高考化學實驗大題分類復習 實驗裝置中儀器或試劑的作用類

專題7實驗裝置中儀器或試劑的作用類

京經典剖析

1.（2022?陜西寶雞?二模）碳酸鐲La2（CC>3）3（相對分子量為458）可用于治療高磷酸鹽血癥，

它為白色粉末、難溶于水、900℃分解可生成La2O3（相對分子量為326）固體，在溶液中制備

易形成水合碳酸錮La2（CO3）3-xH2Oo溶液堿性太強時會生成受熱易分解的堿式碳酸鐲

La（OH）CO3?

I.制備產品水合碳酸鐲La2（CO3）3-xH2O：

（1）①中試管內發(fā)生反應的化學方程式為O

⑵儀器X的名稱為O

（3）①裝置接口的連接順序為a--f（填接口字母）；

②裝置②中飽和碳酸氫鈉溶液的作用。

⑷為防止溶液堿性太強生成副產物La（OH）CO3,實驗過程中應采取措施。

II.驗證所得產品中是否含雜質La（OH）CO3（相對分子量為216）：

實驗準備：稱重裝置A的質量為xig,裝入樣品后再次稱重A記為X2g；稱重裝有試劑的C

①打開Ki,K?和K3,關閉K4,緩緩通入干燥的N2。

②數(shù)分鐘后關閉Ki、K3,打開K4,點燃酒精噴燈保持1000℃加熱A中樣品。

③充分反應后熄滅酒精噴燈，打開Ki,通入N2數(shù)分鐘后關閉Ki和K2,冷卻到室溫后稱量

A?

④重復上述操作步驟，直至A恒重且質量為X4g。稱重裝置C記為X5g。

(5)裝置B中的試劑為,裝置D的作用是。

(6)若樣品中含有La(OH)CO3,La(OH)CC)3在此條件下分解的反應方程式為。

⑺結果分析：當包時，說明所得樣品中不含有La(0H)CC>3。

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反對策略

實驗裝置中儀器或試劑的作用類

【規(guī)范操作】

裝置中儀器和試劑的用途回答時，一般包括直接作用和根本目的兩部分內容，根

據(jù)各部分裝置的用途不同，可采用下列格式回答：

①發(fā)生裝置生成……產生……制取……

②除雜裝置除去(吸收)……防止……干擾(影響)

除去.中的雜質，以免影響測量結果;

③性質實驗裝置與?…反應驗證說明

(收集裝置)比較….檢驗...

④尾氣吸收裝置吸收……防止……的污染(影響)。

學模擬精做

1.(2022?河南?高三專題練習)K3[Fe(C2O4)3](三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，易溶于熱水,

在工業(yè)上具有一定的應用價值。

請回答下列問題：

(1)三草酸合鐵酸鉀在一定條件下能分解產生CO2和co兩種氣體。某化學小組設計了如圖

所示的裝置(夾持裝置等略去)，來驗證這兩種氣體產物。

貝|JA、C裝置中的試劑均為；NaOH溶液的作用是；B裝置硬質玻

璃管中反應的化學方程式為；實驗前需先通入N2排除裝置內的空氣，其原因是

⑵實驗室制備三草酸合鐵酸鉀的操作如下：稱取5g(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O固體置于燒杯中，

加入15mL水和幾滴稀硫酸，攪拌充分溶解。再加入25mL飽和H2c2。4溶液，加熱至沸，

生成黃色沉淀FeC2O#2H2O。靜置，傾去上層清液，將沉淀洗滌干凈，向其中加入過量飽和

K2c2。4溶液，水浴加熱至40℃,邊攪拌邊緩慢滴加H2O2溶液，沉淀逐漸變?yōu)榧t褐色。將

混合物繼續(xù)煮沸，加入飽和H2c2。4溶液，紅褐色沉淀溶解，趁熱過濾。待濾液冷卻后，析

出亮綠色晶體，過濾、洗滌、干燥，可得到產品。則加入稀硫酸的作用是;滴

加H2O2溶液生成K3[Fe(C2O4)3]和紅褐色沉淀的化學方程式為;紅褐色沉淀溶

解得到K3[Fe(C2O4)3]的化學方程式為；滴加H2O2溶液時混合物的溫度不宜過

高的原因是;過濾操作中需用到的玻璃儀器有(寫出2種即可)。

2.(2022?全國?高三專題練習)連二亞硫酸鈉(Na2szOQ俗稱保險粉，是印染工業(yè)中常用的漂

白劑。具有以下性質：

I.易溶于水且隨溫度升高溶解度增大，難溶于酒精；

H.酸性條件下易分解、堿性條件下穩(wěn)定，固態(tài)時Na2sQ4相對Na2s2。/2凡。較穩(wěn)定；

III.水溶液中低于52℃以Na2S2O4-2H2O形態(tài)結晶，堿性溶液中高于52℃脫水成無水鹽。工

業(yè)中經典的制取方法是以SO?、Zn、NaOH為原料，主要反應及實驗室模擬流程如下：

SO2+H2O=H2SO3；

Zn+2H2SO3=ZnS2O4+2H2O；

ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2J

②過量

鋅粉水①soNaOH溶液、

2ZnS2O4NaSO

懸濁液35℃—45℃‘224一年一Na2s2。4

溶液過濾溶液

反應2小時

(1)步驟①的反應裝置如圖。

溫度計

so2-

........鋅粉水懸濁液匡碧

NaOH溶液

制備SC>2選用的最佳試劑組合為o

A.70%硫酸+Na2so3固體B.10%硫酸+Na2sO3固體

C.70%硫酸+飽和NazSC)3溶液D.稀硝酸+飽和NaHSC^溶液

虛線方框內儀器的作用是。反應控制在35℃?45℃的原因是。

⑵步驟②加過量NaOH溶液的作用除了使ZnSz。’充分生成Na2s外，還有一個作用是

(3)從下列操作中選擇合理操作完成步驟③并排序：。

Na2s2O4溶液_>_*_*_>_>1干燥o

a.攪拌下通入略高于60℃的水蒸氣；

b.分批逐步加入細食鹽粉，攪拌使其結晶，用傾析法除去上層溶液，余少量母液；

c.趁熱過濾；

d用酒精水溶液洗滌；

e.用酒精洗滌；

f.用水洗滌

3.(2022?山東淄博?一模)三氯化六氨合鉆(III){[Co(NH3)6]C13}是重要的化工原料。制備反應

式為：2coeI26H2O+1ONH3+2NH4CI+H2O2-----甦^~>2[CO(NH3)6]C13+14H2O,反應放出

大量熱。己知：①Co?+不易被氧化，C03+具有強氧化性；[Co(NH3)6]2+具有較強還原性，

[Co(NH3)6]3+性質穩(wěn)定。②[Co(NH3)6]C13在水中的溶解度曲線如圖1所示，加入少量濃鹽酸

有利于其析出。制備[CO(NH3)6]C13的實驗步驟：

020406080100

溫度/℃

圖1

I.取研細的COC12-6H2O和NH4cl溶解后轉入三頸燒瓶，控制溫度在10℃以下，加入濃氨

水和活性炭粉末。再逐滴加入30%的H2O2溶液，則溶液逐漸變混濁。實驗裝置如圖2所示。

恒溫磁力攪拌器

圖2

II.將所得濁液趁熱過濾，向濾液中逐滴加入少量濃鹽酸后靜置。

III.在靜置的同時，需對靜置液進行“操作A”后過濾；用無水乙醇洗滌晶體2~3次。

(1)圖中儀器a的名稱為—。

(2)將C02+轉化［CO(NH3)6產過程中，先加濃氨水的目的是o

(3)步驟H向濾液中加入濃鹽酸的原因是。

(4)步驟III中的“操作A”是o

⑸用如圖3裝置測定產品中NH3的含量(部分裝置已省略):

①蒸氨：取mg樣品加入過量試劑后，加熱三頸燒瓶，蒸出的NH3通入盛有

VimLcimolLiH2sCU標準溶液的錐形瓶中。

液封裝置1的作用是一o

液封裝置2的作用是—o

②滴定：將液封裝置2中的水倒入錐形瓶后滴定剩余的H2so4,消耗csmol-L1的NaOH標

準溶液V2mL。若未將液封裝置2中的水倒入錐形瓶，測得NH3的質量分數(shù)將—(填“偏高”

或‘偏低”或“不變”)。

4.(2022?河北唐山?一模)鈦的密度4.43g/cm3,機械強度和抗腐蝕性均很強，常用活潑金屬

還原TiCL制得。已知TiCL常溫下是一種極易水解的無色液體，沸點136.4℃。實驗室利用

高溫

TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO制備TiCL的裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：

(1)為使a中分液漏斗內的濃鹽酸順利滴下，可將分液漏斗玻璃塞的一對準分液漏斗上部

的小孔。裝置A中發(fā)生反應的離子方程式為—o

(2)裝置C中應盛放的試劑名稱為—。裝置B的作用為除去Ch中的HCL則其中盛放的

試劑可以是—o

①飽和NaHCCh溶液②四氯化碳③飽和NaCl溶液④稀硫酸

(3)儀器c的名稱為,其出水口的位置為o

(4)儀器d中堿石灰的作用為—。

(5)裝置單元X的作用為—。

5.(2022?廣東潮州.高三期末)學習小組在實驗室中利用下圖所示裝置制備SCh并進行相關

性質的探究。回答下列問題：

(1)儀器Q的名稱為；裝置c中品紅溶液褪色，可證明SCh具有性，

裝置b的作用是O

(2)裝置a中反應的化學方程式為o

⑶探究I：探究SO2在KI溶液體系中的反應產物

實驗開始后，發(fā)現(xiàn)裝置d中的溶液迅速變黃，繼續(xù)通入SCh,裝置d中出現(xiàn)乳黃色渾濁。該

+

小組同學查閱資料得知，存在可逆反應：SO2+4I+4HS；+2I2+2H2O?但有同學提出上

+

述可逆反應生成的b可與S02發(fā)生反應：SO2+h+2H2O=SOt+2I+4Ho為進一步探究體系

中的產物，完成下列實驗方案。

方案操作預期現(xiàn)象結論

取適量裝置d中濁液，向其中滴加幾滴

i無明顯變化濁液中無12

____________溶液(填試劑名稱)，振蕩

將裝置d中濁液進行分離得淡黃色固體和澄清溶液

ii取適量分離后的澄清溶液于試管中，產物溶液中

出現(xiàn)白色沉淀

存在

綜上可.知，SO2在KI溶液中發(fā)生了歧化反應，其反應的離子方程式為___________。

(4)實驗小組的學生用e中裝有200mLO.lmobL1酸性KMnCU溶液測定SC)2氣體流速,當2.5

min時酸性KMnO4溶液恰好褪色，若該溫度下SO2的密度為2.56g?L」，則SO2氣體流速為

___________L*min-1。

6.(2022.山東省聊城第三中學高三開學考試)硫酰氯(SO2c12)是一種重要的化工試劑，實驗

室合成硫酰氯的實驗裝置如圖所示：

ninivvvi

已知：①SO2（g）+C12（g）..化劑-SO2C12（1）AH=-97.3kJ/mol；

②硫酰氯通常條件下為無色液體，熔點為-54.1C,沸點為69TC,在潮濕空氣中“發(fā)煙”100℃

以上開始分解，生成二氧化硫和氯氣，長期放置也會發(fā)生分解。

回答下列問題：

(1)儀器A中冷卻水從—(填“a”或"b")通入，儀器B的名稱為一，三頸燒瓶中活性炭的作

用是一o

(2)實驗室中用Na2sCh固體與70%的硫酸反應制取SO2,則裝置I可選取下列裝置—(填裝

置代號)。

（3）裝置VI中發(fā)生反應的離子方程式為—o儀器B中可選擇的試劑是一（從下列選取試劑,

填選項符號），其作用是一。

a.CaChb.濃硫酸C.P2O5d.堿石灰

（4）為提高本實驗中硫酰氯的產率，在實驗操作中需要注意的事項有—（填序號）。

①先通冷凝水，再通氣

②控制氣流速率，宜慢不宜快

③加熱三頸燒瓶加快氣體間的反應

④可將三頸燒瓶放在盛有冷水的水槽中

（5）若反應中消耗氯氣體積為896mL（標準狀況下），經過分離提純得到4.05g純凈的硫酰氯,

則硫酰氯的產率為一。若去掉裝置II和W,粗產品中所含的雜質主要為_（填化學式）。

學真題精做

1.（2020全國卷I-27）為驗證不同化合價鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進行實驗。

回答下列問題：

（1）由FeSO#7H2O固體配制0.lOmoLL-iFeSCU溶液,需要的儀器有藥匙、玻璃棒、

（從下列圖中選擇，寫出名稱）。

（2）電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質發(fā)

生化學反應，并且電遷移率（M00）應盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應選擇

作為電解質。

陽離子陰離子iTxlONmW)

Li+4.07HCO-4.61

Na+5.19NC^7.40

Ca"6.59cr7.91

K+7.62SOj-8.27

(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極。可知，鹽橋中的陽離子進入

電極溶液中。

(4)電池反應一段時間后，測得鐵電極溶液中c(Fe2+)增加了0.02moi匚1。石墨電

極上未見Fe析出?？芍?，石墨電極溶液中c(Fe2+)=。

(5)根據(jù)(3)、(4)實驗結果，可知石墨電極的電極反應式為，鐵電極的

電極反應式為o因此,驗證了Fe2+氧化性小于,還原性小于。

(6)實驗前需要對鐵電極表面活化。在FeSCU溶液中加入幾滴Fez(SO4)3溶液，將鐵

電極浸泡一段時間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗活化反應完成的方法是o

2.(2019全國II卷-28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5C,100℃以上

開始升華)，有興奮大腦神經和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸(Ka約為

10-4,易溶于水及乙醇)約3%~10%,還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因

的流程如下圖所示。

索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管,

冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經

虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：

索氏提取器

1.濾紙?zhí)淄?/p>

2.蒸汽導管

3.虹吸管

(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是,圓底燒瓶

中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒。

(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是,與常規(guī)的萃取相比，采用

索氏提取器的優(yōu)點是。

(3)提取液需經“蒸儲濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是

?！罢舭l(fā)濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儲頭、溫度計、接收管之外，

還有(填標號)。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯

(4)濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收o

(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖

啡因在扎有小孔的濾紙上凝結，該分離提純方法的名稱是。

3.(2019全國III卷-27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸

進行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：

COOHCOOH

^k/OCOCH

濃H2so43

+(CH3co%0\II+CH3COOH

△

水楊酸醋酸酊乙酰水楊酸

水楊酸醋酸酎乙酰水楊酸

熔點/℃157?159-72?-74135?138

相對密度/(g-cm3)1.441.101.35

相對分子質量138102180

實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸醉10mL,充分搖動使固體完全溶解。

緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內溫度在70℃左右，充分反應。稍冷后進行如下操

作.

①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。

②所得結晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。

③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。

④固體經純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?

回答下列問題：

（1）該合成反應中應采用.加熱。（填標號）

A.熱水浴B.酒精燈C.煤氣燈D.電爐

（2）下列玻璃儀器中，①中需使用的有（填標號），不需使用的

（填名稱）。

（3）①中需使用冷水，目的是

（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是,以便過濾除去難溶

雜質。

（5）④采用的純化方法為

（6）本實驗的產率是%o

4.（2019天津卷-9）環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下:

■*仃機相「熱?山丁i?n3

Fell,6H.O.△壞上胡惘和

皆作Ifll產M（涕點83T）

J水利（侔去）

回答下列問題:

I.環(huán)己烯的制備與提純

（1）原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質，檢驗試劑為,現(xiàn)象為

（2）操作1裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。

①燒瓶A中進行的可逆反應化學方程式為，濃硫酸也可作該反

應的催化劑,選擇FeCl3?6H2O而不用濃硫酸的原因為（填序

號）。

a.濃硫酸易使原料碳化并產生SO?

b.FeCL/H2。污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學理念

c.同等條件下，用FeCL/H2。比濃硫酸的平衡轉化率高

②儀器B的作用為o

（3）操作2用到的玻璃儀器是o

（4）將操作3（蒸儲）的步驟補齊:安裝蒸儲裝置，加入待蒸儲的物質和沸石,,

棄去前儲分，收集83℃的館分。

II.環(huán)己烯含量的測定

在一定條件下，向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的6molB「2,與環(huán)己烯充分反應后，

剩余的電與足量KI作用生成匕，用cmol的Na2s2O3標準溶液滴定，終點時消耗

Na2s2O3標準溶液vmL（以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素）。

測定過程中，發(fā)生的反應如下：

①恥

②B「2+2KI^U+2KBr

③%+2Na2s2O3=2NaI+Na2sQ

（5）滴定所用指示劑為o樣品中環(huán)己烯的質量分數(shù)為（用字母

表示）。

（6）下列情況會導致測定結果偏低的是（填序號）。

a.樣品中含有苯酚雜質

b.在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)

c.Na2s2O3標準溶液部分被氧化

專題7實驗裝置中儀器或試劑的作用類

堂經典剖析

1.（2022?陜西寶雞?二模）碳酸錮La2（CO3）3（相對分子量為458）可用于治療高磷酸鹽血癥，

它為白色粉末、難溶于水、900℃分解可生成La2O3（相對分子量為326）固體，在溶液中制備

易形成水合碳酸鐲La2（C03）3xH20o溶液堿性太強時會生成受熱易分解的堿式碳酸錮

La(OH)CO3=

I.制備產品水合碳酸錮La2（CO3）3-xH2O：

（1）①中試管內發(fā)生反應的化學方程式為.

⑵儀器X的名稱為

（3）①裝置接口的連接順序為a--f（填接口字母）;

②裝置②中飽和碳酸氫鈉溶液的作用=

⑷為防止溶液堿性太強生成副產物La（OH）CO3,實驗過程中應采取措施

II.驗證所得產品中是否含雜質La（OH）CO3（相對分子量為216）：

實驗準備：稱重裝置A的質量為xig,裝入樣品后再次稱重A記為X2g；稱重裝有試劑的C

裝置質量為X3g,按圖示連接儀器進行實驗。

實驗過程：

①打開Ki,K2和K3,關閉K4,緩緩通入干燥的N2。

②數(shù)分鐘后關閉Ki、l，打開K4,點燃酒精噴燈保持1000℃加熱A中樣品。

③充分反應后熄滅酒精噴燈，打開Ki,通入N2數(shù)分鐘后關閉Ki和K2,冷卻到室溫后稱量

A?

④重復上述操作步驟，直至A恒重且質量為X4g。稱重裝置C記為X5g。

（5）裝置B中的試劑為,裝置D的作用是。

(6)若樣品中含有La(0H)C03,La(0H)C03在此條件下分解的反應方程式為

⑺結果分析：當色3)：時，說明所得樣品中不含有La(0H)C03。

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A

【答案】(l)2NH4Cl+Ca(OH)2==CaCb+2NH3f+2H2O

(2)干燥管

(3)e—d—b—c除去CO2中的雜質HC1氣體

(4)通入過量CCh氣體

(5)濃硫酸防止空氣中的CCh、H2O進入裝置C影響實驗結果

A

=

(6)2La(OH)CO3^La2O3+2CO2T+H2O

(7)1：3

【解析】

⑴在裝置①中NH4cl與Ca(OH)2固體混合加熱發(fā)生復分解反應制取得到NH3,反應的化學

A

方程式為：2NH4Cl+Ca(OH)2=CaCL+2NH3T+2H2。；

(2)根據(jù)圖示可知儀器X名稱為干燥管；

(3)裝置①為制取氨氣，氨氣極易溶于水，應接防倒吸裝置e,裝置④制取二氧化碳，鹽酸易

揮發(fā)，應用裝置②除去雜質HC1氣體，最后將兩種氣體通入裝置③反應，連接順序為：

a—e一d—b—?c—f；

②裝置②中飽和NaHCCh溶液的作用是除去CCh中的雜質HC1氣體；

(4)控制溶液不能堿性太強，否則易生成副產物堿式碳酸銅La(OH)CO3,采取的措施是通入

過量CCh氣體；

(5)裝置B中的試劑為濃硫酸，作用是干燥氣體；

裝置D中堿石灰的作用是防止空氣中的CCh、H2O進入裝置C影響實驗結果

(6)若樣品中含有La(0H)C03,La(0H)CC)3在此條件下分解產生LazCh、CO2、H2O,反應的

A

反應方程式為：2La(OH)CO3=La2O3+2CO2t+H2O；

(7)根據(jù)已知信息：(X2-X1)為La2(CO3)3-xH2O的質量，(X4-X1)為LazCh的質量，(X5-X3)為CCh

的質量，如果樣品中不含La(OH)CO3,則根據(jù)La2(CO3)3-xH2O可知“(La2C)3)：?(CO2)=1：3,

即當?2&1：冕”1=1：3時，就可以確定樣品中不含La(OH)CO3。

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反對策略

實驗裝置中儀器或試劑的作用類

【規(guī)范操作】

裝置中儀器和試劑的用途回答時，一般包括直接作用和根本目的兩部分內容，根

據(jù)各部分裝置的用途不同，可采用下列格式回答：

①發(fā)生裝置生成……產生……制取……

②除雜裝置除去（吸收）……防止……干擾（影響）

除去……中的雜質，以免影響測量結果;

③性質實驗裝置與……反應驗證……說明

（收集裝置）比較……檢驗

④尾氣吸收裝置吸收……防止……的污染（影響）。

模擬精做

1.（2022.河南.高三專題練習）K3[Fe（C2O4）3]（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，易溶于熱水,

在工業(yè)上具有一定的應用價值。

請回答下列問題：

（1）三草酸合鐵酸鉀在一定條件下能分解產生CO2和co兩種氣體。某化學小組設計了如圖

所示的裝置（夾持裝置等略去），來驗證這兩種氣體產物。

則A、C裝置中的試劑均為；NaOH溶液的作用是；B裝置硬質玻

璃管中反應的化學方程式為；實驗前需先通入N2排除裝置內的空氣，其原因是

（2）實驗室制備三草酸合鐵酸鉀的操作如下：稱取5g（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O固體置于燒杯中，

加入15mL水和幾滴稀硫酸，攪拌充分溶解。再加入25mL飽和H2c2。4溶液，加熱至沸，

生成黃色沉淀FeCzCUZHzO。靜置，傾去上層清液，將沉淀洗滌干凈，向其中加入過量飽和

K2c2。4溶液，水浴加熱至40℃,邊攪拌邊緩慢滴加H2O2溶液，沉淀逐漸變?yōu)榧t褐色。將

混合物繼續(xù)煮沸，加入飽和H2c2。4溶液，紅褐色沉淀溶解，趁熱過濾。待濾液冷卻后，析

出亮綠色晶體，過濾、洗滌、干燥，可得到產品。則加入稀硫酸的作用是；滴

加壓。2溶液生成K3[Fe(C2O4)3]和紅褐色沉淀的化學方程式為;紅褐色沉淀溶

解得到K3[Fe(C2O4)3]的化學方程式為;滴加H2O2溶液時混合物的溫度不宜過

高的原因是;過濾操作中需用到的玻璃儀器有(寫出2種即可)。

A

【答案】(1)澄清石灰水除去產物中的CO2CuO+CO=Cu+CO202和CO混合加熱時

會發(fā)生爆炸，空氣中CO2會干擾CO檢驗

(2)抑制Fe2+水

解6FeC2O4-2H2O+3H2O2+6K2c2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3+12H2O2Fe(OH)3+3H2c2

O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+2H2O溫度過高時，發(fā)生H2O2分解燒杯、漏斗、玻璃棒(寫

出2種即可)

【解析】

(1)由分析可知，A、C裝置中的試劑均為澄清石灰水，試管A中盛有的澄清石灰水用于檢驗

二氧化碳，證明分解得到的氣體中含有二氧化碳，試管C中盛有的澄清石灰水用于驗證一

氧化碳與氧化銅反應生成二氧化碳，證明分解得到的氣體中含有一氧化碳；盛有氫氧化鈉溶

液的試管用于除去二氧化碳，防止二氧化碳干擾一氧化碳的檢驗；裝置B中發(fā)生的反應為

A

一氧化碳和氧化銅共熱反應生成銅和二氧化碳，反應的化學方程式為CuO+CO=Cu+CO2；

空氣中的氧氣和一氧化碳混合加熱時會發(fā)生爆炸，且空氣中二氧化碳會干擾一氧化碳的檢驗,

所以實驗前需先通入氮氣排除裝置內的空氣，故答案為：澄清石灰水；除去產物中的C02；

A

CuO+CO=Cu+CO2;02和CO混合加熱時會發(fā)生爆炸，空氣中C02會干擾CO檢驗；

(2)由題意可知，硫酸亞鐵鍍中含有的鍍根離子和亞鐵離子在溶液中均能發(fā)生水解，使溶液

呈酸性，為防止亞鐵離子水解影響實驗，應將六水硫酸亞鐵鍍溶于稀硫酸，防止亞鐵離子水

解；滴加H2O2溶液生成K3[Fe(C2C>4)3]和紅褐色沉淀的反應為FeC2O4-2H2O與溶液中H2O2

和K2c2。4反應生成K3[Fe(C2O4)3],Fe(OH)3和H2O,反應的化學方程式為

6FeC2O#2H2O+3H2O2+6K2c2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3+12H2O；紅褐色沉淀溶解得到

K3[Fe(C2O4)3]的反應為Fe(OH)3與溶液中的H2c2。4工2c2。4反應生成K3[Fe(C2()4)3]和H20,

反應的化學方程式為2Fe(OH)3+3H2c2CU+3K2c2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+2H2O；過氧化氫受熱易

發(fā)生分解反應，為防止因溫度過高，過氧化氫發(fā)生分解，實驗中滴加過氧化氫溶液時應控制

混合物的溫度不宜過高；過濾操作中需用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，故答案為：

抑制Fe2+水解；6F制2O4-2H2O+3H2O2+6K2c2O4=4Ka[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3+12H2O；

2Fe(OH)3+3H2c2O4+3K2c2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+2H2O；溫度過高時，發(fā)生H2O2分解；燒杯、

漏斗、玻璃棒(寫出2種即可)。

2.(2022.全國?高三專題練習)連二亞硫酸鈉(Na2s2O4)俗稱保險粉，是印染工業(yè)中常用的漂

白劑。具有以下性質：

I.易溶于水且隨溫度升高溶解度增大，難溶于酒精；

II.酸性條件下易分解、堿性條件下穩(wěn)定，固態(tài)時Na2S2O4相對Na2S2O42H2O較穩(wěn)定；

HI.水溶液中低于52℃以Na2s2。「2也。形態(tài)結晶，堿性溶液中高于52℃脫水成無水鹽。工

業(yè)中經典的制取方法是以SO?、Zn、NaOH為原料，主要反應及實驗室模擬流程如下：

SO2+H2O=H2SO3；

Zn+2H2SO3=ZnS2O4+2H2O；

ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn（OH）2（

③

Na2S2O4

NaOH溶液

制備SO?選用的最佳試劑組合為

A.70%硫酸+Na2SC>3固體B.10%硫酸+Na2s固體

C.70%硫酸+飽和Na2s溶液D.稀硝酸+飽和NaHSOs溶液

虛線方框內儀器的作用是。反應控制在35℃?45℃的原因是

(2)步驟②加過量NaOH溶液的作用除了使Z11S2O4充分生成Na2s2O4外，還有一個作用是

(3)從下列操作中選擇合理操作完成步驟③并排序：

Na2s2O4溶液一>—>—>―>―>干燥o

a.攪拌下通入略高于60℃的水蒸氣；

b.分批逐步加入細食鹽粉，攪拌使其結晶，用傾析法除去上層溶液，余少量母液；

c.趁熱過濾；

d.用酒精水溶液洗滌；

e.用酒精洗滌；

f.用水洗滌

【答案】(1)A防止倒吸若溫度過高則SO,溶解度低，浪費多；若溫度過低，反應速度

太慢

(2)使溶液處于堿性環(huán)境，保證Na2S2O4穩(wěn)定存在

(3)bace

【解析】

(1)制備SO。應選用質量分數(shù)70%左右的濃硫酸與亞硫酸鈉固體，因二氧化硫易溶于水，如果

硫酸濃度太低或者是亞硫酸鈉的水溶液，產生的二氧化硫溶于水中不利于其逸出，故BC不

選；又硝酸具有強氧化性，二氧化硫具有強還原性，兩者能發(fā)生氧化還原反應，因此不能用

硝酸制取二氧化硫，故D不選；二氧化硫易溶于水，過量的二氧化硫應用氫氧化鈉溶液吸

收，采用倒置漏斗的裝置目的是為了防止倒吸；反應控制在35℃?45℃,若溫度過高則SO?

溶解度低，不能充分反應就逸出，造成浪費；若溫度過低，反應速度太慢，故答案為：A；

防止倒吸；若溫度過高則SO?溶解度低，浪費多；若溫度過低，反應速度太慢；

(2)由已知信息：連二亞硫酸鈉(Na2s②。一酸性條件下易分解、堿性條件下穩(wěn)定，步驟②加過

量NaOH溶液的作用除了使ZnSQ,充分生成Na2s2O4外，還有一個作用是制造堿性環(huán)境，

保證Na2s2O4穩(wěn)定存在，故答案為：使溶液處于堿性環(huán)境，保證Na2s2(\穩(wěn)定存在；

(3)Na2s2O4溶液分批逐步加入細食鹽粉，提高鈉離子濃度有利于Na2S2O4以Na2S2O42H2O

晶體形式析出，攪拌使其結晶，除去上層溶液，余少量母液；然后攪拌下通入略高于60℃

的水蒸氣使Na2s2?！?凡0晶體脫水得到Na2s固體，趁熱過濾后，用酒精洗去固體表面

雜質，因此正確的順序為：bace,故答案為：bace；

3.(2022?山東淄博?一模)三氯化六氨合鉆(III){[Co(NH3)6]C13}是重要的化工原料。制備反應

式為：2coe56H2O+IONH3+2NH4CI+H2O2-----固矮_>2[CO(NH3)6]C13+14H2O,反應放出

大量熱。已知：①Co2+不易被氧化，Co3+具有強氧化性；[Co(NH3)6]2+具有較強還原性，

[Co(NH3)6產性質穩(wěn)定。②[Co(NH3)6]C13在水中的溶解度曲線如圖1所示，加入少量濃鹽酸

有利于其析出。制備[CO(NH3)6]C13的實驗步驟：

020406080100

溫度/℃

圖1

I.取研細的COC12,6H2O和NH4cl溶解后轉入三頸燒瓶，控制溫度在10℃以下，加入濃氨

水和活性炭粉末。再逐滴加入30%的H2O2溶液，則溶液逐漸變混濁。實驗裝置如圖2所示。

儀器a

出。2溶液

.氨水

II.將所得濁液趁熱過濾，向濾液中逐滴加入少量濃鹽酸后靜置。

皿.在靜置的同時，需對靜置液進行“操作A”后過濾；用無水乙醇洗滌晶體2~3次。

(1)圖中儀器a的名稱為—。

(2)將C02+轉化［Co(NH3)6］3+過程中，先加濃氨水的目的是o

(3)步驟II向濾液中加入濃鹽酸的原因是--

(4)步驟III中的“操作A”是o

⑸用如圖3裝置測定產品中NH3的含量(部分裝置已省略):

①蒸氨：取mg樣品加入過量試劑后，加熱三頸燒瓶，蒸出的NH3通入盛有

VimLcimoLL-iH2s04標準溶液的錐形瓶中。

液封裝置1的作用是—o

液封裝置2的作用是—。

②滴定：將液封裝置2中的水倒入錐形瓶后滴定剩余的H2so4,消耗czmol-L1的NaOH標

準溶液V2mLo若未將液封裝置2中的水倒入錐形瓶，測得NH3的質量分數(shù)將—(填“偏高”

或‘偏低”或“不變”)。

【答案】(1)分液漏斗

⑵將不易被氧化的Co?+轉化為具有較強還原性的［CO(NH3)6盧

(3)增大氯離子濃度，有利于析出［C0(NH3)6］Cb

⑷冷卻結晶

(5)平衡氣壓，防止倒吸，防止氨氣逸出防止氨氣逸出，偏低

【解析】

(1)由儀器結構特征，可知儀器a為分液漏斗；答案為分液漏斗

(2)將C02+轉化[CO(NH3)6產過程中，先加濃氨水，是將不易被氧化的Co2+轉化為具有較強還

2+2+

原性的[CO(NH3)6]2+,即CO+6NH3-H2O=[CO(NH3)6]+6H2O;答案為將不易被氧化的Co?+

轉化為具有較強還原性的[CO(NH3)6]2+。

(3)濾液中加適量濃鹽酸，增大氯離子濃度，有利于析出[CO(NH3)6]C13；答案為增大氯離子

濃度，有利于析出[Co(NH3)6]Cb。

(4)由題中信息可知，需對靜置液進行“操作A”后過濾，即從熱的濾液中分離出[Co(NH3)6]Cb

晶體，應采取冷卻結晶；答案為冷卻結晶。

⑸①由添加藥品后，加熱三頸燒瓶，蒸出的NH3通入含有VimLcimol?L」H2s04標準溶液

的錐形瓶中，所以液封裝置1的作用是防止氨氣逸出，同時可以起到平衡氣壓，防止倒吸的

作用；液封裝置2的作用為防止氨氣逸出；答案為平衡氣壓，防止倒吸，防止氨氣逸出；防

止氨氣逸出。

②氨氣容易揮發(fā)，若未將液封裝置2中的水倒入錐形瓶，則使得硫酸吸收的氨氣偏少，則測

得的NH3的質量分數(shù)偏低；答案為偏低。

4.(2022?河北唐山?一模)鈦的密度4.43g/cm3,機械強度和抗腐蝕性均很強，常用活潑金屬

還原TiC14制得。已知TiCk常溫下是一種極易水解的無色液體，沸點136.4℃。實驗室利用

高溫

TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO制備TiCL的裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：

(1)為使a中分液漏斗內的濃鹽酸順利滴下，可將分液漏斗玻璃塞的一對準分液漏斗上部

的小孔。裝置A中發(fā)生反應的離子方程式為—o

(2)裝置C中應盛放的試劑名稱為—。裝置B的作用為除去C12中的HC1,則其中盛放的

試劑可以是—=

①飽和NaHCCh溶液②四氯化碳③飽和NaCl溶液④稀硫酸

(3)儀器c的名稱為—,其出水口的位置為一。

(4)儀器d中堿石灰的作用為?

(5)裝置單元X的作用為—。

A

+-2+

【答案】(1)凹槽MnO2+4H+2ClMn+C12T+2H2O

(2)濃硫酸③④

(3)(直形)冷凝管f

(4)吸收未反應的Cb,防止污染；防止外界的水蒸氣進入b中使產品變質

(5)處理尾氣CO

【解析】

(1)實驗時，應將分液漏斗玻璃塞的凹槽對準分液漏斗上部的小孔，達到平衡氣壓的作用，

使a中分液漏斗內的濃鹽酸順利滴下；裝置A中發(fā)生的反應為二氧化鎬與濃鹽酸共熱反應

_A

生成氯化鎰、氯氣和水，反應的禺子方程式為MnO2+4H++2CL^=Mn2++CbT+2H20,故

A

答案為：凹槽；MnO2+4H++2Cl—^=Mn2++CLT+2H2。；

(2)由分析可知，裝置B中盛有的飽和食鹽水或稀硫酸用于除去氯化氫氣體，裝置C中盛有

的濃硫酸用于干燥氯氣，故答案為：濃硫酸；③④；

(3)由實驗裝置圖可知，儀器c為(直形)冷凝管，目的是使四氯化鈦冷凝回流，提高產率，為

增強冷凝回流的效果，冷卻水應從下口e通入、上口f流出，故答案為：(直形)冷凝管；f；

(4)由分析可知，盛有堿石灰的干燥管用于吸收未反應的氯氣，防止污染空氣，同時防止外

界的水蒸氣進入錐形瓶中使產品變質，故答案為：吸收未反應的C12,防止污染；防止外界

的水蒸氣進入b中使產品變質；

(5)由分析可知，裝置單元X用于處理一氧化碳，防止污染空氣，故答案為：處理尾氣CO。

5.(2022?廣東潮州.高三期末)學習小組在實驗室中利用下圖所示裝置制備SO2并進行相關

性質的探究?；卮鹣铝袉栴}：

(1)儀器Q的名稱為；裝置c中品紅溶液褪色，可證明SO2具有..性,

裝置b的作用是。

（2）裝置a中反應的化學方程式為。

⑶探究I：探究SO2在KI溶液體系中的反應產物

實驗開始后，發(fā)現(xiàn)裝置d中的溶液迅速變黃，繼續(xù)通入S02,裝置d中出現(xiàn)乳黃色渾濁。該

+

小組同學查閱資料得知，存在可逆反應：SO2+4I+4H.-'Si+2I2+2H2Oo但有同學提出上

+

述可逆反應生成的12可與S02發(fā)生反應：SO2+I2+2H2O=SOt+2I+4H?為進一步探究體系

中的產物，完成下列實驗方案。

方案操作預期現(xiàn)象結論

取適量裝置d中濁液，向其中滴加幾滴

i無明顯變化濁液中無12

____________溶液（填試劑名稱），振蕩

將裝置d中濁液進行分離得淡黃色固體和澄清溶液

ii取適量分離后的澄清溶液于試管中，產物溶液中

出現(xiàn)白色沉淀

存在s°>

綜上可.知，S02在KI溶液中發(fā)生了歧化反應，其反應的離子方程式為___________。

⑷實驗小組的學生用e中裝有200mLO.lmobL1酸性KMnCU溶液測定SC>2氣體流速,當2.5

1

min時酸性KMnO4溶液恰好褪色，若該溫度下SO2的密度為2.56g-L,則SO2氣體流速為

___________Lamin_1?

【答案】（1）圓底燒瓶漂白做安全瓶，防止倒吸

A

⑵Cu+2H2SO4（濃）=CuSO4+SO2t+2H2O

⑶淀粉溶液加入稀鹽酸酸化，再加入BaCb溶液（或加入鹽酸酸化的BaCL溶

KI

=2+

液）3SO2+2H2OS；+2SO4-+4H

（4）0.5Lamin-1

【解析】

（1）儀器Q是不帶支管的燒瓶，名稱為圓底燒瓶；裝置c中品紅溶液（有機溶液）褪色，可證明

SO2具有漂白性，裝置b中進氣導管和出氣導管都短，其作用是做安全瓶，防止倒吸。答案

為：圓底燒瓶；漂白；做安全瓶，防止倒吸；

（2）裝置a中，Cu與濃硫酸在加熱條件下反應制取SO2,同時生成CuSCU和水，反應的化學

AA

方程式為Cu+2H2so4（濃）=CuSO4+SO2f+2H2O。答案為：Cu+2H2so4（濃）=

CuSO4+SO2T+2H2O；

（3）檢驗濁液中有無12,常使用淀粉溶液；檢驗產物溶液中是否存在so；,常使用BaCb溶

液，并加鹽酸排除其它離子的干擾，具體操作為：加入稀鹽酸酸