GB∕T 43175-2023 丙硫菌唑原藥（正式版）

國家標準化管理委員會IGB/T43175—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國農(nóng)藥標準化技術(shù)委員會(SAC/TC133)歸口。本文件起草單位：山東海利爾化工有限公司、安徽久易農(nóng)業(yè)股份有限公司、遼寧眾輝生物科技有限公司、河北威遠生物化工有限公司、浙江中山化工集團股份有限公司、內(nèi)蒙古靈圣作物科技有限公司、山東京博農(nóng)化科技股份有限公司、順毅南通化工有限公司、山東濰坊潤豐化工股份有限公司、浙江宇龍生物科技股份有限公司、江蘇七洲綠色化工股份有限公司、江西天宇化工有限公司、江蘇劍牌農(nóng)化股份有限公司、紹興上虞新銀邦生化有限公司、華北制藥集團愛諾有限公司、河北興柏農(nóng)業(yè)科技有限公司、沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司。本文件主要起草人：趙清華、葛家成、段良菊、董建生、張麗榮、楊華春、陳永澤、成道泉、潘園園、1述了丙硫菌唑原藥的試驗方法。本文件適用于丙硫菌唑原藥產(chǎn)品的質(zhì)量控制。注：丙硫菌唑和相關(guān)雜質(zhì)脫硫丙硫菌唑的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1600—2021農(nóng)藥水分測定方法GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19138農(nóng)藥丙酮不溶物測定方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求白色至淺黃色粉末，無可見外來雜質(zhì)。4.2技術(shù)指標丙硫菌唑原藥應(yīng)符合表1的要求。表1丙硫菌唑原藥技術(shù)指標項目指標丙硫菌唑質(zhì)量分數(shù)/%脫硫丙硫菌唑質(zhì)量分數(shù)/%水分質(zhì)量分數(shù)/%丙酮不溶物質(zhì)量分數(shù)/%4.5～7.525試驗方法警告：使用本文件的人員應(yīng)有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水。按GB/T1605—2001中5.3.1進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終取樣量應(yīng)不少于5.3鑒別試驗丙硫菌唑原藥與丙硫菌唑標樣在4000cm-1~400cm-1范圍的紅外吸收光譜圖應(yīng)沒有明顯區(qū)別。丙硫菌唑標樣紅外光譜圖見圖1。cm圖1丙硫菌唑標樣的紅外光譜圖本鑒別試驗可與丙硫菌唑質(zhì)量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時間與標樣溶液中丙硫菌唑的色譜峰的保留時間相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。5.4外觀的測定采用目測法測定。5.5丙硫菌唑質(zhì)量分數(shù)試樣用乙腈溶解，以乙腈十磷酸水溶液為流動相，使用以Ci?為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在3波長254nm下，對試樣中的丙硫菌唑進行反相高效液相色譜分離，外標法定量。5.5.2.4磷酸水溶液：量取0.2mL磷酸于盛有1000mL5.5.2.5丙硫菌唑標樣：已知丙硫菌唑質(zhì)量分數(shù)≥98.0%。5.5.3.4超聲波清洗器。5.5.4.1流動相：φ(乙睛：磷酸水溶液)=75:25。5.5.4.3柱溫：室溫(溫度變化應(yīng)不大于2℃)。5.5.4.7上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器的特點，對給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的丙硫菌唑原藥高效液相色譜圖見圖2。標引序號說明：1——丙硫菌唑。圖2典型的丙硫菌唑原藥高效液相色譜圖稱取0.05g(精確至0.0001g)丙硫菌唑標樣，置于100mL容量瓶中，加入80mL乙腈超聲振蕩45min,冷卻至室溫，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。稱取含丙硫菌唑0.05g(精確至0.0001g)的試樣，置于100mL容量瓶中，加入80mL乙腈超聲振蕩5min,冷卻至室溫，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針丙硫菌唑峰面積相對變化小于1.5%后，再按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中丙硫菌唑峰面積分別進行平均，試樣中丙硫菌唑的質(zhì)量分數(shù)按公式(1)計算：式中：w?——丙硫菌唑的質(zhì)量分數(shù)，以百分數(shù)(%)表示；A?——試樣溶液中，丙硫菌唑峰面積的平均值；m?——標樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);wμ——標樣中丙硫菌唑的質(zhì)量分數(shù)，以百分數(shù)(%)表示；A?——標樣溶液中，丙硫菌唑峰面積的平均值；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.6脫硫丙硫菌唑質(zhì)量分數(shù)試樣用乙腈溶解，以甲醇+乙腈+磷酸水溶液為流動相，使用以C?為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長220nm下對試樣中的脫硫丙硫菌唑進行反相高效液相色譜分離，外標法定量。方法中脫硫丙硫菌唑質(zhì)量濃度的最低定量限為0.4mg/L,試樣中脫硫丙硫菌唑質(zhì)量分數(shù)的最低定量限為0.005%。5.6.2試劑和溶液5.6.2.4水：新蒸二次蒸餾水或超純水。5.6.2.5溶液A:量取350mL甲醇與300mL乙腈，搖勻，超聲脫氣2min。5.6.2.6溶液B:移取0.2mL磷酸于盛有1000mL水的試劑瓶中，搖勻，超聲脫氣2min。5.6.2.7脫硫丙硫菌唑標樣：已知脫硫丙硫菌唑質(zhì)量分數(shù)≥98.0%。5.6.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。55.6.3.2色譜柱：250mm×4.6mm(內(nèi)徑)不銹鋼柱，內(nèi)裝Ci?、5μm填充物(或具同等效果的色譜柱)。5.6.3.5超聲波清洗器。5.6.4高效液相色譜操作條件5.6.4.3流動相梯度洗脫條件見表2。表2流動相梯度洗脫條件時間流速φ(溶液A)%φ(溶液B)%5.6.4.7保留時間：脫硫丙硫菌唑保留時間約12.2min,丙硫菌唑保留時間約18.0min。5.6.4.8上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的丙硫菌唑原藥(脫硫丙硫菌唑測定)的高效液相色譜圖見圖3。標引序號說明：1——脫硫丙硫菌唑。圖3典型的丙硫菌唑原藥的高效液相色譜圖(脫硫丙硫菌唑測定)65.6.5測定步驟5.6.5.1標樣溶液的制備稱取約0.02g(精確至0.00001g)脫硫丙硫菌唑標樣于50mL容量瓶中，加入40mL乙腈，超聲振蕩5min。冷卻至室溫后，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取上述溶液0.5mL于50mL容量瓶5.6.5.2試樣溶液的制備稱取丙硫菌唑原藥0.4g(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入40mL乙腈，超聲振蕩5min。冷卻至室溫后，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針脫硫丙硫菌唑峰面積相對變化小于5%后，再按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中脫硫丙硫菌唑峰面積分別進行平均。試樣中脫硫丙硫菌唑的質(zhì)量分數(shù)按公式(2)計算：……(2)式中：w?——試樣中脫硫丙硫菌唑的質(zhì)量分數(shù)，以百分數(shù)(%)表示；A?——試樣溶液中，脫硫丙硫菌唑峰面積的平均值；m?——標樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);we——標樣中脫硫丙硫菌唑的質(zhì)量分數(shù)，以百分數(shù)(%)表示；A?——標樣溶液中，脫硫丙硫菌唑峰面積的平均值；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);n——脫硫丙硫菌唑標樣溶液的稀釋因子，n=100。5.6.6允許差脫硫丙硫菌唑質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之相對差應(yīng)不大于10%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.7水分的測定按GB/T1600—2021中4.2描述的方法進行測定。5.8丙酮不溶物的測定按GB/T19138描述的方法進行測定。5.9pH值的測定按GB/T1601描述的方法進行測定。76檢驗規(guī)則6.1出廠檢驗每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠檢驗，經(jīng)檢驗合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗項目為外觀、丙硫菌唑6.2型式檢驗型式檢驗項目為第4章中的全部項目，在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個月至少進行一次。有下述情況之一，應(yīng)進行型式檢驗：a)原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；b)生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；c)停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時；d)國家法定質(zhì)量監(jiān)管機構(gòu)提出型式檢驗要求時。6.3判定規(guī)則按GB/T8170—2008中4.3.3判定檢驗結(jié)果是否符合本文件要求。出廠檢驗和型式檢驗中任一項目不符合第4章的技術(shù)要求，則判定該批次產(chǎn)品不合格。7驗收和質(zhì)量保證期7.2質(zhì)量保證期在8.2的儲運條件下，丙硫菌唑原藥的質(zhì)量保證期從生產(chǎn)日期算起為2年。質(zhì)量保證期內(nèi)，各項指標均應(yīng)符合本文件要求。丙硫菌唑原藥的標志、標簽和包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。丙硫菌唑原藥的包裝應(yīng)采用內(nèi)襯塑料袋的編織袋或牛皮紙袋包裝。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。8(資料性)A.1丙硫菌唑的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)丙硫菌唑的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：——化學(xué)名稱：(RS)-2-[2-(1-氯環(huán)丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羥基丙基]-2,4-二氫-1,2,4-三唑-3-硫酮；——蒸氣壓(20℃):小于4.0×10-4mPa;——溶解度(20