Diol二醇基色譜柱活動(dòng)相的配制和操縱留意點(diǎn) 色譜柱操作規(guī)程

第第頁(yè)Diol二醇基色譜柱活動(dòng)相的配制和操縱留意點(diǎn)色譜柱操作規(guī)程Diol二醇基色譜柱有極強(qiáng)的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。由于沒有硅烷醇的作用，在對(duì)藥物胺類分析時(shí)有獨(dú)特的選擇性，且沒有拖尾現(xiàn)象。

Diol二醇基色譜柱活動(dòng)相的配制：

液相色譜是樣品組分在柱填料與活動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分別的目的，因此要求活動(dòng)相具備以下的特點(diǎn)：

a、活動(dòng)相對(duì)樣品具有確定的溶解本領(lǐng)，保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中（或長(zhǎng)時(shí)間保存在柱中）。

b、活動(dòng)相具有確定惰性，與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)（特別情況除外）。

c、活動(dòng)相的黏度要盡量小，以便在使用較長(zhǎng)的分析柱時(shí)能得到好的分別效果；同時(shí)降低柱壓降，延長(zhǎng)液體泵的使用壽命（可運(yùn)用進(jìn)步溫度的方法降低活動(dòng)相的黏度）。

Diol二醇基色譜柱實(shí)際操縱中應(yīng)留意以下幾點(diǎn)：

1、接頭要配套，用同一廠商的組接件；

2、接頭之間、柱壓帽螺母與密封卡磁之間無(wú)微粒，否則收緊時(shí)輕易咬死；

3、密封卡套與柱管一次性卡緊后再也不能松動(dòng)，所以拆開柱頭再上緊時(shí)要當(dāng)心，不能使卡套移動(dòng)，原來(lái)柱真?zhèn)€不銹鋼濾片和墊片的厚度和強(qiáng)度也不能更改（更改這些附件的性能就促使卡套移動(dòng)）；

4、接頭等組接件不要擰得過(guò)緊，適當(dāng)上緊后接上泵試驗(yàn)，分步擰緊，直到不漏為止。還有特別緊要的是柱硬件的損壞往往會(huì)造成不可挽回的損失。

色譜柱的老化步驟

色譜柱老化的目的：是徹底除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì)；另一方面是促進(jìn)固定液均勻堅(jiān)固地分布在擔(dān)體的表面上。而且新的氣相色譜柱必需老化。

裝填好的色譜柱，連接于儀器上后，應(yīng)先試壓，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析，一般稱此為柱子的老化過(guò)程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點(diǎn)雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線平直，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程，從而涂得更加均勻堅(jiān)固。裝填好的色譜柱，經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后，柱效及性能均穩(wěn)定了，這樣才可使用。

老化步驟：

1、打開氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)，輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右。

2、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)，當(dāng)色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后，打開色譜儀的電源開關(guān)。

3、設(shè)置各工作部溫度，柱箱初始溫度50℃，）進(jìn)樣器和檢測(cè)器都是250℃。

4、待檢測(cè)器溫度升到100℃以上后，打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)，色譜儀的氫氣穩(wěn)定在0.1Mpa，空氣壓力為0.15Mpa左右，察看基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。

5、顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間，待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕，