GB∕T 7702.7-2023 煤質(zhì)顆粒活性炭試驗方法 第7部分：碘吸附值的測定

代替GB/T7702.7—2008煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼灧椒ǖ?部分：碘吸附值的測定I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T7702《煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼灧椒ā返牡?部分。GB/T7702已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：水分的測定；——第2部分：粒度的測定；——第3部分：強度的測定；——第4部分：裝填密度的測定；——第5部分：水容量的測定；——第6部分：亞甲藍吸附值的測定；——第7部分：碘吸附值的測定；——第8部分：苯酚吸附值的測定；——第9部分：著火點的測定；——第10部分：苯蒸氣氯乙烷蒸氣防護時間的測定；——第13部分：四氯化碳吸附率的測定；——第14部分：硫容量的測定；——第15部分：灰分的測定；——第16部分：pH值的測定；——第17部分：漂浮率的測定；——第18部分：焦糖脫色率的測定；——第19部分：四氯化碳脫附率的測定；——第20部分：孔容積和比表面積的測定。本文件代替GB/T7702.7—2008《煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼灧椒ǖ馕街档臏y定》,與GB/T7702.7—a)更改了標準的適用范圍(見第1章，2008年版的第1章);b)增加了振蕩器(見6.4);c)更改了振蕩方式(見8.1.4,2008年版的第8.4);d)增加了碘吸附值小于600mg/g的分析方法(見8.2);e)更改了精密度(見10.2,2008年版的第10章)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國兵器工業(yè)集團公司提出并歸口。本文件起草單位：山西新華防化裝備研究院有限公司、中國兵器工業(yè)標準化研究所。本文件主要起草人：黃濟民、周曉東、張潤輝、劉亞東、宋秀峰、張鵬飛、宋振超、武慧恩、張重杰、本文件于1987年首次發(fā)布，1997年第一次修訂，2008年第二次修訂，本次為第三次修訂。ⅡGB/T7702.7主要涉及煤質(zhì)顆?；钚蕴康馕街档臏y定。GB/T7702.7旨在提高分析的準確度，縮短分析周期，GB/T7702擬由20個部分構(gòu)成?！?部分：水分的測定。目的在于評價活性炭含水程度，為后續(xù)客戶使用提供依據(jù)?！?部分：粒度的測定。目的在于評價活性炭粒度分布狀況?！?部分：強度的測定。目的在于評價活性炭在一定條件下的耐磨程度?！?部分：裝填密度的測定。目的在于評估活性炭的堆積重量，可為用戶提供活性炭單位體積的質(zhì)量，為用戶在使用過程中提供設(shè)計依據(jù)的裝填體積?！?部分：水容量的測定。目的在于評估活性炭的總孔容積，是活性炭生產(chǎn)過程中快速檢測的一種實用方法?！?部分：亞甲藍吸附值的測定。目的在于評價活性炭次微孔的吸附能力，是活性炭液相脫色能力的一種主要表征方法，活性炭用于液相吸附時常用其評價?！?部分：碘吸附值的測定。目的在于評價活性炭的微孔吸附能力，是活性炭氣相吸附能力的一種主要表征方法，活性炭用于氣相吸附時常用其評價。——第8部分：苯酚吸附值的測定。目的在于評價活性炭對烷烴的吸附能力?！?部分：著火點的測定。目的在于為評價活性炭的著火點，為用戶使用時提供設(shè)計依據(jù)?！?0部分：苯蒸氣氯乙烷蒸氣防護時間的測定。目的在于評價活性炭的防護性能。——第13部分：四氯化碳吸附率的測定。目的在于評價活性炭對揮發(fā)性有機物的飽和吸附量，主要用于活性炭氣相吸附時使用，一般VOC吸附時使用比較多?！?4部分：硫容量的測定。目的在于評價活性炭的靜態(tài)硫的吸附能力，主要用于原料氣脫硫能力的表征?！?5部分：灰分的測定。目的在于評價活性炭中除碳元素以外其他元素氧化物的氧化程度?！?6部分：pH值的測定。目的在于評估活性炭浸入水后，溶液的酸堿程度?！?7部分：漂浮率的測定。目的在于評估活性炭漂浮率，是活性炭在水中表面浮灰及鼓泡物料的含量總和。 第18部分：焦糖脫色率的測定。目的在于評價活性炭中大孔的脫色能力，主要用于液相有機大分子吸附時能力的表征?！?9部分：四氯化碳脫附率的測定。目的在于評價活性炭對有機物的脫出能力?！?0部分：孔容積和比表面積的測定。目的在于評估活性炭的孔隙分布情況和吸附能力?！?1部分：液相動態(tài)吸附能力的測定。目的在于評價活性炭動態(tài)脫除水中可溶污染物吸附能力?！?2部分：液相靜態(tài)吸附能力的測定。目的在于評價活性炭靜態(tài)脫除水中可溶污染物吸附能力。1煤質(zhì)顆粒活性炭試驗方法第7部分：碘吸附值的測定1范圍本文件描述了煤質(zhì)顆?；钚蕴康馕街禍y定的方法，包括原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、試樣的制本文件適用于煤質(zhì)顆?；钚蕴康馕街档臏y定，也適用于其他形狀活性炭碘吸附值的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601—2016化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603—2002化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T622化學試劑鹽酸GB/T675化學試劑碘GB/T1272化學試劑碘化鉀GB/T1914化學分析濾紙GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。吸附碘量capacityofiodineadsorption在規(guī)定的試驗條件下，活性炭與碘液充分振蕩后，吸附碘的毫克數(shù)。E每克活性炭吸附碘的質(zhì)量。注：單位以毫克每克表示。4原理在規(guī)定條件下，定量的活性炭試料與碘標準滴定溶液充分振蕩吸附后，用滴定法測定溶液剩余碘量，計算每克活性炭試料吸附碘的毫克數(shù)。25試劑和材料5.2鹽酸溶液，配制質(zhì)量分數(shù)為5%的鹽酸溶液。量取70mL鹽酸(GB/T622規(guī)定的分析純),緩慢注5.5碘標準滴定溶液，c(1/2I?)=0.1000mol/L,稱取12.7g(精確至0.0001g)碘及19.1g(精確至0.0001g)碘化鉀，置于燒杯中，加入約5mL水攪拌，在攪拌過程中繼續(xù)多次加水(每次約5mL),直至溶液體積達到50mL～60mL?；旌虾蟮娜芤簯?yīng)放置4h以上(以保證所有晶體全部溶解),在放置4h內(nèi)應(yīng)攪拌2～3次。將該溶液移至1L的棕色容量瓶中，稀釋至刻度。按GB/T601—2016中4.9.2的規(guī)定標定。5.6硫代硫酸鈉標準滴定溶液，c(Na?S?O?)=0.1000mol/L,按GB/T601—2016中4.6的規(guī)定配制和標定。5.7淀粉指示液，用可溶性淀粉指示劑配制10g/L的淀粉指示液，按GB/T603—2002中4.1.4.20的規(guī)定配制。6儀器和設(shè)備6.1分析天平，分度值為0.0001g。6.2電熱恒溫干燥箱，室溫10℃~300℃。6.4振蕩器，振蕩頻率為每分鐘(240±10)次，振幅為20mm。7試樣的制備用四分法從活性炭樣品中取出約10g試樣，磨細至90%以上能通過0.075mm的試驗篩，篩上試樣與其混勻，然后在電熱恒溫干燥箱中150℃條件下干燥2h,置于干燥器內(nèi)冷卻，作為試樣備用。38測定步驟8.1碘吸附值(E)大于或等于600mg/g樣品的測定8.1.1估算試料使用質(zhì)量(m),單位為克(g),按公式(1)計算：式中：c?——碘標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——加入碘標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL);c——濾液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——加入鹽酸溶液體積，單位為毫升(mL);M——碘摩爾質(zhì)量[M(1/2I?)=126.9g/mol],單位為克每摩爾(g/mol);E?——估計試料碘吸附值，單位為毫克每克(mg/g)。8.1.2按3個c值計算結(jié)果，稱取3份不同質(zhì)量的試料(m),精確至0.0001g。8.1.3將3份試料分別放入容量為250mL的干燥具塞磨口錐形瓶中，用單標線吸量管分別移取10.00mL鹽酸溶液(V?),加入到每個具塞磨口錐形瓶中，塞好玻璃塞，搖動，使試料浸潤。拔去塞子，在電熱板上加熱微沸(30±2)s,冷卻至室溫。8.1.4用單標線吸量管移取100.00mL的碘標準滴定溶液(V?),為避免延遲處理時間，應(yīng)錯開時間依次加入上述錐形瓶中，立即塞好玻璃塞，在振蕩器上振蕩30s,迅速用濾紙分別過濾到干燥的具塞磨口錐形瓶中。8.1.5用20mL～30mL初濾液漂洗單標線吸量管。8.1.6用單標線吸量管移取每份濾液50.00mL(V),置于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液進行滴定(V?)。當溶液呈淡黃色時，加入1mL～2mL淀粉指示液，滴定至溶液藍色消失。8.2碘吸附值小于600mg/g樣品的測定8.2.1稱取0.75g(精確至0.0001g)試料(m)加入到250mL干燥的具塞磨口錐形瓶中，用單標線吸量管移取10.00mL鹽酸溶液(V?)加入到錐形瓶中，塞好玻璃塞，搖動，使試料浸潤。拔去塞子，加熱微沸(30士2)s,冷卻至室溫。8.2.2用單標線吸量管移取50.00mL碘標準滴定溶液(V?)加入到上述磨口錐形瓶中，蓋上瓶塞，在振蕩器上振蕩15min,靜置5min后用濾紙過濾溶液。8.2.3用10mL～15mL初濾液漂洗單標線吸量管。8.2.4用單標線吸量管移取25.00mL濾液(V)加入容量為250mL的錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液(V?)進行滴定。當溶液呈淡黃色時，加入1mL～2mL淀粉指示液，滴定至溶液藍色消失。9測定數(shù)據(jù)處理9.1碘吸附值大于或等于600mg/g的測定數(shù)據(jù)處理9.1.1濾液濃度濾液濃度(c),單位為摩爾每升(mol/L),按公式(2)計算：……………4GB/T7702.7—2023式中：c?——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V——濾液體積，單位為毫升(mL)。注：活性炭對任何吸附質(zhì)的吸附能力與吸附質(zhì)在溶液中的濃度有關(guān)，為了獲得剩余濃度0.02mol/L時的碘吸附值，濾液濃度要在0.008mol/L～0.040mol/L范圍內(nèi)，否則，需調(diào)整試料質(zhì)量。9.1.2吸附碘量吸附碘量(X),單位為毫克(mg),按公式(3)計算：式中：c?——碘標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——加入的碘標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——加入鹽酸溶液的體積，單位為毫升(mL);V——濾液體積，單位為毫升(mL);c?——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);M——碘摩爾質(zhì)量[M(1/2I?)=126.9],單位為克每摩爾(g/mol)。9.1.3碘吸附值(E)按公式(4)計算：式中：E——碘吸附值，單位為毫克每克(mg/g);X——吸附碘量，單位為毫克(mg);m——試料質(zhì)量，單位為克(g)?！?.1.4在吸附等溫線上取值按3份試料的結(jié)果在雙對數(shù)坐標上給出E(縱坐標)對c(橫坐標)的直線。按公式(5)用最小二乘法計算3點與直線的擬合值。式中：E——碘吸附值，單位為毫克每克(mg/g);a——擬合直線斜率；c——濾液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);b擬合直線截距。9.1.5根據(jù)吸附等溫線，擬合的相關(guān)系數(shù)不小于0.995時，取剩余濃度c=0.02mol/L時的E為碘吸附值。9.2碘吸附值小于600m