(高清版)GB 1260-2008 工作基準(zhǔn)試劑 氧化鋅

代替GB1260—1990工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅2008-06-18發(fā)布中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)第4章、5.3.1條和5.3.2條為強(qiáng)制性，其他條文為推薦性。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB1260—1990《工作基準(zhǔn)試劑(容量)氧化鋅》,與GB1260—1990相比，主要變化如下：——標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅》;——修改了含量的測(cè)定方法(1990年版的4.1,本版的5.3);——取消了“附錄A基準(zhǔn)溶液的配制(補(bǔ)充件)”(1990年版的附錄A)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)(SAC/TC63/SC3)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：北京化學(xué)試劑研究所。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅相對(duì)分子質(zhì)量：81.389(根據(jù)2005年國際相對(duì)原子質(zhì)量)。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅的性狀、規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于滴定分析用工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T9723—2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9729化學(xué)試劑氯化物測(cè)定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB10738工作基準(zhǔn)試劑含量測(cè)定通則稱量滴定法GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG/T3484化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則3性狀本試劑為白色或淡黃色結(jié)晶粉末，不溶于水，溶于酸、氨水及堿金屬氫氧化物溶液中，在空氣中吸收二氧化碳及水分。4規(guī)格氧化鋅的規(guī)格見表1。工作基準(zhǔn)含量(ZnO),w/%99.95～100.05澄清度試驗(yàn)，號(hào)灼燒失量，w/%游離堿合格氯化物(Cl),w/%硫化合物(以SO?計(jì)),w/%2GB1260—2008工作基準(zhǔn)硝酸鹽(NO?),w/%鎂(Mg),w/%鈣(Ca),w/%鐵(Fe),w/%鉛(Pb),w/%還原高錳酸鉀物質(zhì)(以O(shè)計(jì)),w/%5試驗(yàn)5.1警告本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?。本章中除另有?guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.3含量5.3.1乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氧化鋅稱取0.1g于800℃灼燒至恒量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氧化鋅，精確至0.00001g,置于反應(yīng)瓶中，用少量水潤濕，滴加鹽酸溶液(20%)至氧化鋅溶解，加75mL水，用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液pH值至8,加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲(pH10)及3滴鉻黑T指示液(5g/L),用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。稱量乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，精確至0.0001g。5.3.2含量的測(cè)定含量的測(cè)定同5.3.1,用測(cè)定灼燒失量后的樣品代替標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。氧化鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,數(shù)值以“%”表示，按式(1)計(jì)算：m?——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氧化鋅質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——滴定樣品時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);wb——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氧化鋅的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),數(shù)值以“%”表示；m?——滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氧化鋅時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);mg——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。5.4澄清度試驗(yàn)稱取6g樣品，溶于94mL水及6mL硫酸中，其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)5.5灼燒失量稱取1.5g樣品，精確至0.0001g,置于已在800℃灼燒至恒量的鉑坩堝中，在高溫爐中逐漸升溫至800℃并灼燒至恒量。保留恒量后的樣品用于含量測(cè)定。GB1260—2008灼燒失量w?,數(shù)值以“%”表示，按式(2)計(jì)算：式中：m?——灼燒前樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——灼燒恒量后樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。5.6游離堿稱取2g樣品，加20mL水，煮沸，過濾，冷卻。濾液中加2滴酚酞指示液(10g/L),溶液不得呈粉紅色。5.7氯化物稱取1g樣品，加5mL水，滴加硝酸溶液(25%)至樣品溶解，稀釋至20mL,按GB/T9729的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.8硫化合物稱取1g樣品，加15mL水、0.2mL無水碳酸鈉溶液(50g/L)及1mL“30%過氧化氫”,緩緩煮沸至氣泡逸盡，滴加鹽酸溶液(20%)溶解，在水浴上蒸至近干，溶于水，稀釋至20mL,按GB/T9728的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.05mg的硫酸鹽(SO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.9硝酸鹽稱取0.5g樣品，溶于10mL水，1mL氯化鈉溶液(100g/L)及1mL靛藍(lán)二磺酸鈉溶液[c(C?H?N?Na?O?S?)=0.001mol/L],在搖動(dòng)下于10s～15s內(nèi)加10mL硫酸，放置10min,在搖動(dòng)下，緩緩加入10mL水，搖勻。溶液所呈藍(lán)色不得淺于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.015mg的硝酸鹽(NO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。按GB/T9723—2007的規(guī)定測(cè)定。5.10.1儀器條件光源：鎂空心陰極燈；5.10.2測(cè)定方法稱取5g樣品，用少量水潤濕，滴加鹽酸溶液(20%)至樣品溶解，稀釋至100mL。取20mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。按GB/T9723—2007的規(guī)定測(cè)定。5.11.1儀器條件光源：鈣空心陰極燈；5.11.2測(cè)定方法稱取10g樣品，用少量水潤濕，滴加鹽酸溶液(20%)至樣品溶解，稀釋至100mL。取20mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。稱取1g樣品，加10mL水，滴加鹽酸溶液(20%)至樣品溶解，稀釋至20mL,加2mL二水合5-磺基水楊酸溶液(100g/L),搖勻，加6mL氨水，搖勻。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.005mg的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL,與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。按GB/T9723—2007的規(guī)定測(cè)定。5.13.1儀器條件5.13.2測(cè)定方法稱取25g樣品，用少量水潤濕，滴加鹽酸溶液(20%)至樣品溶解，稀釋至150mL。取30mL,共四份。按GB/T972