GB∕T 30760-2024 水泥窯協(xié)同處置固體廢物技術(shù)規(guī)范（正式版）

代替GB/T30760—2014水泥窯協(xié)同處置固體廢物技術(shù)規(guī)范2024-03-15發(fā)布2024-10-01實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T30760—2024 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 4協(xié)同處置固體廢物的鑒別和檢測(cè) 24.1不應(yīng)通過(guò)水泥窯進(jìn)行協(xié)同處置的固體廢物 4.2協(xié)同處置固體廢物的鑒別和檢測(cè) 25水泥窯生產(chǎn)處置要求 25.1水泥窯協(xié)同處置固體廢物的管理要求 25.2水泥窯協(xié)同處置固體廢物設(shè)施場(chǎng)地與貯存 25.3水泥窯協(xié)同處置過(guò)程中固體廢物的輸送 35.4水泥窯協(xié)同處置廠(chǎng)區(qū)內(nèi)固體廢物的預(yù)處理 35.5水泥窯工藝技術(shù)裝備及運(yùn)行 35.6水泥窯協(xié)同處置固體廢物的投料 36入窯生料中重金屬含量參考限值 47水泥熟料中重金屬含量限值 48水泥熟料中可浸出重金屬含量限值 59檢測(cè)頻次 510大氣污染物排放量限值及監(jiān)測(cè) 6附錄A(資料性)固體廢物的分析項(xiàng)目 7附錄B(規(guī)范性)水泥熟料中重金屬元素含量的測(cè)定方法 附錄C(規(guī)范性)水泥熟料中重金屬含量的快速測(cè)定方法單波長(zhǎng)激發(fā)能量色散X射線(xiàn)熒光光譜法 參考文獻(xiàn) I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T30760—2014《水泥窯協(xié)同處置固體廢物技術(shù)規(guī)范》,與GB/T30760—2014相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了本文件的適用范圍(見(jiàn)第1章，2014年版的第1章);b)更改了“固體廢物”和“水泥窯協(xié)同處置固體廢物”的定義(見(jiàn)3.1、3.2,2014年版的3.1、3.2);c)更改了“協(xié)同處置固體廢物的鑒別和檢測(cè)”的表述形式，增加了對(duì)生活垃圾的鑒別和分析要求(見(jiàn)4.2,2014年版的4.2);d)增加了“水泥窯協(xié)同處置固體廢物的管理要求”中關(guān)于專(zhuān)職人員職責(zé)范圍、技術(shù)人員配置等相關(guān)規(guī)定(見(jiàn)5.1.2);e)增加了“水泥窯協(xié)同處置固體廢物設(shè)施場(chǎng)地與貯存”管理要求中關(guān)于隔離設(shè)施的相關(guān)規(guī)定(見(jiàn)f)增加了“水泥窯協(xié)同處置過(guò)程中固體廢物的輸送”管理要求中關(guān)于危險(xiǎn)廢物的運(yùn)輸、轉(zhuǎn)運(yùn)、標(biāo)志標(biāo)識(shí)的相關(guān)規(guī)定，更改了輸送、轉(zhuǎn)運(yùn)管道的防爆技術(shù)措施要求(見(jiàn)5.3.1、5.3.2,2014年版的g)更改了“水泥協(xié)同處置廠(chǎng)區(qū)內(nèi)固體廢物的預(yù)處理”的技術(shù)類(lèi)型，增加了氧化、生物處理、防噪音的相關(guān)規(guī)定(見(jiàn)5.4.1、5.4.2,2014年版的5.4);h)刪除了協(xié)同處置固體廢物的水泥窯規(guī)模要求，更改了水泥窯協(xié)同處置過(guò)程中大氣污染物處理和在線(xiàn)監(jiān)測(cè)的部分內(nèi)容，更改了在線(xiàn)監(jiān)測(cè)的相關(guān)要求(見(jiàn)5.5.1、5.5.3,2014年版的5.5);i)增加了不同固體廢物在水泥窯協(xié)同處置過(guò)程中推薦優(yōu)先選擇的投料位置(見(jiàn)5.6.1、5.6.3,2014年版的5.6);j)刪除了水泥窯協(xié)同處置固體廢物時(shí)，“水泥窯生產(chǎn)的水泥熟料宜滿(mǎn)足GB/T21372的要求”(見(jiàn)2014年版7.1);k)更改了水泥熟料中重金屬含量限值檢測(cè)方法，增加了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和單波長(zhǎng)激發(fā)能量色散X射線(xiàn)熒光光譜法(見(jiàn)7.2,2014年版的7.1);1)更改了酸溶消解法測(cè)定水泥熟料重金屬含量的方法(見(jiàn)附錄B,2014年版的附錄B);m)增加了快速測(cè)定水泥熟料重金屬含量的方法(見(jiàn)附錄C)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)水泥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC184)歸口。本文件起草單位：中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公司、安徽海螺建材設(shè)計(jì)研究院有限責(zé)任公司、貴港臺(tái)泥東園環(huán)?？萍加邢薰?、北京建筑材料科學(xué)研究總院有限公司、寧波諾客環(huán)境科技有限公司、華新環(huán)境工程有限公司、北京安科慧生科技有限公司、納海環(huán)境科技股份有限公司、安徽海螺環(huán)保集團(tuán)有限公司、浙江紅獅環(huán)保股份有限公司、濟(jì)源中聯(lián)水泥有限公司、江山市何家山水泥有限公司、吳忠賽馬新型建材有限公司、北京中投潤(rùn)天環(huán)?？萍加邢薰?、安徽上峰杰夏環(huán)保科技有限責(zé)任公司、北京金隅琉水環(huán)?？萍加邢薰?、中材國(guó)際環(huán)境工程(北京)有限公司、徐州中聯(lián)水泥有限公司、中潔藍(lán)環(huán)?？萍加邢薰?、南京凱盛開(kāi)能環(huán)保能源有限公司、北京金隅北水環(huán)保科技有限公司、新疆天山水泥股份有限公司、南陽(yáng)中聯(lián)水泥有限公司、西安龍凈環(huán)保科技有限公司、葛洲壩潔新(武漢)科技有限公司、南京凱盛Ⅱ國(guó)際工程有限公司、北京凱盛建材工程有限公司、成都建筑材料工業(yè)設(shè)計(jì)研究院有限公司、蘇州佳譜科技有限公司、華潤(rùn)水泥技術(shù)研發(fā)(廣西)有限公司、中國(guó)國(guó)檢測(cè)試控股集團(tuán)股份有限公司、藍(lán)天眾成環(huán)保工程有限公司、都江堰拉法基水泥有限公司、重慶天優(yōu)吉瑪環(huán)保服務(wù)(集團(tuán))有限公司、艾法史密斯機(jī)械(青島)有限公司、湖州昂獅環(huán)保有限公司、永登祁連山水泥有限公司、唐山冀東裝備工程股份有限公司、陜西富平生態(tài)水泥有限公司、中材邦業(yè)(杭州)智能技術(shù)有限公司、武漢建筑材料工業(yè)設(shè)計(jì)研究院有限公司、浙江虎鼎環(huán)?？萍加邢薰?、杭州斯曼特建材科技有限公司、江蘇省建工建材質(zhì)量檢測(cè)中心有限公司、亞泰建材集團(tuán)有限公司、唐縣潔源垃圾處置有限公司、黃山天之都環(huán)境科技發(fā)展有限公司、唐山冀東水泥股份有限公司唐山分公司、中材建設(shè)有限公司。本文件主要起草人：房晶瑞、文寨軍、王肇嘉、萬(wàn)長(zhǎng)寶、呂克甫、王煥忠、汪克春、李葉青、劉小東、尹宇宏、王雅蘭、魏麗穎、閔伊儂、趙峰娃、程占、張中建、陳光熙、朱延臣、王加軍、劉德平、王振生、本文件于2014年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1水泥窯協(xié)同處置固體廢物技術(shù)規(guī)范1范圍本文件規(guī)定了水泥窯協(xié)同處置固體廢物的鑒別和檢測(cè)要求、水泥窯生產(chǎn)處置要求、入窯生料和水泥熟料重金屬含量限值、水泥熟料可浸出重金屬含量限值、檢測(cè)方法及檢測(cè)頻次、大氣污染物排放量限值及監(jiān)測(cè)等。本文件適用于水泥窯協(xié)同處置固體廢物的生產(chǎn)工藝過(guò)程、產(chǎn)品的控制及管理。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1345水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法篩析法GB/T4842氬GB4915水泥工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)GB5085.7危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB8978污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB/T14014合成纖維篩網(wǎng)GB18597危險(xiǎn)廢物貯存污染控制標(biāo)準(zhǔn)GB/T21372硅酸鹽水泥熟料GB30485水泥窯協(xié)同處置固體廢物污染控制標(biāo)準(zhǔn)GB/T30810水泥膠砂中可浸出重金屬的測(cè)定方法GB34330固體廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)通則GB50016建筑設(shè)計(jì)防火規(guī)范(2018年版)CJ/T313生活垃圾采樣和分析方法HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范HJ76固定污染源煙氣(SO?、NOX、顆粒物)排放連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法HJ/T298危險(xiǎn)廢物鑒別技術(shù)規(guī)范HJ662水泥窯協(xié)同處置固體廢物環(huán)境保護(hù)技術(shù)規(guī)范3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。在生產(chǎn)、生活和其他活動(dòng)中產(chǎn)生的喪失原有利用價(jià)值或者雖未喪失利用價(jià)值但被拋棄或者放棄的2固態(tài)、半固態(tài)和置于容器中的液態(tài)或者氣態(tài)的物品、物質(zhì)。注：固體廢物包括危險(xiǎn)廢物、工業(yè)固體廢物、生活垃圾及其處理產(chǎn)物、建筑垃圾、城市和工業(yè)污水處理污泥、動(dòng)植物加工廢物、農(nóng)林業(yè)廢物、受污染土壤、應(yīng)急事件廢物(包括突發(fā)公共衛(wèi)生事件、安全事故、重大災(zāi)害、環(huán)境保護(hù)專(zhuān)項(xiàng)行動(dòng)等集中產(chǎn)生的廢物)等。將滿(mǎn)足入窯要求或經(jīng)預(yù)處理的固體廢物投入水泥窯，通過(guò)高溫煅燒實(shí)現(xiàn)固體廢物無(wú)害化處置的過(guò)程。4協(xié)同處置固體廢物的鑒別和檢測(cè)4.1不應(yīng)通過(guò)水泥窯進(jìn)行協(xié)同處置的固體廢物下列固體廢物不應(yīng)通過(guò)水泥窯進(jìn)行協(xié)同處置：a)放射性廢物；b)具有傳染性、爆炸性及反應(yīng)性廢物；c)未經(jīng)拆解的廢電池、廢家用電器和電子產(chǎn)品；d)含汞的溫度計(jì)、血壓計(jì)、熒光燈管和開(kāi)關(guān)；e)有鈣焙燒工藝生產(chǎn)鉻鹽過(guò)程中產(chǎn)生的鉻渣；f)石棉類(lèi)廢物；g)未知特性和未經(jīng)鑒定的固體廢物。4.2協(xié)同處置固體廢物的鑒別和檢測(cè)水泥生產(chǎn)企業(yè)在接收固體廢物之前，應(yīng)對(duì)固體廢物進(jìn)行鑒別和分析，確定固體廢物是否適宜水泥窯協(xié)同處置。相關(guān)程序包括：a)了解產(chǎn)生固體廢物企業(yè)及工藝過(guò)程，確定固體廢物種類(lèi)、物理化學(xué)特性等基本屬性。b)擬處置的固體廢物應(yīng)按照GB34330、GB5085.7進(jìn)行鑒別，工業(yè)固體廢物按照HJ/T20進(jìn)行采樣，記錄并報(bào)告詳細(xì)的采樣信息；生活垃圾按照CJ/T313進(jìn)行采樣，記錄并報(bào)告詳細(xì)的采樣信息；危險(xiǎn)廢物按照HJ/T298進(jìn)行采樣，記錄并報(bào)告詳細(xì)的采樣信息。c)擬處置的危險(xiǎn)廢物宜由固體廢物供應(yīng)方按照國(guó)家危險(xiǎn)廢物名錄(2021年版)、HJ/T298和GB5085.7進(jìn)行鑒別分析，確定危險(xiǎn)廢物的危害特性，并提供檢測(cè)報(bào)告。d)鑒別分析擬處置的固體廢物特性，檢測(cè)內(nèi)容參見(jiàn)附錄A。5水泥窯生產(chǎn)處置要求5.1水泥窯協(xié)同處置固體廢物的管理要求5.1.1協(xié)同處置固體廢物企業(yè)應(yīng)設(shè)立處置廢物的管理機(jī)構(gòu)，建立健全各項(xiàng)管理制度并有專(zhuān)職人員負(fù)責(zé)處置固體廢物技術(shù)管理、環(huán)境保護(hù)和安全管理等工作。5.1.2專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員配置宜滿(mǎn)足HJ662相關(guān)要求；處置危險(xiǎn)廢物的企業(yè)應(yīng)配備具有資質(zhì)的專(zhuān)職安全管理人員；所有崗位的人員均應(yīng)進(jìn)行水泥窯協(xié)同處置固體廢物相關(guān)知識(shí)及技能的培訓(xùn)。5.1.3協(xié)同處置水泥企業(yè)宜通過(guò)GB/T19001、GB/T24001、GB/T45001認(rèn)證。5.2水泥窯協(xié)同處置固體廢物設(shè)施場(chǎng)地與貯存5.2.1水泥窯協(xié)同處置固體廢物設(shè)施場(chǎng)地應(yīng)滿(mǎn)足GB30485、GB18597、HJ662要求。貯存設(shè)施防火要3求應(yīng)滿(mǎn)足GB50016的要求。貯存設(shè)施宜建設(shè)圍墻或柵欄等隔離設(shè)施，并在設(shè)施邊界周?chē)O(shè)置防飛揚(yáng)設(shè)施、安全防護(hù)設(shè)施及防火隔離帶。5.2.2對(duì)于有揮發(fā)性或化工惡臭的固體廢物，應(yīng)在密閉條件或微負(fù)壓條件下貯存。固體廢物的貯存設(shè)施應(yīng)有必要的防滲性能。貯存設(shè)施內(nèi)產(chǎn)生的廢氣和滲濾液，應(yīng)根據(jù)各自的性質(zhì)，按照GB30485、GB8978相關(guān)要求處理和排放。5.3水泥窯協(xié)同處置過(guò)程中固體廢物的輸送5.3.1在生產(chǎn)處置廠(chǎng)區(qū)內(nèi)可采用機(jī)械、氣力、汽車(chē)等方式輸送、轉(zhuǎn)運(yùn)固體廢物，輸送、轉(zhuǎn)運(yùn)過(guò)程中要有防揚(yáng)塵、防異味發(fā)散、防泄漏等技術(shù)措施。廠(chǎng)區(qū)內(nèi)宜有明確的機(jī)械、氣力等輸送裝備或車(chē)輛專(zhuān)門(mén)通道，并設(shè)有明確醒目的標(biāo)志標(biāo)識(shí)；廢氣、廢液的輸送、轉(zhuǎn)運(yùn)管道應(yīng)有明確醒目的方向、速度等標(biāo)志標(biāo)識(shí)。5.3.2危險(xiǎn)廢物的輸送、轉(zhuǎn)運(yùn)應(yīng)滿(mǎn)足HJ2025的要求。輸送、轉(zhuǎn)運(yùn)管道應(yīng)根據(jù)物料的安全等級(jí)設(shè)置對(duì)應(yīng)的防爆技術(shù)措施。5.3.3有揮發(fā)性或化工惡臭的固體廢物，應(yīng)在密閉或負(fù)壓條件下輸送、轉(zhuǎn)運(yùn)，產(chǎn)生的廢氣應(yīng)導(dǎo)入水泥窯中或是通過(guò)空氣過(guò)濾裝置后達(dá)標(biāo)排放。5.4水泥窯協(xié)同處置廠(chǎng)區(qū)內(nèi)固體廢物的預(yù)處理5.4.1為適應(yīng)水泥窯處置的要求，可在生產(chǎn)處置廠(chǎng)區(qū)內(nèi)對(duì)固體廢物進(jìn)行預(yù)處理，包括化學(xué)處理，如酸堿分解等。5.4.2預(yù)處理工藝過(guò)程應(yīng)有防揚(yáng)塵、防異味發(fā)散、防泄漏、防噪音等技術(shù)措施；宜在密閉或負(fù)壓條件下進(jìn)行預(yù)處理。5.4.3預(yù)處理過(guò)程產(chǎn)生的廢氣和廢液，應(yīng)根據(jù)各自的性質(zhì)，按照GB30485、GB8978相關(guān)要求處理和排放。5.5水泥窯工藝技術(shù)裝備及運(yùn)行5.5.1協(xié)同處置固體廢物的水泥窯應(yīng)是新型干法預(yù)分解窯，應(yīng)具備生產(chǎn)質(zhì)量控制系統(tǒng)、生產(chǎn)管理信息分析系統(tǒng)。水泥窯在協(xié)同處置固體廢物時(shí)，應(yīng)保證窯爐及其他工藝設(shè)備的正常穩(wěn)定運(yùn)行。在水泥窯或煙氣除塵設(shè)備出現(xiàn)不正常狀況時(shí)，應(yīng)自動(dòng)聯(lián)機(jī)停止固體廢物投料。5.5.2窯爐煙氣排放采用高效除塵器作為除塵設(shè)施，除塵器的同步運(yùn)轉(zhuǎn)率為100%。5.5.3水泥窯及窯尾余熱利用系統(tǒng)窯尾排氣筒應(yīng)滿(mǎn)足HJ76要求，安裝與當(dāng)?shù)丨h(huán)境保護(hù)主管部門(mén)聯(lián)網(wǎng)的顆粒物、氮氧化物(NO?)、二氧化硫(SO?)等大氣污染物濃度在線(xiàn)監(jiān)測(cè)設(shè)備。5.6水泥窯協(xié)同處置固體廢物的投料5.6.1水泥窯協(xié)同處置固體廢物投料點(diǎn)可設(shè)在生料制備系統(tǒng)、窯尾煙室、分解爐和回轉(zhuǎn)窯系統(tǒng)。具體要求如下：a)設(shè)在分解爐和回轉(zhuǎn)窯系統(tǒng)上的投料點(diǎn)應(yīng)保持負(fù)壓操作；b)含揮發(fā)性有害物質(zhì)或化工惡臭的固體廢物，不能投入生料制備系統(tǒng)；c)含有機(jī)難降解或高毒性有機(jī)物的固體廢物優(yōu)先從窯頭(窯頭主燃燒器或窯門(mén)罩)投加；d)半固態(tài)或大粒徑固態(tài)廢物宜優(yōu)先從窯尾煙室或分解爐投加；e)可燃或有機(jī)質(zhì)含量較高的固體廢物優(yōu)先從分解爐投加，投加位置宜選擇在分解爐的煤粉或三次風(fēng)入口附近，并在保證分解爐內(nèi)氧化氣氛穩(wěn)定的前提下，盡可能靠近分解爐下部，以確保足夠的煙氣停留時(shí)間。5.6.2水泥窯協(xié)同處置固體廢物投料應(yīng)有計(jì)量和自動(dòng)控制進(jìn)料裝置。在水泥窯達(dá)到正常工況并穩(wěn)定4運(yùn)行至少4h后，可開(kāi)始投加固體廢物；在水泥窯計(jì)劃停機(jī)前至少4h內(nèi)不應(yīng)投加固體廢物。5.6.3固體廢物機(jī)械輸送投加裝置的卸料點(diǎn)應(yīng)設(shè)置防風(fēng)、防雨設(shè)施。采用非密閉機(jī)械輸送投加裝置(如傳送帶、提升機(jī)等)的入料端口和人工投加口應(yīng)設(shè)置在線(xiàn)監(jiān)視系統(tǒng)，并將監(jiān)視視頻實(shí)時(shí)傳輸至中央控制室顯示屏幕。6入窯生料中重金屬含量參考限值6.1入窯生料中重金屬含量不宜超過(guò)表1中規(guī)定的參考限值，也能參考HJ662中的重金屬最大允許投加量限值確定水泥窯協(xié)同處置固體廢物投料量。6.2入窯生料重金屬含量按公式(1)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位：R,=2Wya;+M?β+R(1-Za;-β) 式中：R;——水泥窯協(xié)同處置固體廢物后投料期間，生料中第i類(lèi)重金屬含量，單位為毫克每千克(mg/kg);W,——第j類(lèi)固體廢物(灼燒基)的第i種重金屬含量，單位為毫克每千克(mg/kg);a,——第j類(lèi)固體廢物(灼燒基)折算到生料中的配料比例，%;M;——煤灰中第i種重金屬含量，單位為毫克每千克(mg/kg);β——煤灰折算到生料中的配料比例，%;R,——不投加固體廢物期間，生料中第i類(lèi)重金屬含量，單位為毫克每千克(mg/kg)。表1入窯生料中重金屬含量參考限值重金屬元素參考限值mg/kg砷(As)鉛(Pb)鎘(Cd)鉻(Cr)銅(Cu)鎳(Ni)鋅(Zn)錳(Mn)7水泥熟料中重金屬含量限值7.1水泥窯協(xié)同處置固體廢物時(shí)，水泥熟料中重金屬元素含量不宜超過(guò)表2規(guī)定的限值。表2水泥熟料中重金屬含量限值重金屬元素限值mg/kg砷(As)5表2水泥熟料中重金屬含量限值(續(xù))重金屬元素限值mg/kg鉛(Pb)鎘(Cd)鉻(Cr)銅(Cu)鎳(Ni)鋅(Zn)7.2水泥熟料中重金屬含量檢測(cè)可采用原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、單波長(zhǎng)激發(fā)能量色散X射線(xiàn)熒光光譜法，其中砷元素檢測(cè)以原子熒光光譜法為基準(zhǔn)法，其他重金屬元素的檢測(cè)以電感耦合等離子體發(fā)射光譜法為基準(zhǔn)法。7.3采用原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)試水泥熟料中重金屬，按附錄B規(guī)定的方法進(jìn)行。采用單波長(zhǎng)激發(fā)能量色散X射線(xiàn)熒光光譜法測(cè)定水泥熟料中重金屬含量，按附錄C規(guī)定的方法進(jìn)行。8水泥熟料中可浸出重金屬含量限值8.1水泥窯協(xié)同處置固體廢物時(shí)，水泥熟料中可浸出重金屬含量不應(yīng)超過(guò)表3規(guī)定的限值。8.2將水泥熟料樣品按照GB/T21372的方法制成I型硅酸鹽水泥，按GB/T30810規(guī)定的方法測(cè)定可浸出重金屬含量。表3水泥熟料中可浸出重金屬含量限值重金屬元素限值mg/L砷(As)鉛(Pb)鎘(Cd)0.03鉻(Cr)銅(Cu)鎳(Ni)鋅(Zn)錳(Mn)9檢測(cè)頻次9.1當(dāng)首次處置某種危險(xiǎn)廢物時(shí)，水泥熟料中重金屬含量檢測(cè)頻次不低于每天1次；連續(xù)一周檢測(cè)結(jié)6果穩(wěn)定且不超出本文件規(guī)定限值，在危險(xiǎn)廢物來(lái)源及投料量穩(wěn)定的前提下，頻次可減為每周1次；連續(xù)2個(gè)月檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定且不超出本文件規(guī)定限值，頻次可減為每月1次；若在此期間檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)異常或危險(xiǎn)廢物來(lái)源發(fā)生變化或中斷處置超過(guò)半年以上，頻次重新調(diào)整為每天1次，依次重復(fù)。當(dāng)首次處置某種危險(xiǎn)廢物時(shí)，應(yīng)進(jìn)行水泥熟料中可浸出重金屬含量檢測(cè)，在水泥熟料重金屬含量檢測(cè)合格、危險(xiǎn)廢物來(lái)源及投料量穩(wěn)定的前提下，頻次為每月1次；連續(xù)2個(gè)月檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定且不超出文件規(guī)定限值，頻次可減為每半年1次；若在此期間檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)異?；蛭ｋU(xiǎn)廢物來(lái)源發(fā)生變化或中斷處置超過(guò)半年以上，頻次重新調(diào)整為每月1次，依次重復(fù)。9.2當(dāng)首次處置某種一般廢物時(shí)，水泥熟料中重金屬含量檢測(cè)頻次不低于每周3次；連續(xù)兩周檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定且不超出本文件規(guī)定限值，在廢物來(lái)源及投料量穩(wěn)定的前提下，頻次可減為每月1次；連續(xù)3個(gè)月結(jié)果穩(wěn)定且不超出文件規(guī)定限值，頻次可減為3個(gè)月1次；若在此期間試驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)異?；驈U物來(lái)源發(fā)生變化或中斷處置超過(guò)半年以上，頻次重新調(diào)整為每周3次，依次重復(fù)。當(dāng)首次處置某種一般廢物時(shí)，應(yīng)進(jìn)行水泥熟料中可浸出重金屬含量檢測(cè)，在這種廢物來(lái)源及投料量穩(wěn)定的前提下，頻次為每月1次；連續(xù)3個(gè)月檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定且不超出文件規(guī)定限值，頻次可減為每年1次；若在此期間檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)異常或危險(xiǎn)廢物來(lái)源發(fā)生變化或中斷處置超過(guò)半年以上，頻次重新調(diào)整為每月1次，依次重復(fù)。10大氣污染物排放量限值及監(jiān)測(cè)水泥窯協(xié)同處置固體廢物時(shí)，水泥窯排放的大氣污染物應(yīng)按照GB4915、GB30485和HJ662進(jìn)行檢測(cè)并滿(mǎn)足相關(guān)的要求。(資料性)固體廢物的分析項(xiàng)目固體廢物建議進(jìn)行的化學(xué)成分和重金屬元素分析項(xiàng)目見(jiàn)表A.1,建議進(jìn)行的物理性質(zhì)、pH值、低位熱值、有機(jī)成分和灰分分析項(xiàng)目見(jiàn)表A.2。表A.1固體廢物的化學(xué)成分和重金屬元素分析項(xiàng)目種類(lèi)化學(xué)成分重金屬元素Al?O?*Fe?O?‘MgOK?ONa?OFHg?As1PbfNifMn1生活污泥類(lèi)√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√生活垃圾類(lèi)√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√污染土√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√固態(tài)、半固態(tài)工業(yè)廢物√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√液態(tài)工業(yè)廢物——————√√√√√√√√√√√√√√√√注：“√”表示該固體廢物需要進(jìn)行此項(xiàng)化學(xué)成分和重金屬元素分析，“—”表示該固體廢物不需要進(jìn)行此項(xiàng)化學(xué)成分和重金屬元素分析。建議分析方法見(jiàn)GB/T176。6建議分析方法見(jiàn)CJ/T96?！敖ㄗh分析方法見(jiàn)GB/T214艾士卡法。d建議分析方法見(jiàn)GB/T15555.11。建議分析方法見(jiàn)GB/T15555.1。t建議分析方法見(jiàn)附錄B、GB/T30810。]表A.2固體廢物的物理性質(zhì)、pH值、低位熱值、有機(jī)成分和灰分分析項(xiàng)目種類(lèi)物理性質(zhì)pH值“低位熱值?有機(jī)成分灰分f燒失量生活污泥類(lèi)√√生活垃圾類(lèi)√√V√污染土√√V√V固態(tài)、半固態(tài)工業(yè)廢物√√√√液態(tài)工業(yè)廢物√√注：“√”表示該固體廢物需要進(jìn)行此項(xiàng)化學(xué)成分和重金屬元素分析，“—”表示該固體廢物不需要進(jìn)行此項(xiàng)化學(xué)成分和重金屬元素分析。建議分析方法見(jiàn)GB/T27978?！苯ㄗh分析方法見(jiàn)GB/T176。建議分析方法見(jiàn)GB/T15555.12和CJ/T96。d低位熱值可根據(jù)廢物的屬性確定是否需要檢測(cè)，若需要檢測(cè)，建議分析方法見(jiàn)GB/T30727和GB/T34615。有機(jī)成分包括多氯聯(lián)苯等，根據(jù)固體廢物的種類(lèi)確定有機(jī)成分檢測(cè)項(xiàng)目和方法，有機(jī)質(zhì)含量建議分析方法見(jiàn)HJ761。建議分析方法見(jiàn)GB/T2295分析。9(規(guī)范性)水泥熟料中重金屬元素含量的測(cè)定方法警告：本分析方法中涉及的消解過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)環(huán)境下進(jìn)行。B.1方法原理采用混合酸溶液以及微波加熱的方法將水泥熟料全部消解進(jìn)入溶液中，再進(jìn)行溶液中砷(As)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鎳(Ni)、鋅(Zn)、錳(Mn)含量的測(cè)定。B.2試劑和材料B.2.1水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的I級(jí)水。B.2.2硝酸(HNO?)B.2.3氫氟酸(HF)40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),優(yōu)級(jí)純。B.2.4鹽酸(HCI)p=1.19g/mL,優(yōu)級(jí)純。B.2.5硼酸飽和溶液將硼酸晶體(分析純)加入水中，用玻璃棒不斷攪拌，直到硼酸不再溶解，即可制得硼酸飽和溶液。4g氫氧化鈉溶于100mL水中。B.2.7磷酸氫二銨[(NH?)?HPO?]水溶液(50g/L)5g磷酸氫二銨[(NH?)?HPO?](優(yōu)級(jí)純),溶于100mL水中。3份體積的鹽酸(B.2.4)與97份體積的水相混合。B.2.9硝酸溶液(1+1)1份體積的硝酸(B.2.2)與1份體積的水相混合。B.2.10硝酸溶液(1+99)1份體積的硝酸(B.2.2)與99份體積的水相混合。0.5g氫氧化鉀于溶解少量水中，加入1g硼氫化鉀后混勻，用水稀釋至100mL。此溶液現(xiàn)用B.2.12硫脲—抗壞血酸混合溶液(5+5+100)分別稱(chēng)取硫脲、抗壞血酸各5g,溶于100mL水中。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。稱(chēng)取1.3203g經(jīng)硅膠干燥器干燥24h的三氧化二砷(As?O?,高純?cè)噭?,溶于10mL氫氧化鈉(B.2.6)中，移入1000mL容量瓶，用鹽酸(B.2.8)定容至1000mL。稱(chēng)取1.5985g硝酸鉛[Pb(NO?)?],溶于約200mL水中，加1.5mL硝酸(B.2.2),移入1000mL容量瓶，用水定容至1000mL。稱(chēng)取1.000g純鎘粉[鎘含量不小于99.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))],溶于5mL硝酸溶液(B.2.9)中，移入1000mL容量瓶，用水定容至1000mL。稱(chēng)取1.4144g經(jīng)105℃~110℃干燥2h的重鉻酸鉀(K?Cr?O?,優(yōu)級(jí)純),溶于水中，移入500mL稱(chēng)取1.000g純銅粉(銅含量不小于99.9%),溶于15mL硝酸溶液(B.2.9)中，移入1000mL容量瓶，用水定容至1000mL。稱(chēng)取1.000g金屬鎳(高純或光譜純),溶于10mL硝酸溶液(B.2.9)中，加熱驅(qū)除氮氧化物，冷卻至室溫后移入1000mL容量瓶，用水定容至1000mL。稱(chēng)取1.2449g氧化鋅(ZnO,分析純)或1.000g純鋅粉[鋅含量不小于99.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))],溶于20mL硝酸溶液(B.2.9)中，移入1000mL容量瓶，用水定容至1000mL。稱(chēng)取1.2912g氧化錳(MnO,優(yōu)級(jí)純)或1.000g金屬錳[純度不小于99.8%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))],溶于20mL硝酸溶液(B.2.9)中，移入1000mL容量瓶，用水定容至1000mL。臨用前將砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.13)用鹽酸溶液(B.2.8)逐級(jí)稀釋配制。臨用前將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.14)用硝酸溶液(B.2.10)逐級(jí)稀釋配制。臨用前將鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.15)用硝酸溶液(B.2.10)逐級(jí)稀釋配制。臨用前將鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.16)用硝酸溶液(B.2.10)逐級(jí)稀釋配制。臨用前將銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.17)用硝酸溶液(B.2.10)逐級(jí)稀釋配制。臨用前將鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.18)用硝酸溶液(B.2.10)逐級(jí)稀釋配制。臨用前將鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.19)用硝酸溶液(B.2.10)逐級(jí)稀釋配制。臨用前將錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.20)用硝酸溶液(B.2.10)逐級(jí)稀釋配制。滿(mǎn)足GB/T4842規(guī)定的要求。純度不小于99.9%。B.3.1微波消解儀微波消解儀應(yīng)具備：a)微波功率能保證快速加熱，通常為600W～1500W;b)能顯示壓力、溫度數(shù)據(jù)；感應(yīng)溫度達(dá)到±2.5℃;d)配備微波能夠透過(guò)、耐試劑的惰性塑膠材料制成的罐(如特氟隆消解罐)。B.3.2趕酸儀具有溫度控制的功能，控溫精度達(dá)士1℃,孔間溫度差宜小于1.5℃,最高溫度可設(shè)定至200℃。B.3.3分析天平分度值不大于0.0001g。B.3.5原子吸收分光光度計(jì)B.3.6原子熒光光譜儀配有砷空心陰極燈。B.3.7電感耦合等離子發(fā)射光譜儀能夠檢測(cè)不同元素的原子激發(fā)或電離時(shí)發(fā)射出的特征光譜。B.4試樣制備將水泥熟料樣品破碎、磨細(xì)，全部通過(guò)80μm方孔篩。制備和保存過(guò)程避免試樣的污染。B.5試樣消解溶液的制備(測(cè)定全部元素)B.5.1用洗滌劑清洗實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿，再用硝酸溶液(B.2.9)浸泡24h,使用前再用水(B.2.1)洗B.5.3加入2mL～10mL水潤(rùn)濕，依次加入6mL鹽酸(B.2.4)、2mL硝酸(B.2.2)和2mL氫氟酸(B.2.3),搖動(dòng)。B.5.4將消解罐穩(wěn)定放置于微波消解儀(B.3.1),加熱至180℃,保溫30min。儀(B.3.2)中10min以上，直至樣品全部消解(不要蒸干)。B.5.6將消解罐移出趕酸儀(B.3.2)并冷卻至室溫，然后將消解溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶，用水(B.2.1)定容至100mL,制得試樣消解溶液。B.5.7不加試樣，按照步驟(B.5.1～B.5.6)制備空白溶液。B.6原子熒光光度法測(cè)定砷B.6.1方法提要砷的測(cè)定采用氫化物—原子熒光光譜法。試樣消解溶液在酸性介質(zhì)中，以硼氫化鉀作還原劑，將樣品中的砷轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性氫化物，以高純氬氣作為載氣將揮發(fā)性氫化物從母液中分離導(dǎo)入石英爐原子化器中原子化。以特種空心陰極燈作激發(fā)光源，激發(fā)砷原子發(fā)出熒光，熒光強(qiáng)度值在一定范圍內(nèi)與砷的濃度成正比。B.6.2儀器參數(shù)不同型號(hào)的儀器最佳測(cè)試條件不同，可根據(jù)儀器使用說(shuō)明書(shū)自行選擇。B.6.3工作曲線(xiàn)分別移取砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(B.2.21)0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL至6個(gè)50mL容量瓶中，各加入硫脲—抗壞血酸混合溶液(B.2.12)10mL,用鹽酸溶液(B.2.8)定容。標(biāo)準(zhǔn)溶液系列砷濃注：標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍可由實(shí)際測(cè)定需要進(jìn)行調(diào)整。按照儀器性能調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件，以鹽酸溶液(B.2.8)為載流液、硼氫化鉀(B.2.11)為還原劑，由低到高濃度順次測(cè)定砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(以μg/L計(jì))為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的熒光強(qiáng)度值減去空白試驗(yàn)溶液的熒光強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。B.6.4分析步驟按照工作曲線(xiàn)測(cè)定中儀器的條件分別測(cè)定試樣消解溶液中砷的熒光強(qiáng)度，在工作曲線(xiàn)中查出試樣消解溶液相應(yīng)的濃度。按照工作曲線(xiàn)測(cè)定中儀器的條件測(cè)定空白溶液中砷的熒光強(qiáng)度，并在工作曲線(xiàn)中查出其相應(yīng)濃度。B.6.5結(jié)果的計(jì)算和表示試樣中砷含量按照公式(B.1)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位：……………(B.1)S?！嗍炝现猩楹?，單位為毫克每千克(mg/kg);C。——試樣消解溶液中砷的濃度，單位為微克每升(ug/L);C?'——空白溶液中砷的濃度，單位為微克每升(ug/L);V——試樣消解溶液的定容體積，單位為升(L);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。B.7.1方法提要鉛、鎘、鉻、銅、鎳的測(cè)定采用石墨爐原子吸收分光光度法。試樣消解溶液通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器注入石墨爐中，經(jīng)過(guò)預(yù)先設(shè)定的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存機(jī)體蒸發(fā)除去，同時(shí)在原子化階段的高溫下的最佳測(cè)定條件下，通過(guò)背景扣除測(cè)定試液中鉛、鎘、鉻、銅和鎳的吸光度。加入磷酸氫二銨可消除干擾。鋅、錳的測(cè)定采用火焰原子吸收分光光度法。試驗(yàn)經(jīng)處理后被吸入空氣—乙炔火焰，在火焰中形成的元素基態(tài)原子蒸汽對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征譜線(xiàn)產(chǎn)生選擇性吸收，在選擇的最佳測(cè)定條件下，測(cè)定試B.7.2儀器參數(shù)不同型號(hào)的儀器最佳測(cè)試條件不同，可根據(jù)儀器使用說(shuō)明書(shū)自行選擇。B.7.3工作曲線(xiàn)B.7.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制B.7.3.1.1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列分別移取鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液(B.2.22)0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL至5個(gè)50mL容量瓶中，各加入3.0mL磷酸氫二銨水溶液(B.2.7),用硝酸溶液(B.2.10)定容。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鉛濃度分別B.7.3.1.2鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液系列分別移取鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液(B.2.23)0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL至5個(gè)50mL容量瓶中，各加入3.0mL磷酸氫二銨水溶液(B.2.7),用硝酸溶液(B.2.10)定容。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鎘濃度分別分別移取鉻的標(biāo)準(zhǔn)使用液(B.2.24)0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL至5個(gè)50mL容量瓶中，各加入3.0mL磷酸氫二銨水溶液(B.2.7),用硝酸溶液(B.2.10)定容。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鉻濃度分別B.7.3.1.4銅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中，各加入3.0mL磷酸氫二銨水溶液(B.2.7),用硝酸溶液(B.2.10)定容。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列銅濃度分別分別移取鎳的標(biāo)準(zhǔn)使用液(B.2.26)0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL至5個(gè)50mL容量瓶中，各加入3.0mL磷酸氫二銨水溶液(B.2.7),用硝酸溶液(B.2.10)定容。鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鎳濃度分別分別移取鋅的標(biāo)準(zhǔn)使用液(B.2.27)0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、20.0mL至5個(gè)50mL容量瓶中，用硝酸溶液(B.2.10)定容。鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鋅濃度分別為：0.0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、B.7.3.1.7錳標(biāo)準(zhǔn)溶液系列分別移取錳的標(biāo)準(zhǔn)使用液(B.2.28)0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL至5個(gè)50mL容量瓶中，用硝酸溶液(B.2.10)定容。錳標(biāo)準(zhǔn)溶液系列錳鋅濃度分別為：0.0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、B.7.3.2工作曲線(xiàn)測(cè)定按照儀器性能調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件，由低到高濃度順次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。計(jì))為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度值減去空白溶液的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。B.7.4分析步驟按照工作曲線(xiàn)測(cè)定中儀器的條件分別測(cè)定試樣消解溶液中各元素的吸光度，在工作曲線(xiàn)中查出其相應(yīng)的濃度。按照工作曲線(xiàn)測(cè)定中儀器的條件測(cè)定空白溶液中各元素的吸光度，并在工作曲線(xiàn)中查出其相應(yīng)的濃度。GB/T30760—2024B.7.5結(jié)果的計(jì)算與表示試樣中鉛、鎘、鉻、銅、鎳含量按照公式(B.2)計(jì)算，鋅、錳含量按照公式(B.3)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位：…………(B.2)式中：S;——水泥熟料中第i類(lèi)重金屬含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C;——試樣消解溶液中第i類(lèi)重金屬的濃度，單位為微克每升(μg/L);C;'——空白溶液中第i類(lèi)重金屬的濃度，單位為微克每升(μg/L);V——試液的定容體積，單位為升(L);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。式中：S,——水泥熟料中第j類(lèi)重金屬含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C;——試樣消解溶液中第j類(lèi)重金屬的濃度，單位為毫克每升(mg/L);C;'——空白溶液中第j類(lèi)重金屬的濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——試液的定容體積，單位為升(L);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。B.8.1方法提要試液經(jīng)進(jìn)樣器中的霧化器霧化并由載氣帶入等離子體火炬中被原子化、電離、激發(fā)，不同元素的原子在激發(fā)或電離時(shí)可發(fā)射出特征光譜，特征光譜的強(qiáng)弱與樣品中原子濃度有關(guān)，與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，即可定量測(cè)定樣品中各元素的含量。B.8.2儀器參數(shù)不同型號(hào)的儀器最佳測(cè)試條件不同，可根據(jù)儀器使用說(shuō)明書(shū)自行選擇。B.8.3工作曲線(xiàn)B.8.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制B.8.3.1.1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I(100μg/L)分別移取鉛的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.14)、鎘的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.15)、鉻的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.16)、銅的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.17)、鎳的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.18)、鋅的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.19)、錳的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.20)各100mL至1000mL容量瓶中，用硝酸(B.2.10)定容。混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉛、鎘、鉻、銅、鎳、鋅、錳的濃度分別移取鉛的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.14)、鎘的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.15)、鉻的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.16)、銅的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.17)、鎳的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.18)、鋅的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.19)、錳的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.20)各B.8.3.1.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ(25μg/L)分別移取鉛的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.14)、鎘的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.15)、鉻的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.16)、銅的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.17)、鎳的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.18)、鋅的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.19)、錳的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.20)各移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/L)100mL至1000mL容量瓶中，用硝酸(B.2.8)定容?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/L)100mL至1000mL容量瓶中，用硝酸(B.2.8)定容?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1μg/L)100mL至1000mL容量瓶中，用硝酸(B.2.8)定容?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液中B.8.3.1.7砷標(biāo)準(zhǔn)溶液系列分別移取砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(B.2.21)1.0mL、10.0mL、25mL、50.0mL、100.0mL至5個(gè)100mL容量瓶中，用鹽酸溶液(B.2.8)定容。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液系列砷濃度分別為：1.0μg/L、10.0μg/L、25.0μg/L、注：B.8.3.1.1～B.8.3.1.7中各標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍由實(shí)際測(cè)定需要進(jìn)行調(diào)整。按照儀器性能調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件，由低到高濃度順次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的強(qiáng)度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(以μg/L計(jì))為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。工作曲線(xiàn)的測(cè)定也可使用單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液經(jīng)逐級(jí)稀釋配制的不同濃度的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。B.8.4分析步驟按照工作曲線(xiàn)測(cè)定中儀器的條件測(cè)定試樣消解溶液中各元素的強(qiáng)度，在工作曲線(xiàn)中查出其相應(yīng)的按照工作曲線(xiàn)測(cè)定中儀器的條件測(cè)定空白溶液中各元素的吸光度，并在工作曲線(xiàn)中查出其相應(yīng)的注：不同樣品的最佳測(cè)試條件不同，能根據(jù)儀器使用說(shuō)明書(shū)及樣品實(shí)際再自行調(diào)整。計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位：S,——水泥熟料中第k類(lèi)重金屬含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C,——試樣消解溶液中第k類(lèi)重金屬的濃度，單位為微克每升(μg/L);C'——空白溶液中第k類(lèi)重金屬的濃度，單位為微克每升(μg/L);各種方法對(duì)不同元素的方法檢出限見(jiàn)表B.1。重金屬元素原子熒光光度法/(mg/kg)石墨爐原子吸收分光光度法/(mg/kg)火焰原子吸收分光光度法/(mg/kg)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法/(mg/kg)砷(As)0.005鉛(Pb)0.0050.05鎘(Cd)—0.0010.003鉻(Cr)—0.010.01銅(Cu)0.0050.01鎳(Ni)0.010.01鋅(Zn)0.006錳(Mn)——0.001(規(guī)范性)水泥熟料中重金屬含量的快速測(cè)定方法單波長(zhǎng)激發(fā)能量色散X射線(xiàn)熒光光譜法C.1方法原理X射線(xiàn)管產(chǎn)生的初級(jí)X射線(xiàn)經(jīng)雙曲面彎晶單色化聚焦照射試樣表面，被測(cè)元素外層電子被激發(fā)發(fā)生能級(jí)躍遷而釋放出元素特征X射線(xiàn)熒光，能量色散探測(cè)器將不同元素的特征X射線(xiàn)熒光分辨并探測(cè)其強(qiáng)度，此強(qiáng)度經(jīng)基本參數(shù)法或經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法校正后與試樣中元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)成正比，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或定值樣品建立校準(zhǔn)曲線(xiàn)，得到試樣中目標(biāo)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。C.2試劑和材料C.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。C.2.2定值樣品按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)標(biāo)準(zhǔn)添加混合均勻后制成的樣品，或經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)分析方法定值得到的樣品。C.2.3硼酸(H?BO?)分析純。C.2.4樣品壓環(huán)塑料或不銹鋼樣品壓環(huán)。C.2.5聚丙烯膜C.3儀器和設(shè)備C.3.1單波長(zhǎng)激發(fā)能量色散X射線(xiàn)熒光光譜儀單波長(zhǎng)激發(fā)能量色散X射線(xiàn)熒光光譜儀應(yīng)具備：a)小功率X射線(xiàn)管，最大功率50W,最高激發(fā)電壓50kV,最大工作電流2000μA;b)SDD硅漂移探測(cè)器(分辨率125eV,Mn-Ka),最大計(jì)數(shù)率1000kcps,工作于一35℃電制冷條件下；c)配備快速基本參數(shù)法定量分析軟件。C.3.2研磨機(jī)C.3.3粉末壓片機(jī)最大壓力不小于20MPa。C.3.4分析天平最大量程不小于2000g,分度值不大于0.01g。C.3.5非金屬篩C.3.6帶環(huán)套樣品杯聚甲醛或聚乙烯材質(zhì)。C.4試樣制備C.4.1樣品處理將水泥熟料研磨，全部通過(guò)150μm非金屬篩。C.4.2試樣制備C.4.2.1粉末壓片制樣取適量硼酸(C.2.3)墊底、鑲邊或采用樣品壓環(huán)(C.2.4),取4.0g過(guò)篩樣品(見(jiàn)C.4.1)填入模具或壓環(huán)中，于粉末壓片機(jī)上以大于20MPa的壓力制成厚度不小于5mm的表面平整、無(wú)裂痕的樣品片。C.4.2.2粉末壓實(shí)制樣將帶環(huán)套樣品杯(C.3.6)底部朝上放置，在樣品杯口放置聚丙烯膜(C.2.5)套入環(huán)套，套入時(shí)需用力均勻，使膜表面平整無(wú)褶皺，將帶膜樣品杯翻轉(zhuǎn)放置于平整干凈桌面上，裝入1.0g～5.0g過(guò)篩樣品(見(jiàn)C.4.1),輕敲樣品杯外壁，使粉末樣品均勻平鋪其中，推動(dòng)頂端平整的頂桿或石英棒，壓制成厚度不小于5mm的樣品片，觀(guān)察樣品杯底部，測(cè)試面平整光滑，無(wú)裂痕、無(wú)坑洼即可使用。C.5分析步驟C.5.1儀器測(cè)量條件根據(jù)不同廠(chǎng)家的儀器情況，選擇合適的測(cè)量條件。需要優(yōu)化的主要測(cè)量參數(shù)有：待測(cè)元素的分組；特征譜線(xiàn)及測(cè)量時(shí)間；濾光片(或單色化晶體);X射線(xiàn)管電壓及電流等。儀器測(cè)量參數(shù)示例見(jiàn)表C.1。表C.1單波長(zhǎng)激發(fā)-能量色散X射線(xiàn)熒光光譜儀測(cè)定條件示例重金屬元素及電流晶體類(lèi)型介質(zhì)探測(cè)器測(cè)量時(shí)間/sA砷(As)LiF(200)空氣LiF(200)LiF(220)Ge(111)LiF(200)鎳(Ni)LiF(200)LiF(200)Ge(111)件，完成試