GB∕T 29171-2023 巖石毛管壓力曲線的測定（正式版）

巖石毛管壓力曲線的測定2023-09-07發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T29171—2023前言 1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14壓汞法 4.1原理 14.2測量儀器 24.3試驗步驟 34.4試驗數(shù)據(jù)處理 44.5壓汞法毛管壓力曲線測定方法的特點和局限性 75離心機法 75.1原理 75.2測量儀器 75.3試驗步驟 85.4試驗數(shù)據(jù)處理 5.5離心機法毛管壓力曲線測定方法的特點和局限性 6半滲透隔板法 6.1原理 6.2測量儀器 6.3試驗步驟 6.4試驗數(shù)據(jù)處理 6.5半滲透隔板法毛管壓力曲線測定方法的特點和局限性 7數(shù)據(jù)修約 8報告內(nèi)容及格式 附錄A(資料性)壓汞法毛管壓力曲線計算巖石孔隙結構特征參數(shù) A.1喉道半徑平均值 A.2孔隙半徑平均值 A.3孔喉比平均值(η) A.4孔喉半徑平均值 A.5單個喉道對滲透率的貢獻率 A.6分選系數(shù)(Sp) A.7歪度(Sp) A.8峰態(tài)(Kp) A.9均質(zhì)系數(shù)(a) A.10結構系數(shù)(pp) A.11總孔隙進汞飽和度(Sn) ⅡA.12總喉道進汞飽和度(S) A.13最終進汞飽和度(S) 附錄B(資料性)恒壓壓汞法巖石毛管壓力曲線測定結果報告格式 附錄C(資料性)恒速壓汞法巖石毛管壓力曲線測定結果報告格式 附錄D(資料性)離心機法巖石毛管壓力曲線測定結果報告格式 附錄E(資料性)隔板法巖石毛管壓力曲線測定結果報告格式 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T29171—2012《巖石毛管壓力曲線的測定》。與GB/T29171—2012相比，除結構調(diào)整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)增加了恒速壓汞法測定毛管壓力曲線方法(見第4章);b)增加了離心機法巖心入口端含水飽和度計算方法(見5.4.2);c)增加了壓汞法、離心機法、半滲透隔板法毛管壓力測定方法的特點和局限性分析(見4.5、5.5、d)增加了巖石結構參數(shù)的數(shù)據(jù)修約(見第7章)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國石油天然氣標準化技術委員會(SAC/TC355)提出并歸口。本文件起草單位：中國石油天然氣股份有限公司勘探開發(fā)研究院、大慶油田有限責任公司勘探開發(fā)研究院、中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術公司、中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探開發(fā)研究院。本文件于2012年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1巖石毛管壓力曲線的測定本文件描述了巖石毛管壓力曲線測定的原理，規(guī)定了三種巖石毛管壓力曲線試驗步驟與技術要求、試驗數(shù)據(jù)處理方法及測量儀器的技術指標，給出了各種毛管壓力曲線測定方法的特點和局限性。本文件適用于膠結巖心的恒壓壓汞法、巖心空氣滲透率不小于0.1mD的恒速壓汞法和半滲透隔板法，以及巖心空氣滲透率不小于5mD的離心機法毛管壓力曲線的測定，其他巖心參照執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T18216.4交流1000V和直流1500V及以下低壓配電系統(tǒng)電氣安全防護措施的試驗、測量或監(jiān)控設備第4部分：接地電阻和等電位接地電阻GB/T29172巖心分析方法SY/T6014石油地質(zhì)實驗室安全規(guī)程3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4壓汞法4.1原理汞對絕大多數(shù)巖石都是非潤濕相，如果對汞施加的壓力大于或等于孔隙喉道的毛管壓力時，汞就克服毛管阻力進入孔隙。根據(jù)進汞的孔隙體積百分數(shù)和對應的毛管壓力，就能得到毛管壓力與樣品含汞飽和度的關系曲線，稱之為壓汞法毛管壓力曲線。由于汞的表面張力和潤濕接觸角比較穩(wěn)定，常用壓汞儀測得的毛管壓力曲線換算孔喉大小及分布。假設巖石孔隙系統(tǒng)是由粗細不同的圓柱形毛管束構成，則毛管壓力與孔喉半徑間的關系如公式(1)。式中：Pe——毛管壓力(絕對壓力)的數(shù)值，單位為兆帕(MPa);o——汞的表面張力的數(shù)值，單位為牛每米(N/m);θ——汞的潤濕接觸角的數(shù)值，單位為度(°);r?！紫栋霃降臄?shù)值，單位為微米(μm)。在實驗室常溫條件下，σ=0.48N/m,θ=140°,則有公式(2):2進汞壓力進汞壓力式中：Pe——毛管壓力(絕對壓力)的數(shù)值，汞相對空氣為非潤濕相，非潤濕相驅(qū)替潤濕相的毛管壓力規(guī)定為正值，故公式(2)計算值的負號去掉，單位為兆帕(MPa);根據(jù)公式(2)能夠?qū)⒚軌毫η€換算為孔喉大小及分布曲線。壓汞法測定毛管壓力曲線分為兩種方法：恒壓壓汞法和恒速壓汞法。恒壓壓汞法是以一系列恒定壓力將汞注入到巖石的孔隙和喉道中，進而得到不同壓力下對應的各級孔喉所控制的進汞體積，它反映了巖石孔隙和喉道的總體積。汞的注入壓力相當于巖石的毛管壓力，用相應的進汞體積計算出巖石的進汞飽和度。恒速壓汞法是以極低且恒定的速度將汞注入巖心，進汞過程中每個孔隙和喉道形狀的變化，都會引起汞彎月面形狀的波動，改變彎液面的曲率半徑。由于毛管壓力與汞彎液面的曲率半徑成反比，所以汞彎液面的曲率半徑的改變就反映了毛管壓力的改變。汞進入巖石孔隙的過程受喉道控制，依次由一個喉道進入下一個喉道，當汞突破喉道的限制進入孔隙的瞬間，汞在孔隙空間內(nèi)以極快的速度發(fā)生重新分布，產(chǎn)生一個壓力降，之后壓力回升，直至把整個孔隙填滿，然后進入下一個喉道。根據(jù)汞經(jīng)過較窄的喉道和較大的孔隙時的壓力升降，將這條波動的壓力曲線經(jīng)過數(shù)學方法處理得到總毛管壓力曲線、喉道毛管壓力曲線和孔隙毛管壓力曲線。圖1展示了恒速壓汞法進汞過程的壓力升降變化。當汞前緣進入喉道時，壓力逐漸上升，突破后，壓力突然下降，產(chǎn)生第一級壓力降落，之后汞逐漸將這第一個孔隙空間填滿并進入下一級喉道，產(chǎn)生第二級壓力降落，以下漸次將全部級次喉道所控制的孔隙填滿。喉道半徑由突破點的壓力確定，孔隙體積的大小由進汞體積確定，因此通過進汞壓力的升降變化曲線能夠確定出巖石的孔隙結構。a)巖心進汞過程標引序號說明：2——樣品顆粒；3——樣品喉道。進未體積b)進汞過程壓力升降圖1恒速壓汞法進汞過程壓力升降示意圖4.2測量儀器4.2.1恒壓壓汞儀：壓力傳感器精度不低于±0.25%FS,儀器體積分辨率不大于0.01mL,真空度數(shù)值不大于133.4Pa,流程示意圖見圖2。4.2.2恒速壓汞儀：壓力傳感器范圍0MPa～10MPa,壓力傳感器精度不低于±0.05%FS,注入速度0.00005mL/min～1.0mL/min,系統(tǒng)真空度數(shù)值不大于133.4Pa,流程示意圖見圖2。儀器應有接地3線，接地電阻應小于2Ω,應符合GB/T18216.4的規(guī)定，應配有不間斷電源。標引序號說明：1——樣品；2——巖心室；3——驅(qū)替泵；4——壓力傳感器；5—-計算機；6——真空泵；7——閥門；8——汞。圖2壓汞儀流程示意圖4.3試驗步驟警示——本試驗所用材料涉及汞，使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。4.3.1.1恒壓壓汞樣品宜使用直徑2.5cm或3.8cm的圓柱體、長度不大于2.5cm,若無法獲取圓柱體樣品也可使用不規(guī)則的塊狀體。孔隙體積應不大于壓汞儀最大進汞體積的80%。4.3.1.2恒速壓汞樣品宜使用圓柱體薄片、立方體，若無法獲取規(guī)則樣品也可使用塊狀體?？紫扼w積范圍在0.080cm3~0.400cm3,樣品表面應光滑。GB/T29172的規(guī)定執(zhí)行。對無法測量空氣滲透率的不規(guī)則塊狀樣品應通過平行樣得到空氣滲透率。4.3.2.1汞的儲存與保管應符合SY/T6014的規(guī)定。4.3.2.2試驗后廢棄的含汞巖心應密封保存，處理按照SY/T6014的規(guī)定執(zhí)行。4.3.3.1恒壓壓汞儀試驗步驟44.3.3.1.2使用前，確保汞液中無機械雜質(zhì)和氧化膜，若汞表面有雜質(zhì)應用酒精或丙酮對巖心室的汞進行清洗。4.3.3.1.3將已知質(zhì)量和孔隙體積的烘干樣品裝入巖心室中。如果使用膨脹計進行計量的壓汞儀，則首先選擇適當?shù)呐蛎浻?，注入汞體積應在膨脹計體積的25%～75%,50%左右為最佳值，然后將被檢測樣品裝入膨脹計，密封緊固，對裝入樣品的膨脹計進行稱量，最后將裝有樣品的膨脹計裝進巖心室。4.3.3.1.4開啟真空泵開始對樣品抽真空，直至達到要求的真空度。4.3.3.1.5用驅(qū)替泵按設定的測定壓力點逐級由低壓升到高壓進行進汞毛管壓力曲線測定，再由高壓降到低壓進行退汞毛管壓力曲線測定。4.3.3.1.6在設定的各恒定壓力下的毛管壓力達到平衡后，記錄壓力值及對應進汞體積。4.3.3.1.7試驗結束后，從巖心室/膨脹計中小心謹慎地取出樣品。若有汞散落應及時處理干凈，以免污染環(huán)境，將試驗后的樣品及時裝入巖心桶中并密封。4.3.3.1.8儀器應定期做空白樣品校準，應每年至少校準1次，測量空白體積數(shù)據(jù)穩(wěn)定，其平行試驗的最大變化值應小于平均值的20%。4.3.3.2.2打開巖心室，確保汞液中無機械雜質(zhì)和氧化膜，若汞表面有雜質(zhì)應用酒精或丙酮對巖心室的汞進行清洗。汞表面距巖心室上端面3mm～5mm,在確保足夠汞量的同時，也宜避免蓋上巖心室上蓋時汞溢出。4.3.3.2.4開啟溫度控制開關，設定恒溫箱溫度(20℃~30℃),直至恒溫箱溫度穩(wěn)定。設置溫度應大于試驗測定期間內(nèi)設備外環(huán)境的最高溫度，避免溫度對計量的影響。4.3.3.2.5打開真空泵電源開關，開始對樣品抽真空，直至達到要求的真空度。4.3.3.2.6輸入樣品物性參數(shù)，設定進汞速度、數(shù)據(jù)采集時間間隔，采集時間間隔通常選擇1s～4s,推薦2s采集1次。4.3.3.2.7啟動自動檢測程序進行樣品測定，直到測定完成。4.3.3.2.9儀器應定期在常用的試驗溫度下做空白樣品測定。用0.0001mL/min和0.00005mL/min的速度，測量制造廠商提供的不銹鋼塊和圓柱薄片來校準儀器空白，并保留儀器空白測量的數(shù)據(jù)文件。應每年至少校準1次，若更換巖心室密封圈、壓力傳感器等部件，應再次校準儀器空白體積。測定壓力點應有足夠多的數(shù)目使毛管壓力曲線光滑，特別是進汞的初始階段，以便于判斷初始拐點，確定閾壓和麻皮效應。恒壓壓汞儀，所設定的平衡時間應不少于30s(做標準樣品例外);空氣滲透率小于1mD的樣品，平衡時間應加長。4.4試驗數(shù)據(jù)處理4.4.1汞飽和度的計算汞飽和度按照公式(3)、公式(4)計算：5GB/T29171—2023若(V;+i-V;)≤(Vki+?-Vk),則令△Shg=0。式中：△Shg——汞飽和度增量的數(shù)值；V;+i——壓力P;+時進汞量的數(shù)值，單位為毫升(mL);V;——壓力P;時進汞量的數(shù)值，單位為毫升(mL);Vk?+?——壓力為P+1時，空白試驗體積測量值的數(shù)值，單位為毫升(mL);Vk——壓力為P;時，空白試驗體積測量值的數(shù)值，單位為毫升(mL);β——儀器的體積常數(shù)，即壓汞儀單位測量值所代表的體積變化；Vp——樣品的孔隙體積的數(shù)值，單位為立方厘米(cm3);……Shg——累積汞飽和度的數(shù)值。4.4.2毛管壓力曲線以毛管壓力的對數(shù)為縱坐標，累計汞飽和度為橫坐標，在半對數(shù)坐標圖上繪制毛管壓力與汞飽和度的關系曲線。飽和度從右到左由0%到100%。4.4.3孔喉分布直方圖將孔隙喉道大小按一定的間隔劃分成若干間隔，從毛管壓力曲線上對應這些間隔的毛管壓力值獲得相應的汞飽和度，每一個間隔的汞飽和度差值，就是該間隔孔喉體積占總孔隙體積的百分數(shù)，也稱為頻率。以孔喉半徑作為橫坐標，分布頻率為縱坐標，繪制孔喉半徑與對應的孔喉分布頻率直方圖。4.4.4毛管壓力曲線特征參數(shù)4.4.4.1排驅(qū)壓力(Pa)非潤濕相開始連續(xù)進入樣品最大喉道時所對應的毛管壓力，也稱閾壓。在半對數(shù)坐標中在毛管壓力曲線平坦部分做切線，切線與縱坐標軸相交的壓力點即為排驅(qū)壓力，見圖3a)。如果毛管壓力曲線沒有明顯的平坦部分，求取每個點的曲率，最大曲率點對應的橫坐標值即為排驅(qū)壓力。4.4.4.2最大連通孔喉半徑(rmx)與排驅(qū)壓力相對應的孔隙喉道半徑即為最大連通孔隙喉道半徑，簡稱最大連通孔喉半徑，見圖3a)。4.4.4.3飽和度中值壓力(Pso)進汞飽和度為50%時所對應的毛管壓力，見圖3b)。與飽和度中值壓力相對應的孔喉半徑即為飽和度中值孔喉半徑，簡稱中值半徑，見圖3b)。4.4.4.5最大進汞飽和度(Smx)最高試驗壓力時的進汞飽和度值，見圖3b)。退汞試驗時，當壓力由最高試驗壓力退到起始壓力或當?shù)卮髿鈮簳r在樣品中殘留的汞飽和度。6退汞效率(W?)退汞試驗時，退汞效率按照公式(5)計算。式中：W?！斯实臄?shù)值；Smax——最大進汞飽和度的數(shù)值，%;Shgr——殘余汞飽和度的數(shù)值，%。關于描述巖石孔隙結構的其他特征參數(shù)見附錄A。3”3”=”a)未校正的毛管壓力曲線標引序號說明：P:——毛管壓力，單位為兆帕(MPa);Pa——排驅(qū)壓力，單位為兆帕(MPa);Sng——汞飽和度；r。——孔喉半徑，單位為微米(μm);b)麻皮效應校正后的毛管壓力曲線M汞飽和度為50%時平行縱坐標與毛管壓力曲線的交點；A——閾壓平行橫坐標與毛管壓力曲線的交點。在做壓汞試驗的最初進汞階段中，進汞量的增加是由于非潤濕相汞在樣品粗糙表面的坑凹處的貼合而引起的虛假侵入體積。隨著壓力的逐漸增大，坑凹被汞占滿，此時汞并沒有真正進入孔喉系統(tǒng)，進汞壓力也沒有達到排驅(qū)壓力。但在儀器進汞量中，如將這一部分的坑凹體積累計到總孔喉系統(tǒng)的進汞量中，會造成進汞飽和度數(shù)值偏大，這一現(xiàn)象稱為麻皮效應。麻皮效應所產(chǎn)生的進汞飽和度應進行校7正，即在總進汞飽和度中減去麻皮效應對應的進汞飽和度，再進行毛管壓力曲線特征參數(shù)的求取和計算。確定麻皮效應的方法：確定排驅(qū)壓力，過排驅(qū)壓力點，作X軸的平行線[見圖3a]]。該平行線與毛管壓力曲線相交點A所對應的汞飽和度即為麻皮效應值。4.4.6恒速壓汞法測定樣品數(shù)據(jù)校正4.4.6.1啟動數(shù)據(jù)分析軟件，輸入需要處理的數(shù)據(jù)文件，檢查核對巖石樣品的孔隙體積、孔隙度、空氣滲透率等基本參數(shù)。4.4.6.2在分析軟件中輸入濾波數(shù)值，分析并分解出該檢測樣品變化的波形。注：濾波數(shù)值是由儀器空白校正曲線中壓力波形變化的振幅大小來確定的，一般情況下，濾波數(shù)值的下限臨界值是上限臨界值的2倍。4.4.6.3在分析軟件中輸入校準文件先扣除儀器空白對測量數(shù)據(jù)的影響，再進行樣品麻皮效應校正。4.5壓汞法毛管壓力曲線測定方法的特點和局限性由于汞的表面張力和潤濕接觸角比較穩(wěn)定，測得的毛管壓力曲線能夠換算孔隙大小及分布，在分析巖石孔隙結構中非常有用。恒壓壓汞法測量周期短、快速和計量準確。由于能夠施加較高的壓力，因而適用于不同滲透率的樣品，特別是致密樣品。恒速壓汞法能夠?qū)⒖偯軌毫η€分解成喉道毛管壓力曲線和孔隙毛管壓力曲線，給出巖石孔隙和喉道及孔喉比的信息，更好地表征巖石孔隙和喉道大小分布，便于精細和定量描述出儲層巖石的孔隙結構。4.5.2局限性樣品不能重復使用。汞對人體有害，試驗設備和實驗室需要特別防護。由于汞的潤濕性與實際油田的油-水/氣-液系統(tǒng)的潤濕性不同，需將實驗室數(shù)據(jù)換算成油藏條件下油-水/氣-液系統(tǒng)的毛管壓力曲線。恒速壓汞法試驗周期長，最大進汞壓力較低，不能較好的適用于致密巖心。5離心機法5.1原理將飽和潤濕(非潤濕)相流體的樣品，裝入充滿非潤濕(潤濕)相流體的離心機樣盒中，使其在一系列選定的角速度下旋轉(zhuǎn)。作勻速旋轉(zhuǎn)運動的樣品受離心力的作用，其離心力的大小與旋轉(zhuǎn)速度、樣品距離心軸的距離及其質(zhì)量有關。在旋轉(zhuǎn)速度、距離心軸的距離一定的條件下，由于樣品內(nèi)外流體密度不同，使得兩種流體所受的離心力不同，即在兩相界面上產(chǎn)生離心壓力差，借助兩相流體的離心壓力差，克服樣品的毛管壓力，使非潤濕(潤濕)相流體進入樣品，排驅(qū)出其中的潤濕(非潤濕)相流體。離心機的轉(zhuǎn)速越高，則兩相流體的離心壓力差越大，隨著離心機轉(zhuǎn)速的增大孔隙中潤濕(非潤濕)相流體不斷被排驅(qū)出來。測量一系列穩(wěn)定轉(zhuǎn)速下潤濕(非潤濕)相流體的累積排出體積，即能夠獲得樣品的離心機法毛管壓力曲線。5.2測量儀器離心機：巖心分析專用高速離心機，轉(zhuǎn)速等于或低于1500r/min時的轉(zhuǎn)速波動范圍不超過±5%,轉(zhuǎn)速高于1500r/min時的轉(zhuǎn)速波動范圍不超過±2%,離心機計量裝置的體積分辨率不低于0.05mL。以油水毛管壓力為例，樣品盒和離心轉(zhuǎn)盤示意圖見圖4和圖5。8a)油驅(qū)水標引序號說明：1——排氣孔；2——密封圈；3——襯套；4——多孔擋板；5——計量管；b)水驅(qū)油圖4樣品盒結構示意圖a)油驅(qū)水b)水驅(qū)油圖5離心轉(zhuǎn)盤示意圖白油或用白土脫附后的中性煤油作試驗油樣，水樣應按地層水分析資料人工配制。若無地層水資料時，9GB/T29171—2023應用標準鹽水代替，其配方為：NaCl:CaCl?:MgCl?·6H?O=7:0.6:0.45.3.3樣品飽和地層水5.3.3.1烘干的樣品稱量后置于密封容器中抽真空，在真空度達到133.4Pa的條件下，將樣品飽和試驗用水。試驗用水應在飽和樣品前進行抽空脫氣。5.3.3.2樣品在試驗用水中至少靜置24h,取出飽和的濕樣品，用潤濕的濾紙吸去樣品表面水分后稱其質(zhì)量，按照公式(6)計算出樣品飽和地層水體積。式中：Vwi——樣品飽和地層水體積的數(shù)值，單位為立方厘米(cm3);m?——飽和地層水樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——干樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);p——飽和地層水的密度的數(shù)值，單位為克每立方厘米(g/cm3)。5.3.4油驅(qū)水試驗5.3.4.1在油驅(qū)水樣品盒內(nèi)充滿試驗用油，并將飽和地層水的樣品放入樣品盒中密封。樣品盒按照所使用儀器的配重精度進行配重平衡，將樣品盒裝入離心盤，上機待運轉(zhuǎn)。5.3.4.2在設定的試驗溫度下由低速逐漸向高速運轉(zhuǎn)。在各恒定轉(zhuǎn)速下，記錄離心機的轉(zhuǎn)速及在該轉(zhuǎn)速下樣品累計排出液的體積，每10min記錄一次，直至兩次記錄的樣品累計排出水量不變?yōu)橹?，即完成一個測量點。5.3.4.3提高離心機轉(zhuǎn)速，直至從樣品中排出的水量不隨轉(zhuǎn)速變化時結束試驗，此時的含水飽和度即為束縛水飽和度。測得完整的曲線不少于10個測量點。5.3.5水驅(qū)油試驗5.3.5.1在水驅(qū)油樣品盒內(nèi)充滿試驗用水，并將已經(jīng)完成油驅(qū)水過程的樣品放入樣品盒中密封，此時樣品為束縛水狀態(tài)。樣品盒按照所使用儀器的配重精度進行配重平衡，將樣品盒裝入離心盤，上機待運轉(zhuǎn)。的要求操作，所不同的是從樣品中驅(qū)出的流體不是水而是油。5.3.6二次油驅(qū)水試驗當要求用毛管壓力數(shù)據(jù)，根據(jù)美國礦務局(USBM)法判斷樣品潤濕性時，應將做完水驅(qū)油的樣品再次裝入油驅(qū)水的樣品盒內(nèi)，重復5.3.4的試驗步驟，最終得到3條毛管壓力曲線，根據(jù)USBM法計算樣品的潤濕指數(shù)，判斷樣品的潤濕性。5.3.7計量管標定計量管應每年進行一次標定，即標出讀數(shù)刻度屏上單位刻度代表的實際流體體積，算出樣品盒系數(shù)。5.3.8注意事項5.3.8.1應控制離心機轉(zhuǎn)速，避開離心機轉(zhuǎn)速共振區(qū)。5.3.8.2離心機試驗溫度變化應控制在士2℃。GB/T29171—20235.3.8.3應將空氣滲透率相近的巖心放在同一離心盤中進行試驗。5.3.8.4裝載樣品和稱量時，應用濕濾紙快速除去樣品表面的浮水或浮油，避免樣品長時間暴露于空5.4試驗數(shù)據(jù)處理5.4.1毛管壓力計算不同轉(zhuǎn)速下兩相流體的離心壓力差就等于毛管壓力，樣品入口端的毛管壓力按公式(7)計算：式中：Pa——樣品入口端驅(qū)替毛管壓力的數(shù)值，單位為兆帕(MPa);△p——兩相流體密度差的數(shù)值，單位為克每立方厘米(g/cm3);L——樣品長度的數(shù)值，單位為厘米(cm);R?！獦悠返耐庑D(zhuǎn)半徑的數(shù)值，單位為厘米(cm);n——離心機轉(zhuǎn)速的數(shù)值，單位為轉(zhuǎn)每分鐘(r/min)?！?7)5.4.2飽和度計算油驅(qū)水過程樣品平均含水飽和度按公式(8)計算： (8)式中：Vwi——樣品飽和地層水體積的數(shù)值，單位為立方厘米(cm3);Vw——在某離心機轉(zhuǎn)速下，樣品累積排出的地層水體積的數(shù)值，單位為立方厘米(cm3)。水驅(qū)油過程樣品平均含水飽和度按公式(9)計算：式中：Swi——樣品束縛水飽和度的數(shù)值，等于油驅(qū)水最后一個點的飽和度；V?！谀畴x心機轉(zhuǎn)速下，樣品累積排出的油體積的數(shù)值，單位為立方厘米(cm3)。巖心入口端含水飽和度按公式(10)計算：式中：Sw——樣品入口端含水飽和度的數(shù)值；S平均含水飽和度的數(shù)值；Pa——樣品入口端驅(qū)替毛管壓力的數(shù)值，單位為兆帕(MPa);R。——樣品的外旋轉(zhuǎn)半徑的數(shù)值，單位為厘米(cm);L——樣品長度的數(shù)值，單位為厘米(cm)。5.5離心機法毛管壓力曲線測定方法的特點和局限性能夠直接測量氣液和油水驅(qū)替或吸吮過程的毛管壓力曲線。利用水驅(qū)油和二次油驅(qū)水毛管壓力曲線，根據(jù)USBM法計算潤濕指數(shù)，判斷樣品的潤濕性。速度快，一次試驗能夠同時測量多塊樣品。受轉(zhuǎn)速限制，無法達到較高的離心力，因此不適合低滲透樣品。毛管壓力沿巖心長度方向分布不均勻，測得的毛管壓力是巖心靠近離心軸端的毛管壓力，因此與其對應的飽和度也是巖心靠近離心軸端的飽和度。飽和度分布不均勻，入口端飽和度計算復雜。6半滲透隔板法6.1原理在小于突破壓力下，只有潤濕相能通過半滲透隔板，將巖心放在隔板上，利用抽真空或加壓方法在樣品兩端建立驅(qū)替壓差，把潤濕相液體從孔隙中驅(qū)替出來所需的壓力就等于這些孔隙的毛管壓力。驅(qū)替過程中毛管壓力平衡時記錄該壓力下樣品中相應的潤濕相飽和度，用一系列毛管壓力和潤濕相飽和度值做圖就能夠得到隔板法毛管壓力曲線。6.2測量儀器6.2.1常溫常壓毛管壓力儀：電子天平感量不低于0.01g,壓力傳感器精度不低于±0.25%FS。親水半滲透隔板，通常按突破壓力分為0.3MPa和1.5MPa兩種，最小過水壓力為0.005MPa。常溫常壓毛管壓力儀示意圖見圖6。標引序號說明：1——加壓容器；2—-半滲透隔板；3——彈簧；4——樣品；5——加濕氣進口；6——出口計量管。圖6常溫常壓毛管壓力儀示意圖6.2.2高溫高壓毛管壓力儀：壓力傳感器精度不低于±0.25%FS。親水半滲透隔板，通常按突破壓力分為0.3MPa和1.5MPa兩種，最小過水壓力為0.005MPa。親油隔膜，通常突破壓力為0.3MPa。高溫高壓毛管壓力儀示意圖見圖7。標引序號說明：1——非潤濕相流體入口；2——潤濕相出口；3——巖心夾持器；4——溫度傳感器；5——膠套；6——潤濕相半滲透隔板；7——巖心；8——圍壓入口。圖7高溫高壓毛管壓力儀示意圖6.3試驗步驟6.3.1.1鉆取直徑2.5cm或3.8cm、長度大于直徑1倍且小于直徑2倍、端面平整的圓柱樣品。6.3.1.2樣品應清洗干凈、烘干至恒重，并測量其幾何尺寸、孔隙度和空氣滲透率。具體方法和步驟按照GB/T29172執(zhí)行。6.3.2.1常溫常壓毛管壓力儀的隔板，經(jīng)抽真空及飽和蒸餾水后長期浸泡在蒸餾水中待用(15d更換一次蒸餾水)。6.3.2.2測定前隔板應試壓。將隔板放在加壓容器內(nèi)，隔板上面加一薄層水以淹沒隔板為準。用加濕氮氣逐漸加壓到隔板突破壓力的85%,以隔板出口不出氣為合格。6.3.2.3高溫高壓毛管壓力儀的隔板，經(jīng)抽真空及飽和試驗用水后浸泡在試驗用水中待用。6.3.2.4高滲透率樣品用突破壓力小的隔板，否則反之。常溫常壓毛管壓力測定過程中，室內(nèi)溫度變化不超過士2℃。高溫高壓毛管壓力測定，恒溫箱控制溫度允差為士1℃。測定用油、水樣的配制應符合5.3.2的規(guī)定。6.3.5測定的平衡時間6.3.5.1常溫常壓毛管壓力儀每個測定壓力點平衡時間應不少于72h。6.3.5.2高溫高壓毛管壓力儀每12h記錄一次計量裝置中水的增量。當連續(xù)兩次讀數(shù)差值小于孔隙體積的0.5%時，認為該壓力點平衡。6.3.6樣品飽和地層水樣品飽和地層水應符合5.3.3的規(guī)定。6.3.7常溫常壓氣水毛管壓力試驗步驟對飽和地層水的樣品稱量，稱量時采用濕濾紙快速除去樣品表面浮水，避免樣品長時期暴露于空氣中，將樣品放在稱量瓶內(nèi)稱量。半滲透隔板上放一層吸過水的濾紙(或用硅藻土),將飽和地層水的樣品放在濾紙上(或硅藻土),樣品上端加一彈簧和一重塊，使之與隔板充分接觸，然后密封巖心室。樣品裝入半滲透隔板儀后，用加濕氮氣按設定測壓點的壓力逐級由低壓升到高壓。測壓點的壓力分布見示例。示例：突破壓力為1.5MPa隔板的測壓點分布：0.007MPa、0.014MPa、0.028MPa、0.055MPa、0.10MPa、0.25MPa、在各恒定壓力下，當毛管壓力達到平衡后記錄壓力值，然后將樣品從密封巖心室中取出裝入稱量瓶中稱量并計算含水飽和度，測得一條完整的毛管壓力曲線不應少于7個測量點。6.3.8常溫常壓氣油毛管壓力試驗步驟同6.3.7常溫常壓氣水試驗步驟，不同的是將試驗用水改用油，采用油濕半滲透隔板。6.3.9高溫高壓油水毛管壓力試驗步驟將飽和地層水的樣品和隔板一起裝入膠套中放入巖心夾持器后加圍壓，上下端分別充滿試驗用油和水后，加上試驗時的圍壓和孔隙壓力。打開烘箱電源，將溫度設定為試驗溫度，開始加溫直至夾持器內(nèi)加壓介質(zhì)的溫度傳感器達到試驗溫度。GB/T29171—20236.3.9.3建立壓差用恒壓泵或其他恒壓裝置在巖心兩端建立試驗壓差，用油驅(qū)替巖心中的水，達到平衡條件后再進行下一個壓力點的測量，壓力逐級由低壓升到高壓，凈圍壓保持不變。在各恒定壓力下，當毛管壓力達到平衡后記錄壓力值和被驅(qū)出的液體體積并計算含水飽和度。測得一條完整的毛管壓力曲線不應少于7個測量點。6.3.10高溫高壓其他流體系統(tǒng)毛管壓力試驗步驟6.3.9試驗步驟同樣適用于氣驅(qū)水、氣驅(qū)油和水驅(qū)油毛管壓力曲線的測定，氣驅(qū)水用水濕半滲透隔板，氣驅(qū)油和水驅(qū)油用油濕半滲透隔板。6.4試驗數(shù)據(jù)處理6.4.1飽和度常溫常壓法測定毛管壓力的含水飽和度按照公式(11)計算：式中：…………Sw——巖心含水飽和度的數(shù)值；m;——每個毛管壓力平衡點樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——干樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);pw——地層水的密度的數(shù)值，單位為克每立方厘米(g/cm3);V——樣品的孔隙體積的數(shù)值，單位為立方厘米(cm3)。高溫高壓測定毛管壓力的含水飽和度按照驅(qū)出的液體體積與孔隙體積的比值計算。6.4.2顆粒損失校正在常溫常壓測定毛管壓力試驗過程中，如果出現(xiàn)樣品顆粒損失，將造成飽和度值偏低，應進行顆粒損失校正。校正方法：試驗完成后將樣品烘干后稱量，試驗前、后干樣品的質(zhì)量之差即為顆粒損失，然后補償?shù)綌?shù)據(jù)異常點或均勻分布在各個試驗點上即可。6.4.3毛管壓力曲線毛管壓力等于每個設定點的驅(qū)替壓力，以含水飽和度為橫坐標、毛管壓力為縱坐標繪制毛管壓力曲線。6.5半滲透隔板法毛管壓力曲線測定方法的特點和局限性6.5.1特點最經(jīng)典、準確測量毛管壓力曲線的方法，通常作為其他方法的對比標準。能夠與電性試驗聯(lián)合測量，一次試驗既能得到毛管壓力又能得到電性參數(shù)。常溫常壓法能夠同時測量多塊樣品，高溫高壓法能夠模擬地層的溫度、壓力、潤濕性等條件，因此毛管壓力曲線更接近實際油藏情況。此外，半滲透隔板法能夠測量氣液和油水的驅(qū)替和吸吮毛管壓力曲線。試驗周期長，測得一條毛管壓力曲線需要長達一個月的時間。由于隔板的突破壓力限制，試驗不適用于致密巖心。7數(shù)據(jù)修約7.1樣品長度值修約到3位小數(shù)，單位為厘米(cm)。7.2樣品直徑值修約到3位小數(shù)，單位為厘米(cm)。7.3樣品面積值修約到3位小數(shù)，單位為平方厘米(cm2)。7.4樣品體積值修約到3位小數(shù)，單位為立方厘米(cm3)。7.5毛管壓力值修約到3位小數(shù)，單位為兆帕(MPa)。7.6密度值修約到3位小數(shù)，單位為克每立方厘米(g/cm3)。7.7質(zhì)量值修約到2位小數(shù)，單位為克(g)。7.8退汞效率以百分數(shù)表示，修約到1位小數(shù)。7.9樣品孔隙度值以百分數(shù)表示，修約到1位小數(shù)。7.10樣品空氣滲透率值修約成3位有效位數(shù)，單位為毫達西(mD)。7.11飽和度值以百分數(shù)表示，修約到1位小數(shù)。7.12分選系數(shù)修約到2位小數(shù)，單位為微米(μm)。7.13歪度修約到2位小數(shù)，無因次量。7.14峰態(tài)修約到2位小數(shù)，無因次量。7.15均質(zhì)系數(shù)修約到2位小數(shù)，無因次量。7.16結構系數(shù)修約到2位小數(shù)，無因次量。8報告內(nèi)容及格式8.1報告內(nèi)容應包括：a)試驗日期；b)樣品數(shù)量及其基本情況；d)試驗依據(jù)的標準；e)試驗所用儀器和試驗方法；f)試驗結果；g)其他需要說明的內(nèi)容，包括觀察到的異?，F(xiàn)象。8.2恒壓壓汞法巖石毛管壓力曲線測定結果報告格式見附錄B。8.3恒速壓汞法巖石毛管壓力曲線測定結果報告格式見附錄C。8.4離心機法巖石毛管壓力曲線測定結果報告格式見附錄D。8.5隔板法巖石毛管壓力曲線測定結果報告格式見附錄E。GB/T29171—2023(資料性)壓汞法毛管壓力曲線計算巖石孔隙結構特征參數(shù)A.1喉道半徑平均值按照公式(A.1)計算：式中：ru——喉道分布函數(shù)中某一喉道半徑的數(shù)值，單位為微米(μm);△S——對應于r?喉道區(qū)間的汞飽和度的數(shù)值，%。A.2孔隙半徑平均值按照公式(A.2)計算：r?！紫栋霃狡骄档臄?shù)值，單位為微米(μm);rp——孔隙分布函數(shù)中某一孔隙半徑的數(shù)值，單位為微米(μm);A.3孔喉比平均值(η)孔隙半徑與喉道半徑比值的加權平均值，按照公式(A.3)計算：……………(A.2)……………(A.3)A.4孔喉半徑平均值建立在毛管束模型基礎之上，n個毛管孔道r;對飽和度的加權平均，按照公式(A.4)計算：式中：——孔喉半徑平均值的數(shù)值，單位為微米(μm);r;——孔喉分布函數(shù)中某一孔喉半徑的數(shù)值，單位為微米(μm);A.5單個喉道對滲透率的貢獻率在泊稷葉公式的基礎上，推導出單根喉道對整個巖心的滲透率貢獻率，按照公式(A.5)計算：GB/T29171—2023A.6分選系數(shù)(Sp)表示孔喉大小分布的均勻程度，它是樣品中孔隙喉道大小標準偏差的量度，它直接反映了孔隙喉道分布的集中程度。在總孔隙中，具有某一等級的孔隙喉道占絕對優(yōu)勢時，表明其孔隙分選程度好。S。表示孔喉大小分布非對稱程度的度量，其值在±2之間變化。Skp>0表示孔喉半徑頻率分布曲線有一粗孔喉尾部，即孔喉分布偏向粗孔喉，稱粗歪度。相反，Skp<0表示頻度分布曲線有一細孔喉尾部，即孔喉分布偏向細孔喉，稱為細歪度。若孔喉頻率分布曲線為對稱分布則S值為零；Sp的絕對值越大，則說明孔喉尺寸分布偏向粗孔或細孔的程度越強。按照公式(A.7)計算：式中：………A.8峰態(tài)(Kp)表示孔喉大小分布曲線陡峭程度的度量，是孔喉分布中尾部孔喉半徑展幅與中央部分孔喉半徑展幅的比值。若孔分布曲線是正態(tài)分布，則K。=1;若曲線為平峰或雙峰，則K。能夠小到0.6;具有尖峰的孔喉分布曲線，K。值從1.2變化到3。這個指標結合歪度指標，能夠判別孔喉尺寸分布曲線是否存在雙峰。當系統(tǒng)是由兩個或兩個以上不同類型巖石孔隙組成時，會出現(xiàn)雙峰或多峰曲線。按照公式(A.8)Kp——峰態(tài)的數(shù)值，無因次量。A.9均質(zhì)系數(shù)(α)表示每一孔喉半徑與最大孔喉半徑rmx的比值對飽和度的加權平均，即表示孔喉半徑相對最大孔喉半徑的偏離程度。α在0～1變化，顯然α值越大，表示孔喉半徑偏離程度越小，亦即巖石孔隙大小越均勻。按照公式(A.9)計算均值系數(shù)：式中：α——均質(zhì)系數(shù)的數(shù)值，無因次量；r'mx——最大孔喉半徑的數(shù)值，單位為微米(μm)?！瑼.10結構系數(shù)(φp)它表征了真實巖心與假想的等長和等截面積平行管柱狀毛管束模型之間的差別，它的大小是影響這種差別的各種因素的度量。同時它表示流體在孔隙中滲流迂回程度，結構系數(shù)越大，孔隙彎曲迂回的程度越強烈，孔隙結構越差。按照公式(A.10)計算結構系數(shù)：…………(A.10)p——結構系數(shù)的數(shù)值，無因次量；K——空氣滲透率的數(shù)值，單位為達西(D)。A.11總孔隙進汞飽和度(S,)達到最高試驗壓力時的總孔隙進汞飽和度。A.12總喉道進汞飽和度(S)達到最高試驗壓力時的總喉道進汞飽和度。A.13最終進汞飽和度(Sr)等于總孔隙進汞飽和度與總吼道進汞飽和度之和。(資料性)恒壓壓汞法巖石毛管壓力曲線測定結果報告格式恒壓壓汞法巖石毛管壓力曲線測定報告的格式見表B.1及圖B.1。表B.1恒壓壓汞法巖石毛管壓力曲線測定數(shù)據(jù)表油田取樣深度m井號孔隙度%樣品總體積樣號空氣滲透率mD飽和度中值壓力MPa層位排驅(qū)壓力MPa測定日期毛管壓力MPa喉道半徑汞飽和度%進汞過程退汞過程孔喉分布圖圖B.1恒壓壓汞法毛管壓力曲線圖孔隙分布峰值(%):孔喉半徑中值(um):汞飽和度中值壓力(MPa):最大汞飽和度(%):09503gg2召習臺臺§苦山.00lLgg