(高清版)GB 1986-2007 食品添加劑 單、雙硬脂酸甘油酯

代替GB1986—1989食品添加劑單、雙硬脂酸甘油酯2007-10-29發(fā)布中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布I本標準第3章技術(shù)要求為強制性，其余為推薦性。本標準的技術(shù)要求參考采用美國《食品用化學品法典》(FCC,V)的技術(shù)規(guī)格。本標準代替GB1986—1989《食品添加劑單硬脂酸甘油酯(40%)》。本標準與GB1986—1989相比主要變化如下：——修改了標準的名稱；——感官要求代替了原外觀要求；鉛指標；——提供了單甘油酯含量、碘值、皂化值和熔點的試驗方法，供標準使用者參考。本標準的附錄A為資料性附錄。本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國食品發(fā)酵標準化中心歸口。本標準起草單位：中國食品添加劑生產(chǎn)應用工業(yè)協(xié)會、杭州油脂化工有限公司、中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：1食品添加劑單、雙硬脂酸甘油酯本標準規(guī)定了食品添加劑單、雙硬脂酸甘油酯的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存及保質(zhì)期。本標準適用于氫化棕櫚油或硬脂酸與甘油反應生成的含有單、雙硬脂酸甘油酯和少量三硬脂酸甘油酯的產(chǎn)品，在食品工業(yè)中作為乳化劑。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T617化學試劑熔點范圍測定通用方法(GB/T617—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T5009.11食品中總砷及無機砷的測定GB/T5009.12食品中鉛的測定GB/T5534動植物油脂皂化值的測定(GB/T5534—1995,idtISO3657:1988)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)GB/T9741化學試劑灼燒殘渣測定通用方法(GB/T9741—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T18953橡膠配合劑硬脂酸定義及試驗方法(GB/T18953—2003,ISO8312:1999,MOD)定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局第75號令食品添加劑衛(wèi)生管理辦法衛(wèi)生部[2002]第26號令3技術(shù)要求3.1感官要求乳白色或淺黃色蠟狀固體，無雜質(zhì)，無臭無味。3.2理化指標應符合表1的規(guī)定。表1理化指標項目酸值(以KOH計)/(mg/g)≤游離甘油/%≤灼燒殘渣/%≤砷(以As計)/(mg/kg)≤鉛(以Pb計)/(mg/kg)≤24試驗方法除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的水。4.1感官檢驗4.2鑒別試驗取適量樣品一份，加三等份水，加熱到熔點以上2℃~5℃,并保持此溫度，應形成不可逆凝膠。4.3理化檢驗4.3.1酸值4.3.1.1試劑和材料a)乙醇：95%。b)氫氧化鉀標準溶液：0.1mol/L,按GB/T601方法配制。c)酚酞指示液：1%,按GB/T603方法配制。4.3.1.2分析步驟稱取10g樣品(準確至0.001g),置于錐形瓶中，加50mL中性熱乙醇(在加熱后的乙醇中加入2mL酚酞指示液，用0.1mol/L氫氧化鉀標準溶液中和至微紅色，并保持30s不褪色)使樣品溶解，用0.1mol/L氫氧化鉀標準溶液滴定至呈微紅色，并維持30s不褪色為終點。4.3.1.3結(jié)果計算酸值按式(1)計算：X?——酸值(以KOH計),單位為毫克每克(mg/g);V——滴定時消耗的氫氧化鉀標準溶液體積，單位為毫升(mL);c——氫氧化鉀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);56.1——氫氧化鉀的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(g/mmol);m——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。4.3.1.4允許差實驗結(jié)果以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(保留一位小數(shù))。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果與算術(shù)平均值的絕對差值不得超過0.2mg/g。4.3.2游離甘油4.3.2.1試劑和材料b)三氯甲烷：化學純，同時應符合以下條件。取三個500mL錐形瓶，分別加入20mL高碘酸溶液，在其中兩只錐形瓶中加入50mL三氯甲烷和10mL水，另一只加50mL水，再往每只錐形瓶中加入20mL碘化鉀溶液均勻混合，放置1min～5min,按照4.3.2.2分析步驟用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定，有三氯甲烷和無三氯甲烷的滴定量差不超過0.5mL。c)高碘酸溶液：溶解2.7g高碘酸在50mL水和950mL乙酸的混合液中，避光保存在干凈具塞玻璃瓶中。d)碘化鉀溶液：質(zhì)量分數(shù)為15%。e)硫代硫酸鈉標準溶液：0.1mol/L,按GB/T601方法配制和標定。f)淀粉指示液：0.5%,按GB/T603方法配制。4.3.2.2分析步驟將單甘油酯含量測定方法中萃取后的水相(見A.1.2.2)集中到500mL碘量瓶中，加20.0mL高3GB1986—2007碘酸溶液，同時用75mL水代替樣品做兩次空白試驗，靜置30min～90min。在每一錐形瓶中各加15mL15%碘化鉀溶液，再放置1min～5min,加100mL水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，滴定時用一磁力攪拌器攪拌以保持溶液充分混合，至碘的棕色消褪后，加2mL淀粉指示液，并繼續(xù)滴至藍色消褪為止。4.3.2.3結(jié)果計算游離甘油的質(zhì)量分數(shù)按式(2)計算：式中：X?——游離甘油的質(zhì)量分數(shù)，%;V?——空白滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——樣品滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);2.30——甘油相對分子質(zhì)量除以40;m——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。4.3.2.4允許差實驗結(jié)果以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(保留一位小數(shù))。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果與算術(shù)平均值的絕對差值不得超過0.2%。4.3.3灼燒殘渣按GB/T9741規(guī)定的方法測定，樣品稱量約5g。按GB/T5009.11規(guī)定的方法測定。按GB/T5009.12規(guī)定的方法測定。5檢驗規(guī)則5.1批次的確定由生產(chǎn)單位的質(zhì)量檢驗部門按照其相應的規(guī)則確定產(chǎn)品的批號，經(jīng)最后混合且有均一性質(zhì)量的產(chǎn)品為一批。5.2取樣方法和取樣量在每批產(chǎn)品中隨機抽取樣品，每批按包裝件數(shù)的3%抽取小樣，每批不得少于三個包裝，每個包裝抽取樣品不得少于100g,將抽取試樣迅速混合均勻，分裝入兩個潔凈、干燥的瓶中，瓶上注明生產(chǎn)廠、產(chǎn)5.3出廠檢驗5.3.1出廠檢驗項目包括感官、游離甘油、酸值三項。5.3.2每批產(chǎn)品應經(jīng)生產(chǎn)廠檢驗部門按本標準規(guī)定的方法檢驗，并出具產(chǎn)品合格證后方可出廠。5.4型式檢驗本標準技術(shù)要求中規(guī)定的所有項目均為型式檢驗項目。型式檢驗每半年進行一次，或當出現(xiàn)下列情況之一時進行檢驗：——原料、工藝發(fā)生較大變化時；——停產(chǎn)后重新恢復生產(chǎn)時；——出廠檢驗結(jié)果與平常記錄有較大差別時；——國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗機構(gòu)或用戶提出要求時。45.5判定規(guī)則對全部技術(shù)要求進行檢驗，檢驗結(jié)果中若有一項指標不符合本標準要求時，應重新雙倍取樣進行復檢。復檢結(jié)果即使有一項不符合本標準，則整批產(chǎn)品判為不合格。如供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，可由雙方協(xié)商選定仲裁機構(gòu)，按本標準規(guī)定的檢驗方法進行仲裁。產(chǎn)品的標志應符合衛(wèi)生部[2002]第26號令第四章的要求。產(chǎn)品的包裝應采用國家批準的、并符合相應的食品包裝用衛(wèi)生標準的材料，包裝凈含量偏差應符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局第75號令。6.3運輸產(chǎn)品在運輸過程中不得與有毒、有害及污染物質(zhì)混合載運，避免雨淋日曬等。6.4貯存產(chǎn)品應貯存在通風、清潔、干燥的地方，不得與有毒、有害及有腐蝕性等物質(zhì)混存。6.5保質(zhì)期產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，在符合上述儲運條件、原包裝完好的情況下，保質(zhì)期應不少于兩年。5(資料性附錄)A.1單甘油酯含量A.1.1.1方法提要由于單甘油酯的沸點很高，不能直接進入色譜柱，否則會堵塞色譜柱。在本方法中，通過單甘油酯和硅烷化試劑(BSTFA、TMCS)進行化學衍生化反應，形成揮發(fā)性硅烷衍生物，降低了沸點，就可以通過氣相色譜進行分析。A.1.1.2試劑和材料c)N,O-雙三甲基硅三氟乙酰胺(BSTFA):分析純。d)三甲基氯硅烷(TMCS):分析純。e)甘油:分析純。f)棕櫚酸、硬脂酸、單肉豆蔻酸甘油酯、單棕櫚酸甘油酯和單硬脂酸甘油酯標準品：純度不低A.1.1.3儀器a)氣相色譜儀。b)色譜柱：EC-5毛細管柱(相當于SE-54),柱長30m,內(nèi)徑0.25mm,涂抹厚度0.25μm。c)氫火焰離子化檢測器(FID)。A.1.1.4色譜參考條件a)柱箱溫度：初溫120℃,以15℃/min的速率升溫至340℃并維持30min。b)進樣口溫度：320℃。d)載氣：氮氣(毛細管內(nèi)流速1mL/min)。g)分流比：1:10～1:50。A.1.1.5分析步驟a)準確稱取十四烷和標準品各100mg置于10mL容量瓶中，以吡啶定容作為標樣。標準品包括棕櫚酸、硬脂酸、甘油、單肉豆蔻酸甘油酯、單棕櫚酸甘油酯和單硬脂酸甘油酯6種含量最高的物質(zhì)。b)準確稱取100mg十四烷和600mg待測樣品置于10mL容量瓶中，以吡啶定容。精確量取0.10mL樣液到2.5mL螺旋蓋樣品瓶，加0.1mLTMCS和0.2mLBSTFA后猛烈搖勻，置70℃烘箱反應20min,得待測樣液。c)待氣相色譜儀達到指定條件后，進混合標液和待測樣液進行測定。A.1.1.6結(jié)果計算a)進標樣可以得反應因子R,結(jié)果按式(A.1)計算：6式中：R——反應因子；A?——標樣峰面積；A?——內(nèi)標物峰面積；ma——內(nèi)標物稱樣量，單位為克(g);m,——標樣稱樣量，單位為克(g)。b)樣品中單甘油酯的質(zhì)量分數(shù)按式(A.2)計算：式中：X?——樣品單甘酯的質(zhì)量分數(shù)，%;ma——內(nèi)標物稱樣量，單位為克(g);m——樣品稱樣量，單位為克(g);A——待測組分峰面積；A?——內(nèi)標物峰面積；R——反應因子。c)通過以上公式分別計算出棕櫚酸、硬脂酸、甘油、單肉豆蔻酸甘油酯、單棕櫚酸甘油酯和單硬脂酸甘油酯的含量。棕櫚酸和硬脂酸含量之和為游離脂肪酸含量；甘油為游離甘油含量；單棕櫚酸甘油酯和單硬脂酸甘油酯含量之和為總單甘油酯含量。A.1.1.7允許差實驗結(jié)果以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(保留一位小數(shù))。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果與算術(shù)平均值的絕對差值不超過0.5%。A.1.2高碘酸法A.1.2.1試劑和材料a)高碘酸溶液：溶解2.7g高碘酸在50mL水和950mL乙酸的混合液中，避光保存在干凈帶塞子的玻璃瓶中。b)碘化鉀：化學純，15%溶液。c)硫代硫酸鈉標準溶液：0.1mol/L,按GB/T601方法配制和標定。e)淀粉指示液：0.5%,按GB/T603方法配制。f)三氯甲烷：化學純，同時應符合以下條件。取三個500mL錐形瓶，分別加入20mL高碘酸溶液，在其中兩只燒瓶中加入50mL三氯甲烷和10mL水，另一只加50mL水，再往每只燒瓶中加入20mL碘化鉀溶液均勻混合，放置1min～5min,按照A.1.2.2分析步驟用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定，有三氯甲烷和無三氯甲烷的滴定量之差不超過0.5mL。A.1.2.2分析步驟先將樣品熔融(不超過其熔點10℃的溫度),并充分混合。精確稱取試樣0.2g(準確至0.0001g),放入100mL燒杯中，加三氯甲烷25mL使之溶解。將此溶液移入一分液漏斗，另用25mL三氯甲烷淋洗燒杯，然后再用25mL水清洗，所有洗液均加入分液漏斗中。加塞密閉，強烈振搖30s～60s,然后靜置使三氯甲烷與水相分層(如形成乳濁狀，則可加冰乙酸1mL～2mL破乳)。將水溶液層轉(zhuǎn)入500mL碘量瓶中，再分別用25mL水萃取三氯甲烷溶液兩次。將萃取后的水溶液集中到同一