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文檔簡介
紅棗紅色素提取工藝研究專業(yè)名稱:食品科學(xué)和工程學(xué)號(hào):06550218姓名:韓凱指導(dǎo)老師:劉曉風(fēng)職稱:副教授摘要以大紅棗為原料,采取溶劑萃取方法浸提紅棗紅色素,對紅棗紅色素提取工藝進(jìn)行了初步研究。經(jīng)過單原因試驗(yàn),研究了浸提劑濃度、浸提溫度、料液比、浸提時(shí)間、pH值、棗皮和棗肉6個(gè)單原因?qū)t棗紅色素提取效果影響,并在此基礎(chǔ)上安排了正交試驗(yàn),確定出最好條件是:浸提劑NaOH濃度為0.2moL/L、浸提溫度為80℃、料液比為1:30(g/mL)、浸提時(shí)間為3h。以正交試驗(yàn)所確定最好水平組合做驗(yàn)證試驗(yàn)得到紅棗色素浸提溶液吸光值為0.658。在最好組合條件下得到紅棗紅色素粗品產(chǎn)率為10.2﹪,提取率為92.49﹪關(guān)鍵詞:紅棗;萃?。患t色素AbstractDatesasrawmaterialsinlarge,Solventextractionmethods,extractionredpigment,Oftheredpigmentoftheextractionprocesswasstudied.Singlefactortest,Concentrationoftheextraction,extractiontemperature,solidtoliquidratio,extractiontime,pH,jujubeskinandmeatsixsinglefactorontheextractionofredpigmentEffect.Andonthisbasis,orthogonalarranged,Optimumconditions:Extractantconcentration0.2moL/L,Extractiontemperatureis80℃,Solidtoliquidratioof1:30(g/mL),Extractiontimewas3h.Determinedbyorthogonalcombinationoftheoptimallevelofverificationtestsaredoneextractingsolutionofdatespigmentabsorbancevalueof0.658.Undertheseconditions,thebestcombinationofredpigmentcrudeyieldof10.2%,Keywords:Jujube;extraction;redpigment目錄一、綜述 5(一)紅棗介紹 51.紅棗營養(yǎng)價(jià)值 52.紅棗功效 53..紅棗作用 54.紅棗分布情況 6(二)紅棗及色素研究現(xiàn)實(shí)狀況 81.紅棗加工方法 82.食品色素現(xiàn)在發(fā)展現(xiàn)實(shí)狀況 83.天然色素研究現(xiàn)實(shí)狀況 94.現(xiàn)在國產(chǎn)天然色素在食品應(yīng)用中出現(xiàn)問題 95.天然色素研究方法 106.食品色素未來展望 11二、材料和方法 12(一)關(guān)鍵材料 12(二)儀器和設(shè)備 12(三)紅棗色素提取工藝步驟 13(四)操作關(guān)鍵點(diǎn) 13(五)最好提取劑選擇 13(六)紅棗紅色素提取單原因試驗(yàn) 131.棗皮、棗肉中紅色素提取選擇 132.浸提劑濃度對紅棗紅色素提取選擇 133.浸提溫度對紅棗紅色素提取選擇 144.料液比對紅棗紅色素提取選擇 145.浸提時(shí)間對紅棗紅色素提取選擇 146.PH值對紅棗紅色素提取選擇 14(七)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 14(八)提取率及產(chǎn)率計(jì)算 14(九)紅棗色素穩(wěn)定性試驗(yàn) 151.光照對紅棗色素穩(wěn)定性影響測定 152.強(qiáng)氧化劑(H2O2)對紅棗色素穩(wěn)定性影響 153.還原劑Na2SO3對紅棗色素穩(wěn)定性影響 15三、結(jié)果和分析 15(一)最好提取劑選擇 15(二)單原因水平 161.棗皮、棗肉中紅色素提取效果 162.浸提劑濃度對紅棗紅色素提取效果 173.浸提溫度對紅棗紅色素提取效果 184.料液比對紅棗紅色素提取效果 185.浸提時(shí)間對紅棗紅色素提取效果 196.pH值對紅棗紅色素提取效果 20(三)紅棗色素提取正交試驗(yàn) 201.正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 202.正交試驗(yàn)處理 21(四)提取率及產(chǎn)率計(jì)算 211.產(chǎn)率計(jì)算 212.提取率計(jì)算 22(五)紅棗色素穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果 221.光照對紅棗色素穩(wěn)定性影響測定 222.強(qiáng)氧化劑(H2O2)對紅棗色素穩(wěn)定性影響 223.還原劑Na2SO3對紅棗色素穩(wěn)定性影響 23四、討論 24五、結(jié)論 24參考文件 26外文翻譯 27致謝 34一、綜述(一)紅棗介紹紅棗自古以來就被列為“五果”(桃、李、梅、杏、棗)之一,歷史悠久。大棗最突出特點(diǎn)是維生素含量高。在國外一項(xiàng)臨床研究提醒:連續(xù)吃大棗病人,健康恢復(fù)比單純吃維生素藥劑快3倍以上。所以,大棗有“天然維生素丸[10]”美譽(yù)。還有棗果實(shí)營養(yǎng)十分豐富,是中國一向稱頌大眾滋補(bǔ)食品,而且素有“木本糧食”之稱。棗果鮮食風(fēng)味極佳,含糖量在19—44%之間。干制紅棗含糖量高達(dá)50—87%,每100克果肉發(fā)燒量為309千卡,和大米,精白面粉相近,故有“木本糧食”1.紅棗營養(yǎng)價(jià)值①棗能提升人體免疫力,并可抑制癌細(xì)胞:藥理研究發(fā)覺,紅棗能促進(jìn)白細(xì)胞生成,降低血清膽固醇,提升血清白蛋白,保護(hù)肝臟,紅棗中還含有抑制癌細(xì)胞,甚至可使癌細(xì)胞向正常細(xì)胞轉(zhuǎn)化物質(zhì);②常常食用鮮棗人極少患膽結(jié)石,這是因?yàn)轷r棗中豐富維生素C,使體內(nèi)多出膽固醇轉(zhuǎn)變?yōu)槟懼?,膽固醇少了,結(jié)石形成概率也就隨之降低;③棗中富含鈣和鐵,它們對防治骨質(zhì)疏松產(chǎn)貧血相關(guān)鍵作用,中老年人更年期常常會(huì)骨質(zhì)疏松,正在生長發(fā)育高峰青少年和女性輕易發(fā)生貧血,大棗對她們會(huì)有十分理想食療作用,其效果通常是藥品不能比擬;④對病后體虛人也有良好滋補(bǔ)作用;⑤棗所含蘆丁,是一個(gè)使血管軟化,從而使血壓降低物質(zhì),對高血壓病有防治功效;⑥棗還能夠抗過敏、除腥臭怪味、寧心安神、益智健腦、增強(qiáng)食欲。2.紅棗功效①健脾益胃:脾胃虛弱,腹瀉,倦怠無力人,每日吃紅棗七顆,或和黨參,白術(shù)共用,能補(bǔ)中益氣,健脾胃,達(dá)成增加食欲,止瀉功效;紅棗和生姜,半夏同用,可診療飲食不慎所引發(fā)胃炎如胃脹,嘔吐等癥狀。②補(bǔ)氣養(yǎng)血:紅棗為補(bǔ)養(yǎng)佳品,食療藥膳中常加入紅棗補(bǔ)養(yǎng)身體,滋潤氣血.臺(tái)大免疫學(xué)孫安迪博士大力提倡平時(shí)多吃紅棗,黃耆,枸杞,能提升身體元?dú)?增強(qiáng)免疫力。③養(yǎng)血安神:女性躁郁癥,哭泣不安,心神不寧等,用紅棗和甘草,小麥同用〈甘麥大棗湯〉,可起到養(yǎng)血安神,舒肝解郁功效。④緩解藥性:紅棗常被用於藥性猛烈藥方中,以降低烈性藥副作用,并保護(hù)正氣。如:「十棗湯」中,用大棗緩解甘遂,大戟,蕪花等瀉藥毒性,保護(hù)脾胃不受傷害。3.紅棗作用①增強(qiáng)人體免疫力大棗含有大量糖類物質(zhì),關(guān)鍵為葡萄糖,也含有果糖、蔗糖,和由葡萄糖和果糖組成低聚糖、阿拉伯聚糖及半乳醛聚糖等;并含有大量維生素C、核黃素、硫胺素、胡蘿卜素、尼克酸等多個(gè)維生素,含有較強(qiáng)補(bǔ)養(yǎng)作用,能提升人體免疫功效,增強(qiáng)抗病能力。②增強(qiáng)肌力,增加體重試驗(yàn)小鼠每日灌服大棗煎劑,共3周,體重增加較對照組顯著升高,而且在游泳試驗(yàn)中,其游泳時(shí)間較對照組顯著延長,這表明大棗有增強(qiáng)肌力和增加體重作用。③保護(hù)肝臟有試驗(yàn)證實(shí),對四氯化碳肝損傷家兔,每日喂給大棗煎劑共1周,結(jié)果血清總蛋白和白蛋白較對照組顯著增加,表明大棗有保肝作用。④抗過敏大棗乙醇提取物對特異反應(yīng)性疾病,能抑制抗體產(chǎn)生,對小鼠反應(yīng)性抗體也有抑制作用,提醒大棗含有抗變態(tài)反應(yīng)作用。⑤鎮(zhèn)靜安神大棗中所含有黃酮--雙-葡萄糖甙A有鎮(zhèn)靜、催眠和降壓作用,其中被分離出柚配質(zhì)C糖甙類有中樞抑制作用,即降低自發(fā)運(yùn)動(dòng)及刺激反射作用、強(qiáng)直木僵作用,故大棗含有安神、鎮(zhèn)靜之功。⑥抗癌,抗突變大棗含多個(gè)三該類化合物,其中燁木酸、山植酸均發(fā)覺有抗癌活性,對肉瘤S-180有抑制作用。棗中所含營養(yǎng)素,能夠增強(qiáng)人體免疫功效,對于防癌抗癌和維持人體臟腑功效全部有一定效果。4.紅棗分布情況(1)自然地理分布中國棗樹分布極為廣泛,分布范圍在北23°~42.5°、東經(jīng)76°~124°。除沈陽以北東北嚴(yán)寒地域和西藏外,棗樹幾乎遍布全國。分布和栽培地域北緣從遼寧葫蘆島、朝陽,經(jīng)內(nèi)蒙古赤峰、寧城,河北承德、張家口,沿內(nèi)蒙古呼和浩特到包頭大青山南麓,再經(jīng)寧夏靈武、中寧、甘肅河西走廊臨澤、敦煌,直到新疆哈密、昌吉;棗樹分布最南端到廣西平南,廣東郁南等地:西緣則到新疆喀什和澤普,而東緣為遼寧本溪以南東部沿海各地。棗樹垂直分布,在高緯度東北地域、內(nèi)蒙古及西北地域多分布在海拔200m以下丘陵、平原和河谷地帶;在低緯度云貴高原,棗樹可分布到海拔1000~m山地丘陵上;而在華北、西北、華東及中南等棗關(guān)鍵產(chǎn)區(qū),棗樹則多分布在海拔100~600m平原、丘陵地帶。(2)適生區(qū)域依據(jù)地理、氣候、土壤及棗樹品種特點(diǎn)等,《中國果樹志·棗卷》把中國棗樹劃分為南北兩大區(qū)系,即北方區(qū)系和南方區(qū)系,對應(yīng)劃分為北方栽培區(qū)和南方栽培亞區(qū)。北方栽培區(qū)包含淮河、秦嶺以北地域,和南方栽培區(qū)分界線大約和年均溫15。C等溫線相吻合,降水量在650mm以內(nèi)。該產(chǎn)區(qū)棗樹品種資源豐富,類型復(fù)雜,果實(shí)干物質(zhì)含量高,大多適于干制紅棗。該區(qū)產(chǎn)量約占全國總產(chǎn)量90%。按氣候、土壤、地貌、品種等特點(diǎn),又可分為3個(gè)栽培亞區(qū)。①
黃河、海河中下游流域沖積土栽培亞區(qū)
該區(qū)是中國最關(guān)鍵棗區(qū),棗樹栽培歷史悠久,在地理上屬于暖溫帶半濕潤區(qū)。海拔較低,多在200~600m;年平均氣溫12~14℃左右,夏季溫度較高,7月平均氣溫28~29℃,9月棗成熟期日溫差較大;年降水量450~600ram,大部分集中在7~9月份。棗區(qū)多分布在河流沖積地帶和低山丘陵區(qū),包含遼寧西南部,河北、山東、河南全部,山西中南部,陜西中部。栽培集中,品種資源十分豐富,紅棗品質(zhì)優(yōu)良。關(guān)鍵產(chǎn)區(qū)有河北黑龍港流域、太行山區(qū);山東魯西北平原、泰沂山區(qū):河南豫中平原;山西汾河流域、涑水流域、漳河流域、晉南黃河沿岸、滹沱河沿岸和五臺(tái)山區(qū);陜西渭河平原等。關(guān)鍵栽培品種有金絲小棗、無核小棗、婆棗、贊皇紅棗、圓鈴、長紅棗、板棗、駿棗、靈寶紅棗、灰棗、雞心棗、晉棗、冬棗、臨猗梨棗等。②黃土高原丘陵栽培亞區(qū)屬暖溫帶干旱區(qū)。海拔通常在600~800m,降雨較少,年降水量為380~400mm大部分集中在秋季:年平均氣溫12~13℃左右,夏季氣溫較低,7月份平均氣溫24℃左右。土壤肥力較差,栽培管理較為粗放。關(guān)鍵包含山西西北部和陜西東北部黃河沿岸。該區(qū)為中國棗樹起源地,歷史悠久,古樹較多,但紅棗品質(zhì)較為通常。關(guān)鍵品種有木棗(約占80%)③西北干旱地帶河谷丘陵栽培亞區(qū)該區(qū)是北方棗樹分布邊緣地域,屬溫帶干旱區(qū)。海拔較高,常在1000m以上土壤較貧瘠。年平均氣溫1O℃左右,7月份平均氣溫22~23℃,年溫差常達(dá)29℃以上;雨量稀少,年降水量僅200~300mm南方栽培亞區(qū)該栽培區(qū)指淮河、秦嶺以南地域,年平均氣溫15℃以上,年降水量大于700mm,土壤多呈微酸性和酸性,光照較少,不利于果實(shí)糖分積累。棗樹品種數(shù)量和栽培面積較少,產(chǎn)量約占全國10%。干制品質(zhì)通常不如北方,多用于加工蜜棗和鮮食。按自然條件差異,也可分為3①江淮河流沖積土栽培亞區(qū)該區(qū)屬于北亞熱帶,年平均氣溫15~16℃,7月份平均氣溫28℃左右,年降水量700~1000mm②南方丘陵栽培亞區(qū)該區(qū)指長江以南丘陵棗區(qū),屬于中亞熱帶和南亞熱帶。溫度較高,生長久長,日溫差小,年平均氣溫16~22℃,7月份平均氣溫28℃左右,年降水量在lOOOmm③四川、云南、貴州栽培亞區(qū)該區(qū)包含四川盆地和云貴高原,氣候條件常隨海拔改變而有很大差異。通常低海拔地域多為亞熱帶氣候,年平均氣溫多在16~20℃之間,夏季酷熱,多霧;海拔l300~1500m高海拔地域通常為溫帶氣候,年平均氣溫11~15℃,夏季溫度較低,年降水量800~1200mm,多陰雨天氣,目照較差;土壤酸性,較黏重,棗樹多零星分布,關(guān)鍵產(chǎn)區(qū)在四川沿長江各縣,云南北部和中部及貴州西北各縣。關(guān)鍵品種有木洞小甜棗、涪陵雞蛋棗、宜良棗。(二)紅棗及色素研究現(xiàn)實(shí)狀況1.紅棗加工方法在紅棗加工方面,干制仍然是現(xiàn)在棗果最關(guān)鍵初級(jí)加工方法。干制最關(guān)鍵有自然干制和人工干制,凍結(jié)升華干制等,但現(xiàn)在絕大多數(shù)仍采取自然涼曬,干制過程中漿爛損失相當(dāng)嚴(yán)重。多年來陜西、河南、山西等省出現(xiàn)了清洗分級(jí)后人工干制烘干,真空小包裝干制模式,不僅可有效控制漿爛損失,而且潔凈衛(wèi)生、營養(yǎng)保留率高、效果良好?,F(xiàn)在紅棗加工方法大致有兩種,及粗加工和深加工兩種。紅棗[2、8]營養(yǎng)豐富,醫(yī)藥價(jià)值很高,是優(yōu)質(zhì)保健品,對其需求日益增多,不過現(xiàn)在紅棗加工深度開發(fā)不夠,還沒有真正充足表現(xiàn)紅棗本身價(jià)值,而且高糖產(chǎn)品較多,效益不高,制藥了加工產(chǎn)業(yè)發(fā)展。所以現(xiàn)在紅棗利用還很單一。2.食品色素現(xiàn)在發(fā)展現(xiàn)實(shí)狀況合成色素:現(xiàn)在美國同意7種合成色素(19以前有700多個(gè),很多是劇毒物質(zhì)),而歐洲同意了17種合成色素。這些合成色素全部是水溶性。美國同意了6種沉淀色素和分散色素,赤蘚紅色素因?yàn)榈夂繘]有被同意。在中國已同意許可使用食品色素有65種,其中植物提取物48種。中國食品色素總產(chǎn)量大約為10000t/a。其中合成色素1000t/a左右,天然色素約9000t/a,焦糖色素占80%,其它為植物提取物和微生物發(fā)酵產(chǎn)物等。最初水溶性色素是加工成粉末狀,但因?yàn)檩p易結(jié)塊和污染而對用戶很不方便。以后廠家就加工成顆粒狀、方便香料袋和膠體狀。天然替換色素:天然替換色素可和純天然色素媲美。最一般產(chǎn)品如合成類胡蘿卜素,含有共軛碳水化合物,輕易氧化而失去色澤。必需經(jīng)過抗氧化系統(tǒng)來形成顏色(比如,生育酚)。1954年市場上出現(xiàn)了人工合成β胡蘿卜素,現(xiàn)在占有很大市場分額(全世界約占17%,歐洲占有40%,全球年產(chǎn)量估量超出500噸)。關(guān)鍵用于黃油、軟飲料、糖果和面包加工。世界上β胡蘿卜素關(guān)鍵由兩個(gè)廠家供給:瑞典企業(yè)和德國企業(yè)。為滿足大多數(shù)食物和飲料需要,這些廠家還提供油水分散相色素(尤其是對黃油和軟料市場)。能夠采取乳化和色素懸浮方法完成。天然色素:天然色素在25年前開始了在商業(yè)上廣泛應(yīng)用,到現(xiàn)在已經(jīng)取得了巨大發(fā)展。消費(fèi)者從健康角度考慮,對天然產(chǎn)品愛好推進(jìn)了食品工業(yè)對天然色素需求。色素在水果、蔬菜、種子和根部廣泛存在。我們天天從飲食中消費(fèi)大量多種色素,尤其是花青素、類胡蘿卜素(大自然每十二個(gè)月產(chǎn)生100萬噸以上,其中600種結(jié)構(gòu)已經(jīng)證實(shí))和葉綠素。我們天天從食品中攝取天然色素僅僅是極少一部分。天然色素物理和化學(xué)性質(zhì)差異很大。很多對氧化、pH改變和光照很敏感,她們?nèi)芙舛雀淖兒艽蟆,F(xiàn)在在歐洲有13種天然色素得到使用許可,而美國同意26種天然色素。大家最初認(rèn)為天然色素性質(zhì)遠(yuǎn)不如合成色素穩(wěn)定,使用難度更大,價(jià)格更貴。據(jù)估量,全世界植物70%還沒有全方面研究,只有0.5%植物做過根本研究。從這個(gè)方面來看我們對天然食品色素研究才剛剛開始。然而,不幸是,大多數(shù)色素前面已經(jīng)提到了,開發(fā)新色素并不輕易。任何一個(gè)新色素在得到FDA和歐洲使用許能夠前,全部必需經(jīng)過安全性評(píng)定,這要花費(fèi)大量時(shí)間和資金。最終一個(gè)問題是很多未發(fā)覺色素可能在未發(fā)展陸地和海洋,商業(yè)開發(fā)難度較大。鑒于這些困難,現(xiàn)在天然色素研究工作集中在發(fā)展現(xiàn)有色素,關(guān)鍵在以下三個(gè)方面:合成工藝、生產(chǎn)技術(shù)和可替換色素資源。
焦糖色素:焦糖色素在色素市場上占相關(guān)鍵地位(大約11%),關(guān)鍵是在可樂飲料方面??刂坪锰妓衔锛訜釡囟?就能夠生產(chǎn)焦糖色素,如蔗糖、葡萄糖和果糖。依據(jù)在焦糖化過程中使用催化劑不一樣,焦糖類色素能夠分為4大類。市場對焦糖色素需求基礎(chǔ)保持穩(wěn)定,每十二個(gè)月增加率大約是2~3%。伴隨市場擴(kuò)大和棕色食品增加,焦糖色素也會(huì)逐步增加。3.天然色素研究現(xiàn)實(shí)狀況在中國天然色素工業(yè)近20年來伴隨食品工業(yè)發(fā)展也得到巨大發(fā)展,生產(chǎn)上采取了很多優(yōu)異技術(shù),比如CO2超臨界分高技術(shù)、樹脂吸附技術(shù)、膜分離技術(shù)等,因?yàn)檫@些優(yōu)異技術(shù)使用,使用產(chǎn)品質(zhì)量得到很大提升,很多產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成國際標(biāo)準(zhǔn),并全部有出口。不過天然色素產(chǎn)品并沒有完全滿足中國食品工業(yè)需要,天然色素在食品工業(yè)使用率并不很滿意。尤其是中國小食品企業(yè)本身缺乏研發(fā)條件。所以應(yīng)加強(qiáng)天然色素食品怎樣應(yīng)用研究。據(jù)了解,使用國產(chǎn)天然色素企業(yè)所占百分比全部不很高,約為5%~30%,像這些大型企業(yè)銷售食品檔次高,價(jià)格也高,也想使用國產(chǎn)天然色素,但一直發(fā)展不快,其原因除了國產(chǎn)天然色素有些質(zhì)量不穩(wěn)定,再就是應(yīng)用研究跟不上。現(xiàn)在,中國食品工業(yè)已經(jīng)使用天然色素關(guān)鍵有辣椒紅、紅曲紅、梔子黃、梔子藍(lán)、姜黃、葉綠素、β胡蘿卜素、甜菜紅、高粱紅、葉黃素、紫草紅、蘿卜紅、紫甘藍(lán)、紫甘薯、紫蘇、紅花黃等等。天然色素假如單純用于食品著色,必需用量少,著色效果好,價(jià)格低。因?yàn)槭称繁旧聿豢赡苜u很高價(jià)格。尤其是那些大眾化食品,使用天然色素假如大幅度增加食品成本,那產(chǎn)品銷售會(huì)受到限制。在國外天然色素發(fā)展不停前進(jìn),她們所生產(chǎn)天然色素得到了廣泛應(yīng)用,而紅棗色素生產(chǎn)還是一個(gè)空缺,沒有進(jìn)入實(shí)際應(yīng)用中。4.現(xiàn)在國產(chǎn)天然色素在食品應(yīng)用中出現(xiàn)問題(1)天然色素本身質(zhì)量問題
中國天然色素指標(biāo)關(guān)鍵是色價(jià)、色調(diào)比、砷、汞、鉛含量,但具體用到食品上,又有很多要求。衛(wèi)生指標(biāo)要求,要求天然色素產(chǎn)品質(zhì)量同時(shí)要有衛(wèi)生測定指標(biāo),以確保產(chǎn)品不被細(xì)菌、微生物污染;有害物質(zhì)含量,比如辣椒紅中黃曲霉素含量,紅曲色素中桔霉素含量等;氣味盡可能少,不要有異味,比如蘿卜紅中不要有蘿卜味,姜黃中不要有樹脂氣味,紫草紅中不要有樹脂味等等,色素中氣味太大,輕易使食品產(chǎn)生異味,食品廠就不會(huì)使用;其它影響食品質(zhì)量物質(zhì),比如糖含量,色素中含糖量高,當(dāng)色素用量大時(shí),烘焙產(chǎn)品就會(huì)黏鍋,造成掉皮破損,廢品率提升。(2)天然色素耐熱、耐光穩(wěn)定性
這是影響天然色素在食品使用最大原因。天然色素本身穩(wěn)定性較差,食品在加工中必需要加熱。加熱后色素分解、破壞而褪色。另一個(gè)就是耐光穩(wěn)定性要求,很多食品銷售全部必需陳列在貨架上,有甚至要擺在室外,尤其是飲料、果凍等直接見光,長久放置,假如著色不穩(wěn)定,完全褪色食品就不能進(jìn)入市場。通常要求放置6個(gè)月基礎(chǔ)不褪色,才能基礎(chǔ)滿足食品工業(yè)需要。依據(jù)現(xiàn)在情況,天然色素還極難完全滿足這一要求,這問題只能是有了很大改善,但還并沒有根本處理問題。改善天然色素耐熱、耐光穩(wěn)定性,方法很多。應(yīng)該從多方面綜合改善。我們常使用方法有產(chǎn)品微膠囊化、添加護(hù)色劑、添加螯合劑、加入相互匹配不一樣品種天然元素相互能起到掩閉作用而提升耐光、耐熱性。(3)食品中pH應(yīng)用限制
大多數(shù)天然色素色調(diào)伴隨pH改變而改變。通常在酸性條件下色調(diào)正常、穩(wěn)定性很好,堿性條件下變色、不穩(wěn)定。不過食品中有酸性也有堿性,這么就限制了一些色素利用。比如姜黃用在非油炸方便面著色。方便面本身要加堿,姜黃在堿性條件下會(huì)變紅,進(jìn)而不穩(wěn)定。所以就必需采取方法,不然極難使用。又如魔芋食品,該食品是在完全堿性條件下定型。很多色素在這種堿度下很快褪色、經(jīng)過數(shù)次試驗(yàn)才找到部分處理措施。提升天然色素穩(wěn)定性,尤其是在堿性條件下保持穩(wěn)定,那天然色素在食品中應(yīng)用就有更寬廣路徑了。(4)天然色素劑型要滿足食品要求
食品品種多樣,加工方法也不一樣。飲料、醬油、果醬、肉腸用著色劑就需要用水溶性色素;而食品噴涂、夾心料、奶油就需要油溶性色素。在使用時(shí)依據(jù)食品需要某一個(gè)色調(diào)選擇某一或某多個(gè)顏色色素進(jìn)行調(diào)配。但因?yàn)樘烊簧刂杏腿苌仄贩N少,缺乏藍(lán)色素。而水溶品種多,輕易調(diào)色。此時(shí)就需要將各品種色素劑型進(jìn)行轉(zhuǎn)化。即油溶變水
溶,或水溶變油溶,這么才能滿足食品要求。通常油溶轉(zhuǎn)水溶較輕易,選擇好合適乳化劑即可。但比較難是由水溶變?yōu)橛腿堋=?jīng)過數(shù)次努力,我們在這方面也取得了進(jìn)展。只有使天然色素劑型能合適轉(zhuǎn)換,才能配成多種油溶、水溶色素。(5)天然色素本身色調(diào)不能滿足要求
現(xiàn)在,中國已經(jīng)有生產(chǎn)天然色素品種色調(diào)關(guān)鍵有紫紅、黃色、棕色、藍(lán)色、綠色。不過食品中需要色彩是多個(gè)多樣。有大紅、粉紅、草綠、湖藍(lán)、橘紅、蛋黃、純黑、芋頭、青紫、玫瑰紅、草莓紅、棗紅、土黃等等,這些色彩單靠一個(gè)天然色素是極難達(dá)成要求,這就要求篩選復(fù)配。但有些顏色因?yàn)樘烊簧厣{(diào)不全而極難調(diào)出。比如大紅色、粉紅色、黑色、白色等。復(fù)配色素要求:①相互不起反應(yīng);②相互能均勻溶解,無沉淀懸浮物產(chǎn)生;③互溶后使原來穩(wěn)定性有所提升。(6)天然色素價(jià)格上不能安全滿足食品需要
天然色素假如單純用于食品著色,必需用量少,著色效果好,價(jià)格低。因?yàn)槭称繁旧聿豢赡苜u很高價(jià)格。尤其是那些大眾化食品,使用天然色素假如大幅度增加食品成本,食品廠就不會(huì)使用。比如曾用可可棕色素做巧克力餅干著色,經(jīng)過試用棕色素成本幾乎和面粉相近,盡管著色很好,食品廠也不能采取。以后,不得不采取其它品種才處理這一
問題。假如我們在應(yīng)用研究中,能很好處理這6個(gè)方面問題,那就愈加好適應(yīng)了食品工業(yè)需要,那天然色素在食品工業(yè)用量將會(huì)大大增加。5.天然色素研究方法現(xiàn)在中國外對天然色素關(guān)鍵研究方法有:co2超臨界分高技術(shù)、樹脂吸附技術(shù)、膜分離技術(shù)、微波技術(shù)、超聲波技術(shù)、溶劑萃取等。常見關(guān)鍵有:微波技術(shù)、超聲波技術(shù)、溶劑萃取。①CO2超臨界分高技術(shù):CO2臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)分別為31.05℃和7.38MPa,當(dāng)處于這個(gè)臨界點(diǎn)以上時(shí),此時(shí)CO2同時(shí)含有氣體和液體雙重特征。它既近似于氣體,粘度和氣體相近;又近似于液體,密度和液體相近,但其擴(kuò)散系數(shù)卻比液體大得多。是一個(gè)優(yōu)良溶劑,能經(jīng)過分子間相互作用和擴(kuò)散作用將很多物質(zhì)溶解。同時(shí),在稍高于臨界點(diǎn)區(qū)域內(nèi),壓力稍有改變,即引發(fā)其密度很大改變,從而引發(fā)溶解度較大改變。所以,超臨界CO2能夠從基體中將物質(zhì)溶解出來,形成超臨界CO2負(fù)載相,然后降低載氣壓力或升高溫度,超臨界CO2溶解度降低,這些物質(zhì)就沉淀出來(解析)和②樹脂吸附技術(shù):吸附樹脂上應(yīng)該有大小不一樣空洞通道,而且這些孔直徑最小要大于所要分離顆粒最小粒徑,而且最大還要小于要分離最大顆粒粒徑,不然起不到分離效果。這么當(dāng)大小不等顆粒經(jīng)過吸附樹脂時(shí)候,大粒徑顆粒因?yàn)闊o法經(jīng)過孔徑通道而從樹脂外部經(jīng)過,最先分離出來,其它不一樣粒徑顆粒會(huì)在樹脂中在適合自己直徑通道經(jīng)過,因?yàn)檫@么不一樣粒徑顆粒在樹脂中經(jīng)過時(shí)間不一樣,宏觀上就會(huì)出現(xiàn)不一樣時(shí)間段流出顆粒不一樣從而起到分離作用。③超聲波是指頻率為20千赫~50兆赫機(jī)械波,傳輸時(shí)需要有能量載體介質(zhì)。超聲波在傳輸時(shí)出現(xiàn)正負(fù)壓強(qiáng)變換周期,在正位時(shí),介質(zhì)分子會(huì)受到擠壓,介質(zhì)原來密度增加;負(fù)相位時(shí),介質(zhì)分子稀疏、離散,介質(zhì)密度減小。所以,超聲波并不是使樣品內(nèi)分子產(chǎn)生極化,而是在溶劑和樣品之間產(chǎn)生聲波空化作用,造成溶液內(nèi)形成氣泡、增加和爆破壓縮,使固體樣品分散,增大樣品和萃取溶劑之間接觸面積,提升目標(biāo)物從固相轉(zhuǎn)移到液相傳質(zhì)速率。在工業(yè)應(yīng)用方面,利用超聲波進(jìn)行清洗、干燥、殺菌、霧化及無損檢測等,是一個(gè)很成熟且有廣泛應(yīng)用技術(shù)。④溶劑萃?。喝苡谒嗳葙|(zhì)和有機(jī)溶劑接觸后,經(jīng)過物理或化學(xué)作用,部分或幾乎全部轉(zhuǎn)移到有機(jī)相過程。又稱液液萃取。是一個(gè)分離技術(shù),關(guān)鍵用于物質(zhì)分離和提純,含有裝置簡單、操作輕易特點(diǎn),既能用來分離、提純大量物質(zhì),更適合于微量或痕量物質(zhì)分離、富集,廣泛應(yīng)用于分析化學(xué)、原子能、冶金、電子、環(huán)境保護(hù)、生物化學(xué)和醫(yī)藥等領(lǐng)域。指將溶質(zhì)為從一個(gè)液相(通常為水相)轉(zhuǎn)移到另一個(gè)基礎(chǔ)不相混溶液相(有機(jī)相)傳質(zhì)過程。經(jīng)過這一過程來抽提(萃?。⒎蛛x溶質(zhì)方法稱溶劑萃取法。溶劑萃取過程有機(jī)相,稱溶劑相(solventphase)或溶劑層(solventlayer)。
6.食品色素未來展望不管是合成色素還是天然色素,發(fā)展目標(biāo)是正確地選擇和應(yīng)用色素,不停地支持和促進(jìn)食品工業(yè)發(fā)展。新色素起源:很多原料被認(rèn)為是潛在天然食品色素新起源。部分在一些國家已經(jīng)得到應(yīng)用,不過在歐盟和美國需要經(jīng)過漫長而昂貴安全試驗(yàn),限制了這些色素商業(yè)化。紅曲霉色素()是一個(gè)紅色和黃色色素,對熱穩(wěn)定,是用紅曲霉和發(fā)酵稻草取得。在日本和東亞,它是應(yīng)用最廣泛天然色素,關(guān)鍵用于肉類和魚類。在歐盟和美國,因?yàn)閾?dān)心在發(fā)酵過程中產(chǎn)生香斗素潛在毒性,紅曲霉色素還沒有得到同意使用。.含有藻青蛋白色素。它含有藍(lán)色色差,在PH5~7之間穩(wěn)定性最好。在歐盟和美國藻青蛋白還沒有被同意為色素起源。FDA已經(jīng)把.列入藍(lán)細(xì)菌類,是一個(gè)食物而不是蔬菜。在日本已經(jīng)得到應(yīng)用,應(yīng)用范圍為非酸性食物,如口香糖和奶制品。其它色素資源還有藍(lán)桅子,傳統(tǒng)胡蘿卜和紫色玉米,因?yàn)榉€(wěn)定性、價(jià)格和法規(guī)等原因而限制使用?,F(xiàn)在要加強(qiáng)天然色素研究關(guān)鍵是研制開發(fā)功效性天然色素;經(jīng)過微膠囊化提升天然色素本身穩(wěn)定性;加強(qiáng)對天然色素應(yīng)用性質(zhì)研究;加強(qiáng)對天然色素護(hù)色劑研究;加強(qiáng)復(fù)配研究,滿足多種食品需要。天然色素在食品中應(yīng)用情況:除焦糖外,全國天然色素產(chǎn)量約為1萬噸/年,其中每十二個(gè)月出口有幾千噸,實(shí)際應(yīng)用到食品中也只有幾千噸。幾年來中國食品工業(yè)已擁有一批大型名牌企業(yè),這些企業(yè)大多是合資或外資,產(chǎn)值全部在億元以上,這些企業(yè)每十二個(gè)月使用食品著色劑價(jià)值全部在幾百萬元以上。據(jù)了解,使用國產(chǎn)天然色素企業(yè)所占百分比全部不很高,約為5%~30%,像這些大型企業(yè)銷售食品檔次高,價(jià)格也高,也想使用國產(chǎn)天然色素,但一直發(fā)展不快,其原因除了國產(chǎn)天然色素有些質(zhì)量不穩(wěn)定,再就是應(yīng)用研究跟不上。伴隨大家生活水平提升,大家更關(guān)注色素安全問題。人工合成色素食用安全性常受懷疑,研究和開發(fā)天然食用色素已成為大家十分關(guān)注和急需處理問題[1、2]。而紅棗本身含有很高營養(yǎng)價(jià)值,其紅色素是安全性高食用天然色素,符合食品色素發(fā)展趨勢。資料表明,國外還未有相關(guān)紅棗紅色素提取研究報(bào)道,中國僅對紅棗紅色素提取進(jìn)行了初步試驗(yàn)研究。所以紅棗紅色素發(fā)展前景很樂觀,假如有一定理論依據(jù)可規(guī)?;a(chǎn)。二、材料和方法(一)關(guān)鍵材料1.大紅棗:購于蘭州市場優(yōu)質(zhì)大紅棗,產(chǎn)于甘肅石門,色澤鮮艷、肉厚味醇、營養(yǎng)豐富。2.95﹪乙醇(分析純)3.苯(分析純)4.乙酸乙酯(分析純)5.鹽酸(分析純)6.氫氧化鈉(分析純)7.H2O2(分析純)8.Na2OS3(分析純)(二)儀器和設(shè)備1.紫外分光光度儀UV-9000北京瑞利分析儀器企業(yè)2.紫外可見分光光度儀UV-9200北京瑞利分析儀器企業(yè)3.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE52-86A上海亞榮生化儀器廠4.數(shù)顯恒溫水浴鍋HH--4國華電器5.干燥箱6粉碎機(jī)7.pH計(jì)8.電子天平DT1000常熟市衡器廠9.布氏漏斗及抽率瓶10.80目篩及定性濾紙11.1000ml三角瓶及50ml容量瓶12.試劑瓶及石英比色皿13.瓷盤及玻璃棒14.膠頭滴管(三)紅棗色素提取工藝步驟紅棗→去核→烘干→粉碎→過篩→浸提→抽濾→濃縮→烘干→色素浸膏(四)操作關(guān)鍵點(diǎn)1.紅棗挑選好后清洗、去核,以除去棗皮中部分雜質(zhì)。2.然后在40℃3.分別稱取1g干原料和100ml三角瓶中,加入提取劑后攪拌均勻,在電熱恒溫水浴鍋上恒溫一段時(shí)間。取出后用定性濾紙抽濾,調(diào)中性,然后45℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮到一定體積,40(五)最好提取劑選擇根據(jù)(四)中所述方法分別采取蒸餾水,95﹪乙醇溶液、0.2mol/LNaOH溶液、0.2mol/LHCl溶液、乙酸乙酯、苯6種溶液提取劑做浸提。對提取溶液顏色進(jìn)行對比,確定最好提取劑。然后正確吸收5ml此濾液定容至50ml,在紫外可見分光光度計(jì)上進(jìn)行掃描,測定不一樣波長下色素提取液吸光值得到色素吸收曲線,確定吸收波長。然后用UV-9200型分光光度計(jì)在最好吸收波長下以不一樣浸提劑為參比液,測定其吸光度值。(六)紅棗紅色素提取單原因試驗(yàn)采取溶劑萃取方法提取紅棗棗皮和棗肉粉碎后色素,研究浸提劑濃度、溫度、料液比、時(shí)間、pH值對紅棗紅色素提取效果影響。1.棗皮、棗肉中紅色素提取選擇正確稱取1g紅棗粉末,置于100ml三角瓶中,以設(shè)定料液比為1:30向三角瓶中加0.2mol/LNaOH溶液,調(diào)pH為中性,然后將三角瓶放入80℃恒溫水浴鍋中恒溫4h后取出,抽濾。然后2.浸提劑濃度對紅棗紅色素提取選擇正確稱取1g紅棗粉末,置于100ml三角瓶中,以設(shè)定料液比為1:30向三角瓶中加NaOH溶液,調(diào)pH為中性,然后將三角瓶放入80℃恒溫水浴鍋中恒溫4h后取出,抽濾。在上述條件下分別改變浸提劑濃度為0.13.浸提溫度對紅棗紅色素提取選擇正確稱取1g紅棗粉末,置于100ml三角瓶中,以設(shè)定料液比為1:30向三角瓶中加NaOH溶液(為2中得出最好選擇),調(diào)pH為中性,然后將三角瓶放入恒溫水浴鍋中恒溫4h后取出,抽濾。在上述條件下分別改變浸提溫度為50℃、60℃、70℃、804.料液比對紅棗紅色素提取選擇正確稱取1g紅棗粉末,置于100ml三角瓶中,以設(shè)定料液比向三角瓶中加NaOH溶液(為2中得出最好選擇),調(diào)pH為中性,然后將三角瓶放入恒溫水浴鍋中恒溫4h后取出(溫度為3中得出最好選擇),抽濾。在上述條件下分別改變料液比為1:20、1:25、1:30、1:35、1:40提取色素。測定其吸光值(測定波長為1中得出最好選擇),選擇適宜料液比。5.浸提時(shí)間對紅棗紅色素提取選擇正確稱取1g紅棗粉末,置于100ml三角瓶中,以設(shè)定料液比(料液比為4中出最好選擇)向三角瓶中加NaOH溶液(為2中得出最好選擇),調(diào)pH為中性,然后將三角瓶放入恒溫水浴鍋中恒溫一段時(shí)間后取出(溫度為3中得出最好選擇),抽濾。在上述條件下分別改變浸提時(shí)間為1h、2h、3h、4h、5h提取色素。測定其吸光值(測定波長為1中得出最好選擇),選擇適宜浸提時(shí)間。6.PH值對紅棗紅色素提取選擇正確稱取1g紅棗粉末,置于100ml三角瓶中,以設(shè)定料液比(料液比為4中出最好選擇)向三角瓶中加NaOH溶液(為2中得出最好選擇),調(diào)pH值,然后將三角瓶放入恒溫水浴鍋中恒溫(溫度為3中得出最好選擇)一段時(shí)間(時(shí)間為5中得出最好選擇)后取出,抽濾。在上述條件下分別改變pH值為2、4、6、8、10、12提取色素。測定其吸光值(測定波長為1中得出最好選擇),選擇適宜PH值。(七)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)依據(jù)上述單原因試驗(yàn)結(jié)果,并參考大量資料文件,選擇出對紅棗色素提取效果最顯著4個(gè)試驗(yàn)原因,并對這些原因安排原因水平表做正交試驗(yàn)。經(jīng)過測定吸光度并計(jì)算確定最好組合。(八)提取率及產(chǎn)率計(jì)算由正交試驗(yàn)得到最好組合為提取條件,數(shù)次浸提一定量紅棗色素,直到最終一次提取液吸光值小于0.01,分別搜集各次色素提取液并測定其體積(Vx)和吸光值(Ax)[3],計(jì)算式以下:提取率=(AxVx/A1V1+…+AnVn)×100﹪(n=1…n)產(chǎn)率=(色素粉末重量/原料重量)×100﹪(九)紅棗色素穩(wěn)定性試驗(yàn)1.光照對紅棗色素穩(wěn)定性影響測定由正交試驗(yàn)得到最好組合為浸提條件,取紅棗色素溶液置于100ml三角瓶中放在室溫向光處,定時(shí)測定吸光度值,由此確定光照對紅棗色素穩(wěn)定性影響結(jié)果。2.強(qiáng)氧化劑(H2O2)對紅棗色素穩(wěn)定性影響由正交試驗(yàn)得到最好組合為浸提條件,取相同體積紅棗色素溶液置于100ml三角瓶,分別加入0滴、2滴、4滴、6滴、8滴、10滴3%H2O2溶液,在放置60min后測定色素溶液吸光度值,由此確定H2O2溶液對紅棗色素穩(wěn)定性影響結(jié)果。3.還原劑Na2SO3對紅棗色素穩(wěn)定性影響由正交試驗(yàn)得到最好組合為浸提條件,取相同體積紅棗色素溶液,分別加入0滴、2滴、4滴、6滴、8滴、10滴10%(Na2SO3)溶液,在放置60min后測定色素溶液吸光度值,由此確定Na2SO3溶液對紅棗色素穩(wěn)定性影響結(jié)果。三、結(jié)果和分析(一)最好提取劑選擇按(四)中操作方法,分別采取蒸餾水,95﹪乙醇溶液、0.2mol/LNaOH溶液、0.2mol/LHCl溶液、乙酸乙酯、苯6種溶液提取劑做浸提。表1不一樣提取劑對紅棗色素提取效果提取劑水95﹪乙醇0.2mol/LNaOH0.2mol/LHCl乙酸乙酯苯顏色淺黃色淺桔黃色紅褐色黃色淺黃色淺黃色吸光值(Abs)0.2110.3703.5510.2180.0820.153圖1不一樣提取劑對紅棗色素提取效果圖結(jié)果表明,0.2mol/LNaOH溶液得到提取液顏色最靠近棗皮本身顏色。然后正確吸收5ml此濾液定容至50ml,然后在紫外分光光度計(jì)上進(jìn)行掃描,測定不一樣波長下色素提取液吸光值得到色素吸收曲線(圖2)。圖2結(jié)果表明,色素最大吸收波長為λmax=460nm.用UV-9200型分光光度計(jì)在460nm下以不一樣浸提劑為參比液,測定其吸光度值(表1)。從圖1能夠看出,在多種浸提劑中,以0.2mol/LNaOH溶液做浸提劑得到紅褐色色素溶液,吸光值達(dá)3.551,提取效果最好;而其它提取劑吸光值均較低,且提取顏色也不靠近紅棗本身顏色。(二)單原因水平1.棗皮、棗肉中紅色素提取效果按上述試驗(yàn)方法以0.2mol/LNaOH溶液為浸提劑,在同一條件下,進(jìn)行棗皮、棗肉中紅色素提取試驗(yàn)。棗肉提取液為桔黃色,顏色顯著比棗皮提取液淺;且在460nm出吸光值為0.805,遠(yuǎn)低于棗皮提取液在此處吸光值。將二者分別進(jìn)行光譜掃描,測定不一樣波長下色素提取液吸光值,得到色素吸收曲線(圖2)。圖2色素吸收曲線圖由圖2可知,棗肉提取液在可見光區(qū)無特征吸收峰,且棗肉提取液中所展現(xiàn)顏色關(guān)鍵是黃酮類物質(zhì)作用結(jié)果[4],深入說明0.2mol/LNaOH溶液提取色素是可行。2.浸提劑濃度對紅棗紅色素提取效果按上述試驗(yàn)方法在溫度、料液比、浸提時(shí)間、pH值一定條件下,NaOH溶液濃度對紅棗紅色素提取效果,結(jié)果見表2。表2NaOH溶液濃度對紅棗紅色素提取效果影響提取劑濃度(mol/L)0.10.20.30.40.5吸光值(Abs)0.2030.7510.5110.6420.701圖3NaOH溶液濃度對紅棗紅色素提取效果圖圖3結(jié)果表明,0.2mol/LNaOH溶液吸光度之最高。伴隨堿液濃度升高,色素吸光值有升有降,但總趨勢是下降,這可能和堿液中羥基和色素一些基團(tuán)反應(yīng)相關(guān)[1、6],其實(shí)際原因有待深入探討。則浸提劑濃度應(yīng)選擇0.2mol/LNaOH溶液。3.浸提溫度對紅棗紅色素提取效果按上述試驗(yàn)方法在浸提劑濃度、料液比、浸提時(shí)間、pH值一定條件下,浸提溫度對紅棗紅色素提取效果影響。表3浸提溫度對紅棗紅色素提取效果影響溫度(℃)5060708090吸光值(Abs)0.3520.4410.5800.7980.756圖4浸提溫度對紅棗紅色素提取效果圖圖4結(jié)果表明,80℃時(shí)吸光度值最高為0.798,伴隨溫度升高,色素提取效果顯著改善,吸光值增大;但溫度達(dá)成80℃時(shí)后,色素提取液吸光值開始下降,這說明紅棗色素對高溫不穩(wěn)定,大于80℃4.料液比對紅棗紅色素提取效果按上述試驗(yàn)方法在浸提劑濃度、溫度、浸提時(shí)間、pH值一定條件下,料液比對紅棗紅色素提取效果影響。表4料液比對紅棗紅色素提取效果影響料液比(g:ml)1:201:251:301:351:40吸光值(Abs)0.2600.3070.3230.3250.283圖5料液比對紅棗紅色素提取效果圖圖5結(jié)果表明,伴隨料液比增大,色素提取液提取液吸光值逐步增加,當(dāng)料液比達(dá)成1:35時(shí)開始下降,且料液比為1:30和1:35時(shí)色素提取液吸光值幾乎沒差異。從實(shí)際生產(chǎn)角度考慮,料液比為1:30為宜。5.浸提時(shí)間對紅棗紅色素提取效果按上述試驗(yàn)方法在浸提劑濃度、溫度、料液比、pH值一定條件下,浸提時(shí)間對紅棗紅色素提取效果影響。表5浸提時(shí)間對紅棗紅色素提取效果影響浸提時(shí)間(h)12345吸光值(Abs)0.4690.4400.5320.5110.459圖6浸提時(shí)間對紅棗紅色素提取效果圖圖6結(jié)果表明,浸提時(shí)間為3h時(shí),色素提取效果最好,但1h時(shí)色素提取液吸光值略高于2h時(shí)吸光值,這可能是因?yàn)?h提取出色素隨時(shí)間增加有部分遭破壞所致。但在3h后吸光值開始減小。則選擇浸提時(shí)間應(yīng)為3h。6.pH值對紅棗紅色素提取效果按上述試驗(yàn)方法在浸提劑濃度、溫度、料液比、浸提時(shí)間一定條件下,PH值對紅棗紅色素提取效果影響。表6pH值對紅棗紅色素提取效果影響pH值24681012吸光值0.3600.4310.4390.4580.4520.492圖7pH值對紅棗紅色素提取效果圖圖7結(jié)果可知,色素溶液吸光度值隨pH值增加而上升。色素溶液顏隨pH值增加而加深,在酸性pH值下為橙紅色,在中性pH值下為棗紅色,在堿性pH值下為深棗紅色。但pH對紅棗色素提取總體影響不大。(三)紅棗色素提取正交試驗(yàn)1.正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)依據(jù)上述單原因試驗(yàn)結(jié)果,并參考大量資料文件,選擇出對紅棗色素提取效果最顯著4個(gè)試驗(yàn)原因,并對這些原因安排四原因三水平正交試驗(yàn)。選L9(34)表,對浸提劑濃度、浸提溫度、料液比、浸提時(shí)間進(jìn)行正交試驗(yàn),原因水平表為表七所表示。表7正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)原因表原因A浸提劑濃度(moL/L)B浸提溫度(℃)C料液比(g/mL)D浸提時(shí)間(h)10.1751:20220.2801:30330.3851:4042.正交試驗(yàn)處理正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)和各組試驗(yàn)測定吸光值統(tǒng)計(jì),試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算見表8。表8正交試驗(yàn)表原因原因水平吸光值(Abs)A浸提劑濃度(moL/L)B浸提溫度(℃)C料液比(g/mL)D浸提時(shí)間(h)10.1751:2020.59620.1801:3030.65130.1851:4040.49840.2751:3040.61150.2801:4020.63560.2851:2030.56870.3751:4030.60580.3801:2040.62190.3851:3020.530K10.5820.6040.5950.587K0.6050.6360.5970.608K30.5850.5320.5790.577R0.0230.1040.0180.031依據(jù)上表試驗(yàn)結(jié)果可知,RB>RD>RA>RC,所以在本試驗(yàn)中A、B、C、D4個(gè)原因主次關(guān)是:B>D>A>C。B原因(浸提溫度)是最關(guān)鍵原因,其次為D原因(浸提時(shí)間)和A(浸提劑濃度),而C原因(料液比)影響最小。又因?yàn)镽B=0.104>RC=0.018,所以料液比對紅棗色素提取效果影響能夠忽略。由正交表數(shù)值計(jì)算能夠看出,以吸光值對紅棗色素提取效果為目標(biāo),極差分析得出最好試驗(yàn)條件組合是A2B2C2D2。即浸提劑NaOH濃度為0.2moL/L、浸提溫度為80℃、料液比為1:30(g/mL)、浸提時(shí)間為3h。即使組合A2B2C2D2并不在正交試驗(yàn)以正交試驗(yàn)所確定最好水平組合做驗(yàn)證試驗(yàn),得到紅棗色素浸提溶液吸光值比正交試驗(yàn)組全部高為0.658。(四)提取率及產(chǎn)率計(jì)算1.產(chǎn)率計(jì)算稱取5g干原料,在正交試驗(yàn)確定最好工藝條件下提取,將提取液濃縮干燥后得到0.51g色素浸膏,系紅棗紅色素粗品,其質(zhì)構(gòu)和理化性質(zhì)和組成成份等尚待深入研究探討。按前述產(chǎn)率計(jì)算公式得出紅棗紅色素粗品產(chǎn)率為10.2﹪。2.提取率計(jì)算由單原因試驗(yàn)和正交試驗(yàn),確定了紅棗紅色素提取最好條件,以最好條件為浸提條件數(shù)次浸提一定量紅棗色素,直到最終一次提取液吸光值小于0.01,分別搜集各次色素提取液并測定其體積(Vx)和吸光值(Ax),最終得到其提取率為92.49﹪。(五)紅棗色素穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果1.光照對紅棗色素穩(wěn)定性影響測定由正交試驗(yàn)得到最好組合為浸提條件,取紅棗色素溶液置于100ml三角瓶中放在室溫向光處,定時(shí)測定吸光度值,由此確定光照對紅棗色素穩(wěn)定性影響結(jié)果見表九。表9自然光對紅棗紅色素影響時(shí)間(h)123456吸光度值(Abs)0.280.2730.2410.2320.2290.22圖8自然光對紅棗紅色素影響圖由圖8可知,開始時(shí)溶液吸光度值逐步減小,溶液顏色由深紅變橙紅,光照達(dá)成3h以后,吸光度值隨時(shí)間改變不大,說明紅棗色素中大部分成份對光含有較強(qiáng)穩(wěn)定性,可作為食用色素添加劑使用。2.強(qiáng)氧化劑(H2O2)對紅棗色素穩(wěn)定性影響由正交試驗(yàn)得到最好組合為浸提條件,取相同體積紅棗色素溶液置于100ml三角瓶,分別加入0滴、2滴、4滴、6滴、8滴、10滴3%H2O2溶液,在放置60min后測定色素溶液吸光度值,由此確定H2O2溶液對紅棗色素穩(wěn)定性影響結(jié)果見表10。表10H2O2對紅棗色素穩(wěn)定性影響H2O2/滴數(shù)023468吸光度值(Abs)0.760.690.3880.30.2210.192圖9H2O2對紅棗色素穩(wěn)定性影響圖由表圖9可知,強(qiáng)氧化劑對紅棗色素影響較大,吸光度值發(fā)生顯著改變,可能是色素某種成份在強(qiáng)氧化劑存在時(shí)結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變,表明紅棗色素對強(qiáng)氧化劑不穩(wěn)定。3.還原劑Na2SO3對紅棗色素穩(wěn)定性影響由正交試驗(yàn)得到最好組合為浸提條件,取相同體積紅棗色素溶液,分別加入0滴、2滴、4滴、6滴、8滴、10滴10%(Na2SO3)溶液,在放置60min后測定色素溶液吸光度值,由此確定Na2SO3溶液對紅棗色素穩(wěn)定性影響結(jié)果見表11。表11還原劑Na2SO3對紅棗色素穩(wěn)定性影響Na2SO3/滴數(shù)0246810吸光度值(Abs)0.6590.5730.570.5610.5390.521圖10還原劑Na2SO3對紅棗色素穩(wěn)定性影響圖由圖10可知,在試驗(yàn)范圍內(nèi)吸光度值隨Na2SO3濃度增大而略有降低,但改變不大。說明紅棗色素對Na2SO3有很強(qiáng)抗還原性。四.討論1.本研究關(guān)鍵是采取正交試驗(yàn)分析結(jié)果,正交試驗(yàn)(Orthogonalexperimentaldesign)是研究多原因、多水平一個(gè)設(shè)計(jì)方法,它能夠在原因改變范圍內(nèi)均衡抽樣,而且使每次試驗(yàn)全部含有較強(qiáng)代表性。正是因?yàn)檎辉囼?yàn)含有均衡分散特點(diǎn),所以確保了全方面試驗(yàn)一些要求,而這些試驗(yàn)往往能夠很好或愈加好達(dá)成試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)。換句話說,只需采取較少試驗(yàn)次數(shù),即可取得最好方案。2.在本試驗(yàn)中采取溶劑萃取方法浸提紅棗紅色素,對紅棗紅色素提取工藝進(jìn)行了初步研究。由單原因試驗(yàn)確定最關(guān)鍵影響紅棗紅色素浸提效果原因,然后設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)得到最好組合。溶劑萃取是溶于水相容質(zhì)和有機(jī)溶劑接觸后,經(jīng)過物理或化學(xué)作用,部分或幾乎全部轉(zhuǎn)移到有機(jī)相過程。是一個(gè)分離技術(shù),關(guān)鍵用于物質(zhì)分離和提純,含有裝置簡單、操作輕易特點(diǎn),能用來分離、提純大量物質(zhì)。通常試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生顏色穩(wěn)定。3.提取率和產(chǎn)率試驗(yàn)結(jié)果要經(jīng)過數(shù)次試驗(yàn)才能得到最終止果,而提取率結(jié)果要正確到0.01。在作穩(wěn)定性試驗(yàn)時(shí),要注意三角瓶口要密封,這么測出結(jié)果較正確。五.結(jié)論1.經(jīng)過單原因試驗(yàn),分別研究了浸提劑濃度、浸提溫度、料液比、浸提時(shí)間、pH值、棗皮和棗肉6個(gè)單原因?qū)t棗紅色素提取效果影響。最終確定出各單原因分別以下:浸提劑NaOH濃度為0.2moL/L、浸提溫度為80℃、料液比為1:30g/mL、浸提時(shí)間為3h、pH值對紅棗紅色素提取影響不大,而棗皮顯著比棗肉2.經(jīng)過正交試驗(yàn)極差分析結(jié)果能夠確定,各原因?qū)t棗紅色素提取效果影響程度大小以下:浸提溫度>浸提劑濃度>浸提時(shí)間>料液比。3.紅棗紅色素最好提取工藝條件為浸提劑NaOH濃度為0.2moL/L、浸提溫度為80℃、料液比為1:30(g/mL)、浸提時(shí)間為3h。4.在最好組合條件下紅棗紅素產(chǎn)率為10.2﹪,提取率為92.49﹪。而紅棗紅色素提取穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果得悉,紅棗色素對光照、還原劑穩(wěn)定性均很好,但在強(qiáng)氧化劑存在條件下穩(wěn)定性較差,所以在作為食品添加劑是應(yīng)避免和強(qiáng)氧化劑接觸。參考文件[1]馬自超,龐業(yè)珍.天然食用色素及生產(chǎn)工藝學(xué)[M].北京:中國林業(yè)出版社,1994.1~3。[2]張鳳秀,張光先.大棗紅色素提取及穩(wěn)定性研究[J].西南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),1998,20(1):72~75。[3]趙桂紅.藍(lán)靛果天然色素提取、精制條件及穩(wěn)定性研究[D].東北農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文,。[4]盛文軍,陳錦屏.千燥方法對紅棗黃酮含量影響及其生物功效初探[D].陜西師范大學(xué)碩士學(xué)位論文,。[5]劉曉庚,丁悅琴,陳梅梅.南酸棗果皮色素提取研究[J].江西農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào),1994,6(2):87~92。[6]凌關(guān)庭.天然食品添加劑手冊[M].北京化學(xué)工業(yè)出版社,,258。[7]劉蒲,徐民,王冬梅.食用棗紅色素提取工藝及穩(wěn)定性研究[J].化學(xué)世界,1995(7):359-362.[8]李貴英.從酸棗中提取天然色素[J].食品科學(xué),1993(8):24-27.[9]譚天偉.天然產(chǎn)物分離新技術(shù)[J].化工進(jìn)展,,22(7):665-666.[10]樊君,呂磊,尚紅偉,等.大棗研究和開發(fā)進(jìn)展[J].食品科學(xué),,24(4):1612163.[11]袁月連,史漂亮,米金峰,等.酸棗皮色素提取及其理化性質(zhì)研究[J].煙臺(tái)師范學(xué)院學(xué)報(bào),,18(1):38241.外文翻譯辣椒紅素提取和純化工藝研究陳丹(通訊作者)天津理工大學(xué)紡織學(xué)院,天津300160,中國摘要:從干辣椒中提取辣椒紅素,是一個(gè)高品質(zhì)天然染料含有抗癌特征及美容功效。首先,經(jīng)過瓜辣椒、錢辣椒2和邱北辣皮粉率和色素相對含量比較,邱北辣被選為試驗(yàn)對象。其次,在提取辣椒色素之前,用氫氧化鈉來消除辣味。在索氏提取器中用95%乙醇提取辣椒紅素。柱色譜分離洗滌條件經(jīng)過薄層套色版得到,而辣椒紅素純度判定用紅外光譜(IR)方法。最終,辣椒紅素顏色值用460nm分光光度計(jì)測定。結(jié)果表明,最好優(yōu)化過程:辣味清除劑(氫氧化鈉)濃度為10%,保溫溫度為80℃,固液比為1:20(克/毫升),提取時(shí)間為120分鐘提取兩次。硅膠柱色譜分離洗滌液是由體積比為2:1石油醚和90%乙醇組成。辣椒紅素顏色值(E1cm1%,波長460nm)可達(dá)成125,產(chǎn)量2.88%能夠得到。這個(gè)工序是好,使在中性和弱酸性環(huán)境中提取和純化辣椒紅染料穩(wěn)定性提升方案處理。關(guān)鍵詞:辣椒紅素,提取,純化,工序,穩(wěn)定性1.引言最近,合成色素對人體危害越來越顯著,其中部分甚至致畸形胎和致癌,誘導(dǎo)染色體變異,被嚴(yán)禁使用。天然染料有很多優(yōu)異特征,如副作用小,安全系數(shù)高,可生物降解,綠色環(huán)境保護(hù)型。有些天然染料有一定效果和診療保健功效?,F(xiàn)在,研究人員越來越關(guān)注天然染料,并取得了部分興奮發(fā)覺。紅辣椒(辣椒十二個(gè)月生植物L(fēng))成熟果實(shí)作為蔬菜被廣泛消費(fèi),也被用為食品著色劑,因?yàn)樗鼈兪抢苯芳t素紅色類胡蘿卜素和辣椒玉紅素良好起源。在完全成熟水果中辣椒紅素占總類胡蘿卜素30—60%。它含有11個(gè)共軛雙鍵,共軛酮組和一個(gè)環(huán)戊烷環(huán),相比β胡蘿卜素含有較強(qiáng)抗氧化作用。這些結(jié)構(gòu)上特點(diǎn)引發(fā)單線態(tài)氧萃取能力和預(yù)防結(jié)腸癌發(fā)生作用上升。為了探究從干辣椒中提取和純化辣椒紅素最好工藝,本試驗(yàn)選定為試驗(yàn)對象,研究并分析了其制備工藝。我們還分析了色素pH值穩(wěn)定(酸性和基礎(chǔ)成份穩(wěn)定)純化。2.試驗(yàn)2.1.材料胡椒粉:辣椒果實(shí),Qian辣椒粉,有香味邱北試劑:乙醇(分析純,天津市化學(xué)試劑克梅爾),氫氧化鈉(分析純,天津市化學(xué)試劑克梅爾),鹽酸(分析純,天津試劑廠),勻染劑游離脂肪酸,穿透性劑JFC工具:索氏提取器,高速通用粉碎機(jī)(FW-80,天津泰斯特儀器),電烘干烤箱(DL-101-1B,天津市中環(huán)試驗(yàn)電爐),溫度調(diào)整電加熱保溫套(ZDHW,黃驊中興通訊儀器),恒溫水浴器(天津中環(huán)試驗(yàn)電爐),電子天平(LD,沈陽龍電子),可見分光光度計(jì)(VIS-723,上海精科印度斯特拉爾),電熱真空干燥箱(DZG-04天津市天宇試驗(yàn)儀器)。2.2干辣椒粉制備試驗(yàn)前,三種干辣椒必需去除種子和秸稈和,而且用自來水沖洗2至3次。她們碾磨成粉末被放進(jìn)電烘干烤箱在60℃保持2小時(shí)。隨即,干辣椒粉經(jīng)過10-20目篩篩選。
一克干辣椒粉分別和濃度為5%,10%,15%,20%,30%氫氧化鈉混合,以消除在燒杯中辣味。最終,干辣椒粉辣味消除后用真空過濾2.3辣椒紅素提取干辣椒粉被轉(zhuǎn)移到已加入95%乙醇索氏提取器中。為了確保最好提取工藝,溫度分別保持在30℃,40℃,50℃,60℃,70℃,80℃,90℃,100℃。固液比分別為1:5,1:10,1:15,1:20,1:25,1:30,1:35,時(shí)間分別為30分鐘,60分鐘,90分鐘,100分鐘,110分鐘,120分鐘,150分鐘2.4辣椒紅素純化硅膠柱層析凈化被選來純化辣椒紅素:洗滌條件確保為薄層色譜法。首先,提取含量被注入直徑10厘米,高100厘米柱中,用選擇洗滌液洗滌。隨即,得到幾部分溶液,并搜集紅色部分,真空濃縮至相對純凈辣椒紅色素。最終,用紅外光譜(IR)方法對辣椒紅素進(jìn)行分析。2.5試驗(yàn)分析2.5.1顏色值測量某優(yōu)質(zhì)樣品(正確至0.0002g)加權(quán)用丙酮稀釋,用分光光度計(jì)波長(λ)460nm,厚度為1cm比色器來測量。當(dāng)稀釋倍數(shù)在一定范圍內(nèi),波長成和辣椒紅素含量成正比。顏色值表示為:其中,是在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%,比色器厚度為1cm,最大吸收峰波長460nm條件下測量顏色值。A是測量樣品吸收率,f為稀釋倍數(shù),m是質(zhì)量樣品。2.5.2產(chǎn)量測定收益率(%)=辣椒紅素體積(毫升)/辣椒粉總質(zhì)量(克)×100%2.5.3PH值穩(wěn)定性首先,辣椒紅素被分為10份,對應(yīng)分別代表pH值從1到10。最終,對這10份吸光率進(jìn)行了測定。3.結(jié)果和討論3.1辣椒種類選擇辣椒紅素關(guān)鍵存在于辣椒皮,所以皮粉率較大,提取效果變愈加好。另外,較大相對色素含量,使提取效果變愈加好。在相同條件下,皮粉率和三種辣椒色素相正確含量分別顯示于表1中
表1中數(shù)據(jù)表明,邱北辣(61.2%)皮粉率最高,最低是錢辣椒2(50.4%),相對色素含量最大是邱北辣(14.62),最低是瓜辣椒(7.32)。綜合考慮皮粉率及相對色素含量,最好原料是邱北辣。3.2辣去除劑選擇(氫氧化鈉濃度)從觀察氫氧化鈉干辣椒粉混合顏色改變,時(shí),當(dāng)氫氧化鈉濃度為10%,15%,20%,30%時(shí),辣味去除效果很好。然而,濃度為15%,20%,30%,溶液出現(xiàn)渾濁,且保溫過程中結(jié)塊。所以,我們選擇了最好氫氧化鈉濃度為10%。3.3提取溫度選擇提取前,辣椒紅素存在于細(xì)胞組織。辣椒紅素被細(xì)胞膜和細(xì)胞組織部分組成成份保護(hù),從而形成脂肪,所以它含有很高穩(wěn)定性。因?yàn)槔苯芳t素提取使其失去了細(xì)胞膜保護(hù),輕易出現(xiàn)自發(fā)氧化,尤其是在高溫條件下,溶液顏色褪色顯著。溫度影響是首要考慮原因。相對較大數(shù)量溶劑和萃取時(shí)間越長,提取效果越好。所以固液比小和較長提取時(shí)間,是這個(gè)過程要選擇。試驗(yàn)條件為:固液比為1:35,時(shí)間為160min提取一次。吸光率(λ)在不一樣溫度下測量結(jié)果顯示在圖1中。
圖1表明,伴隨提取溫度升高,吸光率(λ)逐步增加,在80℃達(dá)成高峰,然后逐步下降。當(dāng)提取溫度范圍從0℃到80℃,溫度升高促進(jìn)了辣椒紅素溶解,當(dāng)溫度超出80℃,和上面一樣,因?yàn)樽园l(fā)氧化,溫度升高變成了對辣椒紅素破壞。所以,最好提取溫度為80℃。3.4固液比選擇試驗(yàn)條件列出以下:提取溫度為80℃,時(shí)間160min一次,吸光率(λ)在不一樣固液比測量結(jié)果顯示在圖2中圖2表明,伴隨固液比增加,吸光率(λ)顯著增加,在固液比為1:20時(shí)達(dá)成高峰期,隨即它改變不大了,基礎(chǔ)上保持在8.0-8.5。當(dāng)提取溫度(我認(rèn)為這個(gè)溫度因該是固液比,可能文章打錯(cuò)了,你在檢驗(yàn)哈)范圍1:5到1:20,溶解度是影響提取效果關(guān)鍵原因,當(dāng)溫度超出1:20溶解度不是影響提取效果關(guān)鍵原因,此時(shí)辣椒紅素已完全溶解。所以,最好提取溫度為1:20。3.5提取時(shí)間選擇試驗(yàn)條件為以下:提取溫度為80℃,固液比為1:20和時(shí)間為一次。不一樣提取時(shí)間吸光率(λ)測量顯示在圖3中圖3表明,伴隨提取時(shí)間增加,吸光率(λ)逐步增加,并在提取時(shí)間為120分鐘時(shí)達(dá)成峰值(0.587),然后開始下降。當(dāng)提取時(shí)間范圍在30分鐘至120分鐘,時(shí)間提升促進(jìn)了辣椒解紅素溶解,提取時(shí)間超出120分鐘時(shí),在高溫下因?yàn)樽园l(fā)氧化作用,時(shí)間增加轉(zhuǎn)變對辣椒紅素破壞。所以,最好提取時(shí)間為120分鐘。3.6提取次數(shù)選擇試驗(yàn)條件為以下:提取溫度為80℃,固液比為1:20,提取時(shí)間為120分鐘。不一樣提取次數(shù)吸光率(λ)測量顯示在圖4中圖4表明,經(jīng)過兩次提取辣椒紅素已被完全提取,吸光率(λ)不顯著改變,基礎(chǔ)維持在1.01-1.02??紤]到能源效率,最好提取時(shí)間為兩次。3.7辣椒紅素提純3.7.1洗滌條件選擇薄層色譜(TLC)使用,確保了柱色譜分離洗滌條件。綜合考慮溶解度、親和性、分辨率和石油醚、乙酸乙酯鹽、乙醇、n-正己烷洗滌曲線原因,結(jié)果表明,石油醚和90%乙醇以2:1混合作為顯色劑,顯示層效果是最好。用硅膠柱層析分離,最好洗滌液是以2:1混合石油醚和90%乙醇。3.7.2純度分析辣椒紅素結(jié)構(gòu)分子式顯示以下:純辣椒紅素特征吸收峰為:環(huán)戊烷和環(huán)己烷特征吸收峰是在2950-2800cm-1,羰基(C=O)伸縮振動(dòng)吸收峰是在1720-1710cm-1,亞甲基(CH2)剪刀(Scissors)振動(dòng)吸收峰和甲基(CH3)抗變形對稱吸收峰是在1465±20cm-1,甲氧基(C-O)伸縮振動(dòng)吸收峰在1170-1150cm3.8pH穩(wěn)定性首先,顏料樣品稀釋濃度1:200,然后分為10份,分別代表pH值從1到10。最終,每份吸光率(λ)被測定并顯示在表2中。表2表明,當(dāng)pH值在1-2范圍內(nèi),pH值略有增加將帶來光吸收率(λ)顯著增加,
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