熔點儀的操作注意事項有哪些及操作規(guī)程

第第頁熔點儀的操作注意事項有哪些及操作規(guī)程熔點儀的操作注意事項有哪些？

物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學領(lǐng)域中，熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的緊要方法之一、作為實在應如何操作，以及在操作時應注意什么呢？以下將為您認真說明：

一、使用前的準備工作

1.硅油的灌入

用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點低于90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。

2.油浴管的更換

a.首先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板；

b.用手伸進儀器箱體內(nèi)，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，c.取出油浴管時，須當心謹慎，以免玻璃破損。

d.把油管裝入儀器內(nèi)，按上述方法相反次序進行。

二、基本操作

a.裝樣

b.將樣品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細密的粉末，以得到均一的樣品。

c.取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。

d.取一長約0.8米的干燥玻璃管，挺立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3—4mm高。假相像時測兩個樣品進行比較，樣品的高度應當一致,以確保測量結(jié)果的一致性。

e.所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端熔封。

三、熔點測定

a.打開儀器電源開關(guān)，預熱10min后，設(shè)置起始溫度和升溫速率。

b.將熔點管插入樣品插座，保持3—5min后，按升溫鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。

c.依據(jù)熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。

d.待爐溫下降到起始溫度后，重復測定，讀取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

四、關(guān)機

將熔點儀起始溫度設(shè)置為30℃，待儀器溫度達到設(shè)置溫度后，關(guān)閉熔點儀電源開關(guān)。

五、熔點儀使用注意事項

a.樣品必需按要求焙干，在干燥和干凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝堅固結(jié)實，填裝高度應一致，實在要求應符合藥典規(guī)定。

b插入與取出毛細管時，必需當心謹慎，避開斷裂。

c.線性升溫速率不同，銅套溫度計溫室結(jié)果也不一致，要求指定確定規(guī)范。

d.被測樣品建議一次填裝五根毛細管，分別測定后取中心三個讀數(shù)的平均值作為測量結(jié)果，以除去毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

e.毛細管插入儀器前應用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，以免油浴弄臟。

f.假如需要更換油浴管，請按