環(huán)往復(fù)樣品低于虹吸管高度；濾紙筒低于蒸汽管高度提取瓶虹吸管蒸汽導(dǎo)管冷凝器提取管4索氏提取器安裝器材安裝順序固定點冷凝管安裝整體要求一、器材冷凝管球形或蛇形冷凝管加熱源恒溫水浴鍋或加熱套提取管和圓底燒瓶根據(jù)樣品的量，選擇合適大小部件進(jìn)行安裝二、安裝順序加熱源、圓底燒瓶（提取瓶）、提取管、冷凝管提取瓶瓶頸略高于水浴鍋安裝：從下往上三、固定點圓底燒瓶的頸部提取管的頸部固定點四、冷凝管安裝下端接自來水上端通下水道冷卻水：下進(jìn)上出五、整體要求整齊美觀儀器各部件所在平面應(yīng)平行或垂直連接處嚴(yán)密不漏氣整體要求安裝：從下往上加熱源、圓底燒瓶、提取管、冷凝管冷卻水：下進(jìn)上出固定點：圓底燒瓶的頸部和提取管的頸部整齊美觀，儀器各部件所在平面應(yīng)垂直，連接嚴(yán)密不漏氣觀看視頻全自動脂肪測定儀及其應(yīng)用一、什么是萃取?簡單的說，萃取就是將所需要的物質(zhì)提取出來例如:咖啡釀造咖啡----是一提取過程用熱水溶解咖啡粉中的水溶性物質(zhì)提取產(chǎn)率:27%可溶性碳水化合物咖啡油梅拉德產(chǎn)品生物堿(例如咖啡因)礦物質(zhì)酸>1000揮發(fā)性香味物質(zhì)二、哪些過程需要固液萃取？提取是樣品制備中最常用的方法在食品和飼料中提取脂肪在水果和鮮花中提取精油提取土壤中的農(nóng)殘殘留PCB,PAK,PAH

殺蟲劑,除草劑

二惡銦

PCDD,PCDFOIL

…提取紡織品和皮革中的有害添加劑

增白劑

軟化劑

顏料

制革劑殘余脂肪量

…PCB,PAK

二惡銦PAH

其他鹵素有機(jī)物

…垃圾中的有害成分檢測塑料和橡膠中的添加劑檢測電子元器件中的有害成分(WEEE/ROHS)

軟化劑

顏料

增白劑

添加劑

亞硝胺…

阻燃劑PBDE聚溴二苯醚PBB聚溴聯(lián)苯

…三、哪些地方需要使用？各種產(chǎn)品監(jiān)督檢測部門: 商檢部門(CIQ) 質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 食品與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心 綠色農(nóng)產(chǎn)品檢測中心 疾病控制中心(CDC) 環(huán)境檢測站 檢測機(jī)構(gòu)(SGS,ITS;TUV;申美,方圓…)2、各種研究部門 農(nóng)科院(食品,飼料)

大學(xué)(二惡英)

工廠研發(fā)部門

四、萃取有哪些模式？SoxhletStandardSoxhletWarmHotExtractionContinousFlow索氏標(biāo)準(zhǔn)法,適用于游離脂肪測定索氏暖抽提法,適用于高沸點溶劑熱抽提法,適用于高沸點溶劑中的難溶性物質(zhì)連續(xù)抽提法,適用于低沸點溶劑中的易溶性物質(zhì) 樣品 方法食物中的脂肪萃取 索氏標(biāo)準(zhǔn)法紡織品中的顏料添加劑 索氏熱抽提法瀝青 熱抽提法電子元件的萃取 連續(xù)抽提法五、為什么索氏抽提很重要？索氏法是全球唯一的官方認(rèn)可的做脂肪測定的方法六、自動索氏提取儀B-811是唯一適用四種萃取方法的儀器可編程:

節(jié)約時間:不用每次設(shè)置重復(fù)性好可儲存最大50個程序自動過程控制快速和高性能:

快速預(yù)熱-高性能的加熱盤(上下兩個加熱單元)-極好的熱量傳遞(平坦的接觸面)

能使用高沸點溶劑

(可用于沸點在150°C以上的溶劑）溶劑的量可以通過光學(xué)傳感器檢測樣品的量來調(diào)節(jié)安全性自動監(jiān)控:

燒杯:

沒有燒杯–不加熱

燒杯中有否試劑:

燒杯中沒有試劑–提取中止

冷卻水:

無冷卻水–不提取

高質(zhì)量的玻璃:硼硅酸鹽3.3人性化設(shè)計:

儀器堅固,防爆設(shè)計各關(guān)鍵部位均設(shè)置監(jiān)測器

(如冷凝器,冷卻水,樣品抽提杯,溶劑杯,加熱器,溶劑液位高度等)

密封性好:-最少程度的試劑流失-防止煙的污染完全的惰性:

無污染:

所有與樣品接觸的部件均為惰性(硼硅酸玻璃,聚四氟乙烯和不銹鋼)

可在惰性環(huán)境下干燥,防止氧化

(如通入氮氣)技術(shù)參數(shù):StandardLSV溶劑杯容量V=150mlV=230ml樣品杯容量V=150mlV=240ml萃取腔直徑D=52mmD=60mm冷凝器長度L=312mmL=291mm樣品架直徑D=39mmD=49mm重量32KG32.5KG每批抽提樣品數(shù)4個樣品溶劑溫度可高達(dá)150C樣品量0.1g~10g尺寸(長x高x寬)600x980x290mm電壓230V附件:脂肪儀的認(rèn)識與使用根據(jù)索氏抽提原理、用重量測定方法來測定脂肪含量儀器集控溫、抽提、沖洗、回收、預(yù)干燥于一體一ZSF-06A脂肪儀介紹二ZSF-06A脂肪儀使用1ZSF-06A脂肪儀介紹正面操作區(qū)儀表面板側(cè)面接管ZSF-06AZSF-06ZSF-06CZSF-06B溶劑冷凝自動回收數(shù)顯自動控溫電加熱水浴抽提加熱抽提、溶劑回收、冷卻三部分一、正面操作區(qū)二、儀表面板溫度與時間設(shè)置ZSF-06A脂肪儀介紹PV顯示窗（紅色）實時溫度值SV顯示窗（綠色）溫度設(shè)定值SET菜單鍵設(shè)定溫度、時間參數(shù)數(shù)值減少/增加鍵數(shù)值的減少、增加二、儀表面板冷卻水、水浴鍋進(jìn)出口右進(jìn)右出左進(jìn)左出2ZSF-06A脂肪儀使用樣品及乙醚加入水浴鍋內(nèi)注水參數(shù)設(shè)置粗脂肪提取溶劑回收干燥稱重脂類一引言二脂類物理性質(zhì)三脂類化學(xué)性質(zhì)1引言一、脂質(zhì)(Lipids)脂質(zhì)化合物種類繁多，結(jié)構(gòu)各異，其中95%左右的是脂肪酸甘油酯，即脂肪(fat)。不溶于水而溶于乙醚、石油醚、氯仿、丙酮等有機(jī)溶劑。大多具有酯的結(jié)構(gòu)，并以脂肪酸形成的酯最多。都是由生物體產(chǎn)生，并能由生物體所利用（與礦物油不同）。例外：卵磷脂、鞘磷脂和腦苷脂類。二、分類(Classification)簡單脂質(zhì)

復(fù)合脂質(zhì)

衍生脂質(zhì)三、脂質(zhì)的功能(FunctionofLipids)熱量最高的營養(yǎng)素(39.58kJ/g)提供必需脂肪酸脂溶性維生素的載體提供滑潤的口感，光潤的外觀，塑性脂肪還具有造型功能賦予油炸食品香酥的風(fēng)味，是傳熱介質(zhì)2脂類的物理性質(zhì)1、氣味和色澤（SmellandColour）純脂肪無色、無味多數(shù)油脂無揮發(fā)性，氣味多由非脂成分引起的。

芝麻油

椰子油

菜油

純脂肪無色、無味多數(shù)油脂無揮發(fā)性，氣味多由非脂成分引起的。

芝麻油

椰子油

菜油

2、熔點和沸點（MeltingPointsandBoilingPoints）

沒有敏銳的mp和bp

mp:游離脂肪酸>甘油一酯>二酯>三酯

mp最高在40～55℃之間。碳鏈越長，飽和度越高，則mp越高。

mp<37℃時，消化率>96%。

bp：180～200℃之間，bp隨碳鏈增長而增高。3脂類化學(xué)性質(zhì)一、脂類水解（Lipolysis）通過加熱或酶和水分的作用，脂類中的酯鍵發(fā)生水解游離脂肪酸比甘油酯更容易氧化，產(chǎn)生水解酸敗味油炸易發(fā)煙，影響風(fēng)味二、脂類氧化（oxidation）食品變質(zhì)的主要原因之一；產(chǎn)生揮發(fā)性化合物，不良風(fēng)味（哈喇味）；受多種因素影響；氧與不飽和脂類反應(yīng)。自動氧化光敏氧化酶促氧化脂類物質(zhì)測定基礎(chǔ)知識一新課導(dǎo)入二食品中的脂類物質(zhì)三脂類物質(zhì)測定的意義四脂類物質(zhì)測定的方法1新課導(dǎo)入三低：三高：高熱量高鈉高脂肪低纖維低維生素低礦物質(zhì)世界十大垃圾食品食品中的反式脂肪酸增加肥胖、糖尿病等疾病的風(fēng)險增加心血管疾病的風(fēng)險新聞報道：食品中反式脂肪酸的調(diào)查2食品中的脂類物質(zhì)食品中的脂類脂類物質(zhì)的存在形式食品中脂肪的含量1.食品中的脂類2.脂類存在形式3.食品脂肪含量脂肪類脂質(zhì)甘油三酯脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇（固醇）脂肪酸磷脂糖脂甾醇（固醇）1.食品中的脂類2.脂類存在形式3.食品脂肪含量游離態(tài)結(jié)合態(tài)動物性脂肪、植物性油脂磷脂、糖脂、脂蛋白主要含量少1.食品中的脂類2.脂類存在形式3.食品脂肪含量植物性