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研究黏彈行為的實(shí)驗(yàn)方法什么是粘彈性?
聚合物在加工過(guò)程中通常是從固體變?yōu)橐后w(熔融和流動(dòng)),再?gòu)囊后w變固體(冷卻和硬化),所以加工過(guò)程中聚合物于不同條件下會(huì)分別表現(xiàn)出固體和液體的性質(zhì),即表現(xiàn)出彈性和粘性。但是由于聚合物大分子的長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)和大分子運(yùn)動(dòng)的逐步性質(zhì),聚合物的形變和流動(dòng)不可能是純彈性和純粘性的,塑料對(duì)應(yīng)力的響應(yīng)兼有彈性固體和粘性流體的雙重特性稱粘彈性。
粘彈性的三種表現(xiàn)
彈性——材料恢復(fù)形變的能力,與時(shí)間無(wú)關(guān)。
粘性——阻礙材料產(chǎn)生形變的特性與時(shí)間相關(guān)。
粘彈性——材料既有彈性,又有粘性。表征黏彈行為的方法表征材料黏彈行為的主要方法有五種類(lèi)型,每種方法具有一定的測(cè)量頻率范圍:蠕變和應(yīng)力松弛測(cè)定:<10-6~1Hz低頻自由振動(dòng)方法:0.1~10Hz受迫振動(dòng)方法:10-2~102Hz高頻共振方法:102~104Hz聲波傳播方法:>104Hz瞬態(tài)測(cè)量瞬態(tài)測(cè)量包括蠕變和應(yīng)力松弛,屬靜態(tài)黏彈性試驗(yàn)。蠕變儀蠕變?cè)囼?yàn)是在恒溫,恒定負(fù)荷的條件下檢測(cè)試樣的應(yīng)變隨時(shí)間的變化。測(cè)試時(shí),試樣夾與上下夾具上,受到下夾具和負(fù)荷的拉力,產(chǎn)生蠕變。線性位移傳感器與試樣串聯(lián),該傳感器是由一個(gè)帶有鐵芯的差動(dòng)變壓器構(gòu)成。位移作為時(shí)間函數(shù)通過(guò)記錄儀或計(jì)算機(jī)記錄。試樣可以被流體包圍,以變化其測(cè)量溫度。應(yīng)力松弛儀應(yīng)力松弛試驗(yàn)是在恒溫,恒定應(yīng)變的條件下測(cè)量試樣應(yīng)力隨時(shí)間的變化。應(yīng)力松弛儀是利用模量比試樣大得多的彈簧片,通過(guò)其位置改變來(lái)測(cè)定試樣拉伸時(shí)的應(yīng)力松弛過(guò)程。具體的說(shuō),當(dāng)試樣被拉桿拉長(zhǎng)時(shí),彈簧片向下彎曲;當(dāng)試樣發(fā)生應(yīng)力松弛時(shí),彈簧逐漸回復(fù)原狀。利用差動(dòng)變壓器測(cè)定彈簧片的回復(fù)形變,然后換算成應(yīng)力。試樣的測(cè)試溫度也可以通過(guò)恒溫裝置來(lái)調(diào)節(jié)。動(dòng)態(tài)測(cè)量動(dòng)力學(xué)測(cè)試包括自由衰減法(如扭擺法和扭辮法)、強(qiáng)迫共振法(包括振簧法和懸線法)、強(qiáng)迫非共振法和聲波傳播法(含聲脈沖傳播法和超聲脈沖法)。類(lèi)型測(cè)試方法例子頻率范圍自由衰減振動(dòng)法受迫振動(dòng)共振法受迫振動(dòng)非共振法聲波傳播法扭擺法,扭辮法振簧法粘彈譜儀、動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析法0.1~10Hz50~50,000Hz10-3~102Hz105~107Hz扭擺法及扭擺儀
扭擺法:測(cè)定聚合物的切變模量和對(duì)數(shù)減量。
原理:高聚物一端固
定,另一端與一個(gè)自由振動(dòng)的慣性體相連接。當(dāng)由外力使慣性體扭轉(zhuǎn)一個(gè)角度時(shí),試樣受到一扭轉(zhuǎn)變形,外力除去后,由于試樣的彈性回復(fù)力使慣性體開(kāi)始做扭轉(zhuǎn)自由振動(dòng),因此這一裝置就稱為扭擺。由于試樣內(nèi)部高分子的內(nèi)摩擦作用,振動(dòng)受到阻尼衰減,振幅隨時(shí)間增加而減小。由于聚合物的內(nèi)耗,體系的彈性能逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闊?,振?dòng)的振幅隨時(shí)間衰減。扭辮法20世紀(jì)60年代發(fā)明,其原理和數(shù)據(jù)處理方法均與扭擺法類(lèi)似,扭辮法是在扭擺法基礎(chǔ)上發(fā)展出來(lái)的,同屬于自由衰減振動(dòng)。二者的主要區(qū)別在于制樣不同,扭辮法是將聚合物溶液或熔融體浸漬在一特制的辮子上進(jìn)行測(cè)試,適用于難成型的聚合物測(cè)試,并易于做膠狀樹(shù)脂的固化反應(yīng)研究。實(shí)驗(yàn)時(shí),啟動(dòng)器使辮子扭轉(zhuǎn)一定的角度,它便自由扭動(dòng)起來(lái),帶動(dòng)換能盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)使上、下偏振片間夾角周期性變化,從而使透射光強(qiáng)度發(fā)生變化,這種變化由光電池轉(zhuǎn)變成電信號(hào)后,由記錄儀記錄出與扭擺法衰減曲線相似的圖形。
動(dòng)態(tài)粘彈譜儀(DynamicViscoelasticSpectroscopy,DVES)
動(dòng)態(tài)粘彈譜是目前用于研究聚合物的熱-力學(xué)性能的幾種方法中應(yīng)用最廣泛的方法,自動(dòng)化程度高,靈敏度高。動(dòng)態(tài)粘彈譜法是非共振強(qiáng)迫振動(dòng)法。
試樣在控溫箱中,兩端被夾在夾具中,一端的夾具接振蕩器,另一端的夾具接傳感器。振蕩器將一定頻率的正弦變化的應(yīng)力作用于試樣,同時(shí)此應(yīng)變也反應(yīng)到平移器,試樣產(chǎn)生的應(yīng)力則由傳感器接收。平移器和傳感器將接收到的應(yīng)變和應(yīng)力的變化信號(hào)同時(shí)輸送到信號(hào)放大器和計(jì)算機(jī),經(jīng)放大的信號(hào)輸入記錄儀可繪制出模量-溫度、內(nèi)切角正切-溫度的關(guān)系曲線。新型DVD-II型自動(dòng)化粘彈譜儀該儀器的測(cè)量溫度范圍-150℃~600℃(用液氮),頻率為0.001Hz~318Hz。試
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