工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋁離子測(cè)定方法

第第頁工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋁離子測(cè)定方法工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋁離子測(cè)定方法本方法適用于含有聚磷酸鹽和有機(jī)膦酸鹽及含氟的水樣中鋁的測(cè)定，測(cè)定范圍1毫克/升，含量較高時(shí)可少取水時(shí)。1方法提要本方法系采納強(qiáng)氧化劑過硫酸銨在酸性溶液中，加熱煮解聚磷酸鹽和有機(jī)膦酸鹽為正磷酸鹽，除去其對(duì)鋁的絡(luò)合干擾，使鋁與8—羥基喹啉反應(yīng)生成黃綠色的8—羥基喹啉鋁。然后調(diào)整PH5～9使其顯色*大。此搭配物經(jīng)氯仿萃取，用分光光度計(jì)測(cè)定。小于10mg/l的氟離子干擾約10%；銅的干擾可在同一條件下繪制干擾曲線較正之。2儀器和試劑2.1儀器2.1.1分光光度計(jì)：420nm；2.1.2比色皿，1cm；2.1.3分液漏斗：125c2.1.4具塞比色管：25ml，2.2試劑2.2.18—羥基喹啉；2克8—羥基喹啉（C9H7NO）溶于5ml冰醋酸中，然后用水稀釋至200ml；2.2.2醋酸鈉：3M溶液。40克醋酸鈉（CH3COONa3H2O）溶于水中，然后稀釋至100ml；2.2.3硫酸：1N溶液2.2.4鹽酸羥氨：10%溶液2.2.5二氮雜菲：0.12%溶液；2.2.6過硫酸銨硫酸鈉分解劑：0.8g過硫酸銨與4.2g無水硫酸鈉研磨均勻，貯于干燥器中或使用市售的過硫酸銨硫酸鈉片劑；2.2.7氯仿；2.2.8無水硫酸鈉。3準(zhǔn)備工作3.1鋁儲(chǔ)備液：3.1.1精準(zhǔn)稱取1.7600g硫酸鋁鉀[KAl（SO4）212H2O]或[Al2（SO4）3K2SO424H2O]于燒瓶中。3.1.2加0.5ml濃硫酸并加水溶解后，轉(zhuǎn)移至1升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此液含鋁離子每毫升0.1mg.3.2鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取上述鋁儲(chǔ)備液10毫升于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此液含鋁離子1ml=0.01mg。3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；3.3.1精準(zhǔn)吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液0,1,2,3,4,5ml于六只100毫升三角瓶中，加水至25ml。3.3.2分別加入1ml1N硫酸，1ml10%鹽酸羥氨。緩緩加熱煮沸10分鐘，取下稍冷，趁熱加入2ml0.12%二氮雜菲，冷卻后加3ml8—羥基喹啉，搖勻，加入2ml3M醋酸鈉，搖勻，移入125ml分液漏斗中，精準(zhǔn)加入10ml氯仿，振蕩萃取2分鐘，靜置分層。將氯仿層放入予先裝有約1g無水硫酸鈉晶體的25ml干燥比色管中，搖動(dòng)以脫掉氯仿層中微量水。3.3.3在420nm波優(yōu)點(diǎn)用1cm比色皿，以試劑空白為對(duì)比，測(cè)其吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，鋁毫克數(shù)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4試驗(yàn)步驟4.1一般水樣（如天然水，予處理等）；4.1.1吸取24ml已酸化（如取500ml水樣予先于取樣桶中加入1ml濃鹽酸）的水樣（鋁大于2mg/L可少取水樣）以下步驟按3.3.2試驗(yàn)步驟進(jìn)行。4.2循環(huán)水樣（即含磷系水穩(wěn)劑的水樣等）4.2.1吸取25ml已酸化的水樣（鋁大于1mg/L，少取水樣）于100亳升三角瓶中。4.2.2加1ml1N硫酸，50mg左右過硫酸銨硫酸鈉分解劑，在可調(diào)電爐中煮解至溶解恰好干枯并剛冒三氧化硫深厚白煙。立刻取下，稍冷，加10ml水，10滴甲醇，再在電爐上微沸1分鐘。4.2.3加入1ml10%鹽酸羥氨，再煮沸之。趁熱加入2ml0.12%二氮雜菲，冷卻后，加入3ml8—羥基喹啉，2ml3M醋酸鈉。以上每加一種試劑均須搖勻，經(jīng)下步驟按3.3試驗(yàn)步驟進(jìn)行萃取和測(cè)定。注：水樣予處理煮解的程度和掌控：以冒三氧化硫白煙起至30秒鐘止。5計(jì)算水樣中鋁離子含量X（毫克/升），按下式計(jì)算：式中：a標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鋁量，毫克；V所取水樣體積，