(高清版)GB 34465-2017 飼料添加劑 硫酸亞鐵

飼料添加劑硫酸亞鐵2017-10-14發(fā)布2018-05-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布I本標準的第1章、第3章和第5章為強制性的，其余為推薦性的。本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會(SAC/TC76)提出并歸口。本標準起草單位：中國農業(yè)科學院北京畜牧獸醫(yī)研究所、中國飼料工業(yè)協會、四川鐵騎力士實業(yè)有限公司、中國農業(yè)科學院農業(yè)質量標準與檢測技術研究所[國家飼料質量監(jiān)督檢驗測試中心(北京)]。1飼料添加劑硫酸亞鐵本標準規(guī)定了飼料添加劑一水硫酸亞鐵的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標簽、包裝、運輸、貯存和保質期。本標準適用于以硫酸法或鈦白副產品法生產的飼料添加劑一水硫酸亞鐵。相對分子質量：169.92(按2007年國際相對原子質量)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GBT6003.1—2012試驗篩技術要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網試驗篩GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB6781—2007食品添加劑乳酸亞鐵GB10648飼料標簽GB/T13079—2006飼料中總砷的測定GB/T13080—2004飼料中鉛的測定原子吸收光譜法GB/T13082—1991飼料中鎘的測定方法GB/T14699.1飼料采樣3要求3.1外觀和性狀一水硫酸亞鐵產品為灰白色粉末。3.2技術指標飼料添加劑硫酸亞鐵產品應符合表1的規(guī)定。表1技術指標硫酸亞鐵(以FeSO?·H?O計)/%鐵(以Fe2+計)/%三價鐵(以Fe3+計)/%2總砷(As)/(mg/kg)鉛(Pb)/(mg/kg)鎘(Cd)/(mg/kg)細度(通過180μm試驗篩)/%4試驗方法警示：試驗方法規(guī)定的一些過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和防護措施。本標準的檢驗方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。4.1感官檢驗取適量試樣置于干凈的白紙上，在自然光下觀察其色澤和狀態(tài)。4.2鑒別試驗4.2.1.1亞鐵氰化鉀溶液(100g/L):稱取10g亞鐵氰化鉀，加適量水溶解后，加水至100mL。稱取5g氯化鋇，加適量水溶解后，加水至100mL。4.2.2.1硫酸根離子的鑒別取少許試樣，加水溶解，滴加氯化鋇溶液(4.2.1.2),生成白色沉淀。此沉淀不溶于鹽酸及硝酸。取少許試樣，加水溶解，滴加亞鐵氰化鉀溶液(4.2.1.1),生成深藍色沉淀。4.3硫酸亞鐵和鐵含量(以Fe2+計)的測定試樣溶解后，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定，測定硫酸亞鐵含量和鐵含量。4.3.2試劑和材料4.3.2.2重鉻酸鉀標準滴定溶液[c(1/6K?Cr?O?)=0.05mol/L]:按GB/T601規(guī)定配制。4.3.2.3二苯胺磺酸鈉指示液：5g/L。3GB34465—20174.3.3分析步驟稱取約0.2g試樣，精確至0.0001g,置于250mL錐形瓶中，加入30mL水溶解，加10mL混合酸(4.3.2.1)、兩滴二苯胺磺酸鈉指示液(4.3.2.3),立即用重鉻酸鉀標準滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈紫色為終點。同時，另取250mL錐形瓶，作空白試驗，除不加入試樣外，其他操作及加入試劑的種類和數量均與測定試驗相同。4.3.4結果計算與表示硫酸亞鐵產品的含量w?以一水硫酸亞鐵(FeSO?·H?O)[或以鐵(Fe)]的質量分數計，數值以%式中：V——滴定試驗溶液消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液(4.3.2.2)體積的數值，單位為毫升(mL);V?——滴定空白溶液消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液(4.3.2.2)體積的數值，單位為毫升(mL);c——重鉻酸鉀標準滴定溶液(4.3.2.2)濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L);M(FeSO?·H?O)=169.92[或以鐵(Fe)計時，其摩爾質量的數值M(Fe)=55.85],單位為克每摩爾(g/mol);m——試料質量的數值，單位為克(g)。以兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留至小數點后一位。兩次測定結果的絕對差值以FeSO?·H?O計不大于0.3%,以Fe計不大于0.1%。4.4三價鐵含量的測定按GB6781—2007中5.6測定。4.5總砷含量的測定按GB/T13079—2006中第5章測定，其中試樣處理按5.4.1.2.1進行。4.6鉛含量的測定按GB/T13080—2004測定，其中試樣處理按GB/T13080—2004中7.1.2.1進行。試樣測定需扣除背景。4.7鎘含量的測定按GB/T13082—1991測定，其中試樣處理按GB/T13082—1991中6.1進行。4.8細度的測定試樣經試驗篩分，根據通過試驗篩試樣的質量確定產品粒度。試驗篩：φ200×50—0.18/0.125GB/T6003.1—2012。4GB34465—20174.8.3分析步驟稱取約100g試樣，精確至0.01g,置于已安裝好試驗篩底盤的試驗篩中。按水平方向以2次/s的速度搖動，直至無試樣通過試驗篩為止，收集落入篩底的篩下物，稱量篩下物的質量，精確至0.01g。4.8.4結果計算與表示細度w?以通過試驗篩的質量分數計，數值以%表示，按式(2)計算：式中：m?——通過試驗篩的試樣質量，單位為克(g);m?——試樣的質量，單位為克(g)。以兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留至一位數。兩次測定結果的絕對差值不大于0.5%。5檢驗規(guī)則5.1組批以相同材料、相同的生產工藝、連續(xù)生產或同一班次生產的產品為一批。5.2采樣按GB/T14699.1的規(guī)定進行采樣。5.3出廠檢驗表1所列項目中，鐵(以Fe2+計)、總砷、鉛和鎘含量為出廠檢驗項目。5.4型式檢驗型式檢驗項目為第3章的全部要求。產品正常生產時，每半年至少進行一次型式檢驗，但有下列情況之一時，亦進行型式檢驗：a)產品定型時；b)生產工藝或原料來源有較大改變，可能影響產品質量時；c)停產3個月以上，重新恢復生產時；d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時。5.5判定規(guī)則檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣