(高清版)GBT 8151.24-2021 鋅精礦化學(xué)分析方法 第24部分：可溶性鋅含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法

GB/T8151.24—2021鋅精礦化學(xué)分析方法第24部分：可溶性鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T8151.24—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T8151《鋅精礦化學(xué)分析方法》的第24部分。GB/T8151已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第3部分：鐵量的測(cè)定沉淀分離Na?EDTA滴定法和萃取分離Na?EDTA滴定法；燃燒中和滴定法；Na?EDTA滴定法；火焰原子吸收光譜法；——第6部分：銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第7部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法和溴酸鉀滴定法；——第8部分：鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；離子選擇電極法；——第10部分：錫量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法；--—第11部分：銻量的測(cè)定——第12部分：銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第13部分：鍺量的測(cè)定-—第14部分：鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第15部分：汞量的測(cè)定—第16部分：鈷量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；-—第17部分：鋅量的測(cè)定氫氧化物沉淀-Na?EDTA滴定法；離子交換-Na?EDTA滴定法；——第19部分：金和銀含量的測(cè)定鉛析或灰吹火試金和火焰原子吸收光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第23部分：汞含量的測(cè)定固體進(jìn)樣直接法； 第24部分：可溶性鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法。本文件由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。監(jiān)督檢驗(yàn)所。1GB/T8151.24—2021鋅精礦化學(xué)分析方法第24部分：可溶性鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法本文件規(guī)定了鋅精礦中可溶性鋅含量的測(cè)定方法。本文件適用于鋅精礦中可溶性鋅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.1%～10.5%。下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3.1可溶性鋅solublezinc4方法提要試料用氨水-氯化銨為溶劑，選擇性浸出可溶性鋅，加5試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.1二水合二氯化亞錫。5.2硝酸(p=1.40g/mL)。5.3硝酸(1+1)。水(p=0.91g/mL),用水稀釋至1000mL,混勻。此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。25.5鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鋅(wzm≥99.99%)于250mL燒杯中，緩慢加入60mL硝酸(5.3),蓋上表面皿，待劇烈反應(yīng)完全后，低溫加熱至溶解完全，以少量水吹洗表面皿及杯壁，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鋅。5.6鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移取10.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.5)于100mL容量瓶中，加入6mL硝酸(5.3),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鋅。5.7鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取1.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.5)于100mL容量瓶中，加入6mL硝酸(5.3),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鋅。6.1原子吸收光譜儀，附鋅空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——特征濃度：在與測(cè)量溶液的基體相一致的溶液中，鋅的特征質(zhì)量濃度不大于0.04μg/mL;——精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次，其吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)其平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%;——工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分為5段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。6.2電熱恒溫水浴鍋。7.1試樣粒度應(yīng)不大于0.096mm。7.2試樣應(yīng)在105℃±5℃烘干2h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。8試驗(yàn)步驟稱取0.10g試樣，精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定8.4.1將試料置于250mL燒杯中，用少量水將試樣潤(rùn)濕，加入0.015g~0.025g二水合二氯化亞錫(5.1),搖散，加入100mL氨水-氯化銨-抗壞血酸溶液(5.4),蓋上表面皿，置于70℃±5℃電熱恒溫水浴鍋(6.2)中加熱浸取1h,間斷攪拌(防止試料沾底),取下，冷卻。將溶液移至入250mL容量瓶，用水定容至刻度，混勻。用中速濾紙干過(guò)濾，棄去初濾液，保留中段濾液。8.4.2分取10.00mL濾液于100mL容量瓶，補(bǔ)加6mL硝酸(5.3),用水定容至刻度，混勻。8.4.3使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)213.9nm處，以水調(diào)零，與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同步測(cè)定鋅的吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的鋅濃度。8.5工作曲線的繪制8.5.1工作曲線I(可溶性鋅含量范圍：0.10%～2.00%):組100mL容量瓶中，加入6mL硝酸(5.3),加入4mL氨水-氯化銨-抗壞血酸溶液(5.4),用水稀釋至刻8.5.2工作曲線Ⅱ(可溶性鋅含量范圍：>2.00%～10.50%):組100mL容量瓶中，加入6mL硝酸(5.3),加入4mL氨水-氯化銨-抗壞血酸溶液(5.4)。用水稀釋至8.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理可溶性鋅含量以鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W (1)式中：p——自工作曲線上查得的測(cè)定試液中鋅的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行。9精密度9.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表1重復(fù)性限W可溶性鋅/%9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次