飼料添加劑 第8部分-防腐劑、防霉劑和酸度調(diào)節(jié)劑 丙酸

ICS65.120

B46

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T××××—2017

飼料添加劑第8部分:防腐劑、防霉劑和

酸度調(diào)節(jié)劑丙酸

Feedadditives—Part8:Preservativesandacidityregulators

Propionicacid

（征求意見(jiàn)稿）

××××-××-××發(fā)布××××-××-××實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布

GB/T××××—2017

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的第1章、第3章、第5章為強(qiáng)制性條款，其余為推薦性條款。

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T22145-2008《飼料添加劑丙酸》，與原標(biāo)準(zhǔn)相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)內(nèi)

容差異如下：

---依據(jù)《飼料原料目錄》2016，珍珠巖不在原料范圍之內(nèi)，去掉正文范圍中“珍珠巖”載體。

---丙酸技術(shù)指標(biāo)增加“蒸發(fā)殘?jiān)?/%≤0.01；醛（以丙醛計(jì)）?/%≤0.05（食品級(jí)）≤0.1（飼料

級(jí)）；易氧化物（以甲酸計(jì)）?/%≤0.05”。

---丙酸含量的測(cè)定改為滴定方法，增加鑒別試驗(yàn)。

---規(guī)范了標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)鉛的含量，由≤0.001%改為≤2mg/kg，單位由%改為mg/kg，與檢測(cè)依據(jù)的

標(biāo)準(zhǔn)GB/T13080的規(guī)定一致。

---規(guī)范了標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)砷的單位，由%改為mg/kg，與檢測(cè)依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)GB/T13079的規(guī)定一致。

---規(guī)范了色譜條件：增加了進(jìn)樣方式：分流，分流比50：1。

---規(guī)范表述計(jì)算公式。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（北

京）。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：

II

GB/T××××—2017

飼料添加劑第8部分:防腐劑、防霉劑和酸度調(diào)節(jié)劑丙酸

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑丙酸的技術(shù)指標(biāo)、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存等要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由工業(yè)合成精制而成的丙酸液體產(chǎn)品，或以丙酸為主要成份，以蛭石、玉米芯為載體

制成的粉劑產(chǎn)品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的

修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T606化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾.費(fèi)休法

GB/T615化學(xué)試劑沸程測(cè)定通用方法

GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度測(cè)定通則

GB10648飼料標(biāo)簽

GB/T13079飼料中總砷的測(cè)定方法

GB/T13080飼料中鉛的測(cè)定原子吸收光譜法

3化學(xué)名稱、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式

化學(xué)名稱：丙酸

分子式：C3H6O2

相對(duì)分子質(zhì)量：74.08(按2016年國(guó)際相對(duì)原子量)

結(jié)構(gòu)式：

4技術(shù)要求

4.1外觀和性狀

4.1.1丙酸液體性狀

本品為無(wú)色或微黃色液體，有刺激性氣味。無(wú)雜質(zhì)，無(wú)沉淀。

4.1.2丙酸粉劑性狀

按不同載體要求如下:

(a)蛭石類：本品為棕色顆粒，具有閃光、可自由流動(dòng)，有強(qiáng)烈的丙酸氣味，不溶于水。

(b)玉米芯類：本品為淡黃色粉末，可流動(dòng)，有強(qiáng)烈的丙酸氣味，不溶于水。

4.2技術(shù)指標(biāo)

技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1。

表1丙酸技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目丙酸液體指標(biāo)丙酸粉劑指標(biāo)

1

GB/T××××—2017

食品級(jí)（fcc級(jí)）飼料級(jí)

丙酸含量，%≥99.5≥99.5占標(biāo)示量的90.0～

110.0

相對(duì)密度(20℃)0.993～0.9970.993～0.997/

沸程范圍(≥95%)，℃138.5～142.5138.5～142.5/

水分，%≤0.15≤0.15/

鉛，mg/kg≤2≤2≤2

砷，mg/kg≤3≤3≤3

蒸發(fā)殘?jiān)?≤0.01≤0.01/

易氧化物（以甲酸≤0.05≤0.05/

計(jì)）,%

醛（以丙醛計(jì)）,%≤0.05≤0.1/

5取樣

按GB/T14699.1的規(guī)定執(zhí)行。

6試驗(yàn)方法

除非另有說(shuō)明，在本分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水；試劑、

溶液配制按GB/T602、GB/T603執(zhí)行；儀器、設(shè)備為一般實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備。

6.1試劑和材料

6.1.1硫酸

6.1.2乙醇

6.1.3酚酞指示液：1%乙醇溶液。

6.1.4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L

6.1.5亞硫酸氫鈉溶液：12.5g/L。

6.1.6碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1mol/L。

6.1.7淀粉指示液：1%。

6.1.8溴，分析純；

6.1.9乙酸鈉溶液：200g/L。

6.1.10碘化鉀溶液：250g/L。

6.1.11鹽酸，分析純；

6.1.12氫氧化鈉，分析純。

6.1.13次溴酸鈉溶液：將15g氫氧化鈉溶解于50mL蒸餾水中，冷卻至室溫。加入6mL溴，攪拌使之完全

溶解，用蒸餾水稀釋定容至2L。

6.1.14硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1mol/L。

6.1.15乙酸乙酯。

6.1.16丙酸標(biāo)準(zhǔn)品（色譜純）：含量≥99.5%。

6.1.17丙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取丙酸標(biāo)準(zhǔn)品約0.5g，精確到0.0001g。置于100mL容量瓶中，用乙酸乙

酯稀釋至刻度，此溶液每毫升約含5mg丙酸。

6.2儀器和設(shè)備

6.2.1氣相色譜儀(FID檢測(cè)器)。

6.3鑒別試驗(yàn)

取1mL試樣，加3滴硫酸及1mL乙醇，加熱，應(yīng)具有芳香味。

6.4丙酸含量的測(cè)定

6.4.1丙酸液體的測(cè)定

6.4.1.1分析步驟

2

GB/T××××—2017

稱取1.5g試樣，精確到0.0002g,于250mL錐形瓶中，加100mL新煮沸并冷卻過(guò)的水，加2滴酚酞指示

劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至紅色持續(xù)30s不退色為終點(diǎn)。

6.4.1.2結(jié)果計(jì)算

丙酸的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)?,按式(1)計(jì)算:

McV

100%(1)

m1000

C--氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V—試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

M—丙酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/moL）（M=74.08）；

m--試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的平均值為準(zhǔn)（保留1位小數(shù)）。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)

果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的0.2%。

6.4.2丙酸粉劑的測(cè)定

6.4.2.1原理

樣品中的丙酸經(jīng)乙酸乙酯溶解，使用帶有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，用

外標(biāo)對(duì)比法定量。

6.4.2.2分析步驟

準(zhǔn)確稱取試樣約0.5g（精確到0.0001g），立即用乙酸乙酯50mL溶解于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯

稀釋至刻度（V）。

6.4.2.3色譜條件

6.4.2.3.1色譜柱

毛細(xì)管柱Carbowax20M長(zhǎng)25m內(nèi)徑0.25mm液膜厚0.25μm

6.4.2.3.2氣體流速

氮?dú)?.0～2.0mL/min補(bǔ)充氣40mL/min；

氫氣40mL/min；

空氣400mL/min。

6.4.2.3.3溫度

氣化室170℃；

檢測(cè)器200℃；

柱溫130℃。

6.4.2.3.4進(jìn)樣量：1μL，分流，分流比50：1。

6.4.2.3.5測(cè)定

準(zhǔn)確稱取試樣約1.0g，精確到0.001g，立即用乙酸乙酯50mL溶解于具塞的100mL三角瓶中，用超聲

波提取10min，用中速濾紙過(guò)濾，取濾液25mL于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度（V），準(zhǔn)備上機(jī)

檢測(cè)。

6.4.2.4計(jì)算公式

試樣中丙酸含量X以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式（4）計(jì)算：

式中：

AscV

X10100%(4)

Astm1000

m—試樣的質(zhì)量，單位為克(g);

V—試樣提取定容體積，單位為毫升(mL);

3

GB/T××××—2017

c—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為毫克每升(mg/L);

Ast—標(biāo)準(zhǔn)的峰面積，單位為mm2(或uV.S);

As—試樣的峰面積，單位為mm2(或uV.S)。

平行測(cè)定結(jié)果用算術(shù)平均值表示,保留三位有效數(shù)字。

6.4.2.5重復(fù)性

同一分析者對(duì)同一試樣同時(shí)兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于15.0%。

6.5相對(duì)密度的測(cè)定

按照GB/T4472規(guī)定方法測(cè)定。

6.6沸程范圍的測(cè)定

按照GB/T615規(guī)定方法測(cè)定。

6.7水分的測(cè)定

按照GB/T606規(guī)定方法中的卡爾費(fèi)休法測(cè)定。

6.8砷的測(cè)定

按照GB/T13079規(guī)定方法測(cè)定。

6.9鉛的測(cè)定

按照GB/T13080規(guī)定方法測(cè)定。

6.10蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定

按照GB/T9740規(guī)定方法測(cè)定。

6.11醛（以丙醛計(jì)）的測(cè)定：

6.11.1分析步驟

稱取10g試樣，精確到0.001g，于盛有50mL水及10.0mL亞硫酸氫鈉溶液的250mL具塞錐形瓶中，

蓋上塞子并劇烈振搖，放置30min，加2mL淀粉指示液，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至藍(lán)色出現(xiàn)為終點(diǎn)。同時(shí)

做空白試驗(yàn)。

6.11.2結(jié)果計(jì)算：

試樣中醛（以丙醛計(jì)）的含量X以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（2）計(jì)算：

（VV）cM

X01100%……（2）

m21000

V1——試樣溶液所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0——空白溶液所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

M——丙醛的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/moL）M=58.08；

c——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

2——摩爾換算系數(shù)。

6.12易氧化物（以甲酸計(jì)）的測(cè)定：

6.12.1分析步驟

用移液管準(zhǔn)確移取25mL次溴酸鈉溶液，置于250mL錐形瓶中，向錐形瓶?jī)?nèi)加入100mL蒸餾水和10mL

乙酸鈉溶液及10g試樣（精確到0.001g）,搖勻，放置15min。加入5mL碘化鉀溶液和10mL鹽酸，用0.1mol/L

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，到碘的顏色剛好消失作為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

6.12.2結(jié)果計(jì)算

試樣中易氧化物（以甲酸計(jì)）含量X以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按（3）計(jì)算：

（VV）cM

X01100%……（3）

m10002

4

GB/T××××—2017

V1——試樣溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0——空白溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——甲酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mL）M=46.03；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

2——摩爾換算系數(shù)。

6.13砷的測(cè)定

按照GB/T13079規(guī)定方法測(cè)定，試樣的處理參照濕消化法中的混合酸消解法。

6.14鉛的測(cè)定

按照GB/T13080規(guī)定方法測(cè)定，試樣溶解參照濕消化法中的高氯酸消化法。

7檢驗(yàn)規(guī)則

7.1檢驗(yàn)分類

產(chǎn)品檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)兩類。

7.2抽樣方法：

抽樣時(shí)，用清潔適用的抽樣工具。將所取樣品充分混合，每批樣品分成兩份，樣品量為檢驗(yàn)所需試

樣的三倍。一份供檢驗(yàn)，另一份為備份樣品。抽樣應(yīng)備有清潔、干燥、具有密閉性和避光的樣品瓶，瓶

上貼有標(biāo)簽并注明生產(chǎn)廠名稱、品名、生產(chǎn)日期或批號(hào)及取樣日期，送交化驗(yàn)室及時(shí)分析。

7.3出廠檢驗(yàn)

產(chǎn)品在出廠前，應(yīng)逐批進(jìn)行出廠檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后，方可允許出廠。丙酸液體出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目：含量、

相對(duì)密度、沸程范圍、水分；丙酸粉劑出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目：含量、鉛、砷。

出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目有一項(xiàng)不合格時(shí)允許加倍抽樣進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢仍不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。

7.4型式檢驗(yàn)

有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)新產(chǎn)品的試制定型鑒定；

b)正式生產(chǎn)后如材料及工藝有較大改變，有可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；

c)正常生產(chǎn)時(shí)，每一年應(yīng)進(jìn)行一次周期性檢驗(yàn)；

d)產(chǎn)品停產(chǎn)半年以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

e)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的全部要求，進(jìn)行檢驗(yàn)即為型式檢驗(yàn)。

對(duì)產(chǎn)品先按出廠檢驗(yàn)進(jìn)行合格判定，對(duì)判定合格的產(chǎn)品再進(jìn)行其他項(xiàng)目檢驗(yàn)，其他項(xiàng)目有一項(xiàng)不合格，

則判定該批產(chǎn)品為不合格。

7.5判定規(guī)則

如果在檢驗(yàn)中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)重新抽樣檢驗(yàn)。產(chǎn)品重新檢驗(yàn)仍有一項(xiàng)指標(biāo)不符合

標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),則整批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。

8標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期

8.1標(biāo)簽

標(biāo)簽應(yīng)符合GB10648規(guī)定。

8.2包裝

應(yīng)選擇適合的包裝材料包裝。丙酸液體產(chǎn)品采用密封良好的容器；丙酸粉劑產(chǎn)品采用聚乙烯塑編復(fù)

合膜袋包裝，內(nèi)襯聚丙烯薄膜袋。

8.3運(yùn)輸

不得與有毒、有害或其他有污染的物品及具有氧化性物質(zhì)混裝、合運(yùn)。

8.4貯存

應(yīng)貯存于避光、陰涼、干燥處，密閉保存。

5

GB/T××××—2017

8.5保質(zhì)期

按規(guī)定包裝，原包裝保質(zhì)期為12個(gè)月（開(kāi)封后盡快使用）。

6

GB/T××××—2017

附錄A

（資料性附錄）

丙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖

丙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖見(jiàn)圖A.1

FID2B,(D:\CHEM32\1\DATA\FAN\BS\20180507\BS2018-05-1011-03-19\001F0103.D)

pA

25

..

59

40056

93

350

300

250

200

150

100

50

0123456789min

圖A.1丙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.0mg/mL）氣相色譜圖(2.559min溶劑峰，5.963min丙酸)

7

GB/T××××—2017

目次

前言.......................................................................................................................................................................II

1范圍.....................................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.................................................................................................................................................1

3丙酸.....................................................................................................................................................................1

4丙酸粉劑.............................................................................................................................................................4

5檢驗(yàn)規(guī)則..............................................................................................................................................................5

6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期..................................................................................................................5

I

GB/T××××—2017

飼料添加劑第8部分:防腐劑、防霉劑和酸度調(diào)節(jié)劑丙酸

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑丙酸的技術(shù)指標(biāo)、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存等要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由工業(yè)合成精制而成的丙酸液體產(chǎn)品，或以丙酸為主要成份，以蛭石、玉米芯為載體

制成的粉劑產(chǎn)品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的

修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T606化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾.費(fèi)休法

GB/T615化學(xué)試劑沸程測(cè)定通用方法

GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度測(cè)定通則

GB10648飼料標(biāo)簽

GB/T13079飼料中總砷的測(cè)定方法

GB/T13080飼料中鉛的測(cè)定原子吸收光譜法

3化學(xué)名稱、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式

化學(xué)名稱：丙酸

分子式：C3H6O2

相對(duì)分子質(zhì)量：74.08(按2016年國(guó)際相對(duì)原子量)

結(jié)構(gòu)式：

4技術(shù)要求

4.1外觀和性狀

4.1.1丙酸液體性狀

本品為無(wú)色或微黃色液體，有刺激性氣味。無(wú)雜質(zhì)，無(wú)沉淀。

4.1.2丙酸粉劑性狀

按不同載體要求如下:

(a)蛭石類：本品為棕色顆粒，具有閃光、可自由流動(dòng)，有強(qiáng)烈的丙酸氣味，不溶于水。

(b)玉米芯類：本品為淡黃色粉末，可流動(dòng)，有強(qiáng)烈的丙酸氣味，不溶于水。

4.2技術(shù)指標(biāo)

技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1。

表1丙酸技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目丙酸液體指標(biāo)丙酸粉劑指標(biāo)

1

GB/T××××—2017

食品級(jí)（fcc級(jí)）飼料級(jí)

丙酸含量，%≥99.5≥99.5占標(biāo)示量的90.0～

110.0

相對(duì)密度(20℃)0.993～0.9970.993～0.997/

沸程范圍(≥95%)，℃138.5～142.5138.5～142.5/

水分，%≤0.15≤0.15/

鉛，mg/kg≤2≤2≤2

砷，mg/kg≤3≤3≤3

蒸發(fā)殘?jiān)?≤0.01≤0.01/

易氧化物（以甲酸≤0.05≤0.05/

計(jì)）,%

醛（以丙醛計(jì)）,%≤0.05≤0.1/

5取樣

按GB/T14699.1的規(guī)定執(zhí)行。

6試驗(yàn)方法

除非另有說(shuō)明，在本分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水；試劑、

溶液配制按GB/T602、GB/T603執(zhí)行；儀器、設(shè)備為一般實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備。

6.1試劑和材料

6.1.1硫酸

6.1.2乙醇

6.1.3酚酞指示液：1%乙醇溶液。

6.1.4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L

6.1.5亞硫酸氫鈉溶液：12.5g/L。

6.1.6碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1mol/L。

6.1.7淀粉指示液：1%。

6.1.8溴，分析純；

6.1.9乙酸鈉溶液：200g/L。

6.1.10碘化鉀溶液：250g/L。

6.1.11鹽酸，分析純；

6.1.12氫氧化鈉，分析純。

6.1.13次溴酸鈉溶液：將15g氫氧化鈉溶解于50mL蒸餾水中，冷卻至室溫。加入6mL溴，攪拌使之完全

溶解，用蒸餾水稀釋定容至2L。

6.1.14硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1mol/L。

6.1.15乙酸乙酯。

6.1.16丙酸標(biāo)準(zhǔn)品（色譜純）：含量≥99.5%。

6.1.17丙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取丙酸標(biāo)準(zhǔn)品約0.5g，精確到0.0001g。置于100mL容量瓶中，用乙酸乙

酯稀釋至刻度，此溶液每毫升約含5mg丙酸。

6.2儀器和設(shè)備

6.2.1氣相色譜儀(FID檢測(cè)器)。

6.3鑒別試驗(yàn)

取1mL試樣，加3滴硫酸及1mL乙醇，加熱，應(yīng)具有芳香味。

6.4丙酸含量的測(cè)定

6.4.1丙酸液體的測(cè)定

6.4.1.1分析步驟

2

GB/T××××—2017

稱取1.5g試樣，精確到0.0002g,于250mL錐形瓶中，加100mL新煮沸并冷卻過(guò)的水，加2滴酚酞指示

劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至紅色持續(xù)30s不退色為終點(diǎn)。

6.4.1.2結(jié)果計(jì)算

丙酸的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)?,按式(1)計(jì)算:

McV

100%(1)

m1000

C--氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V—試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

M—丙酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/moL）（M=74.08）；

m--試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的平均值為準(zhǔn)（保留1位小數(shù)）。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)

果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的0.2%。

6.4.2丙酸粉劑的測(cè)定

6.4.2.1原理

樣品中的丙酸經(jīng)乙酸乙酯溶解，使用帶有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，用

外標(biāo)對(duì)比法定量。

6.4.2.2分析步驟

準(zhǔn)確稱取試樣約0.5g（精確到0.0001g），立即用乙酸乙酯50mL溶解于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯

稀釋至刻度（V）。

6.4.2.3色譜條件

6.4.2.3.1色譜柱

毛細(xì)管柱Carbowax20M長(zhǎng)25m內(nèi)徑0.25mm液膜厚0.25μm

6.4.2.3.2氣體流速

氮?dú)?.0～2.0mL/min補(bǔ)充氣40mL/min；

氫氣40mL/min；

空氣400mL/min。

6.4.2.3.3溫度

氣化室170℃；

檢測(cè)器200℃；

柱溫130℃。

6.4.2.3.4進(jìn)樣量：1μL，分流，分流比50：1。

6.4.2.3.5測(cè)定

準(zhǔn)確稱取試樣約1.0g，精確到0.001g，立即用乙酸乙酯50mL溶解于具塞的100mL三角瓶中，用超聲

波提取10min，用中速濾紙過(guò)濾，取濾液25mL于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度（V），準(zhǔn)備上機(jī)

檢測(cè)。

6.4.2.4計(jì)算公式

試樣中丙酸含量X以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式（4）計(jì)算：

式中：

AscV

X10100%(4)

Astm1000

m—試樣的質(zhì)量，單位為克(g);

V—試樣提取定容體積，單位為毫升(mL);

3

GB/T××××—2017

c—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為毫克每升(mg/L);

Ast—標(biāo)準(zhǔn)的峰面積，單位為mm2(或uV.S);

As—試樣的峰面積，單位為mm2(或uV.S)。

平行測(cè)定結(jié)果用算術(shù)平均值表示,保留三位有效數(shù)字。

6.4.2.5重復(fù)性

同一分析者對(duì)同一試樣同時(shí)兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于15.0%。

6.5相對(duì)密度的測(cè)定

按照GB/T4472規(guī)定方法測(cè)定。

6.6沸程范圍的測(cè)定

按照GB/T615規(guī)定方法測(cè)定。

6.7水分的測(cè)定

按照GB/T606規(guī)定方法中的卡爾費(fèi)休法測(cè)定。

6.8砷的測(cè)定

按照GB/T13079規(guī)定方法測(cè)定。

6.9鉛的測(cè)定

按照GB/T13080規(guī)定方法測(cè)定。

6.10蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定

按照GB/T9740規(guī)定方法測(cè)定。

6.11醛（以丙醛計(jì)）的測(cè)定：

6.11.1分析步驟

稱取10g試樣，精確到0.001g，于盛有50mL水及10.0mL亞硫酸氫鈉溶液的250mL具塞錐形瓶中，

蓋上塞子并劇烈振搖，放置30min，加2mL淀粉指示液，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至藍(lán)色出現(xiàn)為終點(diǎn)。同時(shí)

做空白試驗(yàn)。

6.11.2結(jié)果計(jì)算：

試樣中醛（以丙醛計(jì)）的含量X以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（2）計(jì)算：

（VV）cM

X01100%……（2）

m2