橢圓偏振法測量薄膜厚度及折射率

橢圓偏振法測量薄膜厚度及折射率實驗?zāi)康模?、利用橢偏儀測量硅襯底薄膜的折射率和厚度；提高物理推理與判別處理能力。2、用自動橢偏儀再測量進行比照；分析不同實驗儀器兩種方式的測量。提高誤差分析與分配能力。教學(xué)安排手動測量記錄P、A2學(xué)時自動測量并計算n、d1學(xué)時比照研究1學(xué)時原理綜述：橢圓偏振法簡稱橢偏法，是一種先進的測量薄膜納米級厚度的方法，橢偏法的根本原理由于數(shù)學(xué)處理上的困難，直到上世紀(jì)40年代計算機出現(xiàn)以后才開展起來，橢偏法的測量經(jīng)過幾十年來的不斷改良，已從手動進入到全自動、變?nèi)肷浣?、變波長和實時監(jiān)測，極大地促進了納米技術(shù)的開展，橢偏法的測量精度很高〔比一般的干預(yù)法高一至二個數(shù)量級〕，測量靈敏度也很高〔可探測生長中的薄膜小于0.1nm的厚度變化〕。利用橢偏法可以測量薄膜的厚度和折射率，也可以測定材料的吸收系數(shù)或金屬的復(fù)折射率等光學(xué)參數(shù)。因此，橢偏法在半導(dǎo)體材料、光學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。通過實驗，讀者應(yīng)了解橢偏法的根本原理，學(xué)會用橢偏法測量納米級薄膜的厚度和折射率，以及金屬的復(fù)折射率。實驗原理橢偏法測量的根本思路是，起偏器產(chǎn)生的線偏振光經(jīng)取向一定的1/4波片后成為特殊的橢圓偏振光，把它投射到待測樣品外表時，只要起偏器取適當(dāng)?shù)耐腹夥较?，被待測樣品外表反射出來的將是線偏振光。根據(jù)偏振光在反射前后的偏振狀態(tài)變化〔包括振幅和相位的變化〕，便可以確定樣品外表的許多光學(xué)特性。設(shè)待測樣品是均勻涂鍍在襯底上的透明同性膜層。如下圖，n1，n2和n3分別為環(huán)境介質(zhì)、薄膜和襯底的折射率，d是薄膜的厚度，入射光束在膜層上的入射角為φ1，在薄膜及襯底中的折射角分別為φ2和φ3。按照折射定律有QUOTE()光的電矢量分解為兩個分量，即在入射面內(nèi)的P分量及垂直于入射面的S分量。根據(jù)折射定律及菲涅爾反射公式，可求得P分量和S分量在第一界面上的復(fù)振幅反射率分別為而在第二個界面處那么有從圖可以看出，入射光在兩個界面上會有很屢次的反射和折射，總反射光束將是許多反射光束干預(yù)的結(jié)果，利用多光束干預(yù)的理論，得p分量和s分量的總反射系數(shù)其中是相鄰反射光束之間的相位差，而λ為光在真空中的波長。光束在反射前后的偏振狀態(tài)的變化可以用總反射系數(shù)比〔Rp/Rs〕來表征。在橢偏法中，用橢偏參量ψ和Δ來描述反射系數(shù)比，其定義為分析上述格式可知，在λ，φ1，n1，n3確定的條件下，ψ和Δ只是薄膜厚度d和折射率n2的函數(shù)，只要測量出ψ和Δ，原那么上應(yīng)能解出d和n2。然而，從上述格式卻無法解析出d=〔ψ，Δ〕和n2=〔ψ，Δ〕的具體形式。因此，只能先按以上各式用電子計算機算出在λ，φ1，n1和n3一定的條件下〔ψ，Δ〕~〔d，n〕的關(guān)系圖表，待測出某一薄膜的ψ和Δ后再從圖表上查出相應(yīng)的d和n〔即n2〕的值。測量樣品的ψ和Δ的方法主要有光度法和消光法。下面介紹用橢偏消光法確定ψ和Δ的根本原理。設(shè)入射光束和反射光束電矢量的p分量和s分量分別為Eip，Eis，Erp，Ers，那么有于是為了使ψ和Δ成為比擬容易測量的物理量，應(yīng)該設(shè)法滿足下面的兩個條件：使入射光束滿足使發(fā)射光束成為線偏振光，也就是令反射光兩分量的位相差為0或π。滿足上述兩個條件時，有其中βip，βis，βrp，βrs分別是入射光束和反射光束的p分量和s分量的位相。圖是本實驗裝置的示意圖，在圖中的坐標(biāo)系中，x軸和x’面內(nèi)且分別與入射光束或反射光速的傳播方向垂直，而y和y’垂直于入射面。起偏器和檢偏器的透光軸t和t’與x軸或x’角分別為P和A。下面將會看到，只需讓1/4波片的快軸f與x軸的夾角π/4〔即45°〕，便可以在1/4波片后面得到所需的滿足條件|Eip|=|Eis|的特殊橢圓偏振入射光束。圖中的Eip代表由方位角為P的起偏器出射的線偏振光。當(dāng)它投射到快軸與x軸夾角為π/4的1/4波片時，將在波片的快軸f和慢軸s上分解為通過1/4波片后，Ef將比Es超前π/2，于是在1/4波片之后應(yīng)有把這兩個分量分別在x軸及y軸上投影并再合成為Ex和Ey，便得到可見，Ex和Ey也就是即將投射到待測樣品外表的入射光束的p分量和s分量，即顯然，入射光束已經(jīng)成為滿足條件|Eip|=|Eis|的特殊圓偏振光，其兩分量的位相差為由圖可以看出，當(dāng)檢偏器的透光軸t’與合成的反射線偏振光束的電矢量Eip垂直時，即反射光在檢偏器后消光時，應(yīng)該有這樣，由式〔〕可得可以約定，A在坐標(biāo)系〔x’，y’〕中只在第一及第四象限內(nèi)取值。下面分別討論〔βrp-βrs〕為0或π時的情形?！?〕〔βrp-βrs〕=π.此時P記為P1，合成的反射線偏振光的Er在第二及第四象限里，于是A在第一象限并記為A1。由式〔〕可得到〔2〕〔βrp-βrs〕=0.此時的P記為P2，合成的放射線偏振光Er在第一及第三象限里，于是A在第四象限并記為A2，由式〔〕可得到從式〔〕和式〔3.5.9〕可得到〔P1,A1〕和〔P2,A2〕的關(guān)系為因此，在圖〔〕的裝置中只要使1/4波片的快軸f于x軸的夾角為π/4，然后測出檢偏器后消光時的起、檢偏器方位角〔P1,A1〕或〔P2,A2〕，便可按式〔3.5.8〕或式〔3.5.9〕求出〔ψ，Δ〕，從而完成總反射系數(shù)比的測量。再借助已計算好的〔ψ，Δ〕~〔d，n〕的關(guān)系圖表，即可查出待測薄膜的厚度d和折射率n2。附帶指出，當(dāng)n1和n2均為實數(shù)時，也是一個實數(shù)。d0稱為一個厚度周期，因為從式〔〕可見，薄膜的厚度d每增加一個d0，相應(yīng)的位相差2δ也就改變2π，這將使厚度相差d0的整數(shù)倍的薄膜具有相同的〔ψ，Δ〕值，而〔ψ，Δ〕~〔d，n〕關(guān)系圖表給出的d都是以第一周期內(nèi)的數(shù)值為準(zhǔn)的，因此應(yīng)根據(jù)其它方法來確定待測薄膜厚度究竟處在哪個周期懷中。不過，一般須用橢偏法測量的薄膜，其厚度多在第一周期內(nèi)，即在0~d0之間。能夠測量微小的厚度〔納米量級〕，正是橢偏法的優(yōu)點。用橢偏法也可以測量金屬的復(fù)折射率。金屬復(fù)射率n2可分解為實部和虛部，即據(jù)理論推導(dǎo)〔參見附錄〕，上式中的系數(shù)N，K與橢偏角ψ，Δ有如下的近似關(guān)系：可見，測量出與待測金屬樣品總反射系數(shù)比對應(yīng)的橢偏參量ψ和Δ，便可以求出其復(fù)折射率n2的近似值。附錄：測厚儀根本原理一束光從空氣垂直入射到薄膜外表，由菲涅耳反射定律，其振幅反射系數(shù)為其中，為復(fù)折射率，為消光系數(shù)振幅透射系數(shù)為透射光在薄膜/基底界面再次發(fā)生反射，其振幅反射率為反射光在兩界面間屢次發(fā)生反射。那么第一次的反射光和屢次反射的透射光在空氣中發(fā)生多光束干預(yù)，其干預(yù)的總振幅相對于入射光的反射比為其中，那么光強反射比1對于air/film/substrate/air系來說，如果其中substrate為吸收材料，且足夠厚，而沒有反射光從基底/空氣界面反射回來，那么反射率2對于air/film/substrate/air系來說，如果其中substrate為無吸收材料，那么基底/空氣界面有光反射上來，設(shè)空氣折射率為1，那么〔1〕透射率曲線T=transmittance=其中，，其中為薄膜物理厚度，是薄膜折射率，是薄膜消光系數(shù)，是基底折射率〔2〕反射率曲線R=reflectance=其中和上面相同3對于多層膜系界面矩陣為膜層矩陣為多層膜系的矩陣為那么，…………………………，反射相位變化，，，…………………………二優(yōu)化擬合方法最優(yōu)化方法的根本原理是，根據(jù)反射光干預(yù)的根本理論，在一定范圍內(nèi)改變反射曲線的參量〔，，，〕，使理論曲線和實驗得到的曲線方差最小，即由于變量數(shù)太多，為了確定解和加快收斂速度，要對這些參量參加一些限制或?qū)⒘窟M行轉(zhuǎn)換再參加限制，比方建立折射率和消光系數(shù)的色散模型〔即折射率和消光系數(shù)隨波長改變而改變的規(guī)律〕。meansquarederror(MSE)，Levenberg-Marquardtalgorithmsthemeansquarederror(MSE)toquantifythedifferencebetweenexperimentalandcalculatedmodeldata:asmallerMSEimpliesabetterfit.Levenberg-MarquardtalgorithmsarecommonlyusedtoquicklyminimizetheMSEvalue.常用的方法及模型有：〔1〕Cauchy方程折射率和消光系數(shù)可以展開為波長的無窮級數(shù)。如果取即為Caucy方程，其中，，，，，是6個擬合參量，也可取前2項等。適用于各種透明材料〔btw:如果作無窮級數(shù)展開，也包含一次項，三次項等，理論上可適用于任何材料〕?！?〕Sellmeier關(guān)系適用于透明和紅外半導(dǎo)體材料。其中是擬合參量?！?〕Lorentzj經(jīng)典振蕩模型其中是振蕩的中心波長，A是振蕩強度，g是阻尼因子。第一個方程右邊的式子代表無限能量〔零波長〕的介電常數(shù)，多數(shù)情況下用來代替會更加符合實際情況。該色散關(guān)系主要應(yīng)用于吸收帶附近的折射率色散?！?〕Forouhi-Bloomer色散關(guān)系該色散模型主要用于模擬半導(dǎo)體和電介質(zhì)的復(fù)折射率，復(fù)折射率中的折射率和消光系數(shù)的關(guān)系如下:其中上述方程中，只有，，，，是獨立的擬合參量?！?〕Drude模型該模型主要針對金屬薄膜。電介質(zhì)材料主要由自由載流子決定，設(shè)為等離子體頻率，為電子散射頻率，那么通常，上面色散方程的參量至少需要三次方的擬合才能確定?！?〕Chambouleyron逐點無約束最優(yōu)化方法。此方法使用一些物理約束，如在吸收帶附近，有〔a〕,〔b〕和是遞減函數(shù)〔c〕是凸起的，即〔d〕在波長區(qū)間中存在一個，有，在和在?？赊D(zhuǎn)化為，，，；；；。多功能自動橢偏測厚儀，它的根本結(jié)構(gòu)如下圖。光源采用635.0nm的單模半導(dǎo)體激光器，探測器是集成光電二極管，入射角在30°~90°內(nèi)連續(xù)可調(diào)，適用于不同襯底材料外表的薄膜樣品，整個過程可以由計算機自動完成，也可局部由手工操作。實驗內(nèi)容1、測厚儀的調(diào)節(jié)。按一起說明書調(diào)節(jié)好起偏器、檢偏器和1/4波片的位置，確定入射角，如70°，放上樣品，翻開儀器主機電源和計算機電源，使儀器處于待測狀態(tài)。2、測量硅〔Si〕襯底外表的SiO2薄膜厚度和折射率n2.其中硅的復(fù)折射率取3.85-0.02i，空氣折射率取n1=1.3、測量氧化鋯〔ZrO2〕襯底外表上生長超導(dǎo)薄膜厚度d和折射率n2.其中ZrO2的折射率取2.1.4、測量金屬鋁或硅的復(fù)折射率n2.5、進一步實驗。改變?nèi)肷浣?，使其等?0°和50°.分別測量同一塊薄膜樣品〔如SiO2〕的厚度和折射率，并分析結(jié)果的相對誤差和產(chǎn)生誤差的原因。*6、實驗設(shè)計訓(xùn)練。假設(shè)樣品的薄膜厚度大于一個膜厚周期d0，怎樣測定其真實厚度？試設(shè)計一個實驗確定未知樣品薄膜的膜厚周期和周期數(shù)。思考與討論1、橢偏測厚儀設(shè)計的根本思想是什么？各主要光學(xué)部的作用是什么？2、試列舉橢偏法測量中可能的誤差來源，并分析它們對測量結(jié)果的影響。3、非接觸式測量，用光纖探頭來接收反射光，不會破壞和污染薄膜？4、測量速度快，測量時間為秒的量級？5、可用來測薄膜厚度，也可用來測量薄膜的折射率n和消光吸收k？6、可測單層薄膜，還可測多層膜系？7、可廣泛應(yīng)用于各種介質(zhì)，半導(dǎo)體，液晶等透明半透明薄膜材料？8、軟件的材料庫中整合了大量材料的折射率和消光系數(shù)，可供用戶參考？9、內(nèi)嵌微型光纖光譜儀，結(jié)構(gòu)緊湊,光纖光譜儀也可單獨使用？10、可猜想薄膜厚度以節(jié)省測量時間？11、可從大量的材料庫中選擇薄膜和基底的材料？12、可選擇光譜范圍？儀器平臺實驗報告內(nèi)容評分方法及要求分?jǐn)?shù)預(yù)習(xí)報告〔20〕一、要求有完整的實驗名稱和實驗?zāi)康模?〕橢圓偏振法測量薄膜的厚度及折射率實驗總體概述?！?〕2〕明確橢圓偏振法測量薄膜的厚度及折射率實驗設(shè)計思想?！?〕3〕了解橢圓偏振法測量薄膜的厚度及折射率實驗儀器組件，明確測量過程與分析要素。〔3〕4〕了解橢圓偏振法測量薄膜的厚度及折射率實驗的開展歷史與作用，明確橢圓偏振法測量薄膜的厚度及折射率的廣泛應(yīng)用?！?〕10

二、要求用自己的語言準(zhǔn)確、簡單地概述實驗原理和實驗步驟，自己制作完成相應(yīng)數(shù)據(jù)記錄表格、分析步驟及注重內(nèi)容與措施等。10實驗過程處理〔40〕一、了解橢圓偏振法測量薄膜的厚度及折射率實驗儀結(jié)構(gòu)及原理并進行正確操作和觀察1〕按照橢圓偏振法測量薄膜的厚度及折射率儀操作要求制訂測量方案，正確開啟電源，調(diào)整儀器，觀察橢圓偏振光在薄膜反射后的消光過程?！?〕2〕操作并觀察P、A〔5〕3〕把握消光點?！?〕4〕記錄P、A并選擇正確的計算公式〔5〕20二、正確使用橢圓偏振法測量薄膜的厚度及折射率實驗儀器，使測量更加具有科學(xué)性和準(zhǔn)確性：1〕熟練掌握計算和查表〔10〕2〕用自動橢偏儀再進行測量，并與手動測量結(jié)果進行比對。〔10〕20完成實驗報告〔40〕1〕格式〔安排合理、書寫工整、書面整潔〕?！?〕2〕有真實實驗過程的記錄，特別是調(diào)整組件的記錄?！?〕3〕在測量數(shù)據(jù)的根底上，計算并查表得出薄膜的厚度與折射率?！?〕4〕進一步比對自動橢偏儀測量的結(jié)果。〔5〕5〕深入儀器分析，有參數(shù)要求。〔5〕6〕實驗總結(jié)與誤差分析?！?〕7〕思考題及心得〔5〕8〕參考書目〔5〕40參考文獻:1.<運動引起骨骼肌疲勞的微觀機理的橢圓偏振法研究>,《華東師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)》1997年03期,陳家森;孫樹峰等.2.<橢圓偏振法研究雙相不銹鋼的鈍化膜>,中國腐蝕與防護學(xué)報,1986年04期

周慶初;徐乃欣;石聲泰.3.<用橢圓偏振法檢測真空鍍膜機的返油量>,真空科學(xué)與技術(shù),1986年01期,浙江大學(xué)光儀系.4.<原位橢圓偏振光譜法研究多孔陽極氧化鋁膜生長過程>,第十四次全國電化學(xué)會議論文,2007,四川省電子協(xié)會.補充內(nèi)容1：眾所周知,光是電磁波,光的性質(zhì)除了用波長、頻率和傳播方向描述外,還需用振幅、位相和偏振方向來描述。普通光源發(fā)出的光是非偏振光，它是由許多沒有固定位相關(guān)系的偏振光組成的，它的電矢量方向均勻地分布在垂直于光傳播方向的平面上。偏振光分為線偏振光、圓偏振光和橢圓偏振光，其中線偏振光的電矢量的方向限定在一定方向上振動，橢圓偏振光電矢量端點的軌跡在垂直于光傳播方向平面上的投影為一橢圓,這些光均可用分解在兩個互相垂直的方向上的分量來表示〔這兩個分量一個是振動平面平行于入射面的分量P或稱P波,另一個是振動面垂直于入射面的分量S或稱S波〕,如此分解,那么光在不同介質(zhì)的分界面上所發(fā)生的現(xiàn)象,便可借助于兩個特定的線偏振光〔P波和S波〕來進行分析，參看圖3-6-1,從圖中,我們還看出,當(dāng)光線由進入時，光入射到界面以后,將分成兩束,一束反射,一束透射。r和t分別表示反射系數(shù)和透射系數(shù)，用分別表示入射光、反射光和透射光的振幅,依反射系數(shù)和透射系數(shù)的定義那么有：,(1)將〔1〕式分解到P與S兩分量上，那么反射系數(shù)和透射系數(shù)有如下表示形式。即菲涅爾公式〔參見田國光《光學(xué)》§12-3：〕〔2〕sspppn1nsspppn1n2圖3-6-1光在兩種介質(zhì)面上的反射和折射當(dāng)光線由進入時，入射角為，那么折射角為，利用折射定律，此時的反射系數(shù)與透射系數(shù)分別用和表示，那么：〔3〕〔2〕式與〔3〕式相比：(4)現(xiàn)在我們來分析光從空氣〔折射率為〕入射到單層膜系〔由折射率為的襯底和折射率為、厚度為的薄膜構(gòu)成的系統(tǒng)〕的情況，見圖3-6-2。圖2光波在單層介膜中傳播由圖3-6-2不難看出，反射光是由〔1〕、〔2〕、〔3〕、……〔條光構(gòu)成的，并且在它們之間有一定的位相差。入射光的振幅為，設(shè)它為1，那么〔1〕光的振幅為，〔2〕光的振幅為，〔3〕光的振幅為，……余此類推。條光的振幅為，每相鄰兩條光之間的位相差是：〔5〕由圖3-6-2,為總的反射光的振幅，它應(yīng)是〔1〕、〔2〕、〔3〕……條光疊加的結(jié)果，即：……=應(yīng)用前述總的反射系數(shù)為R，根據(jù)反射系數(shù)的定義：〔6〕由此看來，光在單層膜上的總反射系數(shù)可視為光在一等效界面上的反射系數(shù)，如果把它沿P和S分量分解〔6〕式便可寫成(7).本實驗是通過反射系數(shù)比(G)來測出反射前后光的偏振狀態(tài)的變化，這里G=,〔8〕與是復(fù)數(shù)，所以可用它的模數(shù)和一個相因子表示出來，即〔9〕〔9〕式與〔7〕式相比擬，代入〔8〕式，參照〔6〕式整理后得出：〔10〕360280圖3-6-3關(guān)系曲線2001204001030507090由〔10〕式不難看出，反射系數(shù)比中的參量有關(guān)。360280圖3-6-3關(guān)系曲線2001204001030507090如果、、和都是的，此時給一個值便對應(yīng)一組確定的、、和的值，當(dāng)確定后，便可得到一組相應(yīng)的和的值，可分別作出―曲線—曲線，并從而得到一條—曲線。因此，假設(shè)以為縱坐標(biāo)，以為橫坐標(biāo)作圖，連續(xù)改變，便可描繪出一條曲線，并每當(dāng)確定一個值時，再連續(xù)改變后，便又可得到一條相應(yīng)的—關(guān)系曲線。如圖3-6-3為，〔硅襯底〕，，時的—與參量的關(guān)系曲線。因此，如果通過實驗測出和之后，利用圖3-6-3便可查出，再由測出的在—曲線上查出的值，將代入〔5〕式，便可求出薄膜的厚度。對反射系數(shù)比中用來描述光的偏振狀態(tài)變化的參量和的物理意義可作如下分析：根據(jù)〔8〕式，tg引入反射系數(shù)的定義，那么：令〔11〕通過〔11〕式可以看出：的物理意義是P波和S波的位相差經(jīng)系統(tǒng)反射后的變化，而是P波與S波的相對振幅的比。通過上述分析，得知薄膜的折射率及厚度的測量，是通過反射系數(shù)比中的參量和的測量來實現(xiàn)的。(11)式中如果使分母，即入射光的P波與S波的振幅相等，于是。如果使反射光為線偏振光。A是線偏振光的偏振方位角，那么，所以，又當(dāng)反射光為線偏振光時，只能取0或的數(shù)值。那么或。從而使、的計算得以簡化。補充內(nèi)容2：先用橢偏儀來測量和，其光路圖如下圖3-6-4，由氦氖激光器發(fā)出的單一波長(632.8nm)的光，它不是線偏振光，經(jīng)起偏器之后，變成為線偏振光，再經(jīng)其快軸與S方向成角方位放置的1/4波片后又變成橢圓偏振光，并且此橢圓光的P波與S波的振幅是相等的，而且是處處相等的〔后面將作