實(shí)驗(yàn)一-蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)一蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、理解蒸餾原理并熟悉蒸餾儀器的使用。2、了解掌握沸點(diǎn)的測(cè)定。二、實(shí)驗(yàn)原理通過(guò)簡(jiǎn)單蒸餾可以將兩種或兩種以上揮發(fā)度不同的液體分離，這兩種液體的沸點(diǎn)應(yīng)相差30℃以上。1．簡(jiǎn)單蒸餾原理液體混合物之所以能用蒸餾的方法加以分離，是因?yàn)榻M成混合液的各組分具有不同的揮發(fā)度。例如，在常壓下苯的沸點(diǎn)為80.1℃，而甲苯的沸點(diǎn)為110.6℃。若將苯和甲苯的混合液在蒸餾瓶?jī)?nèi)加熱至沸騰，溶液部分被汽化。此時(shí)，溶液上方蒸氣的組成與液相的組成不同，沸點(diǎn)低的苯在蒸氣相中的含量增多，而在液相中的含量減少。因而，若部分汽化的蒸氣全部冷凝，就得到易揮發(fā)組分含量比蒸餾瓶?jī)?nèi)殘留溶液中所含易揮發(fā)組分含量高的冷凝液，從而達(dá)到分離的目的。同樣，若將混合蒸氣部分冷凝，正如部分汽化一樣，則蒸氣中易揮發(fā)組分增多。這里強(qiáng)調(diào)的是部分汽化和部分冷凝，若將混合液或混合蒸氣全部冷凝或全部汽化，則不言而喻，所得到的混合蒸氣或混合液的組成不變。綜上所述，蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰，使液體汽化，然后，蒸氣通過(guò)冷凝變?yōu)橐后w，使液體混合物分離的過(guò)程，從而達(dá)到提純的目的。2．蒸餾過(guò)程通過(guò)蒸餾曲線可以看出蒸餾分為三個(gè)階段：在第一階段，隨著加熱，蒸餾瓶?jī)?nèi)的混合液不斷汽化，當(dāng)液體的飽和蒸氣壓與施加給液體表面的外壓相等時(shí)，液體沸騰。在蒸氣未達(dá)到溫度計(jì)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)不變。一旦水銀球部位有液滴出現(xiàn)(說(shuō)明體系正處于氣—液平衡狀態(tài))，溫度計(jì)內(nèi)水銀柱急劇上升，直至接近易揮發(fā)組分沸點(diǎn)，水銀柱上升變緩慢，開(kāi)始有液體被冷凝而流出。我們將這部分流出液稱為前餾分(或餾頭)。由于這部分液體的沸點(diǎn)低于要收集組分的沸點(diǎn)，因此，應(yīng)作為雜質(zhì)棄掉。有時(shí)被蒸餾的液體幾乎沒(méi)有餾頭，應(yīng)將蒸餾出來(lái)的前1～2滴液體作為沖洗儀器的餾頭去掉，不要收集到餾分中去，以免影響產(chǎn)品質(zhì)量。在第二階段，餾頭蒸出后，溫度穩(wěn)定在沸程范圍內(nèi)，沸程范圍越小，組分純度越高。此時(shí)，流出來(lái)的液體稱為餾分，這部分液體是所要的產(chǎn)品。隨著餾分的蒸出，蒸餾瓶?jī)?nèi)混合液體的體積不斷減少。直至溫度超過(guò)沸程，即可停止接收。在第三階段，如果混合液中只有一種組分需要收集，此時(shí)，蒸餾瓶?jī)?nèi)剩余液體應(yīng)作為餾尾棄掉。如果是多組分蒸餾，第一組分蒸完后溫度上升至第二組分沸程前流出的液體，則既是第一組分的餾尾又是第二組分的餾頭，當(dāng)溫度穩(wěn)定在第二組分沸程范圍內(nèi)時(shí)，即可接收第二組分。如果蒸餾瓶?jī)?nèi)液體很少時(shí)，溫度會(huì)自然下降。此時(shí)，應(yīng)停止蒸餾。無(wú)論進(jìn)行何種蒸餾操作，蒸餾瓶?jī)?nèi)的液體都不能蒸干，以防蒸餾瓶過(guò)熱或有過(guò)氧化物存在而發(fā)生爆炸。應(yīng)當(dāng)指出：(5)停止蒸餾餾分蒸完后，如不需要接收第二組分，可停止蒸餾。應(yīng)先停止加熱，將變壓器調(diào)至零點(diǎn)，關(guān)掉電源，取下電熱套。待稍冷卻后餾出物不再繼續(xù)流出時(shí)，取下接收瓶保存好產(chǎn)物，關(guān)掉冷卻水，按規(guī)定拆除儀器并加以清洗。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)乙醇沸點(diǎn)：78.5℃水沸點(diǎn)：99.8℃七、注意事項(xiàng)(1)蒸餾前應(yīng)根據(jù)待蒸餾液體的體積，選擇合適的蒸餾瓶。一般被蒸餾的液體占蒸餾瓶容積的2/3為宜，蒸餾瓶越大產(chǎn)品損失越多。(2)在加熱開(kāi)始后發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石，應(yīng)停止加熱，待稍冷卻后再加入沸石。千萬(wàn)不要在沸騰或接近沸騰的溶液中加入沸石，以免在加入沸石的過(guò)程中發(fā)生暴沸。(3)對(duì)于沸點(diǎn)較低又易燃的液體，如乙醚，應(yīng)用水浴加熱，而且蒸餾速度不能太快，以保證蒸氣全部冷凝。如果室溫較高，接收瓶應(yīng)放在冷水中冷卻，在接引管支口處連接一根橡膠管，將未被冷凝的蒸氣導(dǎo)入流動(dòng)的水中帶走。(