玻璃儀器使用應(yīng)注意的問題_第1頁
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第第頁玻璃儀器使用應(yīng)注意的問題玻璃儀器使用應(yīng)注意的問題1玻璃儀器的洗滌1.1新購買的玻璃儀器表面常附有游離的堿性物質(zhì),可先用0.5%的去污劑洗刷,再用自來水洗凈,然后浸泡在1%~2%的鹽酸溶液中過夜(至少四小時(shí)),再用自來水洗凈,*后用去離子水沖洗兩到三次,倒放在架子上備用。1.2對(duì)于使用過的儀器,先用自來水洗刷至無污物,再用去污粉或洗液洗,再用自來水洗凈,*后用去離子水沖洗兩到三次,倒放在架子上備用。洗凈的標(biāo)準(zhǔn)為器皿內(nèi)外不可掛有水珠,內(nèi)壁均勻地潤(rùn)上一層薄水。2滴定管的使用2.1檢漏、洗滌方法略2.2裝標(biāo)準(zhǔn)溶液不可借助漏斗或其他容器防止標(biāo)液濃度更改或污染。2.3讀數(shù)滴定前后均要等0.5min~1min使附著在內(nèi)壁的溶液流下來才讀數(shù),如滴定速度較快可適當(dāng)延長(zhǎng)等待時(shí)間(1min~2min)。2.4校正體積校正溫度校正要求會(huì)看體積校正圖,會(huì)用溫度校正公式2.5規(guī)格依據(jù)滴定時(shí)溶液的用量選用相應(yīng)規(guī)格的滴定管。2.6滴定管使用完畢后要洗滌干凈倒放在滴定管架上,防止溶液腐蝕滴定管內(nèi)壁。3容量瓶的使用3.1檢漏、洗滌方法略3.2配置溶液、定容略3.3容量瓶是一精密量具不應(yīng)久貯溶液,尤其堿性溶液會(huì)侵蝕瓶壁,并使瓶塞粘住而無法打開,使用完畢,應(yīng)用水洗干凈,晾干備用。3.4在操作過程中,不能用手把握住瓶身,以免體溫造成液體膨脹,影響精準(zhǔn)性。4移液管的使用4.1檢漏、洗滌、移液略。4.2擦干:在潤(rùn)洗前應(yīng)先吹盡管尖殘留水,并用濾紙擦干管尖外壁水珠。4.3潤(rùn)洗:正式移取試液前,先潤(rùn)洗3次,注意勿使溶液回流,從下口放出。4.4放液:移液管應(yīng)垂直,管尖靠壁,管身與器壁約成30o角不能用嘴或洗耳球吹(除非注有“吹”的字樣)流盡后應(yīng)靜止15秒。5干燥器的使用5.1干燥器的涂脂,開關(guān),搬動(dòng)。5.2稱量瓶要恒重,在干燥器里的時(shí)間要一致6有效數(shù)字6.1四舍六入五成雙6.2加減運(yùn)算應(yīng)以參加運(yùn)算的各數(shù)據(jù)中**誤差*大(即小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)*少)的數(shù)據(jù)為標(biāo)準(zhǔn)。12.38+0.006=12.396.3乘除運(yùn)算應(yīng)以參加運(yùn)算的各數(shù)據(jù)中相對(duì)誤差*大(即有效數(shù)字位數(shù)*少)的數(shù)據(jù)為標(biāo)準(zhǔn)。6.4計(jì)算有效數(shù)字如第1位數(shù)字等于或大于8,有效數(shù)字應(yīng)多計(jì)算一位。6.5簡(jiǎn)單的計(jì)數(shù)、分?jǐn)?shù)或倍數(shù),屬于精準(zhǔn)數(shù)或自然數(shù),其有效位數(shù)是無限的。如16.60/6=2.767玻璃儀器使用錯(cuò)誤分析一、玻璃儀器洗滌方面的差錯(cuò)I5BZp1.玻璃儀器的清洗是檢驗(yàn)工作的**步。在實(shí)際工作中,很多人往往忽視了在檢驗(yàn)前和完畢后,立刻清洗所用玻璃器具,或?qū)ζ骶叩那鍧崣z驗(yàn)工作。以至器具內(nèi)壁嚴(yán)重掛有水珠、污垢、沉淀干枯粘附于內(nèi)壁等,無法清洗凈,直接影響數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)性。/Zz?分析化學(xué)論壇——化學(xué)人,化學(xué)分析,儀器分析理論與應(yīng)用的天地.2.一般質(zhì)量檢驗(yàn)的品種多、項(xiàng)目雜,不可能每測(cè)一個(gè)指標(biāo)固定使用一套專用儀器,往往交替使用,而對(duì)使用的儀器又不經(jīng)過嚴(yán)格清洗或清潔度檢驗(yàn)。必定引起試劑間的交替污染。從而影響檢驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)性。?分析化學(xué)論壇——化學(xué)人,化學(xué)分析,儀器分析理論與應(yīng)用的天地3.另一方面,對(duì)容量量具與非容量量具性質(zhì)和洗滌方法混為一起,均使用去污粉刷洗,這樣造成容量量具的容量不精準(zhǔn),影響測(cè)定結(jié)果的精準(zhǔn)性。rnI:1w?分析化學(xué)論壇——化學(xué)人,化學(xué)分析,儀器分析理論與應(yīng)用的天地二、玻璃容器加熱方面的差錯(cuò)2e21.加熱過程是理化分析中常有的步驟。在實(shí)際工作中,有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱,以至顯現(xiàn)差錯(cuò)。事實(shí)上玻璃容器并非都能直接加熱,如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。應(yīng)酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應(yīng)容器。實(shí)際工作中若不明白這些基本學(xué)問,必定顯現(xiàn)差錯(cuò),甚至造成檢驗(yàn)事故。Ws5x?分析化學(xué)論壇——化學(xué)人,化學(xué)分析,儀器分析理論與應(yīng)用的天地2.加熱玻璃容器時(shí),不將容器放在石棉網(wǎng)上,而直接將容器置于電爐中,以至容器受熱不均勻,甚至于爆裂。{K2L??分析化學(xué)論壇——化學(xué)人,化學(xué)分析,儀器分析理論與應(yīng)用的天地3.使用過程中,溫度變化過于猛烈,或高溫時(shí)驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺(tái)面上,而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上,導(dǎo)致容器分裂,試劑散失,影響檢驗(yàn)工作的正常進(jìn)行。?分析化學(xué)論壇——化學(xué)人,化學(xué)分析,儀器分析理論與應(yīng)用的天地4.實(shí)際工作中,有人怕麻煩,不習(xí)慣正確使用干燥器,對(duì)于需要精準(zhǔn)稱量的加熱器具應(yīng)烘干取出稍冷后(約30s),放入干燥器中冷至室溫,進(jìn)行稱量(30min即可)。溫?zé)岬钠骶叻湃敫稍锲鲿r(shí),應(yīng)先將蓋留一縫隙,稍等幾分鐘再蓋嚴(yán);挪動(dòng)干燥器時(shí),不應(yīng)只端下部,而應(yīng)按住蓋子挪動(dòng)以防蓋子滑落,造成不必要的損失;?分析化學(xué)論壇——化學(xué)人,化學(xué)分析,儀器分析理論與應(yīng)用的天地三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯(cuò)容量分析中精準(zhǔn)地測(cè)量溶液的體積,是獲得良好分析結(jié)果的緊要因素。因而必需正確使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,實(shí)際操作時(shí)往往存在一些差錯(cuò)。?分析化學(xué)論壇——化學(xué)人,化學(xué)分析,儀器分析理論與應(yīng)用的天地1.不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過程中往往將酸式滴定管誤認(rèn)為堿式滴定管;堿式滴定管誤認(rèn)為酸式滴定管。這樣一來便錯(cuò)誤百出。由于酸式滴定管下端帶有玻璃活塞,不能盛放堿性溶液,由于堿性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉(zhuǎn)動(dòng)。而堿式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如:AgNO3、KM—nO4、I2等溶液。滴定管裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前,不先用該標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL~10mL將滴定管洗滌2~3次。操作時(shí)兩手平端滴定管漸漸轉(zhuǎn)動(dòng)使標(biāo)準(zhǔn)溶液流遍全管,并使溶液從滴定管下端流出,以除去管內(nèi)殘留水份。再裝入溶液進(jìn)行滴定,否則引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度稀釋。?分析化學(xué)論壇——化學(xué)人,化學(xué)分析,儀器分析理論與應(yīng)用的天地不依據(jù)滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,正確選用不同型號(hào)的滴定管。一般用量在10mL以下,選用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之間,選用25mL滴定管,若用量超過25mL則選用50mL滴定管。實(shí)際工作中,有人就不注意這方面的誤差。有的標(biāo)液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的標(biāo)液用量超過25mL仍用25mL滴定管,分幾次加入等,這些情況都是錯(cuò)誤的做法,引起較大誤差。?分析化學(xué)論壇——化學(xué)人,化學(xué)分析,儀器分析理論與應(yīng)用的天地2.不按規(guī)定正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測(cè)量容納肯定溶液體積的一種容量器具,這重要用來配稀釋肯定量溶液到肯定的體積的容量器具。但實(shí)際中往往有人用它來長(zhǎng)期貯存溶液,尤其是堿性溶液,它會(huì)侵蝕瓶壁使瓶塞粘住,無法打開。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中,而應(yīng)適時(shí)倒入試劑瓶中保存,試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗2~3次。?分析化學(xué)論壇——化學(xué)人,化學(xué)分析,儀器分析理論與應(yīng)用的天地3.不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計(jì)量量具。有時(shí)其標(biāo)值與真實(shí)體積不相符合,造成體積誤差,從而引起系統(tǒng)誤差。一般每半年校正一次。?分析化學(xué)論壇——化學(xué)人,化學(xué)分析,儀器分析理論與應(yīng)用的天地4.不諳習(xí)各種量器的容量允差和標(biāo)準(zhǔn)容量等級(jí),不同類型的容量允差不同,導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成量器本身引起的誤差。通常要求精準(zhǔn)地量取肯定體積的溶液時(shí),采納移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。?分析化學(xué)論壇——化學(xué)人,化學(xué)分析,儀器分析理論與應(yīng)用的天地四、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面差錯(cuò)1.盛放試劑時(shí),不了解試劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項(xiàng)。任意盛放,不遵從固體試劑盛放廣口瓶,液體試劑盛放細(xì)口瓶,酸性物質(zhì)用玻璃塞,堿性物質(zhì)用橡皮塞,見光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等)。這樣引起雜質(zhì)或式量變化導(dǎo)致錯(cuò)誤。取用試劑時(shí),不依照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺(tái)上,致使試劑污染,從而影響測(cè)定結(jié)果。?分析化學(xué)論壇——化學(xué)人,化學(xué)分析,儀器分析理論與應(yīng)用的天地2.使用稱量瓶稱取試樣時(shí),不將稱量瓶先在105°C烘干,冷卻恒重后取用;干燥好的稱量瓶用手直接拿來,而不是用干燥干凈的紙條套在稱量瓶上來取用。導(dǎo)致稱量瓶附雜,影響稱量結(jié)果的精準(zhǔn)性。?分析化學(xué)論壇——化學(xué)人,化學(xué)分析,儀器分析理論與應(yīng)用的天地3.在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),借助漏斗或其他容器引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度更改或污染。每次測(cè)定前不將液面調(diào)整在“0.00”的位置,滴定開始和結(jié)束后不按規(guī)定等1min~2min使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來以后才能讀數(shù),而立刻就讀數(shù)造成體積誤差。滴定時(shí)速度過快,使溶液成流水狀放出,甚至接近盡頭時(shí),滴定速度也不減慢致使滴定過盡頭造成檢驗(yàn)誤差。讀數(shù)時(shí)(無色或淺色溶液)不使眼睛的視線和滴定管內(nèi)溶液凹月面的*低點(diǎn)保持水平;有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的*高點(diǎn)呈水平處等,造成體積誤差。?分析化學(xué)論壇——化學(xué)人,化學(xué)分析,儀器分析理論與應(yīng)用的天地4.**次用洗凈的移液管吸取溶液時(shí),未應(yīng)先用濾紙將**內(nèi)外的水吸凈,然后用所移取的溶液將移液管洗滌2~3次,以保證移液的溶液濃度不變。移取溶液時(shí),應(yīng)用右手大拇指和中指拿住頸標(biāo)線上方,將移液管插入溶液中,不能太深也不能太淺,太深會(huì)使管外沾附溶液過多,影響量取溶液體積的精準(zhǔn)性;太淺往往會(huì)產(chǎn)生空吸.放入溶液時(shí),使管垂直管塵靠著容器內(nèi)壁,讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s~15s后,取出移液管,切勿把殘留在尖的溶液吹出,由于在校正移液管時(shí),已經(jīng)考慮了末端所保留溶液的體積,否則就造成體積誤差,影響結(jié)果的精準(zhǔn)度?;?yàn)室常用玻璃儀器的洗滌和干燥在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一項(xiàng)必需做的試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,也是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)和精密度均有影響。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求,我們以一般定量化學(xué)分析為主介紹儀器的洗滌方法。(一)干凈劑及使用范圍*常用的干凈劑是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有機(jī)溶劑等。肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器等特別形狀的儀器,也用于洗滌長(zhǎng)期不用的杯皿器具和刷子刷不下的結(jié)垢。用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物去除。因此需要浸泡肯定的機(jī)會(huì)充分作用;有機(jī)溶劑是針對(duì)污物屬于某種類型的油膩性,而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特別性,沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。(二)洗滌液的制備及使用注意事項(xiàng)洗滌液簡(jiǎn)稱洗液,依據(jù)不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下。1.強(qiáng)酸氧化劑洗液強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強(qiáng)的氧化本領(lǐng),對(duì)玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在試驗(yàn)室內(nèi)使用*廣泛。配制濃度各有不同,從5~12%的各種濃度都有。配制方法大致相同:取肯定量的K2Cr2O7(工業(yè)品即可),先用約1~2倍的水加熱溶解,稍冷后,將工業(yè)品濃H2SO4所需體積數(shù)緩緩加入K2Cr2O7不溶液中(千萬不能將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,俟冷卻后,裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色,氧化本領(lǐng)很強(qiáng)。當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色,即說明洗液無氧化洗滌力。例如,配制12%的洗液500mL。取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不變的,以能溶解為度),加熱溶解,冷卻,緩緩加入濃H2SO4340mL,邊加邊攪拌,冷后裝瓶備用。這種洗液在使用時(shí)要切實(shí)注意不能濺到身上,以防“燒”破衣裳和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中,應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會(huì)再倒回洗液瓶。**次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后,廢水不要倒在水池里和下水道里,長(zhǎng)期會(huì)腐蝕水池和下水道,應(yīng)倒在廢液缸中,缸滿后倒在垃圾里,假如無廢液缸,倒入水池時(shí),要邊倒邊用大量的水沖洗。2.堿性洗液堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采納長(zhǎng)時(shí)間(24小時(shí)以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時(shí),要戴乳膠手套,以免**皮膚。常用的堿洗液有:碳酸鈉液(Na2CO3,即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸鈉(Na3PO4,磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉(Na2HPO4)液等。3.堿性高錳酸鉀洗液用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用于洗滌有油污的器皿。配法:取高錳酸鉀(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入10%氫氧化鈉(NaOH)100mL。4.純酸純堿洗液依據(jù)器皿污垢的性質(zhì),直接用濃硫酸(HCL)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發(fā)刺激人)。純堿洗液多采納10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH)或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。5.有機(jī)溶劑帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液揮霍較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采納堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特別形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。6.洗消液檢驗(yàn)致癌性化學(xué)物質(zhì)的器皿,為了防止對(duì)人體的侵害,在洗刷之前應(yīng)使用對(duì)這些致癌性物質(zhì)有破壞分解作用的洗消液進(jìn)行浸泡,然后再進(jìn)行洗滌。在食品檢驗(yàn)中常常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸鈉(NaOCL)溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。1%或5%NaOCL溶液對(duì)黃曲霉素在破壞作用。用1%NaOCL溶液對(duì)污染的玻璃儀器浸泡半天或用5%NaOCL溶液浸泡片刻后,即可達(dá)到破壞黃曲霉**的作用。配法:取漂白粉100克,加水500mL,攪拌均勻,另將工業(yè)用Na2CO380克溶于溫水500mL中,再將兩液混合,攪拌,澄清后過濾,此濾液含NaOCL為2.5%;若用漂粉精配制,則NaCO3的重量應(yīng)加倍,所得溶液濃度約為5%。如需要1%NaOCL溶液,可將上述溶液按比例進(jìn)行稀釋。20%HNO3溶液和2%KMnO4溶液對(duì)苯并(a)芘有破壞作用,被苯并(a)芘污染的玻璃儀器可用20%HNO3浸泡24小時(shí),取出后用自來水沖去殘存酸液,再進(jìn)行洗滌。被苯并(a)芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小時(shí)后,再進(jìn)行洗滌。(三)洗滌玻璃儀器的步驟與要求1.常法洗滌儀器洗刷儀器時(shí),應(yīng)首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污附在儀器上,加添洗刷的困難。如儀器長(zhǎng)期存放附有塵灰,先用清水沖去,再按要求選用干凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內(nèi)外全刷一遍,再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時(shí),用自來水洗3~6次,再用蒸餾水沖三次以上。一個(gè)細(xì)干凈的玻璃儀器,應(yīng)當(dāng)以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠,依舊需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時(shí),要用順壁沖洗方法并充分震蕩,經(jīng)蒸餾水沖洗后的儀器,用指示劑檢查應(yīng)為中性。2.作痕量金屬分析的玻璃儀器,使用1:1~1:9HNO3溶液浸泡,然后進(jìn)行常法洗滌。3.進(jìn)行熒光分析時(shí),玻璃儀器應(yīng)避開使用洗衣粉洗滌(因洗衣粉中含有熒光增白劑,會(huì)給分析結(jié)果帶來誤差)。4.分析致癌物質(zhì)時(shí),應(yīng)選用適當(dāng)洗消夜浸泡,然后再按常法洗滌。(四)玻璃儀器的干燥作試驗(yàn)應(yīng)常常要用到的儀器應(yīng)在每次試驗(yàn)完畢后洗凈干燥備用。用于不同試驗(yàn)對(duì)干燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器細(xì)凈即可使用,而用于食品分析的儀器很多要**干燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應(yīng)依據(jù)不同要求進(jìn)行干燥儀器。(1)晾干不急等用的儀器,可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水分,然后自然干燥??捎冒灿心踞?shù)募茏踊驇в型笟饪椎牟AЧ穹胖脙x器。(2)烘干洗凈的儀器控去水分,放在烘箱內(nèi)烘干,烘箱溫度為105~110℃烘1小時(shí)左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時(shí)要主義漸漸升溫并且溫度不可過高,以免分裂。量器不可放于烘箱中烘。硬質(zhì)試管可用酒精燈加熱烘干,要從底部烤起,把管口向下,以免水珠倒流把試管炸裂,烘到無水珠后把試管口向上趕凈水氣。(3)熱(冷)風(fēng)吹干對(duì)于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的方法。通常用少量乙醇、丙酮(或*后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗,然后用電吹風(fēng)機(jī)吹,開始用冷風(fēng)吹1~2分鐘,當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥,再用冷風(fēng)吹去殘余蒸汽,不使其又冷凝在容器內(nèi)?;瘜W(xué)常用量器操作錯(cuò)誤及解決方法常見問題:A.手拿著量筒讀數(shù);B.讀數(shù)時(shí)有的俯視,有的仰視;C.有的不能依據(jù)需量取液體體積選擇合適量程的量筒。D.液體加多了,又用滴管向外吸。正確方法:使用量筒時(shí)應(yīng)依據(jù)需量取的液體體積,選用能一次量取即可的*小規(guī)格的量筒。操作要領(lǐng)是"量液體,筒平穩(wěn);口挨口,免外流;改滴加,至刻度;讀數(shù)時(shí),視線與液面*低處保持水平"。若不慎加入液體的量超過刻度,應(yīng)手持量筒倒出少量于指定容器中,再用滴管滴至刻度處。2、容量瓶常見問題:A事先不試漏,不洗凈容量瓶;在標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制中,部分同學(xué)為防止容量瓶摔倒而用手扶住容量瓶。正確方法:容量瓶使用前應(yīng)檢查是否漏水。方法如下:加自來水到標(biāo)線相近,蓋好瓶塞后,用食指按住塞子,其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分,另一只手用指尖托住瓶底,倒立兩分鐘,如不漏水,將瓶立正,將塞子旋轉(zhuǎn)180度,再倒過來試一次。如容量瓶、瓶塞沾污,其洗滌方法與滴定管仿佛。假如用自來水洗不干凈,則可用洗液浸洗,然后用自來水沖洗瓶,再用蒸餾水洗三次。在定容時(shí),切不可用手扶住容量瓶以免玻璃受熱膨脹,影響容量瓶的容積,進(jìn)而影響溶液濃度。B把沒有冷卻透的溶液移入容量瓶;溶質(zhì)轉(zhuǎn)移不徹底。正確方法:容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),假如是固體物質(zhì),應(yīng)先在小燒杯內(nèi)將其溶解(假如有熱效應(yīng),應(yīng)冷卻透后進(jìn)行操作),然后將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中。要把溶質(zhì)全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中,應(yīng)當(dāng)是:將燒杯嘴緊靠伸入容量瓶中的玻璃棒,玻璃上部不靠瓶口,下端靠瓶壁,但不能用力(以防容量瓶摔倒),讓溶液沿玻璃棒流入瓶中,溶液流入后,將燒杯沿玻璃棒向上移動(dòng)后立直,玻璃棒再沿瓶壁向上移動(dòng),取出放回?zé)瓋?nèi),用洗瓶沖洗玻璃棒和燒杯,這時(shí)用虎口壓住玻璃棒(防止洗滌時(shí)玻璃棒晃動(dòng)),五指捉住燒杯瓶口,洗瓶先洗玻璃棒,再沿?zé)闹軟_洗。用同樣方法將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中,重復(fù)兩到三次,直至洗凈。對(duì)于用液體配制標(biāo)準(zhǔn)溶液(如濃硫酸),也應(yīng)注意熱效應(yīng),其它操作步驟也仿佛固體物質(zhì)配制溶液。3、滴定管A使用前不檢驗(yàn)(或不會(huì)解決)滴定管是否堵塞或漏水。正確方法:檢驗(yàn)滴定管是否堵漏,方法是:用自來水充分,夾在滴定臺(tái)架上,靜止約2分鐘,察看有無水滴滲出。將活塞旋轉(zhuǎn)180度,再檢查一次,若前后兩次均無水滲出,活塞轉(zhuǎn)動(dòng)也快捷,即可使用。漏水應(yīng)重新涂凡士林,條件好的學(xué)??筛鼡Q;還要檢驗(yàn)是否堵塞,堵塞應(yīng)擦凈凡士林并把小孔中的凡士林用濾紙和細(xì)絲除掉,涂凡士林的方法是:將活塞取出,用濾紙及干凈布將活塞及活塞槽內(nèi)的水擦干凈。用手指蘸少許凡士林,在活塞的兩頭涂上薄薄的一層,在離活塞孔的兩旁,少涂一些,以免凡士林塞住塞孔,或者在活塞粗的一端和塞槽細(xì)的一端的內(nèi)壁涂上一薄層凡士林(初學(xué)者用此方法較好),將活塞插入活塞槽中并擰緊,同時(shí)向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞,直到活塞中的油膜均勻透亮;假如活塞不配,需重新更換;如發(fā)覺轉(zhuǎn)動(dòng)不靈或活塞上顯現(xiàn)紋路,表示凡士林涂得不夠;若有凡士林從活塞縫內(nèi)擠出,或活塞孔被堵塞,表示凡士林涂得太多。碰到這種情況,都必需把塞槽和活塞擦干凈后重新涂上凡士林;涂上凡士林后,用橡皮圈將活塞栓好,以防活塞脫落打碎。B洗滌時(shí)用手堵住試管顛倒幾次洗滌;用蒸餾水洗滌后,不用操作液潤(rùn)洗滴定管,裝入操作液時(shí)用漏斗,燒杯等儀器;不檢驗(yàn)滴定管中是否有氣泡;試驗(yàn)完畢后不洗滌滴定管。正確方法:洗滌時(shí)不能用手堵住滴定管口,以免手上油脂污染滴定管內(nèi)操作液。事先要用操作液潤(rùn)洗滴定管2~3次,**次用10ml左右,**、三次用5ml左右,否則滴定管內(nèi)洗滌時(shí)殘存的蒸餾水會(huì)稀釋溶液,為此,注入操作液約10ml,然后兩手平端滴定管,漸漸轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液流遍全管,再把滴定管豎起,打開滴定管的旋塞,使溶液從開口管的下端流出。如此潤(rùn)洗2—3次,即可裝入操作液。注意應(yīng)將待裝操作液直接從貯瓶倒進(jìn)滴定管,而不要依靠其它儀器。對(duì)于橡皮管中的氣泡的檢驗(yàn),除目測(cè)外,還須對(duì)光檢查。洗滌滴定管可先用自來水洗滌,再以蒸餾水洗滌3次,每次洗液不應(yīng)從下端流出,而是從滴定管上口倒出。堿式滴定管的洗滌與酸式滴定管的要求雖相同,但需要用洗液洗滌時(shí),要將其倒夾在滴定臺(tái)架上,管口插入洗液瓶中,取下玻璃尖嘴,將乳膠管連接洗耳球,用手輕壓玻璃球處乳膠管,吸取洗液至充分全管(勿將洗液吸到乳膠管內(nèi))。浸泡幾分鐘,將洗液放出,再用自來水,蒸餾水涮洗。注意:無論何種滴定管,每次洗滌(操作液潤(rùn)洗除外),將水倒出后應(yīng)擦干外壁,察看內(nèi)壁,若不掛水珠,表示洗凈。C接近讀數(shù)時(shí),不能掌控滴液速度;手指操作不當(dāng),顯現(xiàn)漏液或堿式滴定管中的玻璃球移位。正確方法:用酸式滴定管時(shí),左手無名指和小指向手心彎曲,抵住尖嘴,掌控掌心不接觸活塞小端,**要注意不能使手心頂著活塞小端,以防活塞頂出造成漏水,拇指、食指、中指三指平行輕拿活塞柄。轉(zhuǎn)動(dòng)活塞時(shí),不要把食指或中指伸直,防止產(chǎn)生使活塞拉出的力。操作動(dòng)作要輕緩,手勢(shì)要自然?;钊癟”字頭與滴定管垂直表示關(guān)閉,平行則為*大流速。因此滴液速度由“T”字頭與滴定管夾角決議,夾角小,滴液速度快,隨著夾角增大,滴液速度漸漸削減至零。使用堿式滴定管時(shí),應(yīng)將左手拇指在前,食指在后,擠捏乳膠管(玻璃球的偏上處),使乳膠管的玻璃球之間形成一條縫隙,滴液速度由擠壓力的大小掌控,注意**不能捏在玻璃球的下部,否則放手時(shí)橡皮管的管尖會(huì)產(chǎn)生氣泡。D仰視或府視讀數(shù),彎液面看不準(zhǔn)。滴定管內(nèi)的氣泡不能排出。正確方法:在裝取或放出溶液后的1—2分鐘再讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)滴定管可以夾在滴定臺(tái)上,也可以手拿滴定管上部無刻度部分,應(yīng)使滴定管**垂直(不可拿在裝有液體的部分,以免液體和玻璃管膨脹,也不可傾斜)。對(duì)于無色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀取彎月面下緣實(shí)線的*低點(diǎn)數(shù)值。視線要與*低點(diǎn)在同一水平面上,*好面對(duì)光源。讀數(shù)時(shí)也可以用黑白紙板作輔佑襄助,這樣彎月面界線非常清楚。若溶液顏色較深,應(yīng)讀液面*上緣,但初讀與終讀要一致,否則簡(jiǎn)單產(chǎn)生誤差。滴定管內(nèi)的氣泡:對(duì)酸式滴定管可快速轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,使溶液很快沖出,將氣泡帶走,如帶不走則有老師用酸性重鉻酸鉀溶液處理。對(duì)堿式滴定管,可把橡皮管向上彎曲,利用氣泡上浮原理,擠動(dòng)玻璃珠,使溶液從尖嘴處噴出,氣泡即可排出。注意,只有排出氣泡后才可以讀數(shù)。酸度計(jì)(pH計(jì))正確使用與維護(hù)酸度計(jì)簡(jiǎn)稱pH計(jì),由電極和電計(jì)兩部分構(gòu)成。使用中若能夠合理維護(hù)電極、按要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和正確操作電計(jì),可大大減小pH示值誤差,從而提高化學(xué)試驗(yàn)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的牢靠性。一、正確使用與保養(yǎng)電極目前試驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用便利,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時(shí),將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡(jiǎn)單作一介紹:⒈短期內(nèi)不用時(shí),可充分浸泡在蒸餾水或1×10—4鹽酸溶液中。但若長(zhǎng)期不用,應(yīng)將其干放,切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)當(dāng)透亮而無裂紋;球泡內(nèi)要充分溶液,不能有氣泡存在。⒊測(cè)量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測(cè)量時(shí)間,用后認(rèn)真清洗,防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干,避開損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測(cè)量精度。⒌測(cè)量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避開電計(jì)顯示部分顯現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。⒍電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。⒎嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。二、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存⒈pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會(huì)發(fā)生潮解,一旦顯現(xiàn)潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。⒉配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。假如是用于0.1級(jí)pH計(jì)測(cè)量,則可以用一般蒸餾水。⒊配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋,以削減沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應(yīng)倒干凈以外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液精準(zhǔn)無誤。⒋配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2—3個(gè)月,如發(fā)覺有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能連續(xù)使用。⒌堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸,降低其pH值。三、pH計(jì)的正確校準(zhǔn)pH計(jì)因電計(jì)設(shè)計(jì)的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計(jì)的操作應(yīng)嚴(yán)格依照其使用說明書正確進(jìn)行。

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