GB 33372-2020 膠粘劑揮發(fā)性有機化合物限量

代替GB/T33372—2016膠粘劑揮發(fā)性有機化合物限量Limitofvolatileorganiccompoundscontentinadhesive2020-03-04發(fā)布2020-12-01實施I本標(biāo)準(zhǔn)的全部技術(shù)內(nèi)容為強制性。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T33372—2016《膠粘劑揮發(fā)性有機化合物限量》,與GB/T33372—2016相比，主要技術(shù)變化如下：——修改了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍(見第1章，2016年版的第1章);——修改了術(shù)語和定義(見第3章，2016年版的第3章);——增加了膠粘劑分類(見第4章);——按不同應(yīng)用領(lǐng)域，修改、增加了膠粘劑中揮發(fā)性有機化合物含量的限量(見第5章，2016年版的第4章);——按不同類型膠粘劑，修改、增加了不同類型膠粘劑VOC的檢測方法(見第6章及附錄，2016年版的第5章及附錄)。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國工業(yè)和信息化部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1膠粘劑揮發(fā)性有機化合物限量本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在規(guī)定條件下的膠粘劑中揮發(fā)性有機化合物(以下簡稱VOC)含量的限定要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和包裝標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于溶劑型、水基型、本體型膠粘劑中揮發(fā)性有機化合物含量的限定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于：——用作中間體或未進入流通領(lǐng)域用作生產(chǎn)原料的膠粘劑；——用于任何研究與開發(fā)、質(zhì)量保證或分析實驗室中試驗或評估的膠粘劑；——材料粘接時應(yīng)用的特殊功能性表面處理劑。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2793膠粘劑不揮發(fā)物含量的測定GB/T2943膠粘劑術(shù)語GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T13354液態(tài)膠粘劑密度的測定方法重量杯法GB19340鞋和箱包用膠粘劑GB/T20740膠粘劑取樣GB30982建筑膠粘劑有害物質(zhì)限量GB37822揮發(fā)性有機物無組織排放控制標(biāo)準(zhǔn)HG/T2492—2018α-氰基丙烯酸乙酯瞬間膠粘劑3術(shù)語和定義GB/T2943和GB37822界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。VOC含量規(guī)定條件下，測得的單位體積或質(zhì)量膠粘劑中揮發(fā)性有機化合物的質(zhì)量。以揮發(fā)性有機溶劑為主體分散介質(zhì)的膠粘劑。水基型膠粘劑water-basedadhesive以水為主體分散介質(zhì)的膠粘劑。2本體型膠粘劑bulkadhesive分散介質(zhì)含量占總量的5%以內(nèi)的膠粘劑。4分類根據(jù)膠粘劑產(chǎn)品中不同的分散介質(zhì)和含量，分為溶劑型、水基型、本體型三大類。注：通常水基型膠粘劑和本體型膠粘劑為低VOC型膠粘劑。5VOC含量限量5.1基本要求5.1.1膠粘劑產(chǎn)品中苯系(苯、甲苯和二甲苯)、鹵代烴(二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷)、甲苯二異氰酸酯、游離甲醛等單個揮發(fā)性有機化合物含量，應(yīng)滿足GB30982或GB19340中的規(guī)定。5.1.2膠粘劑產(chǎn)品明示用于多種用途，取各要求中的最低限量。5.2溶劑型膠粘劑VOC含量限量溶劑型膠粘劑VOC含量限量應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1溶劑型膠粘劑VOC含量限量應(yīng)用領(lǐng)域限量值/(g/L)≤氯丁橡膠類苯乙烯-丁二稀-苯乙烯嵌段共聚物橡膠類聚氨酯類丙烯酸酯類其他建筑室內(nèi)裝飾裝修鞋和箱包木工與家具裝配業(yè)包裝特殊其他現(xiàn)場搶修用?！敝胤栏瘜Ｓ?。汽車橋梁減震用熱硫化膠粘劑。5.3水基型膠粘劑VOC含量限量水基型膠粘劑VOC含量限量應(yīng)符合表2的規(guī)定。3表2水基型膠粘劑VOC含量限量應(yīng)用領(lǐng)域限量值/(g/L)≤聚乙酸乙烯酯類聚乙烯醇類橡膠類聚氨酯類醋酸乙烯-乙烯共聚乳液類丙烯酸酯類其他建筑室內(nèi)裝飾裝修鞋和箱包木工與家具交通運輸—裝配包裝其他5.4本體型膠粘劑VOC含量限量本體型膠粘劑VOC含量限量見表3。表3本體型膠粘劑VOC含量限量應(yīng)用領(lǐng)域限量值/(g/kg)≤有機硅類MS類聚氨酯類聚硫類丙烯酸酯類環(huán)氧樹脂類a-氰基丙烯酸類熱塑類其他建筑室內(nèi)裝飾裝修—鞋和箱包衛(wèi)材、服裝與纖維加工 ———————紙加工及書本裝訂—交通運輸裝配業(yè)包裝 —— 其他注1:MS指以硅烷改性聚合物為主體材料的膠粘劑。注2:熱塑類指熱塑性聚烯烴或熱塑性橡膠。6試驗方法6.1取樣膠粘劑產(chǎn)品取樣按GB/T20740的規(guī)定進行。46.2.1溶劑型膠粘劑VOC含量的測定按附錄A進行。6.2.2水基型膠粘劑VOC含量按附錄D的規(guī)定進行測定。6.2.3本體型膠粘劑VOC含量按附錄E的規(guī)定進行測定。6.2.4α-氰基丙烯酸乙酯瞬間膠粘劑VOC含量按HG/T2492—2018中附錄B規(guī)定的方法進行測定。6.2.5VOC含量也可以根據(jù)膠粘劑的成分進行計算，當(dāng)無法計算或者計算和測量結(jié)果不符合時，以測量結(jié)果為準(zhǔn)。7檢驗規(guī)則7.1檢驗項目7.1.1本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部要求均為型式檢驗項目。7.1.2在正常生產(chǎn)情況下，每年至少進行一次型式檢驗。7.1.3有下列情況之一時，應(yīng)進行型式檢驗：——新產(chǎn)品最初定型時；——產(chǎn)品異地生產(chǎn)時；——生產(chǎn)配方、工藝、關(guān)鍵原材料來源有較大改變時；——停產(chǎn)3個月后又恢復(fù)生產(chǎn)時。在同一批產(chǎn)品中隨機抽取3份樣品，每份不少于0.5kg。7.3結(jié)果判定在抽取的3份樣品中，取1份樣品按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進行測定。如果所有項目的檢驗結(jié)果符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，則判定為合格。如果有一項檢驗結(jié)果未達到本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)對余下2個樣品進行復(fù)驗。如復(fù)驗結(jié)果合格，則判定為合格，如仍有1個樣品未達到本標(biāo)準(zhǔn)要求時，則判定為不合格。8包裝標(biāo)志按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗合格的膠粘劑產(chǎn)品，應(yīng)在包裝或產(chǎn)品文件上明示產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)。5(規(guī)范性附錄)溶劑型膠粘劑VOC含量的測定A.1概述將適量的膠粘劑置于恒定溫度的鼓風(fēng)干燥箱中，在規(guī)定的時間內(nèi)，測定膠粘劑揮發(fā)物量。用氣相色譜法測定其中低光化學(xué)反應(yīng)化合物的含量，用卡爾·費休法或氣相色譜法測定膠粘劑中的含水量，將膠粘劑揮發(fā)物量扣除其中的含水量和丙酮、乙酸甲酯和碳酸二甲酯的量，得出膠粘劑中VOC含量。A.2.1通則所有試驗進行兩次平行測定。A.2.2密度按膠粘劑產(chǎn)品明示的配比要求，制備混合試樣，攪拌均勻后，按GB/T13354規(guī)定的方法測定試樣A.2.3試樣的揮發(fā)物量A.2.3.1單組分試樣按GB/T2793規(guī)定的方法測定試樣的不揮發(fā)物量。A.2.3.2多組分試樣按膠粘劑產(chǎn)品明示的配比要求，取混合試樣約2g,迅速攪拌均勻后，5min之內(nèi)按GB/T2793規(guī)定的方法測定試樣的不揮發(fā)物量。A.2.3.3試樣的揮發(fā)物量試樣的揮發(fā)物量按式(A.1)計算：wn——試樣的揮發(fā)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每克(g/g);wg——試樣的不揮發(fā)物量質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每克(g/g)。A.2.4含水量按附錄B規(guī)定進行測定。A.2.5丙酮、乙酸甲酯和碳酸二甲酯量按附錄C規(guī)定進行測定。6GB33372—2020溶劑型膠粘劑VOC含量計算按式(A.2)進行。Pvoc=(wh-WH?o-Wc)×P,×1000……(A.2)式中：Pvoc——膠粘劑試樣中VOC含量，單位為克每升(g/L);wn——試樣的揮發(fā)物量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每克(g/g);wHo——試樣含水量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每克(g/g);wc——試樣中丙酮、乙酸甲酯和碳酸二甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每克(g/g);p、——試樣在23℃時的密度，單位為克每毫升(g/mL);1000——轉(zhuǎn)換因子。7GB33372—2020(規(guī)范性附錄)膠粘劑中含水量的測定B.1概述膠粘劑中含水量采用氣相色譜法或卡爾·費休法進行測定，氣相色譜法為仲裁方法。B.2氣相色譜法B.2.1試劑和材料B.2.1.1蒸餾水：符合GB/T6682中三級水的要求。B.2.1.2稀釋溶劑：無水N,N-二甲基甲酰胺(DMF),分析純。B.2.1.3內(nèi)標(biāo)物：無水異丙醇，分析純。B.2.1.4載氣：氫氣、氦氣或氮氣，純度不小于99.995%。B.2.2儀器B.2.2.1氣相色譜儀：配有熱導(dǎo)檢測器及程序升溫控制器。B.2.2.2色譜柱：柱長1m,外徑3.2mm,填裝177μm～250μm的高分子多孔微球的不銹鋼柱。(對于程序升溫，柱的初始溫度80℃,保持時間5min,升溫速率30℃/min,終止溫度170℃,保持時間5min;對于恒溫，柱溫為140℃,在異丙醇出峰完全后，把柱溫調(diào)到170℃,待DMF峰出完。若繼續(xù)測試，再把柱溫降到140℃。)B.2.2.3記錄儀。B.2.2.4進樣器：微量注射器，10μL。B.2.2.5具塞玻璃瓶：10mL。B.2.2.6天平：精度0.1mg。B.2.3試驗步驟B.2.3.1測定水的響應(yīng)因子R在同一具塞玻璃瓶中稱0.2g左右的蒸餾水和0.2g左右的異丙醇(精確至0.1mg),加入2mL的N,N-二甲基甲酰胺，混勻。用微量注射器取1μL的標(biāo)準(zhǔn)混樣，注入色譜儀，記錄其色譜圖。按式(B.1)計算水的響應(yīng)因子R:式中：R——水的響應(yīng)因子；m;——異丙醇的質(zhì)量，單位為克(g);Ah?o——水的峰面積；mHzo——水的質(zhì)量，單位為克(g);A;異丙醇的峰面積?！?B.1)8GB33372—2020若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑，則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺混合液，但不加水作為空白，記錄空白液的水峰面積。按式(B.2)計算水的響應(yīng)因子R:式中：R——水的響應(yīng)因子；m;——異丙醇的質(zhì)量，單位為克(g);Ahzo——水的峰面積；B——空白液中水的峰面積；mneo——水的質(zhì)量，單位為克(g);A;——異丙醇的峰面積。B.2.3.2含水量測定稱取攪拌均勻后的試樣0.6g和0.2g的異丙醇(精確至0.1mg),加入具塞玻璃瓶中，再加入2mLN,N-二甲基甲酰胺，蓋上瓶塞，同時準(zhǔn)備一個不加試樣的異丙醇和N,N-二甲基甲酰胺作為空白樣。用力搖動裝有試樣的小瓶15min,放置5min使其沉淀，也可使用低速離心機使其沉淀。吸取1μL試樣瓶中的上清液，注入色譜儀中，并記錄其色譜圖。按式(B.3)計算試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wH?o:式中：wHzo——膠粘劑試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每克(g/g);AHo——水的峰面積；B——空白中水峰面積；m;——異丙醇的質(zhì)量，單位為克(g);A;——異丙醇的峰面積；m、——膠粘劑試樣的質(zhì)量，單位為克(g);R——響應(yīng)因子。平行測定兩次，保留三位有效數(shù)字。B.3.1儀器設(shè)備B.3.1.1卡爾·費休水分滴定儀。B.3.1.2天平：精度0.1mg。磁力攪拌器。培養(yǎng)皿。B.3.2.1蒸餾水：符合GB/T6682中三級水的要求。9B.3.2.2卡爾·費休試劑：選用合適的試劑(對于不含醛酮化合物的試樣，試劑主要成分為碘、二氧化B.3.3試驗步驟B.3.3.1卡爾·費休滴定劑的濃度標(biāo)定在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費休溶劑至液面覆蓋電極端頭，以卡爾·費休滴定劑滴定至終點(漂移值<10μg/min)。用微量注射器將10μL蒸餾水注入滴定杯中，采用減量法稱得水的質(zhì)量(精確至0.1mg),并將該質(zhì)量輸入到滴定儀中，用卡爾·費休滴定劑滴定至終點，記錄儀器顯示的標(biāo)定結(jié)果。進行重復(fù)標(biāo)定，直至相鄰兩次的標(biāo)定值相差小于0.01mg/mL,求出兩次標(biāo)定的平均值，將標(biāo)定結(jié)果輸入到滴定儀中。當(dāng)檢測環(huán)境的相對濕度小于70%時，應(yīng)每周標(biāo)定一次；相對濕度大于70%時，應(yīng)每周標(biāo)定兩次；必B.3.3.2樣品處理若待測樣品黏度較大，在卡爾·費休溶劑中不能很好分散，則需要將樣品進行適量稀釋。在燒杯中稱取經(jīng)攪拌均勻后的樣品20g(精確至1mg),然后向燒杯內(nèi)加入約20%的蒸餾水，準(zhǔn)確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養(yǎng)皿，在磁力攪拌器上攪拌10min～15min。然后將稀釋樣品倒入滴瓶中備用。注：對于在卡爾·費休溶劑中能很好分散的樣品，可直接測試樣品中的水分含量。對于加水20%后，在卡爾·費休溶劑中仍不能很好分散的樣品，可逐步增加稀釋水量。B.3.3.3含水量的測試在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費休溶劑至液面覆蓋電極端頭，以卡爾·費休滴定劑滴定至終點。向滴定杯中加入1滴按B.3.3.2處理后的樣品，采用減量法稱得加入的樣品質(zhì)量(精確至0.1mg),并將該樣品質(zhì)量輸入到滴定儀中。用卡爾·費休滴定劑滴定至終點，記錄儀器顯示的測試結(jié)果。平行測試兩次，測試結(jié)果取平均值。兩次測試結(jié)果的相對偏差小于1.5%。測試3次～6次后應(yīng)及時更換滴定杯中的卡爾·費休溶劑。B.3.3.4數(shù)據(jù)處理試樣經(jīng)稀釋處理后測得的實際含水量按式(B.4)計算：who——膠粘劑試樣中實際含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),單位為克每克(g/g);w'Ho——測得的稀釋樣品的含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的平均值；m、——稀釋時所稱樣品的質(zhì)量，單位為克(g);計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字?！?B.4)(規(guī)范性附錄)丙酮、乙酸甲酯和碳酸二甲酯量的測定試樣經(jīng)稀釋后直接注入氣相色譜儀中，經(jīng)色譜柱分離后，用氫火焰離子化檢測器檢測，以內(nèi)標(biāo)法定量。C.2材料和試劑C.2.5內(nèi)標(biāo)物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離，純度至少為99%或已知純度。例如：正庚烷、正戊烷等。C.3儀器設(shè)備C.3.1氣相色譜儀，具有以下配置：——分流裝置的進樣口，并且汽化室的內(nèi)襯可更換；——程序升溫控制器；——檢測器，火焰離子化檢測器；——色譜柱，應(yīng)能使被測物足夠分離。如聚二甲基硅氧烷毛細管柱、6%腈丙苯基和94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱、聚乙二醇毛細管柱或相當(dāng)型號。C.3.3試樣瓶：約10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋。C.4氣相色譜條件氣相色譜條件如下：——色譜柱：聚二甲基硅氧烷毛細管柱，30m×0.32mm×1μm;——進樣口溫度：240℃;——柱溫：初始溫度50℃保持5min,然后以10℃/min升至280℃保持5min;——分流比：20:1;注：也可根據(jù)所用儀器的性能及待測試樣的實際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件。C.5測試步驟所有試驗進行兩次平行測定。C.5.2色譜儀參數(shù)優(yōu)化按C.4中的氣相色譜測試條件，每次都應(yīng)該使用已知的校準(zhǔn)化合物對儀器進行最優(yōu)化處理，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于最佳狀態(tài)。進樣量和分流比應(yīng)匹配，以免超出色譜柱的容量，并在儀器檢測器的線性范圍內(nèi)。C.5.3定性分析C.5.3.1按C.5.2的規(guī)定使儀器參數(shù)最優(yōu)化。C.5.3.2稱取約2g的樣品，用適量的稀釋劑稀釋試樣。用進樣器取1.0μL混合均勻的試樣注入色譜儀，記錄色譜圖，與被測化合物標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時間對比，確定是否存在被測化合物。C.5.4校準(zhǔn)C.5.4.1校準(zhǔn)樣品的配制：在5mL乙酸乙酯中分別加入30μL丙酮、乙酸甲酯和正庚烷，密封試樣瓶，搖勻。按式(C.1)分別計算每種化合物的校正因子：式中：R;——化合物i的相對校正因子；m;——校準(zhǔn)混合物中化合物i的質(zhì)量，單位為克(g);As——內(nèi)標(biāo)物的峰面積；m;s——校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克(g);A;——化合物i的峰面積。R;值取兩次測試結(jié)果的平均值。保留3位有效數(shù)字。C.5.5試樣的測試C.5.5.1試樣配制：稱取0.2g樣品，置于5mL乙酸乙酯溶劑的試樣瓶中，加入30μL的正庚烷，密閉搖勻。C.5.5.3將標(biāo)記物注入氣相色譜儀中，記錄保留時間。將1μL試樣注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖并記錄各種保留時間低于標(biāo)記物的化合物峰面積(稀釋劑除外),按式(C.2)分別計算試樣中所含各化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：GB33372—2020式中：w;——試樣中被測化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每克(g/g);m;——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克(g);A;——化合物i的峰面積；R;——被測化合物i的相對校正因子；A;s——內(nèi)標(biāo)物的峰面積。w;值取兩次測試結(jié)果的平均值。(規(guī)范性附錄)水基型膠粘劑VOC含量的測定D.1概述本附錄規(guī)定了水基型膠粘劑VOC含量的測定方法。膠粘劑樣品經(jīng)稀釋后，通過氣相色譜分析技術(shù)使樣品中各種揮發(fā)性有機化合物分離，定性鑒定被測揮發(fā)性有機化合物成分后，用內(nèi)標(biāo)法測定其含量。D.3材料和試劑D.3.2燃氣：氫氣，純度≥99.995%。D.3.5內(nèi)標(biāo)物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離，純度至少為99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))或已知純度。例如：異丁醇、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、正十一烷、正十四烷等。苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇等，純度至少為99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))或已知純度。D.3.7稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機溶劑。不含有任何干擾測試的物質(zhì)，純度至少為99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))或已知純度。例如：乙腈、甲醇或四氫呋喃、乙酸乙酯等溶劑等。D.4儀器和設(shè)備a)分流裝置的進樣口，其汽化室的內(nèi)襯可更換；b)程序升溫控制器；c)檢測器可以使用下列三種檢測器中的任意一種：1)火焰離子化檢測器(FID);2)已校準(zhǔn)并調(diào)諧的質(zhì)譜儀或其他質(zhì)量選擇檢測器；3)已校準(zhǔn)的傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR);如果選用2)或3)檢測器對分離出的組分進行定性鑒定，儀器應(yīng)與氣相色譜儀相連并根據(jù)儀器制造商的相關(guān)說明進行操作；d)色譜柱：應(yīng)能使被測物足夠分離，如聚二甲基硅氧烷毛細管柱、6%腈丙苯基和94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱、聚乙二醇毛細管柱或相當(dāng)型號；f)試樣瓶：約20mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋；D.5氣相色譜測試條件D.5.1色譜條件1:a)色譜柱(基本柱):6%腈丙苯基和94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱，60m×0.32mm×1.0μm;b)進樣口溫度：250℃;d)柱溫：程序升溫，初始溫度80℃保持1min,然后以10℃/min升至230℃保持15min;D.5.2色譜條件2:a)色譜柱(確認柱):聚乙二醇毛細管柱，30m×0.25mm×0.25μm;b)進樣口溫度：240℃;d)柱溫：程序升溫，初始溫度60℃保持1min,然后以20℃/min升至240℃保持20min;e)分流比：分流進樣，分流比可調(diào)；D.6試驗步驟所有試驗進行兩次平行測定。多組分試樣同A.2.3.2。D.6.2密度測定按GB/T13354規(guī)定的方法進行。按氣相色譜條件，每次使用已知的校準(zhǔn)化合物對其進行最優(yōu)化處理，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于最佳狀態(tài)。D.6.4定性分析定性鑒定試樣中有無D.3.6中的校準(zhǔn)化合物。優(yōu)先選用GC-MS或GC-(FT-IR),按給出的氣相色譜測試條件測定。也可利用GC-FID和D.4d)規(guī)定的色譜柱，按給出的氣相色譜測試條件，分別記錄校準(zhǔn)化合物在兩根色譜柱(所選擇的兩根柱子的極性差別應(yīng)盡可能大，例如；6%腈丙苯基和94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱、聚乙二醇毛細管柱)上的色譜圖，在相同的色譜測試條件下，對被測試樣做出色譜圖后對比定性。D.6.5校準(zhǔn)D.6.5.1校準(zhǔn)樣品的配制分別稱取一定量(精確到0.1mg)鑒定出的各種校準(zhǔn)化合物于配樣瓶中，稱取質(zhì)量與待測試樣中各自的含量在同一數(shù)量級；再稱取與待測化合物相同數(shù)量級的內(nèi)標(biāo)物于同一配樣瓶中，用稀釋溶劑稀釋混合物，密封配樣瓶并GB33372—2020搖勻。D.6.5.2相對校正因子的測定在于測試試樣相同的色譜測試條件下，優(yōu)化儀器參數(shù)。將適當(dāng)數(shù)量的校準(zhǔn)化合物注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖按式(D.1)分別計算每種化合物的相對校正因子：……(D.1)R;——化合物i的相對校正因子；m;——校準(zhǔn)混合物中化合物i的質(zhì)量，單位為克(g);Ais——內(nèi)標(biāo)物的峰面積；m;s——校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克(g);A;——化合物i的峰面積。R;值取兩次測試結(jié)果的平均值，測定結(jié)果保留三位有效數(shù)字。若出現(xiàn)校準(zhǔn)化合物之外的未知化合物色譜峰，則假設(shè)其相對于異丁醇的校正因子為1.0。D.6.6試樣的測試D.6.6.1稱取攪拌均勻后的試樣1g(精確至0.1mg)以及與被測物相同數(shù)量級的內(nèi)標(biāo)物于試樣瓶中，加入10mL稀釋溶劑稀釋試樣，密封配樣瓶并搖勻。D.6.6.2按校準(zhǔn)時的最優(yōu)化條件設(shè)定儀器參數(shù)。D.6.6.3將1.0μL試樣溶液注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，然后按式(D.2)分別計算試樣中所含各種化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：w;——試樣中被測化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每克(g/g);m;s——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克(g);A;——被測化合物i的峰面積；R;——被測化合物i的相對校正因子；Ai——內(nèi)標(biāo)物的峰面積。w;值取兩次測試結(jié)果的平均值。D