橡膠 溶劑抽出物的測定-編制說明

GB/T3516-20XX《橡膠溶劑抽出物的測定》編制說明

1任務(wù)來源

根據(jù)國家標準化委員會下達《2021年第X批推薦性國家標準計劃》要求，由怡維怡橡膠研究院有限

公司負責起草《橡膠溶劑抽出物的測定》國家標準的修訂工作（計劃編號：20214026-T-606）。該項目

性質(zhì)為推薦性國家標準，要求完成年限為2023年。

本標準由全國橡膠與橡膠制品標準化技術(shù)委員會通用試驗方法分會（SAC/TC35SC2）歸口。

2起草單位、主要起草人及其所做工作

本標準由怡維怡橡膠研究院有限公司負責起草，中策橡膠集團股份有限公司、中國石油化工股份有限

公司北京北化院燕山分院、賽輪集團股份有限公司、廣州合成材料研究院有限公司、三角輪胎股份有限公

司、雙星集團有限責任公司、徐州徐輪橡膠有限公司、上海瀚海檢測技術(shù)股份有限公司、山東陽谷華泰化

工股份有限公司、八億橡膠有限責任公司、北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計院有限公司作為協(xié)作單位參加起草。

本標準主要起草人劉愛芹、袁琛琛等,其中起草人袁琛琛負責對“ISO1407：202xRubber—

Determinationofsolventextract”進行翻譯、編制標準草案和編制說明草案，工作組成員劉愛芹負責

對譯文進行校對和草案審核，劉愛芹負責進行意見匯總，全體工作組成員經(jīng)共同分析討論，對反饋意見提

出處理意見，共同協(xié)作完成標準修訂全過程工作。

3修定的目的及意義

生橡膠、未硫化橡膠、硫化橡膠中都含有橡膠聚合物以外的有機物，這些有機物對生橡膠質(zhì)量、未硫

化橡膠和硫化橡膠性能起到很大的作用，其含量高低對橡膠產(chǎn)品的壽命有影響。

《橡膠溶劑抽出物的測定》是橡膠化學領(lǐng)域應(yīng)用最廣泛的檢測方法之一，并被其他國家標準、國際

標準多次引用，GB/T3516-2006《橡膠溶劑抽出物的測定》為修改采用ISO1407：1992，國際標準ISO1407

已更新發(fā)布了兩版ISO1407：2011、ISO1407：2022，新版國際標準內(nèi)容更加豐富完善，國家標準也應(yīng)及

時修訂。

國際標準ISO1407:202X，規(guī)定了A、B、C、D四種方法，內(nèi)容適用性更強，區(qū)分了生橡膠、硫化橡膠

的使用方法；根據(jù)橡膠種類，推薦了適用的抽提溶劑；與GB/T3516-2006標準相比，新版標準調(diào)整了樣

品質(zhì)量，同時方法B抽出物的計算公式采用抽提前后試料的質(zhì)量，為使用者增加了更多的選擇。

4本標準制訂的原則和依據(jù)

根據(jù)我國積極采用國際標準的原則，對“凡已有國際標準的，應(yīng)當以其為基礎(chǔ)制定我國標準，尚無國

際標準或其不能滿足需要的，可積極采用國際先進標準。對于國際標準中的基礎(chǔ)標準、化學分析、物理試

驗、計量等通用方法標準，要先行等同或等效采用”。

本標準等同采用國際標準ISO1407：202X《橡膠溶劑抽出物的測定》(英文版)。本標準編寫格式按

照GB/T1.1—2020要求進行。

5制定過程及主要工作內(nèi)容

5.1預(yù)研階段

2022年5月在全國橡膠與橡膠制品標準化技術(shù)委員會通用試驗方法分會組織召開的“2022年橡膠通

用試驗方法標準計劃工作會議”上確定由怡維怡橡膠研究院有限公司作為主要起草單位，負責國家標準《橡

膠溶劑抽出物的測定》的修定工作。

2021年5月開始由怡維怡橡膠研究院有限公司負責，收集國內(nèi)外有關(guān)資料，查看相關(guān)文獻，翻譯ISO

第1頁，共11頁

1407:2011《橡膠溶劑抽出物的測定》，提出本部分草案。

2021年7月-12月進行實驗室內(nèi)部驗證。

5.2起草階段

1）2022年X月在國家標準計劃工作會議上，參會委員們對本標準草案進行了討論。根據(jù)ISO

1407:2022《橡膠溶劑抽出物的測定》相關(guān)內(nèi)容，結(jié)合我國國情和未來標準的實際應(yīng)用，參會委員及代表

討論確定，本標準為等同采用ISO1407:202X；

2）2022年6月-7月制定實驗室間驗證試驗設(shè)計方案，編寫驗證試驗作業(yè)指導書；

3）2022年7月-9月組織了試驗驗證，對數(shù)據(jù)進行精密度分析。

5.3征求意見階段

1）征求意見稿于2022年10月，面向委員單位及相關(guān)使用單位征求意見。此次征求意見結(jié)果為：共

發(fā)送“征求意見材料”的單位數(shù)70個，回函單位個，其中回函附意見或建議的個，沒有回函的單位數(shù)個。

2）2022年x月，在匯總并處理征求回復(fù)意見的基礎(chǔ)上，對標準征求意見稿進行完善，形成標準送審

稿及其編制說明。

6本標準與GB/T3516-2006的主要差異

6.1主要差異如下：

a)增加了兩種測試方法；（見1范圍，2006年版1范圍）；

b)更改了方法A的試樣質(zhì)量范圍（見7.2.2，2006年版8.1.1）；

c)增加了附錄A、附錄B、附錄C（見附錄A、附錄B、附錄C）。

7原理及適用范圍

描述了四種測定生橡膠（包括天然生膠和合成橡膠）溶劑抽出物的方法，其中方法A、方法B也適用

未硫化橡膠和硫化橡膠。

使用合適的抽提裝置和溶劑對橡膠試樣進行抽提，通過測試抽提后抽出物的質(zhì)量或抽提前后試樣的質(zhì)

量變化計算抽出物的量。

8驗證試驗

8.1驗證試驗分為兩部分，第一部分進行了實驗室間ITP試驗，由國內(nèi)15家實驗室分2組，進行了3種橡

膠的驗證試驗。參加驗證的15家實驗室分別為：貴州輪胎股份有限公司、風神輪胎股份有限公司、中策

橡膠集團股份有限公司、中國石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、賽輪集團股份有限公司、廣州

合成材料研究院有限公司、三角輪胎股份有限公司、雙星集團有限責任公司、徐州徐輪橡膠有限公司、上

海瀚海檢測技術(shù)股份有限公司、山東陽谷華泰化工股份有限公司、八億橡膠有限責任公司、北京橡膠工業(yè)

研究設(shè)計院有限公司、怡維怡橡膠研究院有限公司。第二部分由怡維怡橡膠研究院有限公司進行了方法D

驗證，同時也驗證了試驗條件對試驗結(jié)果的影響。

8.2實驗室間ITP試驗方案

8.2.1驗證試驗樣品：1#樣品為生橡膠、2#樣品為混煉膠、3#樣品為硫化膠。

8.2.2為獲得標準中方法A、方法B和方法C以及不同溶劑的精密度結(jié)果，將參加驗證的15個實驗室進行

編號、并分為兩組，試驗方案見表1。

第2頁，共11頁

表1ITP試驗方案

樣品

溶劑試驗方法實驗室組別實驗室數(shù)

編號

ETA方法AⅠ組（01/03/05/07/09/11/13/14/15實驗室）9

1#ETA方法BⅡ組（02/04/06/08/10/12/14實驗室）7

ETA方法CⅠ組（01/03/05/07/09/11/13/14實驗室）8

2#乙醇方法AⅡ組（02/04/06/08/10/12/14/15實驗室）8

丙酮方法AⅠ組（01/03/05/07/09/11/13/14/15實驗室）9

丙酮方法BⅡ組（02/04/06/08/10/12/14實驗室）7

3#

ETA方法BⅠ組（01/03/05/07/09/11/13/14實驗室）8

ETA方法AⅡ組（02/04/06/08/10/12/14/15實驗室）8

8.2.3參照GB/T3516-20XX草案，編制《橡膠溶劑抽出物含量測定驗證試驗的作業(yè)指導書》。

8.2.4試驗結(jié)果

各實驗室試驗結(jié)果見表2、表3、表4。

表21#樣品ETA抽出物含量（%）

實驗室編號方法A實驗室編號方法B實驗室編號方法C

33.85434.73634.039

010201

33.49234.49434.010

32.16636.24633.665

030403

32.11933.41633.605

31.33222.33935.110

050605

30.29222.91634.030

33.673

07/0807/

33.965

33.42033.48733.755

091009

33.31833.89633.615

32.66234.00633.867

111211

32.73734.01733.899

32.27833.72233.716

131413

32.29533.65333.883

33.50334.54233.302

141514

33.46334.74933.483

第3頁，共11頁

33.305

15////

33.852

表32#樣品乙醇出物含量(%)

實驗室編號方法A實驗室編號方法A

4.2704.609

0210

3.9544.719

2.2384.630

0412

1.8274.679

2.8103.981

0614

2.6153.880

4.3103.924

0815

4.1733.501

表43#樣品丙酮、ETA出物含量（%）

丙酮丙酮ETAETA

實驗室編號實驗室編號實驗室編號實驗室編號

方法A方法B方法A方法B

25.11425.05625.50626.299

01020201

24.56824.87325.31525.910

20.75324.00015.88625.789

03040402

20.63124.22113.99625.615

25.13323.462/24.431

05060603

24.62624.300/24.221

22.98325.97225.16825.399

07080805

22.97025.94325.30425.544

22.31325.481//

09101007

22.18425.601//

24.80425.54925.40422.527

11121209

24.98825.64925.69422.689

23.87524.87424.67225.562

13141410

23.88424.76224.59125.157

24.73026.95125.47225.242

14151511

24.50226.68324.83025.262

24.68825.190

15////13

24.67825.177

第4頁，共11頁

24.690

//////14

24.902

27.407

//////15

27.262

注：“/”表示結(jié)果未給出。

8.2.5精密度計算，詳見附件1

8.2.6精密度計算結(jié)果見表5。

表5精密度結(jié)果

實驗室內(nèi)實驗室間

樣品溶劑/方法平均值實驗室數(shù)

srr（r）sRR（R）

ETA，方法A32.7560.3090.8762.6731.0102.8578.7238

1#生橡膠

ETA，方法B34.0780.1730.4891.4360.4601.3033.8236

SBR1712

ETA，方法C33.7370.0850.2390.7100.2270.6421.9026

2#混煉膠

(CR)乙醇，方法A3.7570.1820.51513.6980.9422.66570.9168

丙酮，方法A23.7140.1930.5472.3061.4674.15117.5069

3#硫化膠丙酮，方法B25.2110.2360.6692.6540.9852.78711.0558

（SSBR）ETA，方法A25.2470.6131.7356.8720.6131.7356.8726

ETA，方法B25.2140.1590.4491.7811.2243.46413.73810

注：ITP的最終實驗室數(shù)量為剔除離群值后獲得的數(shù)量。

8.3方法D驗證實驗

參照GB/T3516-20XX《橡膠溶劑抽出物的測定草案》中方法D，由怡維怡橡膠研究院有限公司進

行試驗驗證。

試驗樣品為1#生橡膠，抽提溶劑為ETA，分別使用水浴和電加熱兩種加熱方式進行試驗，計算不同加

熱體系達到抽提平衡時所用的最少循環(huán)次數(shù)和抽提時間。

結(jié)果如下：

表6不同加熱體系的最少循環(huán)次數(shù)和抽提時間

樣品循環(huán)次數(shù)抽提時間（min）加熱體系

672水浴

1#生橡膠

653電加熱

具體試驗結(jié)果詳見下圖：

第5頁，共11頁

圖1抽出物含量隨循環(huán)次數(shù)變化圖

圖2抽出物含量隨抽提時間變化圖

結(jié)論：

1）不同加熱方式對最少循環(huán)次數(shù)和抽提時間有影響。

2）電加熱的抽提效率優(yōu)于水浴加熱。

3）循環(huán)次數(shù)5次時，達到抽出物恒定。

8.4不同試驗條件對結(jié)果的影響

8.4.1不同抽提時間的對比

試驗樣品為三種硫化膠，編號分別為4#、5#、6#，使用電加熱抽提裝置，進行不同抽提時間的對比，

回流次數(shù)為每小時12次，結(jié)果見表7。

表7不同抽提時間對比結(jié)果

樣品編號4#5#6#

橡膠種類SSBR/BRNRNR

抽提溶劑ETA丙酮丙酮

試驗方法方法A方法B方法A方法B方法A方法B

抽出物含量/%（4h）16.1320.435.896.655.666.76

抽出物含量/%（6h）19.4720.376.046.815.596.72

第6頁，共11頁

抽出物含量/%（8h）19.4820.545.956.806.056.78

抽出物含量/%（16h）19.43/6.78/6.06/

結(jié)論：

1）隨抽提時間的延長，抽出物含量呈增大趨勢；不同的配方，增加比例不同；

2）對比4種抽提時間結(jié)果，對于天然膠配方抽出物含量低的硫化膠，4h即可達到抽出物的恒定；對于丁

苯膠配方抽出物含量高的硫化膠，6h即可達到抽出物的恒定。

8.4.2不同抽提溶劑的對比

對同一硫化橡膠樣品，分別采用不同的溶劑進行抽提，結(jié)果見表8。

表8不同溶劑對比結(jié)果

樣品編號7#8#9#10#11#

橡膠種類SSBR/BRSSBR/BRNRNRBIIR

丙酮/丙酮/丙酮/丙酮/

抽提溶劑丙酮ETAETA丙酮丙酮丙酮

氯仿氯仿氯仿氯仿

抽出物含量

24.2125.2019.4320.36.787.76.067.84.5812.87

/%

注：丙酮/氯仿=32/68（體積比），為GB/T7766-2008推薦溶劑。

結(jié)論：

1）采用不同的溶劑抽提，抽出物含量不同，混合溶劑抽提的抽出物含量高于單一溶劑；

2）對于溴化丁基膠，丙酮抽出物含量比丙酮/氯仿抽出物含量低很多。

8.4.4ISO1407:2022與GB/T3516-2006中的方法B對比

取8.4.1中的4#、5#、6#樣品，分別按ISO1407:2022和GB/T3516-2006中的方法B，進行抽提試驗，

對比兩種方法的試驗結(jié)果，抽出物含量結(jié)果見表9。

表9不同抽提方法對比結(jié)果

樣品編號4#5#6#

橡膠種類SSBR/BRNRNR

GB/T3516-2006方法B

17.925.785.43

抽出物含量/%

ISO1407:2022方法B

20.546.816.78

抽出物含量/%

結(jié)論：采用GB/T3516-2006中方法B進行抽提時，試驗結(jié)果均偏低。

8.4.5通過對8種硫化橡膠進行溶劑抽出物試驗，得到如下結(jié)論：

1）抽提時間越長，抽出物含量越高，對于一般的硫化橡膠，采用電加熱方式，抽提6h~8h，抽出物含量已

基本恒定。

2）采用不同的溶劑進行抽提，抽出物含量的結(jié)果不同。

3）對于硫化橡膠，GB/T3516-2006中的方法B（快速抽提法），由于抽提時間短，抽出物的含量偏低。

第7頁，共11頁

8.5本次驗證試驗結(jié)論

1）不同試驗條件對結(jié)果的影響

不同的抽提方法和溶劑，對溶劑抽出物含量的結(jié)果有一定的影響；不同抽提設(shè)備的抽提效率也有差異；

2）國內(nèi)實驗室試驗技術(shù)能力

具有抽提裝置的實驗室，能夠按照本標準規(guī)定的試驗條件，進行溶劑抽出物含量的檢測，可操作性強；

3）精密度結(jié)果

實驗室內(nèi)及實驗室間的重復(fù)性較好，與國際標準ISO1407：2022附錄B中數(shù)據(jù)無差異，表明國內(nèi)實驗室

按本標準規(guī)定的試驗方法進行試驗，數(shù)據(jù)可靠性較好。

8.6結(jié)論

8.6.1國內(nèi)具有抽提裝置的實驗室，能夠按照本標準規(guī)定的試驗條件，進行溶劑抽出物含量的測定；

8.6.2同一試樣，采用不同的測試方法和溶劑的到的溶劑抽出物含量略有差異。

9與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及強制性標準關(guān)系

無交叉、無抵觸。

10其他重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

無。

11標準屬性標準性質(zhì)的建議說明

本標準是一個通用試驗方法，建議為推薦性國家標準。

12貫徹標準的要求和措施建議

本標準規(guī)定了多中檢測方法，可以針對不同樣品采用不同方法，滿足不同需求，是一種內(nèi)容覆蓋廣、

應(yīng)用需求大的檢測方法，具有較強的先進性和創(chuàng)新性。因此，本標準水平可達到國際先進水平。

13其它應(yīng)說明的事項

無

第8頁，共11頁

附件1《ITP試驗數(shù)據(jù)分析》

按照GB/T6379.2-2004《測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重

復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》，計算本次ITP試驗的精密度。

附表1溶劑抽出物含量單元平均值

1#ETA1#ETA1#ETA2#乙醇

實驗室編號實驗室編號實驗室編號實驗室編號

方法A方法B方法C方法A

0133.6730234.6150134.024024.112

0332.1420434.8310333.635042.032

0530.8120622.627**0534.570062.712

07/0833.81907/084.242

0933.3691033.6910933.685104.664

1132.7001234.0121133.883124.655

1332.2871433.6871333.800143.930

1433.4831534.6461433.393153.712

1533.578//////

3#丙酮3#丙酮3#ETA3#ETA

實驗室編號實驗室編號實驗室編號實驗室編號

方法A方法B方法A方法B

0124.5680224.9650225.4110126.104

0320.6920424.1100425.5020225.702

0524.8790623.88106/0324.326

0722.9770825.9580825.2360525.472

0922.2491025.54210/07/

1124.8961225.5991225.5490922.608

1323.8801424.8181424.6311025.359

1424.6161526.8171525.1511125.252

1524.673////1325.184

//////1424.796

//////1527.334

“/”表示結(jié)果未給出。

“**”看作統(tǒng)計離群值。

附表2溶劑抽出物含量單元絕對差

1#ETA1#ETA1#ETA2#乙醇

實驗室編號實驗室編號實驗室編號實驗室編號

方法A方法B方法C方法A

010.362020.242010.029020.316

030.047042.830**030.06040.411

051.040*060.577051.0802**060.195

第9頁，共11頁

07/080.29207/080.137

090.102100.409090.14100.110

110.075120.011110.032120.049

130.017140.0688130.167140.101

140.040150.207140.1815150.423

150.547//////

3#丙酮3#丙酮3#ETA3#ETA

實驗室編號實驗室編號實驗室編號實驗室編號

方法A方法B方法A方法B

010.546020.183020.191010.389

030.122040.221041.988*020.174

050.5062060.838*06/030.210

070.013080.029080.136050.1449

090.129100.12010/07/

110.184120.100120.290090.162

130.009140.1128140.0807100.405

140.2279150.268150.642110.020

150.010////130.013

//////140.2117

//////150.145

“/”表示結(jié)果未給出。

“*”看作歧離值。

“**”看作統(tǒng)計離群值。

附表3柯克倫檢驗統(tǒng)計量C的值

1#ETA1#ETA1#ETA2#乙醇3#丙酮3#丙酮3#ETA3#ETA

水平

方法A方法B方法C方法A方法A方法B方法A方法B

C值0.70600.92050.93140.33810.44360.78520.87630.3259

歧離值

050604

實驗室

離群值

0405

實驗室

附表4對單元平均值的格拉布斯檢驗

1#ETA1#ETA1#ETA2#乙醇3#丙酮3#丙酮3#ETA3#ETA

水平

方法A方法B方法C方法A方法A方法B方法A方法B

第10頁，共11頁

單個低值1.9722.4591.2411.8502.0691.3711.8202.138

單個高值0.9310.5081.9150.9720.8091.6550.8941.740

離群值

06

實驗室

無歧離值實驗室。

第11頁，共11頁

GB/T3516-20xx

橡膠溶劑抽出物的測定

編制說明

（征求意見稿）

怡維怡橡膠研究院有限公司

二O二二年十月

GB/T3516-20XX《橡膠溶劑抽出物的測定》編制說明

1任務(wù)來源

根據(jù)國家標準化委員會下達《2021年第X批推薦性國家標準計劃》要求，由怡維怡橡膠研究院有限

公司負責起草《橡膠溶劑抽出物的測定》國家標準的修訂工作（計劃編號：20214026-T-606）。該項目

性質(zhì)為推薦性國家標準，要求完成年限為2023年。

本標準由全國橡膠與橡膠制品標準化技術(shù)委員會通用試驗方法分會（SAC/TC35SC2）歸口。

2起草單位、主要起草人及其所做工作

本標準由怡維怡橡膠研究院有限公司負責起草，中策橡膠集團股份有限公司、中國石油化工股份有限

公司北京北化院燕山分院、賽輪集團股份有限公司、廣州合成材料研究院有限公司、三角輪胎股份有限公

司、雙星集團有限責任公司、徐州徐輪橡膠有限公司、上海瀚海檢測技術(shù)股份有限公司、山東陽谷華泰化

工股份有限公司、八億橡膠有限責任公司、北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計院有限公司作為協(xié)作單位參加起草。

本標準主要起草人劉愛芹、袁琛琛等,其中起草人袁琛琛負責對“ISO1407：202xRubber—

Determinationofsolventextract”進行翻譯、編制標準草案和編制說明草案，工作組成員劉愛芹負責

對譯文進行校對和草案審核，劉愛芹負責進行意見匯總，全體工作組成員經(jīng)共同分析討論，對反饋意見提

出處理意見，共同協(xié)作完成標準修訂全過程工作。

3修定的目的及意義

生橡膠、未硫化橡膠、硫化橡膠中都含有橡膠聚合物以外的有機物，這些有機物對生橡膠質(zhì)量、未硫

化橡膠和硫化橡膠性能起到很大的作用，其含量高低對橡膠產(chǎn)品的壽命有影響。

《橡膠溶劑抽出物的測定》是橡膠化學領(lǐng)域應(yīng)用最廣泛的檢測方法之一，并被其他國家標準、國際

標準多次引用，GB/T3516-2006《橡膠溶劑抽出物的測定》為修改采用ISO1407：1992，國際標準ISO1407

已更新發(fā)布了兩版ISO1407：2011、ISO1407：2022，新版國際標準內(nèi)容更加豐富完善，國家標準也應(yīng)及

時修訂。

國際標準ISO1407:202X，規(guī)定了A、B、C、D四種方法，內(nèi)容適用性更強，區(qū)分了生橡膠、硫化橡膠

的使用方法；根據(jù)橡膠種類，推薦了適用的抽提溶劑；與GB/T3516-2006標準相比，新版標準調(diào)整了樣

品質(zhì)量，同時方法B抽出物的計算公式采用抽提前后試料的質(zhì)量，為使用者增加了更多的選擇。

4本標準制訂的原則和依據(jù)

根據(jù)我國積極采用國際標準的原則，對“凡已有國際標準的，應(yīng)當以其為基礎(chǔ)制定我國標準，尚無國

際標準或其不能滿足需要的，可積極采用國際先進標準。對于國際標準中的基礎(chǔ)標準、化學分析、物理試

驗、計量等通用方法標準，要先行等同或等效采用”。

本標準等同采用國際標準ISO1407：202X《橡膠溶劑抽出物的測定》(英文版)。本標準編寫格式按

照GB/T1.1—2020要求進行。

5制定過程及主要工作內(nèi)容

5.1預(yù)研階段

2022年5月在全國橡膠與橡膠制品標準化技術(shù)委員會通用試驗方法分會組織召開的“2022年橡膠通

用試驗方法標準計劃工作會議”上確定由怡維怡橡膠研究院有限公司作為主要起草單位，負責國家標準《橡

膠溶劑抽出物的測定》的修定工作。

2021年5月開始由怡維怡橡膠研究院有限公司負責，收集國內(nèi)外有關(guān)資料，查看相關(guān)文獻，翻譯ISO

第1頁，共11頁

1407:2011《橡膠溶劑抽出物的測定》，提出本部分草案。

2021年7月-12月進行實驗室內(nèi)部驗證。

5.2起草階段

1）2022年X月在國家標準計劃工作會議上，參會委員們對本標準草案進行了討論。根據(jù)ISO

1407:2022《橡膠溶劑抽出物的測定》相關(guān)內(nèi)容，結(jié)合我國國情和未來標準的實際應(yīng)用，參會委員及代表

討論確定，本標準為等同采用ISO1407:202X；

2）2022年6月-7月制定實驗室間驗證試驗設(shè)計方案，編寫驗證試驗作業(yè)指導書；

3）2022年7月-9月組織了試驗驗證，對數(shù)據(jù)進行精密度分析。

5.3征求意見階段

1）征求意見稿于2022年10月，面向委員單位及相關(guān)使用單位征求意見。此次征求意見結(jié)果為：共

發(fā)送“征求意見材料”的單位數(shù)70個，回函單位個，其中回函附意見或建議的個，沒有回函的單位數(shù)個。

2）2022年x月，在匯總并處理征求回復(fù)意見的基礎(chǔ)上，對標準征求意見稿進行完善，形成標準送審

稿及其編制說明。

6本標準與GB/T3516-2006的主要差異

6.1主要差異如下：

a)增加了兩種測試方法；（見1范圍，2006年版1范圍）；

b)更改了方法A的試樣質(zhì)量范圍（見7.2.2，2006年版8.1.1）；

c)增加了附錄A、附錄B、附錄C（見附錄A、附錄B、附錄C）。

7原理及適用范圍

描述了四種測定生橡膠（包括天然生膠和合成橡膠）溶劑抽出物的方法，其中方法A、方法B也適用

未硫化橡膠和硫化橡膠。

使用合適的抽提裝置和溶劑對橡膠試樣進行抽提，通過測試抽提后抽出物的質(zhì)量或抽提前后試樣的質(zhì)

量變化計算抽出物的量。

8驗證試驗

8.1驗證試驗分為兩部分，第一部分進行了實驗室間ITP試驗，由國內(nèi)15家實驗室分2組，進行了3種橡

膠的驗證試驗。參加驗證的15家實驗室分別為：貴州輪胎股份有限公司、風神輪胎股份有限公司、中策

橡膠集團股份有限公司、中國石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、賽輪集團股份有限公司、廣州

合成材料研究院有限公司、三角輪胎股份有限公司、雙星集團有限責任公司、徐州徐輪橡膠有限公司、上

海瀚海檢測技術(shù)股份有限公司、山東陽谷華泰化工股份有限公司、八億橡膠有限責任公司、北京橡膠工業(yè)

研究設(shè)計院有限公司、怡維怡橡膠研究院有限公司。第二部分由怡維怡橡膠研究院有限公司進行了方法D

驗證，同時也驗證了試驗條件對試驗結(jié)果的影響。

8.2實驗室間ITP試驗方案

8.2.1驗證試驗樣品：1#樣品為生橡膠、2#樣品為混煉膠、3#樣品為硫化膠。

8.2.2為獲得標準中方法A、方法B和方法C以及不同溶劑的精密度結(jié)果，將參加驗證的15個實驗室進行

編號、并分為兩組，試驗方案見表1。

第2頁，共11頁

表1ITP試驗方案

樣品

溶劑試驗方法實驗室組別實驗室數(shù)

編號

ETA方法AⅠ組（01/03/05/07/09/11/13/14/15實驗室）9

1#ETA方法BⅡ組（02/04/06/08/10/12/14實驗室）7

ETA方法CⅠ組（01/03/05/07/09/11/13/14實驗室）8

2#乙醇方法AⅡ組（02/04/06/08/10/12/14/15實驗室）8

丙酮方法AⅠ組（01/03/05/07/09/11/13/14/15實驗室）9

丙酮方法BⅡ組（02/04/06/08/10/12/14實驗室）7

3#

ETA